CN1015581B - 一种配备吸气剂的电灯泡 - Google Patents
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Abstract
所述电灯泡具有一种能在相当低的温度下与氢、氧键合并能按化学配比键合水的吸气剂。该吸气剂含有作为第一金属的Pd，后者与选自Zr和Y金属中的一种第二金属化学键合，在该吸气剂中的第一金属的摩尔%为0.4和15之间的范围内。该吸气剂还含有化学键合的氧，其氧摩尔数/第二金属摩尔数的比值在0.02至1.0范围内。其颗粒尺寸≤40μm。
Description
本发明涉及一种电灯泡，它装备有：
-一个以真空密闭法密封的半透明的灯泡容器;
-一个装在灯泡容器里面的光源;
-从光源、穿过该灯泡容器而延伸到外面的各供电流导线;
-一种在灯泡里面的吸气剂，它包括由第一金属和第二金属制成的中间化合物。
西德公开专利说明书第1，905，646号公开了这样一种灯泡。
在该公知灯泡中，吸气剂是一种由至少5%（按重量计）的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ族中至少一种金属和含有Ⅷ族、铝以及铜中至少一种金属的钨所组成的合金，这种合金具有至多1250℃的熔点。尤其，这种吸气剂可以是锆/镍合金〔它含有5%（按重量计）的Zr〕或Zr2Ni，后一种合金含有75.7%（按重量计）的Zr（锆）。该吸气剂的作用是在灯泡中键合氧气。
但是，在各种各样的灯泡中，水是很有害的杂质。这种物质可能会大量地存在于各种具有用静电涂敷过的灯泡容器的灯泡中。为了使灯泡容器能进行静电涂敷，所要涂敷的粉末的电阻率实际上是很重要的，而该电阻率刚好又严重受粉末的含水量所影响。所以，由于对灯泡容器进行静电涂敷而把水分引入了该灯泡容器中。
在具有例如灯丝的白炽钨丝部件的灯泡中，水能够产生氧化钨
和氢气。该氧化物能够蒸发并且可淀积到该灯泡容器的壁上。氧化钨还可与氢化合而形成钨和水，该钨就被淀积在各较冷的区域上。因此，水是一种循环过程的载体，在该过程中钨从灯丝迁移到较冷的区域。这就导致减低光的透射、使灯丝加速烧毁从而缩短灯泡寿命。
例如由水的分解作用所获得的氢可导致各玻璃/金属接合面的还原作用，结果使灯泡容器沿着各供电导线而漏气，因而使灯泡过早失效。氢还可引起跳火（例如在真空的灯泡容器中）;或者可穿过石英玻璃壁而进入放电容器，从而可能提高放电电弧的点火电压。
氧在灯泡中可能产生不希望有的氧化作用。
水在灯泡中是这样一种有害物质：它的有害影响比氧和氢合在一起的有害影响更厉害。因此可利用的、键合水的手段是十分重要的。此外，重要的是当键合水时，不致形成未键合的氢或氧。同样重要的是可利用的、能够键合氧和氢分子的手段。
本发明的目的在于提供开头一节中所述类型的灯泡，它含有不仅能够键合氢和氧而且能几乎可按化学配比来键合水分的吸气剂，尤其是还要在相当低的温度下进行这种键合。
按照本发明，通过使用一种吸气剂来达到以上目的，该吸气剂包括作为第一金属的Pd，该金属与Zr和Y中的至少一种第二金属化学键合，比值“第一金属摩尔数/第一金属摩尔数+第二金属摩尔数×100%”是在0.4-15%范围内，该吸气剂还包括化学键合的氧，比值“氧的摩尔数/第二金属摩尔数”在0.02至1.0范围内，并且该吸气剂主要具有尺寸≤40微米的颗粒。
按照本发明的吸气剂能够基本上按化学配比、并且在相当低的例如在150-300℃范围内的温度下与水分键合、另外还能够与氧和氢键合。与所述专利说明书所公开的有关吸气剂的性能相比，该吸气剂具有大大高于的工作速率和容量。
要为电灯泡装备吸气剂是容易的。可以在该灯泡某一部件上，例如在供电导线上或在支撑线上或在支座上设置粉末层状的吸气剂。为此，可用一种带或不带有粘合剂的溶剂中的吸气剂悬浮液，例如一种溶于乙酸丁脂的硝化纤维素溶液中的悬浮液。另一方面，该吸气剂还可以在管壳通气口中以粉末的形式存在，或者可以以模压，例如压紧或烧结的小丸的形式存在。
该吸气剂能在室温下操作和储藏。所述灯泡可能经历各种加工步骤，在这些步骤中，各灯泡零件暴露在高温大气中。在这种情况下，如果需要的话，为了获得该吸气剂，可使用含氧量不充分的、由所述各金属成份组成的材料。为了在灯泡制成以后达到所述“摩尔氧/摩尔第二金属”的比值，一种材料所必须具有的初始含氧量取决于该材料在该灯泡的制造期间所经受的各种条件。对给定灯泡和制造方法来说，这种初始含氧量易于在小批量试验中确定。
如果各吸气剂金属的比值显著地超出15%，则不仅吸气容量较低，而且必须在较高的氢气压下才能产生对氢气的吸收作用。如果各吸气剂金属的比值显著低于0.4%，则吸气速度就低。
在某一最佳实施例中，该吸气剂中各金属的比值在2-10%（摩尔/摩尔）以内。此时，该吸气剂不仅具有高的吸气容量和低的残余氢气压，而且具有高的吸气率。而且更可取的是，此时，贵金属Pd的含量可减低。
对于该吸气剂的容量来说，如果其含氧量在灯泡寿命开始时处在所述0.02至1.0（摩尔氧/摩尔第二金属）范围中的较低位置，例如在0.05和0.2之间，则为最佳。如果各比值显著地低于所述较宽范围，则对氢气的吸收作用将很微弱。
如果该吸气剂的颗粒尺寸显著地大于所述值40μm，则该吸气剂的比表面面积是小的，因而吸气速率是低的。如果该吸气剂的颗粒尺寸远小于0.1μm，则该吸气剂的确具有很高的吸收率，但是该吸气剂因而只能勉强经受住该灯泡的各种制造条件。当该吸气剂的颗粒在0.1至40μm范围内时，可获得最佳吸气效果。
按照本发明的灯泡可以是白炽灯泡，此时其光源是灯丝;或者它可以是放电灯，例如一种高压放电灯。那时其光源是由内管泡所包围的可电离介质中的一对电极。换言之，该灯泡可以是例如一种低压水银放电灯管。此时，其光源可以是在含汞气体中的一对电极。
在各附图中示出了本发明灯泡的一个最佳实施例。各附图还示出了对该吸气剂和对比材料的各种试验结果。
在各附图中：
图1是部分剖开的白炽灯泡的侧视图，
图2至7、9以及10示出若干材料同水蒸气的反应曲线。
图8示出两种材料同氢气的反应速度。
图1中，该白炽灯泡具有半透明的玻璃灯泡容器1，它是以真空密闭方式密封的，并且其中装有光源3，即灯丝。供电流导线4从光源3穿过灯泡容器1的壁而延伸到外部并在那里连接到灯头5。在该灯泡容器的内表面上涂敷有静电涂敷粉末层2。在该灯泡容器
1内部装有包括由第一金属与第二金属组成的金属互化物颗粒的吸气剂6。
吸气剂6包括作为第一金属的Pd，该第一金属与选自Zr和Y中的至少一种第二金属键合，比值“摩尔第一金属×100%/（摩尔第一金属+摩尔第二金属）”在0.4-15%范围内;该吸气剂还包括化学键合的氧，比值“摩尔氧/摩尔第二金属”在0.02至1.0范围内，该吸气剂主要具有尺寸≤40μm的颗粒。在该图中，吸气剂颗粒围绕金属丝7压紧成片状。
为了试验，用标准生产机器制造了一种在225伏下耗电40瓦的灯泡。所述灯泡具有直径为60mm的未涂敷的透明灯泡容器，或者备有静电涂敷的大约57mgSiO2和大约6mgTiO2的白色涂层的灯泡容器。其灯丝涂有170μg的红磷。由于该吸气剂会因各种有害气体（例如氧、氢以及尤其水显然最厉害）而失效，所以所有灯泡都是抽真空的。视情况而定，可使各灯泡在“热箱（H·P·）”（即一种基本上密闭的发光设备，其中工作期间的温度可提高到相当高的温度值）中一直工作到它们的寿命结束为止。将各灯泡制成带有和不带有本发明的吸气剂。该吸气剂由具有颗粒尺寸为0.1至40μm的8mg的、与Zr化学键合的Pd粉末以及化学键合的氧构成，其中“摩尔Pd×100%/摩尔Pd+摩尔Zr）”＝8.7%，而“摩尔氧/摩尔Zr”＝0.1。将所述粉末与16mg的镍粉混合并压成24mg的片状物。正如下文将要描述的，该镍粉本身并不呈现吸收性能。该镍粉的作用是防止该片状物在吸收各种气体以后破裂而分解，从而不会保持其在灯泡中的位置的。在该灯泡工作期间，吸气剂的温度曾到
过大约300℃。
兹将试验结果陈述于表1中：
表1
偏差
灯泡 涂敷 H·P· 吸气剂 寿命（hr） （%）
Ⅰ + - + 1783 22.4
Ⅱ + + + 1326 18.9
Ⅲ + - - 344 18.2
Ⅳ + + - 63 27.2
Ⅴ - - - 1644 24.2
+＝有
-＝没有
灯泡Ⅰ和Ⅱ都是按照本发明的灯泡。灯泡Ⅲ和Ⅳ与前者相同，但是其中没有吸气剂。灯泡Ⅴ是参考灯泡，它是与其余各灯泡相同地由某一生产机器制造的，但灯内不存在含水粉末涂层。Ⅰ至Ⅴ组中每组各有15个灯泡。
灯泡Ⅰ与Ⅴ相比，按照本发明的灯泡Ⅰ完全消除了来源于粉末涂层水份的不利影响（见灯泡Ⅲ），而吸气剂另外还可抵消各残余气体的有害影响，这种影响存在于灯泡Ⅴ中。灯泡Ⅰ的寿命偏差同灯泡Ⅴ的具有同一数量级，但是比较小。
该吸气剂对工作于热的环境中的灯泡有很强烈的影响，这从灯泡Ⅱ与灯泡Ⅳ的比较中显示出来。并且寿命偏差也显著地减小。
因此该吸气剂对于抑制例如水蒸气、氢和氧的残余气体的有害影响是很有效的。
该吸气剂的制造过程如下：将粉末状的Pd与Zr按照摩尔比值8.7/91.3混合，接着在氩气保护下用放电电弧熔融。冷却以后，将该熔体粉碎，并用氢处理。将该反应产物研细并过滤以获得具有0.1-40μm颗粒尺寸的粒子。该粉末通过在真空中，650℃温度下加热1小时而脱氢。将该粉末钝化，其方法是使它依次暴露于室温下的、气压为13.3、133.3、1333和13330Pa的氧中。由此得到的粉末在室温下并不会在空气中起反应。用X射线衍射检验该粉末，结果表明：它包含Zr2Pd金属互化物。所述互化物存在于Zr基质中，正如从干涉显微镜所看到的那样。
然后使该粉末在一定的氧剂量中，在133Pa压力和200-250℃温度下氧化到这样一种程度：使得在装入灯泡以后，其O/Zr比值为0.1（摩尔/摩尔）。将该粉末与镍粉混合，并以1兆Pa的压力，围绕250μm线径的钼丝压成直径为2mm的小圆柱体。
图2中绘出了在与水蒸气反应时若干材料的质量增量△M对与所述反应相关联的氢气的累积量Q的关系曲线。
虚线A表明（图3与图4亦然）某一材料仅仅与来自水中的氧键合时氢气的累积过程。如果某一物质在最初已与氢和氧键合以后，将在某一给定时刻仅仅与氧键合的话，那么，该物质的曲线将
从该时刻起平行于虚线A而延伸。
在上述西德第1，905，646号公开专利说明中所描述的那组吸气剂中包括了含有至少5%（按重量计）的Zr和另一金属的吸气剂。由于没有表明该另一金属的最低量，所以纯锆将会是一种属于所描述的那组吸气剂之外的材料。但是，所述公知的吸气剂具有低于1250℃的熔点。因此，所述公知的Zr/Ni吸气剂具有至少17摩尔%的镍含量。
曲线21表明在300℃下Zr与水蒸气的反应情况。起初，随着该材料质量的增加（△M），形成的少量氢气被吸收，但该曲线很快就平行于所述虚线而延伸。在所述温度下，锆不是一种吸水剂。
此外在350℃（曲线22）下，当Zr与来自水蒸气的氧键合时，则从一开始就释放氢。氢气很快就根本不再被键合了。
Zr2Ni（曲线23）在300℃下最初仅仅与来自水的氧键合（曲线23与虚线重合）。接着，将所产生的氢吸收到某一相当低的残余气压。最后不再吸收氢，同时氧被继续键合。
按照曲线24，Zr2Pd在250℃下起初基本上不产生任何氢，接着仅在大于Zr2Ni的△M时才将失去其吸收氢的能力。Zr2Pd（在250℃下的曲线24）的活性比Zr2Ni（在300℃下的曲线23）更高。Zr2Ni和Zr2Pd分别是含有33.3摩尔%的Ni和Pd的金属互化物。
图3表示Zr在250℃下最初只与氧和来自水的少量氢键合（曲线31），接着仅仅与氧键合。曲线32相当于图2中的曲线24（在250℃下的Zr2Pd）。曲线33表示，按照本发明含有8.7摩尔%的Pd，其余是Zr的金属成份的吸气剂，能够在
不释放氢的条件下按照化学配比吸收比曲线32的金属互化物Zr2Pd显著地多的水蒸气。另一方面，从曲线33看来，含有8.7摩尔%的Pd起初在从水蒸气中吸收氧时释放氢。但是，当O/Zr比值（摩尔/摩尔）变为大约0.07时，氢吸收过程的不足已被弥补。对于大约0.03的O/Zr比值来说，所吸收的氢气量已经大于因从水蒸气中吸收氧而产生的氢气量（应当指出，具有少于19摩尔%的Pd含量的Zr/Pd合金的熔点在1250℃以上）。
图4表示分别含有8.7（曲线41）、4.3（曲线42）和0.43（曲线43）摩尔%的Pd的合金的各相似曲线。随着Pd含量的增加，最初释放出较大量的氢，但是后来所释放的氢立即被吸收。随着Pd含量的降低，该材料的氧含量（当氢基本上全部被吸收时）略有提高。
从图5可看出，随着来源于水的氧含量的增加，Zr（曲线51）基本上不再吸收任何氢，并且最后在O/Zr＝1（摩尔/摩尔）点上不再含有任何氢。虚线B表明吸收的氢摩尔数两倍于氧摩尔时材料的变化情况，也就是说，该材料按化学配比而键合水蒸气。曲线52表示金属互化物Zr2Pd按化学配比而从水蒸气中吸收水。但是，如果和额外数量的氧键合，则该互化物在低负载处就已经开始释放氢。
曲线53表示，当该合金分别含有8.7和4.3摩尔%的Pd时，按化学配比吸收蒸气的作用继续进行直到该合金中的Zr满载为止。这就是虚线B与虚线C相交时的情况。因此该吸气剂具有理论上的最大吸气容量。虚线C表明满载氢（虚线C与纵座标轴
的交点，即δ-ZrH1.6）和加足氧（与横座标轴的交点，即ZrO2）、或具有氢和氧的锆材料的成份。
当曲线53达到虚线C时，该材料就吸收附加量的氧而置换氢。该图表明，具有按照本发明的吸气剂的金属成份的材料具有比Zr和Zr2Pd更高的水蒸气吸收容量。由Pd具有较高成本看来，本发明的吸气剂中的Zr/Pd合金和Zr2Pd之间的有利差别也是有益的。
图6表示一种吸气剂片的水蒸气吸收特性。该剂片由8mgZr/Pd合金制成，其中Pd＝8.7摩尔%，O/Zr＝0.1（摩尔/摩尔）〔不加或加有16mg的镍粉（曲线61，62）〕。
图7表示两种吸气剂片对水蒸气的吸气率。
从图6、7可看出镍粉并不产生吸气效应。但是由于镍粉的存在使各种在该吸气剂片中的机械应力得以抵消，结果使该剂片不会破碎。因此，能够容易地将该剂片在灯泡内固定就位。
在图8中，曲线81表明一种钝化的缺氧的Zr/Pb合金（Pd＝8.7摩尔%）样品的氢吸收特性，而曲线82表明按照本发明（Pd＝8.7摩尔%;O/Zr＝0.1摩尔/摩尔）的Zr/Pd吸气剂样品随着连续增加的温度而吸收氢的特性。很清楚，本发明的吸气剂在直至350℃的各种温度下都具有相当高的吸气率。在所示图中，本发明的吸气剂样品的吸气率在350℃以上是较低的，这是因为该样品到那时已在很大程度上到达含氢饱和状态了。
图9中绘出了关于上述剂片〔其中Pd＝8.7摩尔%、O/Zr＝0.1（摩尔/摩尔）、并且带有配合于8mg的吸气剂材
料的16mg的镍〕在随温度而变的与水蒸气反应中，由于键合氧而引起的质量增量（△Mo）的对数值对时间的对数值的关系曲线。从图中可看出，在相当低的温度下呈现相当高的反应速度。
在图10中，绘出了在如图9中对同样剂片进行测量的各种温度下、在同水蒸气反应时所累积的氢对该吸气剂中的O/Zr（摩尔/摩尔）比值的关系曲线。已经证明在350℃下存在着很低的残余氢气压（低于0.4Pa）。在250和300℃下，该残余氢气压低于0.1Pa。
Claims (5)
1、一种电灯泡备有：
-以真空密封方式密封的半透明灯泡容器，
-装在该灯泡容器中的光源，
-从该光源穿过该灯泡容器的壁而延伸到外部的供电流导线，
-包括由第一金属和第二金属组成的金属互化物的、在该灯泡容器内的吸气剂，其特征在于：
-该吸气剂包含作为第一金属的Pd，该金属与选自Zr和Y中的至少一种第二金属化学键合，比值第一金属的摩尔数×100%/(第一金属摩尔数+第二金属摩尔数)在0.4-15%范围内，
-该吸气剂还含有化学键合的氧，比值“氧摩尔数/第二金属摩尔数”在0.02至1.0范围内，
-该吸气剂主要具有尺寸为≤40μm的颗粒。
2、如权利要求1中所要求的电灯泡，其特征在于：比值“第一金属摩尔数×100%/第一金属摩尔数+第二金属摩尔数”为2-10%。
3、如权利要求1或2中所要求的电灯泡，其特征在于：比值“氧摩尔数/第二金属摩尔数”为0.05至0.2。
4、如权利要求1或2中所要求的电灯泡，其特征在于：该吸气剂与镍粉混合而形成片剂。
5、如权利要求3所要求的电灯泡，其特征在于：该吸气剂与镍粉混合而形成片剂。
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