CN101569413B - 一种生产铁食品营养强化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产铁食品营养强化剂的方法，该法是往铁，锌，钙和镁的氯化物混合溶液中，加入氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，经水洗，过滤，干燥，粉碎，过筛制出含铁，锌，钙和镁氢氧化物和碳酸盐的共沉淀物.它食用时无异味，粒度小於100钠米，在胃酸酸度的酸液中溶解迅速，铁吸收率高，大鼠相对生物利用率为88％.它的急毒性LD50大於35克/kg.可作为铁食品营养强化剂.它性能稳定，存放三年后其性能不变，可把它加到碘盐中，成为含碘，铁和锌的复合食盐.此复合食盐性能稳定，存放7个月或加热125℃1小时，其碘含量不变.它克服了现有铁食品营养强化剂不能兼顾吸收率和稳定性以及不能用於碘盐的缺点.它可用於人数最多的人群，同时解决缺碘，缺铁和缺锌问题。
Description
技术领域
本发明属于一种生产铁食品营养强化剂的方法.本方法特别适合生产能加到碘盐中，成为碘，铁和锌复合食盐的铁食品营养强化剂.
背景技术
世界卫生组织2002报告p83指出：铁缺乏是第九位，锌缺乏是第十一位危险因素.我国属于缺铁，缺锌，缺碘的国家.在中国，2004年卫生部，科学技术部和国家统计局调查，我国居民贫血患病率平均为15.2％；2岁以内婴幼儿、60岁以上老人、育龄妇女贫血患病率分别为24.2％、21.5％和20.6％.2002年中国居民营养与健康状况调查，中国城市和农村居民锌摄入量不足EAR(平均需要量)的比例分别为53.3％和45.3％，中国居民中普遍存在锌摄入不足的“潜在饥饿”问题.食物中添加铁和锌的营养强化剂，是解决人群缺铁缺锌病流行最好的方法.
目前铁食品营养强化剂分三类：即水溶性的，低水溶性的和水不溶的.水溶性的如硫酸亚铁生物利用率高，但会改变食物颜色和味道，且性质不稳定，加到碘盐中更不稳定，不仅铁的生物利用率降低.且碘也大部份损失.低水溶性的如富马酸亚铁生物利用率不稳定.水不溶的如焦磷酸铁和元素铁的生物利用率很低.
目前国际上大规模在食物添加的是焦磷酸铁和金属铁粉.瑞典等国按每人每天强制添加16mgFe焦磷酸铁，美国按每人每天强制添加8mgFe的金属铁粉.此种食物强化程序已有五十到六十年，但未充分证明其强化明显效果如文献Public Health Nutr.2007 Nov；10(11)：1266所指，对美国公众，如食物不强化铁时，可能增加儿童和育龄妇女的缺铁贫血，但不可能对男人或成年妇女和儿童的铁状态有意味深长的影响.如文献J Nutr.2008 Apr；138(4)：782所指，在面包中添加富马酸亚铁，电解铁或EDTA铁钠并未改变南非学童的铁状态.又如文献Rev SaudePuplica 2007 Aug；41(4)：539指出，2004年巴西政府法定，要用硫酸亚铁，富马酸亚铁，还原铁，电解铁，EDTA铁钠及螯合铁强化小麦粉和玉米粉，但经12和24个月后调查，发现6岁以下学前儿童血红蛋白水平无改变.
因此，世界卫生组织2002报告P111指出：”添加铁的工作受困于缺乏一种理想食物载体，(50％以上的目标公众吃这种食物，且吃足够数量)，也受困于没有一种既易吸收又稳定的化合物(它色浅和食物载体不反应且本身是无味的).
近年来，为求寻找新的铁食品营养强化剂，不少学者进行了研究，例如中国专利CN1838889A将有机乳化剂和焦磷酸铁，经研磨制成0.25微米的焦磷酸铁乳化液，从而提高焦磷酸铁的生物利用率.例如，日本太阳株式会社用上述方法制成乳化铁Sunactive Fe，”中国食品添加剂”2000年No3 p35介绍了用其制成乳化铁饮料，光明乳业股份有限公司用其制成光明强化高铁奶(保质期为4℃10天).但是用乳化法制成乳化铁，不仅生产工艺复杂，成本高，且其保存稳定性也不高，也无法大规模使用.
韦木列(Rita Wegmuller)，在J.Nutr.134：3301-3304，2004.指出把焦磷酸铁的粒径 由d50＝21，2.5微米降低到平均粒径0.5微米，其大鼠相对生物吸收效率可由60，72％升高到94％.诺拿尔(Rohner F.)在J Nutr.2007 Mar；137(3)：614-9.指出用火焰喷雾，高温分解合成磷酸铁的钠米粉，其大鼠相对生物吸收效率可达96％.但是要制成微粒的焦磷酸铁，尤其是制成钠米级的磷酸铁，工艺是复杂的且成本高，无法大规模使用.
不论用上述何种方法制得焦磷酸铁，且不论加具原性的有机乳化剂，易引起碘盐中碘酸钾的分解，就焦磷酸铁本身易水解产生酸性，也必然加速碘盐中碘酸钾的分解，使碘盐失去碘，故无法用於碘盐.。上述CN1838889A，Rita Wegmuller及Rohner F.文献均末涉及到加碘盐。
近年，我国推广使用EDTA铁强化酱油，不仅EDTA铁的使用量有限制(FAO/WHO食品添加剂专家联合委员会的ADI定为0.2mg/Kg.bw)，欧美等国不准用於婴幼儿食品，且EDTA铁对人体锌代谢的影响还待进一步研究.
总之，时至今日，仍末找到这样一种能符合上述世界卫生组织要求的化合物.
发明内容
本发明思想是：使用含铁，锌，钙和镁氢氧化物和碳酸盐的共沉淀物，作为铁食品营养强化剂来解决难于同时兼顾目标公众多，易吸收又稳定的问题.众所周知，铁，锌，钙和镁氢氧化物和碳酸盐，在中性贮藏条件下是极稳定的，它难溶于水，无还原性且均可作为食品添加剂.用共沉淀法生产出的铁，锌，钙和镁共沉淀物，其中氢氧化铁的不但粒径很小(小於100钠米)，且被易溶於胃酸中的锌，钙和镁盐所隔离，从而使此钠米粒的氢氧化铁在中性贮藏条件时稳定不会团聚，而在胃酸中迅速被溶解和吸收.这就解决了同时能兼顾易吸收和稳定的问题.
本发明的解决方案是：采用铁，锌，钙和镁盐溶液与碱液反应，经水漂洗，过滤，干燥，粉碎，过筛制出铁食品营养强化剂.其特征在于所谓铁，锌，钙和镁盐溶液是氯化铁，氯化锌，氯化钙和氯化镁的混合盐溶液.所谓碱液是氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液.在常温下将碱液迅速加到铁，锌，钙和镁盐溶液中，经水漂洗，过滤，干燥，粉碎，过筛制出含铁，锌，钙和镁氢氧化物和碳酸盐的共沉淀物，即铁食品营养强化剂.所谓氯化铁，氯化锌，氯化钙和氯化镁的混合盐溶液，其量比例为：Fe(mol)∶Zn(mol)∶Ca(mol)∶Mg(mol)＝1∶0.2-1.2∶1.5-2.5∶0.5-1.5，其FeCl3+ZnCl2+CaCl2+MgCl2总浓度少於10克/升.所谓氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，其NaOH的量(mol)是所述混合盐溶液中Fe(mol)的3倍加Mg(mol)的2倍，Na2CO3的量(mol)是所述混合盐溶液中Zn(mol)加Ca(mol)的105-115％，.其NaOH加Na2CO3总浓度大於100克/升.
具体实施方式
实施例1
在20升自来水中，加入三氯化铁(FeCL3.6H2O)，氯化锌(ZnCL2)，氯化钙(CaCL2)和氯化镁(MgCl2.6H2O)，制成氯化铁，氯化锌，氯化钙和氯化镁的混合盐溶液.此氯化物混合盐溶液含FeCL3 0.56克/升，ZnCL2 0.51克/升，CaCL2 0.62克/升，MgCL2 0.33克/升，其Fe(mol)∶Zn(mol)∶Ca(mol)∶Mg(mol)＝1∶1.1∶1.62∶1.其FeCl3+ZnCl2+CaCl2+MgCl2总浓度2.02克/升.少於10克/升.
在自来水中，加入氢氧化钠和碳酸钠，制成0.3升氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液，其含NaOH46克/升，Na2CO3 74克/升，其NaOH加Na2CO3总浓度大於100克/升.
在室温下，边搅拌边将上述混合碱溶液快速加入(1分钟内)到上述混合盐溶液中.此时加入NaOH的量(mol)是所述混合盐溶液中Fe(mol)的3倍加Mg(mol)的2倍，Na2CO3的量(mol)是所述混合盐溶液中Zn(mol)加Ca(mol)的112％.此时PH为12-13，用水漂洗三次到PH为8-9时过滤，烘干并粉碎过325目筛.它的成分为：Fe 11.3％，Ca 13.5％，Zn 15.0％，Mg4.79％，Na 0.34％，Cu 0.0017％，Pb 0.0015％.Cl 0.06％.Mn 0.022％.As＜0.0003％.
电子显微镜TEM照片证明，它的粒子粒径小於100nm，为纳米粒。它在38-42C°的0.046MHCl液中(中华药典规定人工胃液的酸度)极易溶解，其溶解速度比过同筛目的普通氢氧化铁，焦磷酸铁及纳米Fe2O3快.将它在130C°烘箱烘2.小时，或加水煮半小时，或放置三年后，其酸溶解速度无明显变化.
将它加到碘盐中，成为含碘，铁和锌的复合食盐.此复合食盐性能稳定，将含碘(I)37.8PPm.的复合食盐放在125C°烘箱烘一小时后，仍含碘(I)37.7PPm.室温下存放五个月后仍含碘(I)38PPm.另将含碘(I)39.5ppm的复合食盐放在120C°烘箱烘2.5小时后，仍含碘(I)39.91ppm.室温下存放三个月后仍含碘(I)40.6ppm，七个半月后仍含碘(I)41.4ppm.
实施例2
在20升自来水中，加入三氯化铁(FeCL3.6H2O)，氯化锌(ZnCL2)，氯化钙(CaCL2)和氯化镁(MgCl2.6H2O)，制成氯化铁，氯化锌，氯化钙和氯化镁的混合盐溶液.此氯化物混合盐溶液含FeCL3 0.38克/升，ZnCL2 0.23克/升，CaCL2 0.48克/升，MgCL2 0.14克/升，其Fe(mol)∶Zn(mol)∶Ca(mol)∶Mg(mol)＝1∶0.72∶1.85∶0.63.其FeCl3+ZnCl2+CaCl2+MgCl2其总浓度1.23克/升.少於10克/升.
在自来水中，加入氢氧化钠和碳酸钠，制成0.2升氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，其含NaOH40克/升，Na2CO3 70克/升，其NaOH加Na2CO3总浓度大於100克/升.在室温下，边搅拌边将上述混合碱溶液快速(半分钟内)加入到上述混合盐溶液中.此时加入NaOH的量(mol)是所述混合盐溶液中Fe(mol)的3倍加Mg(mol)的2倍，Na2CO3的量(mol)是所述混合盐溶液中Zn(mol)加Ca(mol)的110％.此时PH为12-13，用水漂洗二次到PH为8-9时过滤，烘干并粉碎过325目筛.它的成分为：Fe 12 35％，Ca 17.3％，Zn 10.74％，Mg 3.25％，Na 0.43％，Cu 0.0022％，Pb 0.0019％.Mn0.018％.As＜0.0003％.
它性能稳定，放置三年半后，大鼠相对生物利用率RBV为88％.它无毒，急毒性LD50大於35克/kg体重.
本发明的优点是铁吸收效率高.按”铁化合物的研究与选择”一文，焦磷酸铁的大鼠相对生物吸收效率为45％，元素铁的大鼠相对生物吸收效率为8-76％.胡里奥(Hurrell)2003年在墨西哥公共卫生第10届年会上讲，焦磷酸铁的大鼠相对生物吸收效率为45---48％，元素铁的大鼠相对生物吸收效率为22---66％，.而本发明的大鼠相对生物吸收效率为88％.
本发明的优点是稳定性高，放置三年其酸溶解速度无明显变化，放置三年半后其大鼠相对生物利用率RBV仍达88％.
本发明的优点是可加到碘盐中，可达到普及人数最多的人群，同时解决缺碘.缺铁缺锌问题.
本发明的优点是本铁食品营养强化剂是铁，锌，钙和镁氢氧化物和碳酸盐混合物.而铁，锌，钙和镁氢氧化物和碳酸盐都是允许使用的食品添加剂.在中性条件下，水溶解度极低，不会产生异味。
本发明的优点是原料来源容易，生产工艺简单.由于本发明的铁食品营养强化剂是一种混合物，制造时可减少许多提纯步骤.洗涤，干燥和粉碎过程也较简单，故其制造成本低，易于生产和推广使用。
Claims (1)
1.一种生产铁食品营养强化剂的方法，它是采用铁，锌，钙和镁盐溶液与碱液反应，经水漂洗，过滤，干燥，粉碎，过筛制出铁食品营养强化剂，其特征在于所谓铁，锌，钙和镁盐溶液是氯化铁，氯化锌，氯化钙和氯化镁的混合盐溶液，其Fe的mol∶Zn的mol∶Ca的mol∶Mg的mol＝1∶0.2-1.2∶1.5-2.5∶0.5-1.5，其FeCl3+ZnCl2+CaCl2+MgCl2总浓度少於10克/升，所谓碱液是氢氧化钠和碳酸钠混合碱溶液，其NaOH的mol量是上述混合盐溶液中Fe的mol量的3倍加Mg的mol量的2倍，Na2CO3的mol量是上述混合盐溶液中Zn的mol量加Ca的mol量的105-115％，其NaOH加Na2CO3总浓度大於100克/升，在10-35℃下将碱液在1分钟内加到铁，锌，钙和镁盐溶液中，经水漂洗，过滤，干燥，粉碎，过筛制出含铁，锌，钙和镁氢氧化物和碳酸盐的共沉淀物，即铁食品营养强化剂。
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