CN101567407A - 基于mocvd系统的制作铟镓砷光电探测器芯片的渐变型锌扩散方法 - Google Patents

基于mocvd系统的制作铟镓砷光电探测器芯片的渐变型锌扩散方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于MOCVD系统的制作铟镓砷光电探测器芯片的渐变型锌扩散方法。采用以下步骤，具体步骤如下：将未形成PN结的InGaAs PIN结构的半导体晶片清洗干净，高纯氮气吹干，MOCVD反应室升温降压清洗，将半导体晶片放置反应室中，设置反应室压力，在催化反应及保护气体存在下，扩散源为二甲基锌(DMZn)与磷烷(PH3)在高温下形成的磷化锌化合物，进行扩散，扩散完毕后，关气，反应室降温并充入氮气，升压，将完成扩散的晶片从反应室中取出。因锌在InP及InGaAs材料中的扩散规律存在很大差异，故采用渐变扩散方法。采用本发明，能使InP和InGaAs层均具有较高的载流子浓度，有良好界面，具有较好均匀性、工艺重复性好，响应度高，控制精确、适于大批量生产。

Description

基于MOCVD系统的制作铟镓砷光电探测器芯片的渐变型锌扩散方法
技术领域
本发明涉及一种基于MOCVD系统的制作铟镓砷光电探测器芯片的渐变型锌扩散方法。
背景技术
InP基InGaAs PIN光电探测器被广泛应用于光纤通讯领域，作为通讯、CATV系统、光电技术中光接收核心元件，其应用空间非常巨大。InP/InGaAs PIN探测器外延材料主要采用MOCVD方法制备，且外延结构中不包含高浓度的P型掺杂，器件制作需要的P型InP或InGaAs欧姆接触层通过各种形式的Zn扩散完成，Zn扩散的传统方法有闭管扩散法和开管扩散法，样品在封闭或开放的石英舟内，以ZnAs、ZnP饱和蒸气为扩散源，两种方法的好处是扩散设备简单，但存在以下问题：由于ZnAs、ZnP不够稳定，使得P-InP的掺杂学杂相对较低，约在1.8E+17/cm3量级；InP与InGaAs形成的界面不够清晰，容易在InP与InGaAs界面交界处堆积太多的电荷粒子，过多的电荷积累也会造成多余杂质粒子的吸收，从而导致暗电流过大；工序复杂，工艺可控性程度差；P-InP载流子浓度过低，很难实现好的欧姆接触，对于制作高线性器件受到了很大限制.
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能使InP和InGaAs层均具有较高的载流子浓度，有良好界面，工艺重复性好，响应度高，适合于大批量生产的基于MOCVD系统的制作铟镓砷光电探测器芯片的渐变型锌扩散方法。
本发明目的的实现方式为，基于MOCVD系统的制作铟镓砷光电探测器芯片的渐变型锌扩散方法，具体步骤如下：
1)将InP材料和InGaAs半导体晶片清洗干净，高纯氮气吹干，
2)扩散前将MOCVD反应室升温到150℃～200℃，降压至20torr，用循环氢气对腔内进行清洗，
3)将未形成PN结的InGaAs半导体晶片放置在低压MOCVD反应室石墨台上，再将反应室关上，
4)将MOCVD反应室压力设置在200mbar到300torr之间，进行高温扩散，采用AsH3或PH3作为催化反应气和保护气体，扩散源材料DMZn，采用氢气作为载气带入反应室，氢气流速为7ml/Min，扩散温度为490～600℃，扩散时间为10～35分钟，DMZn与PH3在扩散温度分解并发生有机化学反应形成磷化锌的化合物，反应式如下：
(CH3)2Zn+PH3→H3CZnPH2+CH4
H3CZnPH2→ZnPH+CH4
ZnPH→1/3(Zn3P2)+1/3(P)+H
扩散分二步进行，第一步在6分钟-23分钟内采用7SCCM流量的锌源对InP材料的扩散，第二步在7分钟-12分钟内采用8SCCM流量的锌源，进行InGaAs层材料扩散，此时锌源流量渐变加大，
5)扩散完毕后，关闭载气、扩散源材料气体和保护气体，将反应室降温并充入氮气，并将反应室升压；
6)将完成扩散的晶片从反应室中取出。
采用本发明的渐变扩散方法，能使InP和InGaAs层均具有较高的载流子浓度，有良好界面，具有较好均匀性、工艺重复性好，响应度高，控制精确、适于大批量生产。
附图说明
图1为扩散升温示意图，
图2为InGaAs材料在一定温度下，锌扩散浓度与扩散温度的关系示意图，
图3为InP材料在一定温度下，锌扩散浓度与扩散温度的关系示意图，
图4为InP材料在535℃时，扩散源材料DMZn流量和扩散浓度的关系曲线图
图5为InP材料在535℃时，扩散时间和扩散深度的关系曲线图，
图6为InGaAs材料在535℃时，扩散深度与扩散时间的关系曲线图，
图7为中断DEZn扩散源的通入对扩散深度的影响，
图8为未形成PN结的InP基Inp/InGaAs/InP PIN结构的探测器Wafer在扩散温度535℃，恒定流量，扩散时间为30Min，ECV(电化学电容-电压测量)测试得到的载流子纵向分布图，
图9为未形成PN结的InP基Inp/InGaAs/InP PIN结构的探测器Wafer在扩散温度535℃，流量渐变，扩散时间为30Min，ECV(电化学电容-电压测量)测试得到的载流子纵向分布图。
具体实施方式
本申请人在研究中发现以下几点：
1、锌在InP及InGaAs材料中的扩散规律存在很大差异，在InP材料中容易扩散，而在InGaAs材料中锌扩散速度较慢，
2、扩散深度有一定限制，对于InGaAs PIN结构的探测器，需要InGaAs层具有较高的载流子浓度，但该流量的锌对InP层已过饱和，会形成不良影响，且在InP与InGaAs材料形成的界面不够清晰，容易在InP与InGaAs界面交界处堆积太多的电荷粒子。
为了使InP和InGaAs材料均获得较高的载流子浓度，且PN结界面清晰，本申请人通过精确计算各层材料的扩散时间，在对一定厚度的InP层扩散完成后进入InGaAs层时，渐变加大P型掺杂源锌的流量，这样作，可使得InP与InGaAs形成清晰的界面，且Zn扩散沿纵向的浓度分布很均匀。整个扩散过程浓度梯度变化很大，从低浓度突变到高浓度，然后在进入InGaAs层后，浓度呈指数衰减。InP材料的空穴浓度达到3*1018/cm3，而InGaAs材料达到2*1019/cm3以上。
本发明的具体步骤如下：
1)将InP材料和InGaAs半导体晶片清洗干净，高纯氮气吹干，
2)扩散前将MOCVD反应室升温到150℃-200℃，降压至20torr，用循环氢气对腔内进行清洗，，
3)将未形成PN结的InGaAs半导体晶片放置在低压MOCVD反应室石墨台上，再将反应室关上，
4)将MOCVD反应室压力设置在200mbar到300torr之间，进行高温扩散，采用AsH3或PH3作为催化反应气和保护气体，扩散源材料DMZn采用氢气作为载气带入反应室.流量计设置为7ml/Min，扩散温度为490～600℃，扩散时间为10～35分钟，DMZn或DEZn与PH3在扩散温度分解并发生有机化学反应形成磷化锌的化合物，
扩散分二步进行，时间共计13分钟到35分钟，第一步在6分钟-23分钟内采用7SCCM流量的锌源对InP材料的扩散，第二步在进行InGaAs层材料扩散，此时锌源流量从7SCCM渐变加大到8SCCM，扩散在7分钟-12分钟内完成。
5)扩散完毕后，关闭载气、扩散源材料气体和保护气体，将反应室降温并充入氮气，并将反应室升压；
6)将完成扩散的晶片从反应室中取出。
下面参照附图，用本申请人所作的实验详述本发明：
本申请人作了扩散空穴浓度与扩散温度的关系的实验，具体是，将InP材料和InGaAs半导体晶片清洗干净，高纯氮气吹干；将反应腔打开，把待扩散的晶片放置在低压MOCVD反应室石墨台上，再将反应室关上。MOCVD反应室升温、压力设置在200mbar到300torr之间，进行高温扩散，采用PH3作为催化反应气和保护气体，
扩散源材料DMZn采用氢气作为载气带入反应室，气体流量为7ml/Min，扩散温度为490～600℃，扩散时间为10～35分钟。InP材料扩散结果见表1：
表1
  扩散温度(℃)  扩散时间(Min)   ECV测试浓度(cm-3)  ECV测试扩散深度(μm)   表面状态
  490℃  10   3E+17  0.59   样品表面显蓝雾，显微镜下为密集颗粒
  500℃  20   6E+17  1.18   表面光亮，显微镜下为平整
  520℃  20   1.5E+18  1.18   表面光亮，显微镜下为平整
  535℃  10   3E+18  0.59   表面光亮，显微镜下为平整
  535℃  15   3E+18  0.885   表面光亮，显微镜下为平整
  535℃  25   3E+18  1.475   表面光亮，显微镜下为平整
  535℃  30   3E+18  1.77   表面光亮，显微镜下为平整
  545℃  35   2E+18  2.06   表面光亮，显微镜下为平整
  550  17   1E+18  1   表面光亮，显微镜下为平整
  560  17   7E+17  1   表面仍光亮，但显微镜下平整
  580  17   3.5E+17  1   表面光亮，显微镜下为平整
  600  17   1.1E+17  1   表面光亮，显微镜下为平整
InGaAs材料扩散结果见表2：
表2
  扩散温度(℃)   扩散时间(Min)  ECV测试浓度(cm-3)  ECV测试扩散深度(μm)   表面状态
  490℃   5  4.5E+19  0.15   样品表面明显蓝雾，显微镜下为密集颗粒
  500℃   5  4E+19  0.15   样品表面稍微发蓝亮，显微镜下为平整
  520℃   5  3.5E+19  0.15   表面光亮，显微镜下为平整
  535℃   3  3E+19  0.1   表面光亮，显微镜下为平整
  535℃   5  3E+19  0.15   表面光亮，显微镜下为平整
  535℃   10  3E+19  0.15   表面光亮，显微镜下为平整
  545℃   5  1.3E+19  0.15   表面光亮，显微镜下为平整
  550℃   5  1E+19  0.15   表面光亮，显微镜下为平整
由表1及表2可以看出：在温度低于500℃时，样品表面显蓝雾，显微镜下为密集颗粒，这是因为在低温时，ZnP形成非化学计量比的颗粒沉积在样品表面。将沉积物除去后测量样品载流子浓度，发现与扩散前没有差别，因此可以判断没有Zn扩散发生。
在温度高于500℃时，InGaAs、InP材料Zn扩散空穴浓度与扩散温度的关系如图1所示，图中横坐标为扩散时间(t)，纵坐标为扩散温度(T)。曲线为四段，第一段表示开始反应室温度从室温单调递增到200℃，升温很快，约100秒。第二段表示从200度单调递增扩散温度，时间约为250秒，此过程通入PH3保护；中间水平段表示设定的恒定扩散的温度和时间；末段单调递减表示在自然降温的时间和温度一般降至室温大约需要15分钟
图2中，横坐标为反应室温度(℃)，纵坐标为载流子浓度(cm-3)。从图2中看出：
InGaAs的Zn扩散可以获得3*1019/cm3的载流子浓度。这样高的载流子浓度对于器件欧姆接触制作有很大帮助，大大提高了欧姆接触工艺的稳定性。
图3中，横坐标为反应室温度(℃)，纵坐标为载流子浓度(cm-3)。从图3中看出：在较宽的温度范围内扩散温度对最高空穴浓度的影响较小。InP的Zn扩散可以获得高达3*1018/cm3的载流子浓度。
从图2、图3中还可见，随扩散温度升高，载流子浓度最后有下降趋势。这可能是因为随温度升高，固相表面原子的动能增大，DEZn分解产生的Zn原子在样品表面的脱附几率明显增加，因此造成Zn进入样品晶格的几率减少。InGaAs的扩散温度较低，为530-540℃，InP的优化扩散温度稍高，约550-570℃。
作了载流子浓度与扩散源材料DEZn流量的关系试验，试验结果见图4。图4中，横坐标为扩散源材料流量(SCCM)，纵坐标为扩散浓度(cm-3)。从图中可见，在较低的DEZn摩尔流量时，载流子浓度由DEZn的多少控制，二者成明显的线性关系。这时材料的“可扩散位置”数量多于扩散源DEZn所能提供的Zn原子数量，因此载流子浓度取决于Zn扩散源的气相分压。
作了扩散深度与扩散时间的关系试验，试验结果见图5、图6。图5中，横坐标为扩散时间的开方t1/2，时间单位为分钟(Min)，纵坐标为扩散浓度(cm-3)。图6中，横坐标为扩散时间的开方t1/2，时间单位为分钟(Min)，纵坐标为扩散深度(μm)。
从图5、图6可见，InP材料在535℃时，扩散时间在10-25min内，扩散深度上升较快。还可见Zn在InP中的扩散速度高于在InGaAs中的扩散速度。InGaAs材料的斜率约0.051um/sec1/2，InP材料的斜率约0.037um/sec1/2，二者基本吻合。
作了中断DEZn扩散源的通入对扩散深度的影响试验，试验结果见图7。图7中，方形点为p型，圆形点为n型，横坐标为扩散深度(μm)，纵坐标为载流子浓度(cm-3)。从图7可见，ECV(电化学电容-电压测量)测试得到的载流子纵向分布没有往下延伸，即只要中断DEZn扩散源的通入，扩散会立即停止，这个现象是精确控制Zn扩散深度的基础。
作了未形成PN结的InP基Inp/InGaAs/InP PIN结构的探测器Wafer在扩散温度535℃，恒定流量，扩散时间为30Min，ECV(电化学电容-电压测量)测试得到的载流子纵向分布试验，试验结果见图8，图8中，方形点为p型，圆形点为n型，横坐标为扩散深度(μm)，纵坐标为载流子浓度(cm-3)。从图8可见在InP与InGaAs材料形成的界面不够清晰，容易在InP与InGaAs界面交界处堆积太多的电荷粒子。
作了将上述将扩散过程分二步进行的实验，
时间共计13分钟到35分钟，第一步在6分钟-23分钟内采用7SCCM流量的锌源完成对InP材料的扩散工艺，第二步在进行InGaAs层材料扩散，此时锌源流量从7SCCM渐变加大到8SCCM，扩散在7分钟-12分钟内完成，通过这样优化后的结果见图9，图9中，方形点为p型，圆形点为n型，横坐标为扩散深度(μm)，纵坐标为载流子浓度(cm-3)。从图9可见Zn扩散沿纵向的浓度分布很均匀，且InP与InGaAs界面清晰，深度浓度梯度变化很大，从低浓度突变到高浓度，然后在进入InGaAs后，浓度呈指数衰减，整个扩散过程对结的位置控制很精确，最终达到实现高线性和暗电流小，反向偏置大。
本申请人对用本发明制作出的探测器作了寿命试验，试验结果见表3，
表3
  参数   符号 测试条件  单位   典形值   一般要求
  暗电流   Id Tc＝25℃/85℃  pA   0.01   ≤500
  电容   Cp Tc＝25℃/85℃  pF   0.45   ≤1
  电阻   Rs Ith+20mA  Ω   13.5   ≤20
  响应度   RI 1310nm裸纤0V  (A/W)   1.08   ≥0.88
  反向击穿电压   VR P＝1～5mW 25～85℃  V   40   ≥30
  二阶线性   CSO V＝-12V  无   75   ≥70
从表中可见，探测器在室温情况下稳定、连续工作30年以上，满足世界一流产品的要求器件性能要求。

Claims (1)

1、基于MOCVD系统的制作铟镓砷光电探测器芯片的渐变型锌扩散方法，其特征在于具体步骤如下：
1)将InP材料和InGaAs半导体晶片清洗干净，高纯氮气吹干，
2)扩散前将MOCVD反应室升温到150℃～200℃，降压至20torr，用循环氢气对腔内进行清洗，
3)将未形成PN结的InGaAs半导体晶片放置在低压MOCVD反应室石墨台上，再将反应室关上，
4)将MOCVD反应室压力设置在200mbar到300torr之间，进行高温扩散，采用AsH3或PH3作为催化反应气和保护气体，扩散源材料DMZn，采用氢气作为载气带入反应室，氢气流速为7ml/Min，扩散温度为490～600℃，扩散时间为10～35分钟，DMZn与PH3在扩散温度分解并发生有机化学反应形成磷化锌的化合物，反应式如下：
(CH3)2Zn+PH3→H3CZnPH2+CH4
H3CZnPH2→ZnPH+CH4
ZnPH→1/3(Zn3P2)+1/3(P)+H
扩散分二步进行，第一步在6分钟-23分钟内采用7SCCM流量的锌源对InP材料的扩散，第二步在7分钟-12分钟内采用8SCCM流量的锌源，进行InGaAs层材料扩散，此时锌源流量渐变加大，
5)扩散完毕后，关闭载气、扩散源材料气体和保护气体，将反应室降温并充入氮气，并将反应室升压；
6)将完成扩散的晶片从反应室中取出。
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