CN101574632B

CN101574632B - 一种鱼肝油乳液的制备方法

Info

Publication number: CN101574632B
Application number: CN2008101061365A
Authority: CN
Inventors: 陈建峰; 赵宏; 初广文; 邹海魁; 邵磊; 余文; 罗勇
Original assignee: BEIJING ZHONGCHAO HAIQI TECHNOLOGY Co Ltd; Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: BEIJING ZHONGCHAO HAIQI TECHNOLOGY Co Ltd; Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2008-05-09
Filing date: 2008-05-09
Publication date: 2011-07-13
Anticipated expiration: 2028-05-09
Also published as: CN101574632A

Abstract

本发明是一种鱼肝油乳液的制备方法，该方法采用油相泵和水相泵分别将油相罐中的鱼肝油和水相罐中的水两相按1∶2的比例送入管式反应器中，管式反应器由5个管段组成，管段内填加压制成型的填料，各管段之间采用快开法兰连接，经管式反应器实现预乳化，并通过液体分布器喷入旋转填充床的转子的内缘，转子通过轴与在电机连接并在电机的驱动下一起旋转，通过转子的高速旋转，油水两相被进一步乳化和均一化，并经旋转填充床上的液体出口流入产品罐，由产品泵送入下一工序，物料的温度可以通过旋转填充床的夹套以及管式反应器管段上的控温夹套来控制，本生产过程温度用热水控制在70-75℃，产品色泽乳白，乳滴粒度均匀，平均粒径为0.56μm。

Description

一种鱼肝油乳液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种鱼肝油乳液的制备方法，该方法采用由管式反应器和旋转填充床组成的连续式乳化装置进行制备。

背景技术

现存的乳化设备有诸多类型，例如可间歇式生产的有：盘式高剪切乳化分散乳化机、组合式高剪切分散乳化机等，这类设备的特点是将一个相或多个相分布到另一个连续相中，而在通常情况下，这两个相是互不相溶的。由于转定子相对的高速旋转和转定子高频机械效应带来的强劲动能使不同性质的物料在转定子狭窄的间隙中瞬时承受几十万次的液力剪切、液层摩擦、撕裂碰撞和湍流离心挤压等综合作用，使物料确保充分分散乳化、均质，从而使不相溶的固相、液相、气相瞬间高度分散和细化，使终端分散相长期地保持稳定。

但是这类设备也有其故有的缺点，这类设备通常是将搅拌头(乳化头)插入大量的待乳化物料中，进行乳化。这样一来，在某一时间段内，只有一部分物料得到了有效剪切力的作用，而其他物料则由于流体的特性，将也跟随搅拌头进行运动但却并没有得到有效的剪切力作用，这样势必会造成大量的能量浪费和设备效率的降低。而且由于是间歇式操作所以还存在以下问题，1)长时间的高剪切力搅拌导致的温度升高和局部热量不能很好的传递，难以控制在需要的稳定温度下。2)由于转子传动的原因会导致工作空间难以进行密封，难以进行有效的氮气保护，从而会造成敏感物料的氧化和变性。3)由于间歇操作，对生产过程造成了一定的不便而且也会造成批次间质量不稳定。同时，在大多数情况下，乳化的下一步工序是喷干工序，对于较高粘度的物料在每批次的末了，物料的粘度会急剧升高，造成喷干困难和产品的成品率及合格率下降。

可以用作连续式生产的有管线式高剪切乳化机，静态混合器等。管线式乳化机工作原理基本与普通高剪切乳化机相同，都是通过转定子的精密组合、在高速旋转中产生强大的剪切力以实现混合、粉碎、乳化的目的。但是管线式乳化机性能的最大的不同在于可配置一套或多套转定子，从而使乳化效果实现质的提升；此外，管线式乳化机可实现连续生产(故又名连续式乳化机)，一端进料，一端出料，使生产效率大幅度提升。但是，该技术也有其局限性和缺点，例如，通常需要比较长的时间才能使液滴粒径分布比较均匀；乳化所得液滴的粒径调节弹性小，因为该设备难以无限增加多套转子，而且设备成本高，拆卸、清洗、维修不便。静态混合器是一种没有运动部件的高效混合设备，静态混合器的混合过程是靠固定在管内的混合元件进行的，由于混合元件的作用，使流体不断改变流动方向，从而达到剪切乳化的效果。但是该种设备更强调的是混合效果，虽也可用作乳化，但是其乳化效果略差，而且填料形式固定，调节范围小，所得液滴粒径较大。现有的填料形式更侧重于混合，而非乳化。仅靠单纯增加填料单元的数量，所取得的乳液液滴直径减小有限。

超重力旋转填充床是利用旋转产生的离心力模拟超重力环境，来强化传递和反应过程，可以大幅度地提高传递与反应过程的效率。由于液体的表面张力使液体有聚集在一起的趋势，而在超重力环境下，液体的表面张力变得微不足道，而且液体在巨大的剪切力作用下被拉伸成液膜、液丝或液滴。关于超重力旋转填充床装置在早期的专利(申请号91109255.2，91111028.3，ZL95215430.7等)中已经公开。目前该技术从最初应用于分离、解吸的物理过程已经扩展应用到化学反应、超微颗粒制备等诸多领域(详见中国专利92102061，93104828.1、95105344.2、2004100378859等)。

发明内容

本发明提供了一种鱼肝油乳液的制备方法，该方法通过将管式反应器与旋转填充床组合使用，在管式反应器中实现物料的宏观混合和预乳化，在旋转填充床中实现物料的乳化和分散相粒度的均一化。本发明提供的可连续操作的乳化装置，具有处理量大、能耗少、效率高、分散相粒度可控、设备发热量小、不会影响产品质量等特点。

为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。本装置包括有管式反应器5和壳体带有控温夹套的旋转填充床6，所述的管式反应器5包括有内含填料的若干管段，管式反应器5的液体出口与旋转填充床6的液体进口处的液体分布器7相连，液体分布器7延伸到转子中心的空腔中。

所述的管式反应器的各管段的长径比为2～20，每个管段包括内含填料20的内管19和与内管19同轴安装的控温夹套18，管段两端设置有用于管段之间相互连接的普通法兰、快开法兰或螺纹。

所述的管式反应器的各管段中的填料20为烧结或压制成型的整体金属丝网填料。

旋转填充床6的转子中的填料是普通金属丝网或者是烧结或压制成型的整体金属丝网填料。

所述的填料的孔隙率在60％～99％范围内变化。优选为70％～95％，更优选为80％～90％。

使用本装置进行乳化，包括在管式反应器中进行的预乳化工序和在旋转填充床中进行的乳化工序。在管式反应器的进料端设置一个、两个或多个用以达到所需配比的原料罐，通过各自的原料泵输送到管式反应器中进行预乳化，实现原料的宏观混合和初步乳化，然后经管式反应器的液体出口进入旋转填充床液体进口，通过延伸到旋转填充床转子中心空腔中的液体分布器喷射到旋转填充床的转子内缘。在旋转填充床提供的强大剪切和分散作用下实现细乳化和液滴尺寸的均一化。

本发明提供的由管式反应器和旋转填充床组成的可以实现连续乳化的装置中的管式反应器中的管段采用法兰或螺纹连接，拆装、清洗、更换方便、适应性强。同时，旋转填充床结构紧凑、占地小、效率高、能量利用合理、处理量大、所制备乳液分散相粒度可控、可达到的极限粒径小。

本发明的连续式乳化装置与传统乳化装置相比，在达到相同乳化效果的情况下，设备投资可节约30％，占地面积可减小20％，运行操作费用可降低50％，节能可达70％～90％。整个乳化过程不超过40秒。由于可以实现连续操作和较为精确的温度控制，乳化时间短，节能降耗效果明显，产品质量稳定，具有工业使用的实际价值。

附图说明

图1本发明连续乳化装置结构示意图；

图2连接型式为快开法兰式管段的结构示意图；

图3连接型式为法兰式管段的结构示意图；

图4连接型式为螺纹连接式管段的结构示意图；

图5丝网填料细化分散相原理示意图；

图6乳化产品显微镜照片(a)实施例1所述乳液产品显微镜照片；(b)实施例2所述显微镜照片；(c)实施例3所述显微镜照片；(d)实施例3所述显微镜照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明：

如图1所示为采用本发明提供的连续式乳化装置的结构示意图。本装置包括有管式反应器5和壳体带有控温夹套的旋转填充床6，所述的管式反应器5包括有内含填料的若干管段，管式反应器5的液体出口与旋转填充床6的液体进口处的液体分布器7相连，液体分布器7延伸到转子中心的空腔中。采用油相泵3和水相泵4分别将油相罐1和水相罐2中的油水两相按比例送入管式反应器5中，经管式反应器各管段后实现预乳化，并通过液体分布器7喷入旋转填充床6的转子8的内缘，转子通过轴14与在电机15连接并在电机的驱动下一起旋转，通过转子的高速旋转，油水两相被进一步乳化和均一化，并经旋转填充床6上的液体出口9流入产品罐10，由产品泵11送入下一工序。整个系统中可以通过在旋转填充床氮气进口12向系统中通入氮气来置换系统中的空气，保护物料防止氧化。物料的温度可以通过在旋转填充床的夹套13以及管式反应器管段上的控温夹套18(如图2～4)中通入换热介质来控制。

上述的管式反应器各管段的结构如图2～4所示，分别为连接型式为快开法兰式管段、连接型式为法兰式管段、连接型式为螺纹连接式管段的结构示意图。根据连接部件的型式不同，管段两端分别为快开法兰16、普通法兰22以及外螺纹23和内螺纹24。除两端的连接部件之外，每个管段均有装有填料20的内管19，与内管同心安装的控温夹套18，夹套上设有换热介质的进出口管17和21。

组成管式反应器的各管段中填料型式不同，同时按所装填的填料的孔隙率由大到小的顺序进行排列组合。

使用本装置进行乳化时，通过调节旋转填充床转子的转速来控制分散相液滴尺寸，转子的转速为100～3000转/分钟，优选为300～2000转/分钟，最优选为1000～1500转/分钟。

上述的管式反应器以及旋转填充床转子中的丝网填料提供高比表面积的同时可以不断分割细化分散相，不断细化分散相尺寸，其基本原理如图5所示。25为填料丝网，26为被切割了N次的液滴，27为被切割了N+1次的液滴，28为被切割了N+2次的液滴。

下面结合实施例对本发明的实施方案进一步说明。但是本发明不限于所列出的实施例。

实施例1：配制好油相鱼肝油和水相，水相中包括水和一定配方的辅料。采用如图1所示的连续式乳化工艺流程。用油相泵3和水相泵4分别将油相罐1中的鱼肝油和水相罐2中的水两相按1∶2的比例送入管式反应器5中，油的流量为1m³/h，B的流量为2m³/h，总流量为3m³/h。管式反应器由5个管段长度为5cm的管段组成，管段内填加压制成型的填料，填料孔隙率为80％，填料长径比为10，各管段之间采用快开法兰连接。经管式反应器实现预乳化，并通过液体分布器7喷入旋转填充床6的转子8的内缘，转子通过轴14与在电机15连接并在电机的驱动下一起旋转，旋转床的转速设定为2800rpm，通过转子的高速旋转，油水两相被进一步乳化和均一化，并经旋转填充床6上的液体出口9流入产品罐10，由产品泵11送入下一工序。整个系统中可以通过氮气进口12通入氮气进行保护，物料的温度可以通过旋转填充床的夹套13以及管式反应器管段上的控温夹套18来控制。本生产过程温度用热水控制在70-75℃。产品色泽乳白，乳滴粒度均匀，平均粒径为0.56μm，其中，至少有90％的乳滴分布在0.4-0.8μm，乳液产品显微镜照片如图6(a)所示。

实施例2：在油相罐内配制好10L油脂，在水相罐内配制好含0.1％(wt/v)的十二烷基硫酸钠和0.05％(wt/v)卵磷脂的水溶液，按照实施例1所述方法使油水两相按照1∶2的比例进行乳化，填料管内填料孔隙率为90％；旋转床转速设定为1000rpm。生产温度控制在60～65℃。所得产品色泽乳白，平均液滴粒径为0.72μm；至少有90％的粒径分布在0.3～2.0μm，乳液产品显微镜照片如图6(b)所示。

实施例3：如实施例1所述，当把填料孔隙率变为95％的压制成型的丝网填料，旋转床转速调为800rpm时，其他条件保持不变，可以得到平均液滴粒径1.03μm的乳液，其中90％的粒径分布在0.4～3.9μm的范围内，乳液产品显微镜照片如图6(c)所示。

实施例4：长链烷烃类燃料的乳液的制备，84.5kg的含有5kg添加剂的Denso BTZ燃料油与15kg水按实施例1方法进行乳化，可以得到平均粒径在1.0μm以下的稳定的乳液。

Claims

1.一种鱼肝油乳液的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤如下：采用油相泵(3)和水相泵(4)分别将油相罐(1)中的鱼肝油和水相罐(2)中的水两相按1∶2的比例送入管式反应器(5)中，油相的流量为1m³/h，水相的流量为2m³/h，总流量为3m³/h，管式反应器由5个管段长度为5cm的管段组成，管段内填加压制成型的填料，填料孔隙率为80％，填料长径比为10，各管段之间采用快开法兰连接，经管式反应器实现预乳化，并通过液体分布器(7)喷入旋转填充床(6)的转子(8)的内缘，转子通过轴(14)与电机(15)连接并在电机的驱动下一起旋转，旋转床的转速设定为2800rpm，通过转子的高速旋转，油水两相被进一步乳化和均一化，并经旋转填充床(6)上的液体出口(9)流入产品罐(10)，由产品泵(11)送入下一工序，整个系统中通过氮气进口(12)通入氮气进行保护，物料的温度通过旋转填充床的夹套(13)以及管式反应器管段上的控温夹套(18)来控制，本生产过程温度用热水控制在70-75℃，产品色泽乳白，乳滴粒度均匀，平均粒径为0.56μm。