CN101550511B - 超高介电常数铌酸钠钾-银颗粒复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高介电常数铌酸钠钾-银颗粒复合材料及制备方法。复合材料通式为(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-xAg，其中：0.01＜x＜0.4，x为质量分数。将碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌，按化学计量比为Na 0.5K0.5NbO3配料，经过高能球磨、预烧、加入质量分数1-40％的硝酸银二次球磨、成型、高温烧结等工序，最终制备具有超高介电常数的陶瓷-金属复合材料。本发明还公开了通过调节银颗粒的含量可以制备具有不同介电性能的陶瓷-金属复合材料。本发明方法大大提高了铌酸钠钾体系的介电常数，可满足大容量电容器的商业使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高介电常数铌酸钠钾-银颗粒复合材料及制备方法，属于介电陶瓷领域。
背景技术
巨介电常数在高容量电容器市场上有着广泛的应用需求。目前主要以钛酸钡基陶瓷作为高容量电容器的基本原料，限于本身的介电性能，制备工艺上主要采用多层共烧技术来缩小电容器的尺寸并提高其容量[LIYING CHEN，SHUNHUA WU，SHUANG WANG，GUOQING WANG，Microstructure anddielectric properties of BaTiO3-based X7R ceramics，Journal of materials science.(Materials in electronics)，2008，(19)，pp.327-331]。由于多层共烧技术的复杂性以及电子元器件微型化的发展趋势，目前寻找和开发巨介电常数依然是一个很重要的发展方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有超高介电常数的铌酸钠钾-银颗粒复合材料及制备方法。
本发明的铌酸钠钾-银颗粒复合材料通式为(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-xAg，其中：0.01＜x＜0.4，x为质量分数。与纯的铌酸钠钾相比，介电常数提高了3-4个数量级。
铌酸钠钾-银颗粒复合材料制备方法为：
(1)将碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌，按化学计量比为Na0.5K0.5NbO3配料，直接放入高能球磨机中，使用碳化钨罐和碳化钨球，以300-500转/分钟球磨2-6小时，取出粉体于600-800度煅烧1-4小时，得到铌酸钠钾纳米粉体；
(2)按质量分数为1-40％，将硝酸银粉体加入到步骤(1)所得的粉体，一起放入普通球磨机，加入球磨粉体质量分数50-150％的无水乙醇，使用尼龙罐和氧化锆球，以200-400转/分钟球磨1-8小时；取出浆料并烘干、研碎，过120目的筛子；
(3)将步骤(2)制得的粉体放入直径5-15mm的金属模具中用压力机压制成型，压力为50-150Mpa；将压好的素坯埋入装有步骤(2)粉体的氧化铝坩埚中，置入烧结炉，在900-1200℃温度范围内烧结1-5小时；
(4)使用X射线衍射仪、扫描电镜检测步骤(3)所得陶瓷的物相、晶体结构和晶粒尺寸；
(5)制备银电极以后使用阻抗分析仪测量步骤(3)所得陶瓷的介电常数。
本发明的有益效果是：基于渗流效应，随着铌酸钠钾陶瓷中金属银含量的增加，材料经历了绝缘体-导体突变。同时，在渗流阈值附近，材料的介电常数有了极大的提高。当金属银颗粒体积含量为0.30时，即在绝缘体向导体转变的渗流阈值附近，陶瓷-金属复合材料的介电常数达到了170000，为同条件下制备的纯铌酸钠钾陶瓷体介电常数的1000多倍。本发明利用渗流效应，制备了铌酸钠钾-银颗粒的复合材料，该材料具有超高的介电常数，要比纯的铌酸钠钾高出3-4个数量级，为高容量电容器以及电容器的小型化提供了技术支持。
附图说明
图1为本发明金属银含量对铌酸钠钾-银复合材料介电常数的影响图。
图2为本发明铌酸钠钾-银复合材料的SEM照片。
图3为本发明铌酸钠钾-银复合材料的介电温谱。
具体实施方式
实施例1：
将碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌，按化学计量比为Na0.5K0.5NbO3配料，直接放入高能球磨机中，使用碳化钨罐和碳化钨球，以300转/分钟球磨2小时；取出粉体于700度煅烧2小时，得到铌酸钠钾纳米粉体；将1.75g硝酸银粉体(分解以后得到1.1g银)与8.9g铌酸钠钾纳米粉体一起放入普通球磨机，加入球磨粉体质量分数80％的无水乙醇，使用尼龙罐和氧化锆球，以200转/分钟球磨2小时；取出浆料并烘干、研碎，过120目的筛子；将所得的混合原料放入直径10mm的金属模具中用压力机压制成型，压力为150MPa；将压好的素坯埋入装有混合粉料的氧化铝坩埚中，置入烧结炉，在900℃温度范围内烧结2个小时；使用X射线衍射仪、扫描电镜检测陶瓷的物相、晶体结构和晶粒尺寸；制备银电极以后使用阻抗分析仪测量陶瓷的介电常数。图1给出含银10％的复合材料的介电常数，同时也给出了其他银含量的介电常数值。
实施例2：
将碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌，按化学计量比为Na0.5K0.5NbO3配料，直接放入高能球磨机中，使用碳化钨罐和碳化钨球，以350转/分钟球磨3小时；取出粉体于800度煅烧1小时，得到铌酸钠钾纳米粉体；将0.82g硝酸银粉体(分解以后得到0.52g银)与9.48g铌酸钠钾纳米粉体一起放入普通球磨机，加入球磨粉体质量分数70％的无水乙醇，使用尼龙罐和氧化锆球，以250转/分钟球磨1小时；取出浆料并烘干、研碎，过120目的筛子；将所得的混合原料放入直径10mm的金属模具中用压力机压制成型，压力为150MPa；将压好的素坯埋入装有混合粉料的氧化铝坩埚中，置入烧结炉，在950℃温度范围内烧结2个小时；使用X射线衍射仪、扫描电镜检测陶瓷的物相、晶体结构和晶粒尺寸；制备银电极以后使用阻抗分析仪测量陶瓷的介电常数，图2为铌酸钠钾-银复合材料的SEM照片。
实施例3：
将碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌，按化学计量比为Na0.5K0.5NbO3配料，直接放入高能球磨机中，使用碳化钨罐和碳化钨球，以400转/分钟球磨4小时；取出粉体于800度煅烧1小时，得到铌酸钠钾纳米粉体；将3.93g硝酸银粉体(分解以后得到2.5g银)与7.5g铌酸钠钾纳米粉体一起放入普通球磨机，加入球磨粉体质量分数90％的无水乙醇，使用尼龙罐和氧化锆球，以250转/分钟球磨1小时；取出浆料并烘干、研碎，过120目的筛子；将所得的混合原料放入直径10mm的金属模具中用压力机压制成型，压力为150MPa；将压好的素坯埋入装有混合粉料的氧化铝坩埚中，置入烧结炉，在950℃温度范围内烧结1个小时；使用X射线衍射仪、扫描电镜检测陶瓷的物相、晶体结构和晶粒尺寸；制备银电极以后使用阻抗分析仪测量陶瓷的介电常数，图3为铌酸钠钾-银复合材料的介电温谱。
Claims (2)
1.一种超高介电常数铌酸钠钾-银颗粒复合材料，其特征在于通式为(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-xAg，其中：0.01＜x＜0.4，x为质量分数。
2.如权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于制备方法为：
(1)将碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌，按化学计量比为Na0.5K0.5NbO3配料，直接放入高能球磨机中，使用碳化钨罐和碳化钨球，以300-500转/分钟球磨2-6小时，取出粉体于600-800度煅烧1-4小时，得到铌酸钠钾纳米粉体；
(2)按质量分数为1-40％，将硝酸银粉体加入到步骤(1)所得的粉体，一起放入普通球磨机，加入球磨粉体质量分数50-150％的无水乙醇，使用尼龙罐和氧化锆球，以200-400转/分钟球磨1-8小时；取出浆料并烘干、研碎，过120目的筛子；
(3)将步骤(2)制得的粉体放入直径5-15mm的金属模具中用压力机压制成型，压力为50-150MPa；将压好的素坯埋入装有步骤(2)粉体的氧化铝坩埚中，置入烧结炉，在900-1200℃温度范围内烧结1-5小时。
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