CN101550512B - 硅化镁-铜合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种材料技术领域的硅化镁-铜合金及其制备方法。所述合金中，铜占合金总重量的百分比为5％-15％，余量为硅化镁。制备方法为：将硅化镁和铜粉混合，球磨得到纳米级粉体，或先球磨得到纳米级硅化镁再和纳米铜粉混合，再将上述混合粉体通过快速烧结方法制备成块体材料，在此过程中铜溶入硅化镁基体中形成固溶体和铜-镁-硅三元化合物。本发明的硅化镁-铜合金具有高的强度和韧性。

Description

硅化镁-铜合金及其制备方法
本发明是由专利申请号为：200810034860.1，专利申请名称为：“Mg2Si-Cu合金及其制备方法，专利申请人为：上海交通大学，专利申请日为：2008年3月20日的专利分案申请。
技术领域
本发明涉及的是一种材料技术领域的合金及其制备方法，具体的说，涉及一种高强韧硅化镁-铜合金及其制备方法。
背景技术
作为6000系列铝合金(Al-Mg-Si系)和铸造Mg-Si合金主要增强相的硅化镁，具备极低密度(1.99g/cm3)、高熔点(1087℃)和高的比强度等优异性能，有发展成为新型结构材料的重大潜力。可用于制造Al合金和Mg合金所无法胜任的发动机关键部件，从而满足航空航天和汽车工业对轻质高强材料的需求。此外，硅化镁的组成资源非常丰富，我国的原镁产量、产能和出口均占世界首位。因此发展硅化镁可充分利用廉价资源，节省战略元素。硅化镁作为结构材料应用的最主要问题是室温脆性问题，室温断裂韧性KIC仅有0.64MPa·m1/2，而韧脆转变温度高达450℃，表现为解理断裂，这和硅化镁具有CaF2型(C1)的晶体结构，其原子键合具有较高的离子键成分有关。为推动硅化镁作为新型结构材料使用，我们有必要对硅化镁的增韧途径进行研究，以实现强韧性的综合平衡。
国内外关于硅化镁结构应用的文章主要是将其作为增强相和Al、Mg等塑性基体进行复合，而以硅化镁自身为基体改善韧性的研究很少，大体可分成两类，一类是进行合金化；另一类是进行纳米化。
经过对现有技术文献的检索发现，Li G.H.和Varin R.A.等人在《Metallurgical Transaction》(冶金学报，1993，vol.24A，2383-2391)以及《Proceeding of Symposium on Processing and Fabrication of AdvancedMaterials for High Temperature Applications-II》(先进高温材料的加工及制备会议论文集，1993，127-140)中研究了Ni、Cu、Cr等元素的加入对硅化镁的组织、硬度及断裂韧性的影响，提出这些合金元素会和Mg或Si发生反应，促进共晶或脆性化合物的形成，对硬度及断裂韧性均无好的影响。Wang L.和QinX.Y.等人则在《Scripta Matererialia》(材料导报，2003，vol.49，243-248)中用固相反应及热压烧结的方法制备了纳米硅化镁，获得约2.6倍的韧性改善。断裂韧性从0.64MPa·m1/2提高到1.67MPa·m1/2。但这离实用仍有很大差距。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种高强韧硅化镁-铜合金及其制备方法，使其以硅化镁金属间化合物为基体，特别适用于对结构重量要求严格的汽车、航空、航天等领域，克服了硅化镁金属间化合物的脆性问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所述的硅化镁-铜合金，其中Cu占合金总重量的百分比为1％-20％，余量为硅化镁。本发明是以硅化镁为基体，向其中加入Cu合金元素。所述Cu以固溶形式，或者固溶形式和Cu-Mg-Si三元相的形式存在于硅化镁基体中。
本发明Cu合金元素的优选重量百分比为5％-15％。
本发明所述的硅化镁-铜合金的制备方法，在硅化镁中加入Cu，有两种工艺路线：一是将合成的硅化镁和铜粉混合，球磨得到纳米级粉体；二是先球磨得到纳米级硅化镁再和纳米铜粉混合。上述合金粉体通过快速烧结方法制备成块体材料，在此过程中Cu溶入硅化镁基体中形成固溶体或固溶体和Cu-Mg-Si三元相。
所述硅化镁，通过固态反应等方法合成。
所述快速烧结方法，是指：将制得的混合粉体置于石墨坩埚中，在800-860℃下进行放电等离子烧结(SPS)，真空烧结时施加20-40MPa的压力。
采用上述方法制取的硅化镁-铜合金，其断裂韧性和强度都比铸态硅化镁材料有很大的提高，也明显高于纳米化的单相硅化镁(见表1)。其强度和韧性提升主要是因为Cu在硅化镁基体中的固溶。Cu-Mg-Si三元化合物相可提高强度，但过多的存在对进一步提高韧性不利。
表1硅化镁基合金的力学性能
  合金   显微硬度VHN(GPa)   断裂韧性K<sub>IC</sub>(MPa·m<sup>1/2</sup>)
  铸态硅化镁   4.04-4.28   0.64
  纳米硅化镁   4.50-4.73   1.36-1.63
  硅化镁-5wt.％Cu   5.22   2.01
  硅化镁-10wt.％Cu   5.54   2.51
  硅化镁-15wt.％Cu   5.94   2.15
附图说明
图1为本发明实施例的典型金相组织图。其中(硅化镁)为含Cu的硅化镁固溶体，Cu-Mg-Si为三元化合物相。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
(1)制备纳米硅化镁粉体。高纯度的Mg(99.9％)，Si(99.9％)按化学计量比混合，通过机械球磨方法合成纳米级的硅化镁，粒度分布在40-60nm。
(2)制备硅化镁-铜合金粉体。将上述(1)制得的样品和1wt％的60-80nm的纳米Cu粉进行机械混合，时间约1小时，以保证Cu均匀分布。
(3)制备硅化镁-铜合金块体。将上述(2)制得的粉体置于石墨坩埚中，在860±3℃下进行放电等离子烧结(SPS)，真空烧结时施加20MPa的压力。冷却后得到硅化镁-1wt.％Cu合金。
(4)经过上述处理，Cu完全固溶入硅化镁基体而不形成三元化合物。该合金的显微硬度可达到4.91GPa，断裂韧性可达1.61MPa·m1/2。
实施例2：
(1)按实施例1(1)所述制备纳米硅化镁粉体。
(2)制备硅化镁-铜合金粉体。将上述(1)制得的样品和5wt％的60-80nm的纳米Cu粉进行机械混合，时间约1小时，以保证Cu均匀分布。
(3)制备硅化镁-铜合金块体。将上述(2)制得的粉体置于石墨坩埚中，在830±3℃下进行放电等离子烧结(SPS)，真空烧结时施加30MPa的压力。冷却后得到硅化镁-5wt.％Cu合金。
(4)经过上述处理，Cu完全固溶入硅化镁基体而不形成三元化合物。该合金的显微硬度可达到5.22GPa，断裂韧性可达2.01MPa·m1/2。
实施例3：
(1)按实施例1(1)所述制备纳米硅化镁粉体。
(2)制备硅化镁-铜合金粉体。将上述(1)制得的样品和10wt％的60-80nm的纳米Cu粉进行机械混合，时间约1小时，以保证Cu均匀分布。
(3)制备硅化镁-铜合金块体。将上述(2)制得的粉体置于石墨坩埚中，在830±3℃下进行放电等离子烧结(SPS)，真空烧结时施加30MPa的压力。冷却后得到硅化镁-10wt.％Cu合金。
(4)经过上述处理，该合金形成两相状态，除硅化镁基体外，还存在约15％的弥散分布的Cu-Mg-Si三元相(见附图1)。在硅化镁基体中固溶有不高于8.7wt.％的Cu。该合金的显微硬度可达到5.54GPa，断裂韧性可达2.51MPa·m1/2。
实施例4：
(1)制取硅化镁粉体。高纯度的Mg(99.9％)，Si(99.9％)按化学计量比混合，通过固态反应方法合成硅化镁，粒度约在200-300目。
(2)制备硅化镁-铜合金粉体。将上述(1)制得的样品和15wt.％的200目的Cu粉混合后进行机械球磨，得到纳米化的粉体。
(3)如实施例1(3)所述在800±3℃下进行放电等离子烧结(SPS)，真空烧结时施加40MPa的压力。冷却后得到硅化镁-20wt.％Cu合金。
(4)经过上述处理，该合金形成两相状态，除硅化镁基体外，还存在约30％的Cu-Mg-Si三元相。在硅化镁基体中固溶有不高于14.4wt.％的Cu。该合金的显微硬度可达到5.94GPa，断裂韧性可达2.15MPa·m1/2。
实施例5：
(1)按实施例1(1)所述制备纳米硅化镁粉体。
(2)制备硅化镁-铜合金粉体。将上述(1)制得的样品和20wt％的200目的Cu粉混合后进行机械球磨，得到纳米化的粉体。
(3)如实施例1(3)所述在800±3℃下进行放电等离子烧结(SPS)，真空烧结时施加40MPa的压力。冷却后制取块体得到硅化镁-20wt.％Cu合金。
(4)经过上述处理，该合金形成两相状态，除硅化镁基体外，还存在约35％的Cu-Mg-Si三元相。在硅化镁基体中固溶有不高于17.4wt％的Cu。该合金的显微硬度可达到6.31GPa，断裂韧性可达1.57MPa·m1/2。

Claims (5)

1.一种硅化镁-铜合金，其特征在于：铜占合金总重量的百分比为5％-15％，余量为硅化镁，所述铜以固溶形式，或者固溶形式和铜-镁-硅三元相的形式存在于硅化镁基体中。
2.根据权利要求1所述的硅化镁-铜合金，其特征是，所述铜-镁-硅三元相，其占整个合金的重量百分比小于或者等于35％。
3.一种如权利要求1所述的硅化镁-铜合金的制备方法，其特征在于，将硅化镁和铜粉混合，球磨得到纳米级粉体，或先球磨得到纳米级硅化镁再和纳米铜粉混合，再将上述混合粉体通过快速烧结方法制备成块体材料，在此过程中铜溶入硅化镁基体中形成固溶体或固溶体和铜-镁-硅三元相；
所述快速烧结方法，是指：将制得的混合粉体置于石墨坩埚中，在800℃-860℃下进行放电等离子烧结。
4.根据权利要求3所述的硅化镁-铜合金的制备方法，其特征是，所述硅化镁通过固态反应方法合成。
5.根据权利要求3所述的硅化镁-铜合金的制备方法，其特征是，所述快速烧结方法，其真空烧结时施加20MPa-40MPa的压力。
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