CN101578050B - 发泡组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种发泡组合物，所述发泡组合物包含具有多个内部空隙的颗粒成分，所述内部空隙包含具有至少约10℃临界温度的残留超临界流体。另外，本发明还提供一种制备此发泡组合物的方法。使具有至少约10℃临界温度的超临界流体与具有高于环境温度的玻璃化转变温度的颗粒成分在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度接触，其中颗粒成分包含多个内部空隙。将颗粒成分保持在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度有效时间，以使超临界流体转移进入颗粒成分的多个内部空隙。随后，使温度降低到低于颗粒成分的玻璃化转变温度，从而使至少一部分超临界流体残留在颗粒成分的多个内部空隙中。

Description

发泡组合物及其制备方法
相关申请
本申请为2007年11月21提交的美国专利申请11/943,758的继续，后者要求2006年12月29提交的美国临时申请60/882,738的权益，所述申请均全文通过引用结合到本文中。 
发明领域
本发明涉及发泡组合物，具体地讲，涉及包含残留超临界流体的可溶发泡组合物及其制备方法。 
发明背景
一些常规制备食品(例如卡布奇诺咖啡、奶昔和某些汤)合乎需要包括泡或泡沫。为了适应消费者制备即时食品选择便利要求的不断提高，生产商开发了多种即时食品，这些即时食品给予消费者想从与常规制备食品一样或相似特点的方便即时食品得到的食品。生产商遇到的一个挑战是如何生产具有合乎需要泡或泡沫的即时食品。 
制备具有泡沫的即时食品的一种技术是通过使用在液体中冲调时产生泡沫的粉状发泡组合物。现已用发泡粉末组合物给予多种食品和饮料泡沫或发泡组织。例如，现已用发泡组合物在与水、牛奶或其他适合液体混合时将泡沫或发泡组织给予即时卡布奇诺咖啡和其他混合咖啡、即时清爽混合饮料、即时混合汤、即时混合奶昔、即时甜点糖霜(dessert toppings)、即时沙司、热或冷麦片粥等。 
可用于给予泡或泡沫的注气发泡乳膏(creamer)的一些实例公开于美国专利4,438,147和EP 0 458 310。更近来，美国专利6,129,943公开了由气化的碳水化合物与蛋白质和脂混合制成的发泡 乳膏。使用这种技术，可消除喷雾干燥前液体乳膏组合物的气体注入。 
EP 0 813 815 B1公开一种发泡乳膏组合物，所述组合物为注气发泡乳膏或包含超过20％重量蛋白质的含化学碳酸充气成分的乳膏。所述粉末有蛋白质、脂和填料作为主要成分，填料尤其为水溶性碳水化合物。为了得到具有勺取能力的搅泡乳膏状紧密泡沫，需要高含量的蛋白质。 
另一种发泡组合物描述于美国专利6,713,113，所述专利公开一种包括含碳水化合物、蛋白质和残留加压气体的基质的粉状可溶发泡成分。然而，含碳水化合物和蛋白质两者的粉状成分对非氧化褐变反应敏感，这种反应可不利影响包装食品的外观、味道和保存期限。这些复杂化学反应发生在蛋白质和碳水化合物(尤其是还原糖)之间，形成聚合有色物质，聚合有色物质可严重使食品变色，并降低食品的味道品质。美国专利申请公布2006/0040033和2006/0040034分别描述非碳水化合物发泡组合物和非蛋白质发泡组合物，这些发泡组合物阻止不合乎需要的褐变和削弱味道品质。 
现有发泡组合物及其制备方法的缺点包括，将气体引入发泡组合物结构需要较长处理时间，并且由于废气和其他物质导致高原料成本。因此，仍需要用于即时食品和饮料产品的发泡组合物，所述发泡组合物在冲调时显示合乎需要的发泡性质，并且可用合乎需要减少处理时间和原料成本的方法制备。从以下发明实施方案说明可明显看出本发明提供的这些和其他益处。 
发明概述
因此，本发明一方面提供一种制备发泡组合物的方法，所述方法包括，使具有至少约10℃临界温度的超临界流体与具有高于环境温度的玻璃化转变温度的颗粒成分在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度接触，其中颗粒成分包含多个内部空隙；将颗粒成分保持在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度有效时间，以使超临界流体转移 进入颗粒成分的多个内部空隙；并使温度降低到低于颗粒成分的玻璃化转变温度，从而使至少一部分超临界流体残留在颗粒成分的多个内部空隙中。 
本发明另一方面提供一种发泡组合物，所述发泡组合物包含具有多个内部空隙的颗粒成分，所述内部空隙包含具有至少约10℃临界温度的残留超临界流体。 
本发明另一方面提供一种由以下方法制备的发泡组合物，所述方法包括，使具有至少约10℃临界温度的超临界流体与具有高于环境温度的玻璃化转变温度的颗粒成分在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度接触，其中颗粒成分包含多个内部空隙；将颗粒成分保持在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度有效时间，以使超临界流体转移进入颗粒成分的多个内部空隙；并使温度降低到低于颗粒成分的玻璃化转变温度，从而使至少一部分超临界流体残留在颗粒成分中。 
附图简述
图1为根据本发明一个方面的流程图； 
图2为从实施例1得到的试验数据编制的代表性时间-温度-压力分布图；并且 
图3为显示在100bar表压恒压作为温度函数的二氧化碳的流体状态和流体密度的图。 
发明详述
本发明提供包含残留超临界流体的发泡组合物和制备食品和饮品所用的该发泡组合物的方法，食品和饮品包括例如即时卡布奇诺咖啡和其他混合咖啡、即时清爽混合饮料、即时混合汤、即时混合奶昔、即时甜点糖霜、即时沙司、热或冷麦片粥等。通过使超临界流体残留在多孔颗粒成分的孔结构内，可制备发泡组合物。本文所用“孔结构”是指颗粒成分的多个内部空隙，“内部空隙”是指颗粒成分未 对周围气氛开放的封闭内部空隙，也称为封闭孔。内部空隙、测定内部空隙体积的方法和适用于本发明的内部空隙体积范围的更详细说明提供于美国专利申请公布2006/0040033、2006/0040034和2006/0040038，各专利通过引用结合到本文中。 
本发明一方面提供一种制备发泡组合物的方法，所述方法包括，使具有至少约10℃临界温度的超临界流体与具有高于环境温度的玻璃化转变温度的颗粒成分在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度接触，其中颗粒成分包含多个内部空隙；将颗粒成分保持在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度有效时间，以使至少一部分超临界流体转移进入颗粒成分的多个内部空隙；并使温度降低到低于颗粒成分的玻璃化转变温度，从而使至少一部分超临界流体残留在颗粒成分的多个内部空隙中。 
本发明另一方面提供一种发泡组合物，所述发泡组合物包含具有多个内部空隙的颗粒成分，所述内部空隙包含具有至少约10℃临界温度的残留超临界流体。 
本发明另一方面通过以下方法制备一种发泡组合物，所述方法包括，使具有至少约10℃临界温度的超临界流体与具有高于环境温度的玻璃化转变温度的颗粒成分在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度接触，其中颗粒成分包含多个内部空隙；将颗粒成分保持在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度有效时间，以使超临界流体转移进入颗粒成分的多个内部空隙；并使温度降低到低于颗粒成分的玻璃化转变温度，从而使至少一部分超临界流体残留在颗粒成分中。 
颗粒成分应可食用，并且具有高于环境温度(即0℃或更高)的玻璃化转变温度。优选玻璃化转变温度为约30℃至约150℃，更优选约50℃至约130℃。优选颗粒成分的水分含量(任何超临界流体残留在其内部空隙之前和之后两者)为约0-20％重量，更优选约1-10％，甚至更优选约2-5％。优选颗粒成分的粒径(任何超临界流体残留在其内部空隙之前和之后两者)为约1-5000微米，优选约5-2000微米，更优 选约10-1000微米。颗粒成分可以为多种形式，包括碳水化合物、蛋白质和/或其混合物。除了碳水化合物和/或蛋白质外，颗粒成分也可任选包含分散的脂肪。 
适合的碳水化合物包括，例如糖(如葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、甘露糖和麦芽糖)、多元醇(如甘油、丙二醇、聚甘油和聚乙二醇)、糖醇(如山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、赤藓醇和木糖醇)、低聚糖、聚糖、淀粉水解产物(如麦芽糖糊精、葡萄糖浆、玉米糖浆、高麦芽糖糖浆和高果糖糖浆)、胶(如黄原胶、藻酸盐、角叉菜胶、瓜耳胶、结冷胶、刺槐豆胶和水解胶)、可溶纤维(如菊粉、水解瓜耳胶和聚葡萄糖)、改性淀粉(如可溶于或分散于水的物理或化学改性淀粉)、改性纤维素(如甲基纤维素、羧甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素)和/或其混合物。 
适合的蛋白质包括，例如乳蛋白、豆蛋白、卵蛋白、明胶、胶原蛋白、麦蛋白、水解蛋白(如水解明胶、水解胶原蛋白、水解酪蛋白、水解乳清蛋白、水解乳蛋白、水解豆蛋白、水解卵蛋白、水解麦蛋白和氨基酸)和/或其混合物。 
适合的脂肪包括例如脂肪、油、氢化油、交酯化油、磷脂和衍生自植物、乳品或动物源的脂肪酸及其馏分或混合物。脂肪也可选自蜡、甾醇、甾烷醇、萜烯及其馏分或混合物。 
任选颗粒成分可实质不含碳水化合物和/或实质不含蛋白质(例如，可溶咖啡粉)。优选实质不含碳水化合物和/或实质不含蛋白质的颗粒成分包括美国专利申请公布2006/0040033、2006/0040034和2006/0040038所述的那些颗粒成分。此类颗粒成分的实例与其相应的玻璃化转变温度列于以下表1中。本文所用本发明的不含碳水化合物的发泡组合物包含小于约1％碳水化合物，优选小于约0.5％，更优选小于0.1％。本发明的尤其优选的不含碳水化合物的组合物没有碳水化合物。本发明的不含蛋白质的发泡组合物包含小于约1％蛋白质，优选小于约0.5％，更优选小于约0.1％。本发明的尤其优选的不含蛋白 质的组合物没有蛋白质。表1 
  实质不含蛋白质   Tg(℃)
  10DE麦芽糖糊精   65
  92％33DE葡萄糖SS  8％改性的食品淀粉   74
  92％18DE麦芽糖糊精  8％改性的食品淀粉   100
  98.5％33DE葡萄糖SS  1％聚山梨醇酯(polysorbate)20  0.5％丙二醇藻酸酯(PGA)   68
  82％33DE葡萄糖SS  8％改性的食品淀粉  10％氢化豆油   65
  实质不含碳水化合物   Tg(℃)
  水解明胶   70
  水解酪蛋白酸钠   69
  碳水化合物-蛋白质混合物   Tg(℃)
  52％乳糖和33DE葡萄糖SS  47％脱脂乳粉  1％磷酸氢二钠   61
  可溶咖啡   Tg(℃)
  喷雾干燥   51
  注气喷雾干燥   74
  注气挤出   73
  冷冻干燥   60
·组合物表示为％干燥重量基准；SS＝糖浆固体；成分组成的精确比例可以变化；Tg可实质改变，并且为组成和水分含量的函数；物理性质可极大变化，并且由制备成分所用加工方法和条件决定；本实例清单为非限制性。 
优选颗粒成分包括一种成分或成分的混合物，成分的选择应使发泡组合物结构强得足以保持残留的超临界流体。玻璃化转变温度(Tg)标志二级相变，其特征是粉末组合物从刚性玻璃状颗粒固态转 变成软化橡胶状颗粒固态。软化橡胶状颗粒固态明显不同于液化熔融态(其中所有的加热颗粒结合成均匀粘性流体)。一般在处于或高于Tg的物质中气体溶解性和扩散速率较高。Tg取决于化学组成和水分含量，一般较低平均分子量和/或较高水分将降低Tg。利用本领域技术人员已知的任何适合方法，可分别通过相应简单减小或增加粉末的水分含量有意识地使Tg升高或降低。可用已建立的差示扫描量热法或热力学分析技术测定Tg。 
另外的任选成分包括例如人工甜味剂、乳化剂、稳定剂、增稠剂、助流剂、颜料、香味剂、香料等。适合的人工甜味剂包括糖精、环拉酸盐、丁磺氨、L-天冬氨酰基甜味剂(如天冬甜素)及这些的混合物。适合的乳化剂包括甘油单酯、甘油二酯、卵磷脂、甘油单酯-二酯的二乙酰基酒石酸酯(DATEM)、硬脂酰乳酰乳酸盐(stearoyllactylate)、改性的食品淀粉、聚山梨醇酯(polysorbate)、PGA、蔗糖酯及其混合物。适合的稳定剂包括磷酸氢二钾和柠檬酸钠。适合的助流剂包括例如硅铝酸钠(sodium silica aluminate)、二氧化硅和磷酸三钙。 
本发明使用的适合超临界流体可包括例如超临界二氧化碳、超临界稀有气体(如氙)、超临界卤化烃(如氟利昂)和超临界烃(如乙烷、丙烷、丁烷、乙烯等)。超临界二氧化碳和超临界稀有气体是优选的。超临界流体具有至少约10℃的临界温度，优选约10℃至约175℃，更优选约25℃至约150℃。超临界流体的临界压力优选为约20atm至约100atm，更优选约30atm至约80atm，密度为约0.1g/cc至约1.6g/cc，更优选约0.15g/cc至约1.4g/cc，最优选约0.2g/cc至约1.2g/cc。临界温度低于10℃的超临界流体(例如，约-147℃临界温度的N2)不适合本发明使用。 
超临界流体为处在高于其临界温度和临界压力的温度和压力的物质。临界温度和临界压力组合限定液态停止存在的热力学临界点。本文所用超临界流体是指已达到高于其热力学临界点的温度和压力的气体。残留的超临界流体是指在多孔颗粒成分的内部空隙中存 在的这种超临界流体。设想根据超临界流体的临界温度和压力以及颗粒成分的玻璃化转变温度，使超临界流体残留于颗粒成分孔结构内所需的温度和压力可导致超临界流体在残留时不再处于超临界态。例如，在颗粒成分冷却到低于其玻璃化转变温度并且残留的超临界流体冷却到低于其临界温度时，可使在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度残留于多孔颗粒成分内部空隙的超临界流体随后转化成气体或气体和液体的混合物。本文所用残留的超临界流体也包含此类物质。表2提供一些适合气体的近似临界温度(℃)、临界压力(bar)、临界密度(g/cc)和液体密度(g/cc)的公开数据。表2 
Figure G2007800489976D00081
在一种形式中，利用超临界流体连续流经过颗粒床，可通过使超临界流体残留在颗粒成分的内部空隙内制备发泡组合物。在加热的超临界流体经过颗粒床时通过颗粒成分与超临界流体直接接触，可优选使颗粒成分的温度升高到高于颗粒成分的玻璃化转变温度(Tg)。另外或作为替代，可使用本领域技术人员已知的应用直接或间接加热的多种方法(例如夹套加热混合容器、微波加热、红外(IR)加热等)，使颗粒成分的温度升高到高于Tg。 
一旦颗粒成分的温度升高到高于Tg，就将颗粒成分保持在高于Tg的温度有效时间，以使至少一部分超临界流体转移进入颗 粒成分的多个内部空隙，优选约1分钟至约30分钟，更优选约5分钟至约20分钟。随后使颗粒成分的温度降低到低于颗粒成分的Tg，优选降低到低于Tg至少约10℃，更优选降低到低于Tg至少约20℃，最优选降低到低于Tg至少约30℃。优选在超临界流体或液体在低于Tg的温度经过颗粒床时通过颗粒成分与超临界流体直接接触(或更优选与液体接触)使颗粒成分的温度降低到低于颗粒成分的Tg。另外或作为替代，可使用本领域技术人员已知的多种方法使颗粒成分的温度降低到低于Tg。优选使颗粒成分以大于约2℃/min的速率快速冷却，更优选大于约4℃/min，甚至更优选大于8℃/min，最优选大于约12℃/min。冷却速率是指颗粒成分从高于Tg的温度冷却到低于Tg至少约10℃的温度的平均速率。应认识到，颗粒成分的冷却速率在冷却过程中作为颗粒成分的温度和进入颗粒床的流体的温度的温度差的函数改变。优选在整个过程中将压力保持在或高于超临界流体的临界压力。 
此方法使超临界流体残留于颗粒成分的内部空隙内。优选残留的超临界流体占所得发泡组合物的至少约0.5％重量。当作为粉状或颗粒状食品或饮品的部分包含发泡组合物时，在用热水或冷水冲调时快速释放气体。在环境条件溶于液体时，发泡组合物优选每克组合物释放至少约2cc气体，更优选至少约5cc。在环境温度，在发泡组合物的内部空隙内残留的超临界流体的压力大于大气压(1bar)，优选大于5bar，更优选大于10bar，最优选大于20bar。气体快速释放提供在外观上类似于真正卡布奇诺咖啡泡沫的泡沫层。 
已发现，如上所述制备的发泡组合物提供超过压力下没有流体连续流通过容器的静态系统制备的常规发泡组合物的一些意外优点。更具体地讲，我们发现，超临界流体连续流通过颗粒床使颗粒成分比静态系统制备的常规发泡组合物更少不合乎需要地附聚。虽然不受理论限制，但我们相信，通过颗粒之间接触时间减少到最低限度并在初始加热期间将颗粒成分干燥(尤其是表面吸收的水分)，超临界 流体连续流经过抑制颗粒附聚。我们发现，颗粒附聚使产物具有不合乎需要的较大平均粒径(即大于约500μm)、较大泡径，并且意外地具有相对不良的溶解性。因此，通常必须从制成产物除去附聚的颗粒，这使处理时间较长，并且浪费材料。 
参考图1，图1显示根据本发明的一个方面允许分批制备发泡组合物的系统。如图所示，将颗粒成分(如多孔喷雾干燥粉末)装入压力容器。在环境温度将二氧化碳引入容器的底部，直至达到所需压力(优选大于约20bar，更优选大于约50bar)。一旦达到所需压力，就引导超临界二氧化碳连续流通过颗粒成分。在引入容器之前将二氧化碳加热到高于颗粒成分玻璃化转变温度(Tg)的温度，并将容器中的压力保持在或高于超临界二氧化碳的临界压力。 
一旦容器中颗粒成分的温度超过Tg，就将温度保持在或高于那个温度有效时间，以使至少一部分超临界流体转移进入颗粒成分的内部空隙。随后，通过将30℃或更低温度的液体二氧化碳或将高于其临界点(31℃)但低于颗粒成分玻璃化转变温度的超临界二氧化碳引入容器，使颗粒成分快速冷却。通常，引入容器的二氧化碳温度越低并且二氧化碳引入容器的速率越快，颗粒成分的冷却速率越快。一旦颗粒成分的温度低于约40℃，就可使容器减压，并将发泡组合物卸出。 
任选多个压力容器可串联和/或在不同工艺阶段分离，以允许根据本发明连续或半连续制备发泡组合物。此布置可有益地进一步减少气体损失、原料成本和处理时间。 
在另一种形式中，至少一部分残留的超临界流体包含可与加压气体接触的液化气体。例如，通过使超临界流体的温度快速降低到低于临界温度并将压力保持在或高于临界压力以使凝缩的液化气体残留在颗粒成分的内部空隙内，可完成这一过程。在此情况下，残留的超临界流体可占所得发泡组合物更高的重量百分比(优选至少约1.0％重量)，这允许在发泡组合物冲调时释放合乎需要更大量的气体， 因为在颗粒成分冲调时残留的液化气体快速转变成气体。 
在另一种形式中，可在超临界流体中加入一种或多种可溶添加剂，包括例如挥发性香味或香气成分、水、增塑剂、植物提取物、营养物和/或维生素。因此，至少一部分可溶添加剂也与超临界流体一起残留于颗粒成分的内部空隙内。例如，在一种形式中，在用液体冲调时，除了释放气体和提供泡沫层外，发泡组合物也可合乎需要地发出香味和/或香气。 
在一种形式中，香味和/或香气成分包括能够部分或全部分配、溶解或分散进入超临界流体的香味或香气成分的挥发性液体或固体组分。可为天然或合成来源的挥发性、超临界流体可溶性香味或香气成分优选包括至少一种在纯态25℃和大气压主要为液体或固体的超临界流体可溶性或超临界流体溶混性气味活性挥发化学成分。它优选具有低于300℃沸点，更优选低于200℃，最优选低于150℃。本文所用沸点是指挥发性超临界流体可溶性香味或香气成分在大气压蒸发或热分解所处的温度。气味活性是指能够通过嗅觉感觉的香味或香气成分的任何挥发性液体或固体成分。适合挥发性超临界流体可溶性香味和香气成分可包括但不限于香草醛、樟烯、苯甲酸苄酯、肉桂醛、癸酸乙酯、癸醛、2-庚基呋喃、乙酸壬酯、辛酸乙酯、芳樟醇、1-辛醇、乙酸庚酯、苯甲醛、d-柠檬烯、己酸乙酯、月桂烯、庚醛、2-庚酮、戊酸甲酯、2-乙基呋喃、2，3-丁二酮及其混合物。实施例 
以下实施例进一步说明本发明的不同特征，但这些实施例不是要限制本发明的范围，本发明的范围如附加权利要求阐明。除非另外提到，所有百分比和比率均以重量计。在本说明书中提到的所有参考文献均通过引用结合到本文中。实施例1 
以下实施例用150mL热(88℃)水在65mm内径的250mL烧杯中冲调即时混合卡布奇诺咖啡说明本发明的益处。 
根据以下步骤制备发泡组合物。首先向2L不锈钢压力容器装入300g多孔喷雾干燥粉末(具有130μm平均粒径(D50)，通过激光衍射测定，0％＞500μm)，粉末包含多个内部空隙，由92％麦芽糖糊精和8％辛烯基琥珀酸钠取代的淀粉(干燥重量)组成。这种不含蛋白质的碳水化合物粉末的玻璃化转变温度(Tg)为约100℃，内部空隙体积为约70％体积。在环境温度(约22℃)将二氧化碳气体引入容器的底部并压缩，直至容器中的压力达到57bar表压。将另外量的二氧化碳气体逐渐加热到约129℃最高温度(高于其临界温度)，并引入容器的底部，直至容器中的压力达到102bar表压(高于74bar临界压力)。在这些加热和压缩条件下，二氧化碳从气体转变成超临界流体。 
一旦压力达到102bar表压，即开始以约10L/h速率使超临界二氧化碳连续流通过粉末床，速率在高压泵的出口测量。应注意到，二氧化碳在引入容器之前加热到高于粉末Tg的温度，并且在容器中的压力保持在约102bar表压(高于74bar临界压力)。 
一旦容器中粉末的温度超过Tg，将粉末保持在那个温度约10分钟。在此实施例中，为容器加压和将粉末加热到101℃(接近容器底部测量)所需的时间为30分钟。 
然后，通过将约40℃超临界二氧化碳以约10L/h速率引入容器，使粉末在102bar表压快速冷却到低于Tg的温度。参考图2，在此实施例中，冷却和减压(达到约40℃和0bar表压)总共需要41分钟；接近容器底部测量，粉末从105℃冷却到71℃的时间为3分钟，从105℃冷却到45℃的时间为7分钟。这等同于从高于Tg的温度到低于Tg约30℃的温度的平均冷却速率大于约11℃/min，因此，从高于Tg的温度到低于Tg约10℃的温度的平均冷却速率大于约11℃/min。参考图2，粉末冷却比粉末加热快得多，因为使粉末冷却所用的较低温度(约40℃)超临界二氧化碳具有大于加热粉末所用较高 温度(高于粉末Tg)超临界二氧化碳的密度(约0.65g/cc)和热容量。参考图3，在加热和冷却期间达到的两种温度和中间温度的超临界流体具有有利大于环境温度气体二氧化碳的密度和热容量。一旦粉末温度达到约40℃，就使容器减压，并将粉末卸出。 
在将3g包含残留超临界二氧化碳的此发泡组合物加入到11.5g包含可溶咖啡、常规发泡乳膏粉末和糖的即时混合卡布奇诺咖啡并如上所述冲调时，泡沫高度(在液体表面和泡沫顶部之间测量)超过30mm。相比之下，不加加压粉末产生的泡沫高度为约10mm。用泡沫密度和增量泡沫体积知识估计发泡组合物释放的气体的量(校正为室温和室压)为在环境温度(25℃)和压力每克粉末至少约15cc，相当于至少约2.7％重量估计气体含量。发泡组合物具有约18％体积内部空隙体积，相当于约0.16cc/g测量内部空隙体积。 
这些数据表明，如果在冷却到环境室温时所有的残留超临界二氧化碳作为气体存在于发泡组合物的内部空隙内，则内部空隙内的估计气体压力(在25℃95bar，在20℃93bar，在10℃90bar，在0℃87bar)将明显超过与液体二氧化碳接触的二氧化碳气体的已知饱和蒸气压限度(在25℃64bar，在20℃57bar，在10℃45bar，在0℃35bar)。这一发现表明，足以防止超过饱和蒸气压限度的气压形成的相当部分残留超临界二氧化碳在冷却期间在发泡组合物的内部空隙内凝缩成液态。因此，这表明气体二氧化碳和液化二氧化碳的混合物存在于冷却发泡组合物的内部空隙内，即使在发泡组合物的固相中可能溶解小部分二氧化碳时。得到这一有利结果是因为，通过在容器减压之前使粉末冷却到低于Tg的温度和使粉末冷却到低于临界温度的温度(冷却到环境温度)，有意识地使超临界二氧化碳在极大超过临界温度(31℃)和临界压力(74bar)的温度(Tg：约100℃)和压力(约102bar)残留在粉末的内部空隙内。 
通过发泡组合物气体含量(15cc/g)除以内部空隙体积(0.16cc/g)，然后将得到的94大气压气体压力转化成bar单位(1大气压 等于1.01325bar)，估计出在25℃内部空隙内的95bar气体压力。通过应用理想气体定律得到对较低温度列出的估计气体压力。 
然而，估计方法不必确定在冷却发泡组合物的内部空隙内存在气体二氧化碳和液化二氧化碳的混合物，因为根据已建立的理论，在残留的超临界流体冷却到恰好低于临界温度的温度时，一部分凝缩，在恰好低于临界压力的压力提供与饱和蒸气(气体)相平衡接触的液相。在发泡组合物进一步冷却到较低温度时，随着气相的增加部分凝缩以增加液相在平衡混合物中的比例，内部空隙饱和蒸气压降低。在作为温度的函数绘制压力曲线图时，此冷却过程一般跟踪二氧化碳相图的充分建立的气-液相界。通常，在冷却到恰好低于临界温度的温度之前，在发泡组合物内部空隙内残留的超临界流体的压力越高，凝缩成与饱和蒸气平衡的液体的部分越大，温度进一步降低到低于临界温度越多，饱和蒸气凝缩成液体的部分越大。因此，使用相对较高超临界流体压力一般在低于临界温度的温度在冷却发泡组合物内部空隙内提供相对较大部分与气体二氧化碳平衡的残留液化二氧化碳。实施例2 
以下实施例说明本发明的连续流系统与抑制不合乎需要颗粒附聚相关超过静态系统的优点。根据以上实施例1所述步骤制备第一发泡组合物(样品1)，其中引导超临界二氧化碳连续流进入容器底部，以加热和冷却粉末。 
在封闭或静态系统中制备三种对照发泡组合物(样品2-4)。在各对照样品中，将实施例1的多孔喷雾干燥粉末和超临界二氧化碳加入夹套加热容器中。通过用来自加压钢瓶的二氧化碳填充容器，将各容器中的起始压力调节到36和64bar之间。然后将容器密封并加热，直到温度高于粉末的玻璃化转变温度。各容器中的最大压力为101bar(样品2)、88bar(样品3)和50bar(样品4)。 
所有四个样品的附聚度由过筛测定为＞500μm[粒径]产物的百分比。结果显示于以下表3中。根据本发明在连续流系统中制备的样品1有利地有效具有0％的＞500μm产物。比较起来，在封闭或静态系统中制备的样品2-4分别具有40％、50％和40％的＞500μm产物。因此，观察到连续流系统有利地抑制颗粒附聚。表3 
  样品  最大压力(bar)   温度   连续流/静态 附聚度(％，＞500μm产物)
  1   102   ＞Tg   连续流   0
  2   101   ＞Tg   静态   40
  3   88   ＞Tg   静态   50
  4   50   ＞Tg   静态   50
实施例3 
以下实施例用200mL热(88℃)水在65mm内径的250mL烧杯中冲调即时咖啡粉和即时混合卡布奇诺咖啡说明本发明的益处。 
根据以下步骤制备发泡组合物。首先向8L不锈钢压力容器装入1200g包含多个内部空隙的多孔喷雾干燥可溶咖啡粉(具有192μm平均粒径(D50)，通过激光衍射测定，0％＞500μm)。这种可溶咖啡粉的玻璃化转变温度(Tg)为约60℃，内部空隙体积为约55％体积。在环境温度(约22℃)将二氧化碳气体引入容器的底部并压缩，直至容器中的压力达到55bar表压。将另外量的二氧化碳气体逐渐加热到约85℃最高温度(高于其临界温度)，并引入容器的底部，直至容器中的压力达到100bar表压(高于74bar临界压力)。在这些加热和压缩条件下，二氧化碳从气体转变成超临界流体。 
一旦压力达到100bar表压，即开始以约10L/h速率(在高压泵的出口测量)使超临界二氧化碳连续流通过粉末床。二氧化碳在引入容器之前加热到高于粉末Tg的温度，并且在容器中的压力保持在约100bar表压(高于74bar临界压力)。 
一旦容器中粉末的温度超过Tg，将粉末保持在那个温度 约10分钟。在此实施例中，为容器加压和将粉末加热到60℃温度(接近容器出口测量)所需的时间为50分钟。由于存在较大量粉末和本实施例中相对于二氧化碳流速的较大压力容器尺寸，在本实施例中将粉末加热到高于玻璃化转变温度的温度所需的时间长于实施例1中所需的时间。由于实际考虑，测量温度所在的位置也不同于实施例1中的位置。通过调节超临界二氧化碳进入容器的温度和/或流速，本领域的技术人员可很容易改变将粉末加热到高于玻璃化转变温度所需的时间。 
在容器减压后，将分离器排空，并注意到存在约1.3g非常芳香的棕色含水物质。虽然不受理论限制，但相信此物质包含水和从可溶咖啡粉表面提取的芳香成分。参考图1，分离器包括加压槽，来自含可溶咖啡粉的容器的二氧化碳流通入此加压槽。由于分离器中的压力和温度保持在二氧化碳能够以液态和气态两种状态存在的压力和温度，因此，进入分离器的二氧化碳分离成液体部分(在分离器底部收集)和气体部分，将气体部分从分离器顶部抽出，随后凝缩，加热，然后通过含可溶咖啡粉的容器。进入分离器的二氧化碳流中存在的可溶于液体二氧化碳但不可溶于气体二氧化碳的任何组分保留在分离器中。 
然后，通过将低至30℃温度的冷却二氧化碳流以约10L/h速率引入容器，使粉末在100bar表压快速冷却到低于Tg的温度。在此实施例中，将二氧化碳冷却到低于31℃二氧化碳的临界温度，因此使二氧化碳从超临界流体转变成液体形式。参考图3，这有利地相对于使用相同压力(但在高于临界温度的温度)超临界二氧化碳增加粉末的冷却速率，这是由于流体和粉末之间的温差增加，也是由于在相同压力和30℃液体二氧化碳具有高于相同压力(但在高于临界温度的温度)超临界二氧化碳的密度(约0.77g/cc)和热容量。参考图3，用于加热和冷却两者的二氧化碳具有有利大于环境温度气体二氧化碳的密度和热容量。一旦粉末温度达到约35℃，就使容器减压，并将粉末卸出。 在此实施例中，使粉末从60.7℃温度(高于Tg)冷却到49.8℃(低于Tg)所需的时间恰好为5分钟，使容器冷却和减压(减至0bar表压)所需的时间为26分钟。 
在将3g包含残留超临界二氧化碳的此发泡组合物加入到8.0g包含常规发泡乳膏粉末和糖的即时混合卡布奇诺咖啡并如上所述冲调时，泡沫高度(在液体表面和泡沫顶部之间测量)超过18mm。相比之下，不加加压粉末产生的泡沫高度为约8mm。同样，在3g包含残留超临界二氧化碳的发泡组合物冲调(不加任何其他成分)提供即时咖啡饮料时，泡沫的高度(在液体表面和泡沫顶部之间测量)超过10mm。相比之下，在未加压可溶咖啡粉(没有残留的超临界二氧化碳)冲调时产生的泡沫高度恰好为1.5mm。用泡沫密度和增量泡沫体积知识估计发泡组合物释放的气体的量(校正为室温和室压)为在环境温度(25℃)和压力每克粉末至少约7cc，相当于至少约1.2％重量估计气体含量。发泡组合物具有约9％体积内部空隙体积，相当于约0.07cc/g测量内部空隙体积。 
在为了测定冷却发泡组合物内部空隙内存在的残留超临界流体的压力如实施例1运用相同计算时，数据表明在本实施例中粉末的内部空隙内存在气体二氧化碳和液化二氧化碳的混合物，存在的液化二氧化碳的比例比构成实施例1发泡组合物的粉末内部空隙中略大。 

Claims (21)

1.一种制备发泡组合物的方法，所述方法包括：
(a)使具有至少10℃临界温度的超临界流体连续流与具有高于环境温度的玻璃化转变温度的颗粒成分在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度接触，其中颗粒成分包含多个内部空隙；
(b)将颗粒成分保持在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度有效时间，以使超临界流体转移进入颗粒成分的多个内部空隙；并且
(c)使温度降低到低于颗粒成分的玻璃化转变温度，从而使至少一部分超临界流体残留在颗粒成分的多个内部空隙中，并且使温度降低到低于所述临界温度，使得残留的超临界流体在颗粒成分的多个内部空隙中形成气体和液化气体的混合物。
2.权利要求1的方法，其中：
在步骤(a)中，升高超临界流体的温度，以使颗粒成分的温度升高到高于颗粒成分的玻璃化转变温度；并且
在步骤(c)中，降低超临界流体的温度，以使颗粒成分的温度降低到低于颗粒成分的玻璃化转变温度。
3.权利要求1的方法，其中超临界流体包括二氧化碳、稀有气体、卤化烃和烃的至少一种。
4.权利要求1的方法，其中超临界流体具有0.1g/cc至1.6g/cc的密度。
5.权利要求1的方法，其中残留的超临界流体占发泡组合物的至少0.5％重量。
6.权利要求1的方法，其中至少一部分残留的超临界流体包括液化气体。
7.权利要求1的方法，所述方法进一步包括：
加入至少一种可溶于超临界流体的添加剂。
8.权利要求1的方法，其中颗粒成分包括实质不含碳水化合物的粉末、实质不含蛋白质的粉末和可溶咖啡粉末的至少一种。
9.一种发泡组合物，所述发泡组合物包含：
具有高于环境温度的玻璃化转变温度和多个内部空隙的颗粒成分，所述内部空隙包含具有至少10℃临界温度的残留超临界流体，其中颗粒成分具有至少30℃的玻璃化转变温度，并且包括实质不含碳水化合物的粉末、实质不含蛋白质的粉末和可溶咖啡粉末的至少一种。
10.权利要求9的发泡组合物，其中超临界流体包括二氧化碳、稀有气体、卤化烃和烃的至少一种。
11.权利要求9的发泡组合物，其中超临界流体具有0.1g/cc至1.6g/cc的密度。
12.权利要求9的发泡组合物，其中超临界流体占发泡组合物的至少0.5％重量。
13.权利要求9的发泡组合物，其中在超临界流体中加入至少一种可溶性添加剂。
14.一种发泡组合物，所述发泡组合物通过包括以下步骤的方法制备：
(a)使具有至少10℃临界温度的超临界流体连续流与具有高于环境温度的玻璃化转变温度的颗粒成分在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度接触，其中颗粒成分包含多个内部空隙；
(b)将颗粒成分保持在高于颗粒成分玻璃化转变温度的温度有效时间，以使超临界流体转移进入颗粒成分的多个内部空隙；并且
(c)使温度降低到低于颗粒成分的玻璃化转变温度，从而使至少一部分超临界流体残留在颗粒成分中，并且使温度降低到低于所述临界温度，使得残留的超临界流体在颗粒成分的多个内部空隙中形成气体和液化气体的混合物。
15.权利要求14的发泡组合物，其中：
在步骤(a)中，升高超临界流体的温度，以使颗粒成分的温度升高到高于颗粒成分的玻璃化转变温度；并且
在步骤(c)中，降低超临界流体的温度，以使颗粒成分的温度降低到低于颗粒成分的玻璃化转变温度。
16.权利要求14的发泡组合物，其中超临界流体包括二氧化碳、稀有气体、卤化烃和烃的至少一种。
17.权利要求14的发泡组合物，其中超临界流体具有0.1g/cc至1.6g/cc的密度。
18.权利要求14的发泡组合物，其中残留的超临界流体占发泡组合物的至少0.5％重量。
19.权利要求14的发泡组合物，其中至少一部分残留的超临界流体包括液化气体。
20.权利要求14的发泡组合物，其中在超临界流体中加入至少一种可溶性添加剂。
21.权利要求14的发泡组合物，其中颗粒成分包括实质不含碳水化合物的粉末、实质不含蛋白质的粉末和可溶咖啡粉末的至少一种。
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