CN101562065A - 氧化物缓冲层及其制备方法 - Google Patents

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CN101562065A CNA2009100520518A CN200910052051A CN101562065A CN 101562065 A CN101562065 A CN 101562065A CN A2009100520518 A CNA2009100520518 A CN A2009100520518A CN 200910052051 A CN200910052051 A CN 200910052051A CN 101562065 A CN101562065 A CN 101562065A
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鲁玉明
周文谦
刘志勇
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Abstract

本发明公开一种氧化物缓冲层及其制备方法，氧化物缓冲层的化学式为YxCe1－x O2－0.5x，其中，0.2≤x≤0.8。氧化物缓冲层的制备方法包括：A.金属靶材的制备；B.金属基底的清洗和固定；C.气路清洗；D.直流反应溅射腔体的气压调制，其中，对直流反应溅射腔体抽真空，直至背底真空达到10－5Pa或以下；接着通入体积比为Ar∶H2＝19∶1的混合气体，直至直流反应溅射腔体压强达到1～10Pa；E.预溅射；F.正式溅射。通过上述方法制备的氧化物缓冲层具有高度的双轴织构、低表面粗糙度，且厚度得到较大提高，能够满足YBCO(YBa2Cu3O7－x)高温超导层的外延生长需要。

Description

氧化物缓冲层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超导涂层导体的缓冲层及其制备方法，尤其涉及一种高温超导涂层导体的氧化物缓冲层及其制备方法。属于超导材料技术领域。
背景技术
目前，高温超导领域的研究已取得一些重大的突破，高温超导的市场化也日趋临近。专家预测：2010年到2015年将是高温超导电力技术在全球范围内比较全面地形成产业化的阶段。以高温超导电力技术为代表的高温超导应用将得到全面启动。2010年，全球在超导强电应用方面的产值将达到184亿美元。到2020年，全球超导产值更可达到2440亿美元。
高温超导涂层导体技术是在金属基底上辅以缓冲层生长双轴织构的YBa2Cu3O7-x(YBCO)超导层，以获得液氮温区高的、无损耗的超导载流能力。实现双轴织构是高温超导涂层导体的最关键技术。人们已发展了如下三种技术来实现超导层的双轴织构：离子束辅助沉积(IBAD)、基体倾斜沉积(ISD)、辊轴再结晶技术(Rolling Assisted Biaxially TexturedSubstrate，RABiTS)。其中，离子束辅助沉积(IBAD)和基体倾斜沉积(ISD)可在常规的无取向多晶金属基体(如普通的不锈钢片)上分别借助于离子束辅助沉积(IBAD)技术、基体倾斜沉积(ISD)技术生长具有强制双轴织构的缓冲层，然后在缓冲层上外延生长超导层。辊轴再结晶技术(Rolling Assisted Biaxially Textured Substrate，RABiTS)则把柔性的金属基底进行机械变形，之后经退火再结晶处理，以实现金属基底的双轴织构，供缓冲层及超导层外延生长。
根据实现织构技术不同，金属基底可分为两类，即通过RABiTS技术制备的织构金属基体和用于离子束辅助沉积和基体倾斜沉积技术的非织构金属基体。其中，抗氧化、磁性和机械性能是选择金属基底材料的基本要素，同时金属基底还应具有与缓冲层及超导层相近的热膨胀系数。在众多的金属基底材料中，镍及其镍基合金在一定高的处理温度下具有很高双轴织构和抗氧化性。目前在RABiT技术路线中应用较广泛的是Ni基合金，如Ni-5at％W。
缓冲层在高温超导涂层导体中既是超导层外延生长的织构基底，也是克服金属基底与超导层中间元素扩散、发生反应的阻挡层。这就要求缓冲层与超导层和金属基底要有较小的晶格失配度，且能够形成致密无裂纹的薄膜，有效阻碍金属基底被氧化及阻碍基底金属原子向超导层扩散，且不与金属基底和超导层反应。根据涂层导体技术路线的不同，缓冲层的选材也会有所不同。
CeO2与RE123超导层和金属衬底均具有较小的晶格失配度，一直以来被用作为高温超导体的缓冲层材料。但是，在制备高温超导涂层导体的时候，当CeO2缓冲层在金属基底上厚度超过一定值时(约为50nm)就会出现微裂纹。微裂纹的出现进而影响超导层在缓冲层上的外延生长，最终导致高温超导涂层导体超导性能的下降。
针对现有技术所存在的问题，本案设计人凭借从事此行业多年的实验经验，积极研究改良，提出了本发明氧化物缓冲层及其制备方法的技术方案。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种低表面粗糙度、且厚度较大的氧化物缓冲层。
本发明的又一目的是提供一种低表面粗糙度、且厚度较大的氧化物缓冲层的制备方法。
为达到本发明的第一目的，本发明采用如下技术方案：氧化物缓冲层的化学式为YxCe1-xO2-0.5x，其中，0.2≤x≤0.8。
为达到本发明的又一目的，本发明采用如下技术方案：
A、金属靶材的制备。
选取高纯度(钇、铈金属粉料的纯度重量百分比在99.999％以上)的钇、铈金属粉料为原料，按照化学式YxCe1-xO2-0.5x，0.2≤x≤0.8，配比钇、铈元素的原子个数，通过拼接、镶嵌方法制得具有区域组份性质的金属靶材。
B、金属基底的清洗和固定。
(1)依序通过丙酮溶液、酒精溶液对金属基底进行超声波清洗，以除去粘附在金属基底表面的油污；
(2)将洗净的金属基底固定在直流反应溅射腔体内。
C、气路清洗。
对直流反应溅射腔体的气路进行清洗，以出去气路中残留的气体和混入的空气。
D、直流反应溅射腔体的气压调制。
(1)对直流反应溅射腔体抽真空，直至背底真空达到10-5Pa或以下；
(2)通入体积比为Ar∶H2＝19∶1的混合气体，氩气和氢气的纯度体积百分比均在99.999％以上，直至直流反应溅射腔体压强达到1～10Pa。
E、预溅射。
将直流反应溅射腔体升温至850℃，打开直流溅射电源进行预溅射，调整功率至50～250W，进行预溅射，时间20～120min。
F、正式溅射。
打开水汽气路，调节水分压至5×10-3～5×10-2Pa，正式溅射，最终得到YxCe1-xO2-0.5x氧化物缓冲层。
综上所述，通过上述直流反应磁控溅射的方法制备的氧化物缓冲层具有高度的双轴织构、低表面粗糙度，且厚度得到较大提高，能够满足YBCO(YBa2Cu3O7-x)高温超导层的外延生长需要。
附图说明
图1为本发明实施例1的氧化物缓冲层的X射线衍射(XRD)图。
图2为本发明实施例1的氧化物缓冲层的(111)面
Figure A20091005205100051
扫描图。
图3为本发明实施例1的氧化物缓冲层的(111)面ω扫描图。
图4为本发明实施例1的氧化物缓冲层的SEM图。
图5为本发明实施例1的氧化物缓冲层的AFM图。
图6为本发明实施例2的氧化物缓冲层的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所达成目的及功效，下面将结合实例并配合图示予以详细说明。
实施例1
氧化物缓冲层的化学式为Y0.5Ce0.5O1.75。Y为稀土元素之一。所述Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层的制备方法包括：
A、金属靶材的制备。
选取高纯度(钇、铈金属粉料的纯度重量百分比在99.999％以上)的钇、铈金属粉料为原料，按照钇、铈元素的原子个数比为1∶1进行配比，通过拼接、镶嵌方法制得具有区域组份性质的金属靶材。
B、金属基底的清洗和固定。
(1)依序通过丙酮溶液、酒精溶液对金属基底进行超声波清洗，以除去粘附在金属基底表面的油污；
(2)将洗净的金属基底固定在直流反应溅射腔体内。
C、气路清洗。
对直流反应溅射腔体的气路进行清洗，以出去气路中残留的气体和混入的空气。
D、直流反应溅射腔体的气压调制。
(1)对直流反应溅射腔体抽真空，直至背底真空达到10-5Pa或以下；
(2)通入体积比为Ar∶H2＝19∶1的混合气体，氩气和氢气的纯度体积百分比均在99.999％以上，直至直流反应溅射腔体压强达到1～10Pa。
E、预溅射。
将直流反应溅射腔体升温至850℃，打开直流溅射电源进行预溅射，调整功率至50～250W，进行预溅射，时间20～120min。
F、正式溅射。
打开水汽气路，调节水分压至5×10-3～5×10-2Pa，正式溅射，最终得到YxCe1-xO2-0.5x氧化物缓冲层。
在上述高温超导涂层导体缓冲层的制备方法中，溅射气体、水汽的流量分别通过流量计和阀门控制。其中氩气通过气路直接通到金属靶材的表面，水汽通过管路直接通到金属基底的表面。
其中，所述用于直流溅射氧化物缓冲层的金属基底为具有良好双轴织构的Ni-5at.％W金属基底，且Ni-5at.％W金属基底的(111)面
Figure A20091005205100061
扫描和ω扫描，即面内和面外的半高宽均小于5°，表面粗糙度RMS小于5nm。所述预溅射是在未通水汽情况下进行，且利用挡板遮挡金属基底。预溅射完毕，通入水汽，待溅射火焰稳定后，拉开挡板，开始正式沉积；沉积完毕，即得Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层。
对本实施例1所制得的Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层的检测，包括：
(1)对本实施例1所制得的Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层的双轴织构通过X射线衍射图及(111)面的面内扫描(扫描)、面外扫描(ω扫描)进行表征。
请参阅图1，图1为Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层X射线衍射(XRD)图。图中Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层只表现出(200)面的衍射峰值，表明具有良好的面外织构。
请参阅图2及图3，图2为Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层薄膜(111)面的
Figure A20091005205100063
扫描，图3为Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层(111)面的ω扫描。其中，图2显示Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层(111)面的
Figure A20091005205100064
扫描的半高宽度分别为5.0°。图3显示Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层(111)面的ω扫描的半高宽度为3.7°。所述检测结果显示由实施方式一所制备的Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层具有良好的双轴织构的特性。
(2)对本发明实验中制得的Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层的表面形貌通过SEM进行观察。
图4为制得的Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层的SEM图。图4表明制得的Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层具有良好的表面形貌及均匀性。
图5为制得的Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层的AFM图。图5表明制得的Y0.5Ce0.5O1.75氧化物缓冲层的粗糙度在5nm以下。
实施例2
下面结合图6说明实施例2。其中，实施例2与实施例1不同之处在于：实施例2所述的氧化物缓冲层的化学式为Y0.2Ce0.8O1.9。即，金属靶材的制备过程中，钇、铈金属粉料的配比比例不同。具体为：选取高纯度(钇、铈金属粉料的纯度重量百分比在99.999％以上)的钇、铈金属粉料为原料，按照钇、铈元素的原子个数比为1∶4进行配比，通过拼接、镶嵌方法制得具有区域组份性质的金属靶材。相同之处不予赘述。
对本实施例2所制得的Y0.2Ce0.8O1.9氧化物缓冲层的双轴织构通过X射线衍射图进行表征。
图6为Y0.2Ce0.8O1.9氧化物缓冲层X射线衍射(XRD)图。图中Y0.2Ce0.8O1.9氧化物缓冲层只表现出(200)面的衍射峰值，表明具有良好的c轴取向。
实施例3
实施例3与实施例1不同之处在于：实施例3所述的氧化物缓冲层的化学式为Y0.8Ce0.2O1.6。即，金属靶材的制备过程中，钇、铈金属粉料的配比比例不同。具体为：选取高纯度(钇、铈金属粉料的纯度重量百分比在99.999％以上)的钇、铈金属粉料为原料，按照钇、铈元素的原子个数比为4∶1进行配比，通过拼接、镶嵌方法制得具有区域组份性质的金属靶材。
综上所述，通过利用直流反应磁控溅射法，制备氧化物缓冲层一种氧化物缓冲层YxCe1-xO2-0.5x，该氧化物缓冲层YxCe1-xO2-0.5x具有高度的组织织构、低表面粗糙度，且厚度得到较大提高，能够满足YBCO(YBa2Cu3O7-x)高温超导层的外延生长需要，是一种潜在的单一缓冲层。
本领域技术人员均应了解，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可以对本发明进行各种修改和变型。因而，如果任何修改和变型落入所附权利要求书以及等同物的保护范围内时，认为本发明涵盖这些修改和变型。

Claims (2)

1.一种氧化物缓冲层，其特征在于该缓冲层的化学式为YxCe1-xO2-0.5x，其中，0.2≤x≤0.8。
2.一种权利要求1所述的氧化物缓冲层的制备方法，其特征在于该方法具有以下的步骤：
a.金属靶材的制备：选取纯度重量百分比在99.999％以上的钇、铈金属粉料为原料，按照化学式YxCe1-xO2-0.5x，0.2≤x≤0.8，配比钇、铈元素的原子个数，通过拼接、镶嵌方法制得具有区域组份性质的金属靶材；
b.金属基底的清洗和固定：依序通过丙酮溶液、酒精溶液对金属基底进行超声波清洗，以除去粘附在金属基底表面的油污；将洗净的金属基底固定在直流反应溅射腔体内；
c.气路清洗：对直流反应溅射腔体的气路进行清洗，以出去气路中残留的气体和混入的空气；
d.直流反应溅射腔体的气压调制：对直流反应溅射腔体抽真空，直至背底真空达到10-5Pa或以下；通入体积比为Ar∶H2＝19∶1的混合气体，氩气和氢气的纯度体积百分比均在99.999％以上，直至直流反应溅射腔体压强达到1～10Pa；
e.预溅射：将直流反应溅射腔体升温至850℃，打开直流溅射电源进行预溅射，调整功率至50～250W，进行预溅射，时间20～120min；
f.正式溅射：打开水汽气路，调节水分压至5×10-3～5×10-2Pa，正式溅射，最终得到YxCe1-xO2-0.5x氧化物缓冲层。
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CN102610322A (zh) * 2012-03-06 2012-07-25 上海大学 高温超导涂层导体双层缓冲层结构及其动态沉积方法
CN112962076A (zh) * 2021-02-04 2021-06-15 西南交通大学 一种二代高温超导带材金属前驱膜的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102610322A (zh) * 2012-03-06 2012-07-25 上海大学 高温超导涂层导体双层缓冲层结构及其动态沉积方法
CN102610322B (zh) * 2012-03-06 2014-07-30 上海大学 高温超导涂层导体双层缓冲层结构及其动态沉积方法
CN112962076A (zh) * 2021-02-04 2021-06-15 西南交通大学 一种二代高温超导带材金属前驱膜的制备方法
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