CN101556147A - 碳/碳化硅复合材料内部缺陷厚度测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳/碳化硅复合材料内部缺陷厚度测量方法，设计并制备厚度梯度变化的缺陷材料标样，利用X射线照相检测标样，将照相底片扫描成电子图片得到其灰度图像；编程计算得到图像各缺陷区域与无缺陷区域灰度的比值，建立缺陷厚度与对应灰度比值标定函数关系式；再利用标定函数去计算同种材料在相同检测条件下缺陷的厚度，实现缺陷厚度的定量测量。本方法克服了传统X射线照相无损检测方法检测缺陷厚度过程中使用黑度计一次检测面积小、误差大、测量效率低等缺点，建立材料缺陷厚度与缺陷灰度和无缺陷灰度比值的标定函数关系，实现该种材料缺陷厚度的定量测量，检测效率高、精度较高。

Description

碳/碳化硅复合材料内部缺陷厚度测量方法

技术领域

本发明涉及一种复合材料内部缺陷厚度测量方法，具体是碳/碳化硅复合材料内部缺陷厚度测量方法。

背景技术

X射线照相检测作为一种成熟的无损检测技术，广泛应用于各种材料、零件以及构件的无损检测与评价中。对于缺陷厚度的定量检测，传统的X射线照相检测方法是使用黑度计，即采用黑度计测量X射线照相底片上缺陷与无缺陷区域黑度值，通过黑度差来计算材料孔洞缺陷的厚度。然而，这种方法存在黑度计一次测量面积小即只能实现点测量、缺陷形状无法一次捕捉、精度差、效率低等缺点。

文献“射线检测  中国机械工程学会无损检测分会编，北京：机械工业出版社，第3版，2004.3.”公开了一种采用黑度计测量缺陷厚度的射线照相检测方法。该方法使用黑度计测量X射线照相底片上缺陷与无缺陷区域黑度值，通过黑度差来计算材料孔洞缺陷的厚度。其计算公式为：

$\mathrm{\ΔD}=-\frac{0.434\mathrm{\μG\Δd}}{1+n}---\left(1\right)$

式中，ΔD表示缺陷区域与无缺陷区域的黑度差，μ表示材料的射线线衰减系数，G表示底片梯度，Δd表示缺陷厚度，n表示散射比。该式是针对孔洞缺陷的计算公式。若考虑缺陷线吸收系数，上式变为：

$\mathrm{\ΔD}=-\frac{0.434(\mathrm{\μ}-{\mathrm{\μ}}^{\′})\mathrm{G\Δd}}{1+n}---\left(2\right)$

该方法采用黑度计测量X射线照相底片上缺陷与无缺陷区域黑度值，再通过上述两个关系式计算缺陷厚度。此方法只能实现点测量、缺陷形状无法一次捕捉，同时受人为因素影响，测量误差＞10％，而且需要多点测量取平均值，效率低。

发明内容

为了克服现有技术测量材料内部缺陷厚度方法误差大的不足，本发明提供一种碳/碳化硅复合材料内部缺陷厚度测量方法，利用X射线照相检测材料标样，将照相底片扫描成电子图片得到其灰度图像；编程计算得到图像各缺陷区域与无缺陷区域灰度的比值，建立缺陷厚度与对应灰度比值标定函数关系式；再利用标定函数去计算同种材料在相同检测条件下缺陷的厚度，可以提高材料内部缺陷厚度测量的精度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种碳/碳化硅复合材料内部缺陷厚度测量方法，其特点是包括下述步骤：

(a)设计厚度梯度变化的缺陷材料标样，利用X射线照相检测标样，得到标样的X射线照相底片；

(b)采用照相底片扫描仪将底片扫描成电子图片得到其灰度图像，采用图像处理软件在灰度图像上截取出各缺陷区域，求出其平均灰度值，并计算出各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值；

(c)根据各缺陷灰度与无缺陷区域灰度的比值，结合设计标样各缺陷的厚度，按照

$\frac{g^{\′}}{g}=e^{\frac{\mathrm{\μG\Δd}}{1+n}}$

或者

$\frac{g^{\′}}{g}=e^{\frac{(\mathrm{\μ}-{\mathrm{\μ}}^{\′})\mathrm{G\Δd}}{1+n}}$

建立缺陷厚度与对应灰度比值的标定函数；

式中，μ表示材料的射线线衰减系数，G表示底片梯度，Δd缺陷区与无缺陷区材料的厚度差，即缺陷沿射线照射方向的厚度，n表示散射比；

(d)在曝光量、焦距、底片相同检测条件下用X射线照相检测含缺陷的同种材料，得到检测底片，采用步骤(b)、(c)获得同种含缺陷材料的检测底片扫描电子图像，识别并截取缺陷区域信息，获得缺陷的相应灰度比值；

(e)将灰度比值代入到标定函数

y＝e^kx

中，得到碳/碳化硅复合材料内部缺陷的厚度；式中k为拟合系数。

本发明的有益效果是：由于利用X射线照相检测材料标样，将照相底片扫描成电子图片得到其灰度图像；编程计算得到图像各缺陷区域与无缺陷区域灰度的比值，建立缺陷厚度与对应灰度比值标定函数关系式；再利用标定函数去计算同种材料在相同检测条件下缺陷的厚度，实现该种材料缺陷厚度的定量测量。本方法克服了传统X射线照相无损检测方法只能实现点测量、缺陷形状无法一次捕捉，同时受人为因素影响，测量误差大，而且需要多点测量取平均值，效率低等缺点，采用底片扫描电子图像来识别并提取缺陷信息，可一次提取整个缺陷信息，提高了检测效率；并可实现复杂缺陷信息的提取，利于对缺陷进行精确的数字分析；同时，建立材料缺陷灰度比值与缺陷厚度的函数关系，实现同种材料相同检测条件下不同形状、大小和厚度缺陷的定量测量，检测精度由现有技术的大于10％提高到5～9％以内。由于同种材料对应特定的检测函数，该方法还可建立不同材料X射线照相检测函数参量，如材料线吸收系数、底片梯度、射线散射比等数据库，对于特定的材料，只要根据检测参数就能查表获得标定函数关系，无需再次标定，就能根据查得的标定函数计算材料内部缺陷厚度。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是本发明方法实施例1中含缺陷针刺C/SiC复合材料标样图。

图2是本发明方法实施例1中含缺陷针刺C/SiC复合材料X射线照片。

图3是本发明方法实施例1中针刺C/SiC复合材料灰度比值与缺陷深度标定函数关系图。

图4是本发明方法实施例1中针刺C/SiC复合材料缺陷厚度计算值与真实值比较图。

图5是本发明方法实施例2中设计高纯石墨缺陷标样图。

图6是本发明方法实施例2中石墨标样X射线照片。

图7是本发明方法实施例2中石墨标样灰度比值与缺陷深度标定函数关系图。

图8是本发明方法实施例2中石墨标样缺陷厚度计算值与真实值的比较图。

图9是本发明方法实施例3中2D C/SiC复合材料缺陷标样图。

图10是本发明方法实施例3中2D C/SiC复合材料标样X射线照片。

图11是本发明方法实施例3中2D C/SiC复合材料灰度比值与缺陷深度标定函数关系图。

图12是本发明方法实施例3中2D C/SiC复合材料缺陷厚度计算值与真实值的比较图。

图13是本发明方法实施例4中含缺陷针刺C/SiC复合材料标样图像。

图14是本发明方法实施例4中含缺陷针刺C/SiC复合材料X射线照片。

图15是本发明方法实施例4针刺C/SiC复合材料缺陷灰度比值与深度标定函数关系图。

图16是本发明方法实施例4中针刺C/SiC复合材料缺陷厚度计算值与真实值的比较图。

具体实施方式

由X射线基本原理知，X射线照相底片上缺陷区域与无缺陷区域的黑度差与缺陷厚度满足(1)式。若将底片扫描成电子图像，得到含缺陷材料的检测灰度图像，由X射线基本理论知，底片扫描时透过底片某一区域的光线强度与入射光线强度和该区域黑度满足对数函数关系，即：

$D=\lg \left(\frac{Q_0}{Q}\right)---\left(3\right)$

其中，D为底片的黑度，Q为透射光线强度，Q₀为入射光线强度。则缺陷区与无缺陷区黑度差与入射光强及透射光强满足关系：

$\mathrm{\ΔD}=\lg \left(\frac{Q_0}{Q^{\′}}\right)-\lg \left(\frac{Q_0}{Q}\right)=\lg (Q/Q^{\′})---\left(4\right)$

其中，Q′表示缺陷区域的透射光强，Q表示无缺陷区域的透射光强，ΔD表示缺陷区与无缺陷区的黑度差。而扫描图片的灰度值(g)与透射光强(Q)成正比，即：

g∝Q    (5)

将(5)式带入到(4)式，得到缺陷与无缺陷区域底片黑度差与扫描图像上两区域灰度比值的关系：

ΔD＝lg(g′/g)    (6)

将(6)式代入到(1)式，得到扫描图像缺陷与无缺陷区灰度比和缺陷厚度Δd(绝对值)之间的关系式：

$\frac{g^{\′}}{g}=e^{\frac{\mathrm{\μG\Δd}}{1+n}}---\left(7\right)$

若考虑缺陷射线吸收系数，则有：

$\frac{g^{\′}}{g}=e^{\frac{(\mathrm{\μ}-{\mathrm{\μ}}^{\′})\mathrm{G\Δd}}{1+n}}---\left(7^{\′}\right)$

其中，μ表示材料的射线线衰减系数，G表示底片梯度，Δd缺陷区与无缺陷区材料的厚度差(取绝对值)即缺陷沿射线照射方向的厚度，n表示散射比。

根据以上推导的检测关系式，设计厚度梯度变化的缺陷材料标样，利用X射线照相检测技术检测标样，得到标样的X射线照相底片；将底片扫描成电子图片得到其灰度图像，在灰度图像上截取出对应的缺陷区域，编程计算得到图像各缺陷区域的灰度平均值，求出各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值，建立缺陷厚度与对应灰度比值的标定函数关系式；再利用标定函数去计算同该种材料在曝光量、焦距以及底片等相同检测条件下缺陷的厚度，实现该种材料缺陷厚度的定量测量。

实施例1：设计并制备厚度梯度变化的含盲孔缺陷的针刺C/SiC材料标样。

参照图1～4，具体步骤为：

1、选用碳纤维针刺毡作为预制体，将其裁剪成薄板形状，尺寸为：240mm*135mm*8mm。在预制体上沉积热解碳界面层，工艺条件为：沉积温度：800℃，压力0.2Kpa，丙烯流量35ml/min，Ar气流量250ml/min，沉积时间60h。

在沉积有热解碳界面层的针刺毡上沉积碳化硅基体，工艺条件为：沉积温度800℃，压力4Kpa，H₂气流量150ml/min，Ar气流量250ml/min，三氯甲基硅烷温度35℃，H₂与MTS的摩尔质量比为1∶12，沉积时间240h。最后得到针刺C/SiC复合材料板。

在针刺C/SiC复合材料板上钻不同深度和大小的盲孔(见图1)，盲孔分为4组，从上到下每组盲孔直径分别为：20mm，15mm，10mm，5mm；第一组深度分别为：7.0mm，5.0mm，4.5mm，4.0mm，3.5mm；第二、三、四组深度分别为：6.5mm，6.0mm，5.0mm，4.5mm，4mm。最终得到针刺C/SiC缺陷标样。

2、利用X射线照相检测技术检测缺陷标样，得到标样的X射线照相底片。

3、将底片扫描成电子图片得到其灰度图像(见图2)，在灰度图像上截取出对应缺陷区域。编程计算得到图像各缺陷区域的灰度平均值，求出各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值，按式(7)建立缺陷厚度与对应灰度比值的标定函数关系式(见图3)，得到标定函数：

y＝e^0.2906x

其中，x代表缺陷厚度，y代表各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值。

4、在曝光量、焦距、底片等相同条件下，用X射线照相检测含缺陷的同种材料，得到检测底片。采用与以上2、3步相同的步骤获得同种含缺陷材料的检测底片扫描电子图像，识别并截取缺陷区域信息，获得各缺陷的平均灰度值。

5、将灰度值带入到标定函数中，计算求得该种含缺陷材料在相同检测条件下缺陷的厚度(见图4)，实现该种材料缺陷厚度的定量测量。检测平均误差仅为8.78％。而采用黑度计检测计算得平均误差为8.96％，且误差分散性大。

实施例2：设计厚度梯度变化的含盲孔缺陷高纯石墨标样。

参照图5～8，具体实施步骤为：

1、制备高纯石墨板，尺寸为：240mm*135mm*8mm。在石墨板上钻不同深度和大小的盲孔，盲孔分为4组(见图5)，从上到下每组盲孔直径分别为：20mm，15mm，10mm和5mm；每组深度分别为：7.5mm，7.0mm，6.5mm，6.0mm和5.5mm。最终得到石墨缺陷标样。

2、利用X射线照相检测技术检测标样，得到标样的X射线照相底片。

3、将底片扫描成电子图片得到其灰度图像(见图6)，在灰度图像上截取出第二、三组对应缺陷区域。编程计算得到图像上第二、三组缺陷区域的灰度平均值，求出各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值，按式(7)拟合建立缺陷厚度与对应灰度比值的标定函数关系式(见图7)，得到标定函数：

y＝e^0.2154x

其中，x代表缺陷厚度，y代表各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值。

4、采用与以上3步相同的步骤截取图像上四组缺陷，编程计算得到各组缺陷的平均灰度值，并求出各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值。

5、将各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值代入到标定函数中，计算求得该种含缺陷材料在相同检测条件下缺陷的厚度(见图8)，实现该种材料缺陷厚度的定量测量。检测平均误差仅为5.37％。而采用黑度计检测计算得平均误差为8.96％，且误差分散性大。

实施例3：设计并制备厚度梯度变化的含盲孔缺陷的二维叠层C/SiC材料标样。

参照图9～12，具体步骤为：

1、选用二维叠层碳布作为预制体，将其裁剪成薄板形状，尺寸为：240mm*135mm*8mm。在预制体上沉积热解碳界面层，工艺条件为：沉积温度：800℃，压力0.2Kpa，丙烯流量35ml/min，Ar气流量250ml/min，沉积时间60h。

在沉积有热解碳界面层的二维叠层碳布上沉积碳化硅基体，工艺条件为：沉积温度800℃，压力4Kpa，H₂气流量150ml/min，Ar气流量250ml/min，三氯甲基硅烷温度35℃，H₂与MTS的摩尔质量比为1∶12，沉积时间240h。最后得到二维叠层C/SiC复合材料板。

在二维叠层C/SiC复合材料板上钻不同深度和大小的盲孔，盲孔分为4组(见图9)，从上到下每组盲孔直径分别为：20mm，15mm，10mm，5mm；第一组深度分别为：7.0mm，5.0mm，4.5mm，4.0mm，3.5mm；第二、三、四组深度分别为：6.5mm，6.0mm，5.0mm，4.5mm，4mm。最终得到二维叠层C/SiC缺陷标样。

2、利用X射线照相检测技术检测缺陷标样，得到标样的X射线照相底片。

3、将底片扫描成电子图片得到其灰度图像(见图10)，在灰度图像上截取出对应缺陷区域。编程计算得到图像各缺陷区域的灰度平均值，求出各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值，按式(7)建立缺陷厚度与对应灰度比值的标定函数关系式(见图11)，得到标定函数：

y＝e^0.5113x

其中，x代表缺陷厚度，y代表各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值。

4、在曝光量、焦距、底片等相同条件下用X射线照相检测含缺陷的同种材料，得到检测底片。采用与以上2、3步相同的步骤获得同种含缺陷材料的检测底片扫描电子图像(见图10)，识别并截取缺陷区域信息，获得各缺陷的平均灰度值。

5、将灰度值带入到标定函数中，计算求得该种含缺陷材料在相同检测条件下缺陷的厚度(见图12)，实现该种材料缺陷厚度的定量测量。检测平均误差仅为9.75％。而采用黑度计检测计算得平均误差为24.1％，且误差分散性大。

实施例4：设计并制备厚度梯度变化的含盲孔缺陷的针刺C/SiC材料标样(图13)。

参照图13～16，具体步骤为：

1、见实施例1。

2、利用X射线实时成像技术检测缺陷标样，得到标样的X射线实时成像图片(见图14)。

3、将实时成像图像转化为灰度图像(见图2)，在灰度图像上截取出对应缺陷区域。编程计算得到图像各缺陷区域的灰度平均值，求出各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值，按式(7)建立缺陷厚度与对应灰度比值的标定函数关系式(见图15)，得到标定函数：

y＝e^0.0937x

其中，x代表缺陷厚度，y代表各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值。

4、将灰度值带入到标定函数中，计算求得该种含缺陷材料在相同检测条件下缺陷的厚度(见图16)，实现该种材料缺陷厚度的定量测量。检测平均误差仅为6.17％。

Claims (1)

1、一种碳/碳化硅复合材料内部缺陷厚度测量方法，其特征在于包括下述步骤：

(a)设计厚度梯度变化的缺陷材料标样，利用X射线照相检测标样，得到标样的X射线照相底片；

(b)采用照相底片扫描仪将底片扫描成电子图片得到其灰度图像，采用图像处理软件在灰度图像上截取出各缺陷区域，求出其平均灰度值，并计算出各缺陷区域灰度与无缺陷区域灰度的比值；

(c)根据各缺陷灰度与无缺陷区域灰度的比值，结合设计标样各缺陷的厚度，按照

$\frac{g^{\′}}{g}=e^{\frac{\mathrm{\μG\Δd}}{1+n}}$

或者

$\frac{g^{\′}}{g}=e^{\frac{(\mathrm{\μ}-{\mathrm{\μ}}^{\′})\mathrm{G\Δd}}{1+n}}$

建立缺陷厚度与对应灰度比值的标定函数；

式中，μ表示材料的射线线衰减系数，G表示底片梯度，Δd缺陷区与无缺陷区材料的厚度差，即缺陷沿射线照射方向的厚度，n表示散射比；

(d)在曝光量、焦距、底片相同检测条件下用X射线照相检测含缺陷的同种材料，得到检测底片，采用步骤(b)、(c)获得同种含缺陷材料的检测底片扫描电子图像，识别并截取缺陷区域信息，获得缺陷的相应灰度比值；

(e)将灰度比值代入到标定函数

y＝e^kx

中，得到碳/碳化硅复合材料内部缺陷的厚度；式中k为拟合系数。

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