CN101550088A - 一种谷氨酸转晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种谷氨酸转晶方法。该方法包括以下步骤：向α－谷氨酸晶体中添加转型母液制成晶体悬浮液；加热升温至55～85℃，洗水、搅拌、保温；离心分离得到谷氨酸；谷氨酸与水混合，制成谷氨酸悬浮液；加入氢氧化钠或者味精母液，控制钠离子浓度在体积百分比浓度为0.2～2.0％，升温至70～95℃，转晶0.5～3小时；降温、搅拌育晶、抽滤分离，得β－谷氨酸晶体。本发明工艺简单，大大提高转晶速度，谷氨酸纯度得到了提高；减少了晶体的流失；减少了钠离子的用量和转型温度，降低了谷氨酸的溶解和焦谷氨酸的产生，提高了产品的质量和收率；为味精的精制节约了大量的处理成本，降低了味精生产中电、水、汽的消耗和污水的产生。
Description
技术领域
本发明属于食品生物领域，特别涉及一种将α-谷氨酸转变为β-谷氨酸的转晶方法。
背景技术
传统的谷氨酸提取工艺是采用等电点低温提取工艺，在该工序中制备的谷氨酸晶体为α-型，麸酸的透光一般为10～50％、水分15～35％、纯度60～85％。这种麸酸如果直接与碱中和，所得中和液无论从味精的色泽，纯度等来说都非常差，给味精的精制带来相当大的成本投入。如果将这种α-谷氨酸经过一定工艺控制实现晶体转型为β-谷氨酸后，杂质将会在转型过程中从麸酸晶体中释放出一部分溶解在溶液当中，在经过分离过滤后，杂质进入溶液中形成转型母液，β-谷氨酸透光率达到70～75％，晶体的透光和纯度可以得到大幅提高。但现有转型工艺因为没有麸酸的洗水工艺，一是转型的速度慢，转型质量不稳定，转型后晶体的透光和纯度也相对偏低，二是转型的收率也偏低。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种将α-型谷氨酸转变为β-型谷氨酸的转晶方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种谷氨酸转晶方法，包括以下操作步骤：
(1)将α-谷氨酸晶体溶于水，制成质量体积百分比浓度(w/v)为40～65％的α-谷氨酸晶体悬浮液，调节pH至4.0～5.5；
(2)将步骤(1)所得悬浮液加热升温至55～85℃，在60～120rpm/min搅拌速度的条件下，保温1～4小时，洗涤；
(3)离心分离得到谷氨酸；
(4)将步骤(3)所得谷氨酸与水混合，制成质量体积百分比浓度(w/v)为40～65％的谷氨酸悬浮液；加入氢氧化钠或者味精母液，使谷氨酸悬浮液中的钠离子浓度控制在质量体积百分比浓度(w/v)为0.2～2.0％，升温至70～95℃，转晶0.5～3小时；
(5)降低温度至45～60℃，搅拌育晶1～4小时，搅拌速度控制在25～60rpm/min，抽滤分离，得到转型母液(转型母液即谷氨酸转晶过程中转型完成后谷氨酸悬浮液经过过滤分离之后的母液)和β-谷氨酸晶体。
步骤(1)所述水优选蒸馏水。
步骤(2)所述加热升温是采用喷射器连续加热升温。
步骤(3)所述离心分离是采用2500～4500rpm/min的转速进行离心分离。
经过步骤(1)～(3)，已有部分α-谷氨酸转变为β-谷氨酸，α-谷氨酸晶体之间的杂质也因为在升温和搅拌、分离条件下得到释放，进入母液中，通过离心达到固液分离后的麸酸在纯度上得到了一定的提高。
步骤(4)所述水优选蒸馏水；所述味精母液中谷氨酸钠的质量体积百分比浓度(w/v)为30～40％。
步骤(5)所得转型母液的谷氨酸含量为8～12％，可代替下一循环步骤(1)中的水，对α-谷氨酸晶体进行溶解。
本发明相对现有技术具有如下的优点及有益效果：本发明工艺简单，大大提高转晶速度，通过喷射器连续洗水工序的搅拌和升温，洗脱了部分晶体之间的杂质，谷氨酸纯度得到了提高；同时喷射连续升温减少了升温的时间，降低了焦谷氨酸的生成量；转型完成后的晶体育晶通过调节搅拌速度减少搅拌对晶体的破坏，减少了转型母液中流失的小晶体；经过谷氨酸的保温、洗涤工序减少了钠离子的用量和降低了转型温度，降低了谷氨酸的溶解和焦谷氨酸的产生，提高了产品的质量和收率，转晶后谷氨酸固体收率达到88～95％，转晶后β-谷氨酸晶体的透光达到了70～82％，纯度达到99.2％左右；为味精的精制节约了大量的活性炭、助滤剂、上离子交换柱等处理成本，降低了味精生产中电、水、汽的消耗和污水的产生，推动了企业的效益增长。
附图说明
图1为本发明转晶工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：转晶工艺流程如图1所示
(1)向α-谷氨酸晶体中添加水，在搅拌的条件下制成质量体积百分比浓度(w/v)为40％的α-谷氨酸晶体悬浮液，调节pH至5.5；
(2)将步骤(1)所得悬浮液用泵连续泵入喷射加热器中加热升温至55℃，然后进入到保温罐中进行保温和洗涤，在60rpm/min搅拌速度的条件下，保温4小时；
(3)保温结束后泵入卧螺式离心机，采用2500rpm/min的转速进行离心分离得到谷氨酸；
(4)将步骤(3)所得谷氨酸与蒸馏水混合，制成质量体积百分比浓度(w/v)为40％的谷氨酸悬浮液；加入氢氧化钠，使谷氨酸悬浮液中的钠离子浓度控制在质量体积百分比浓度(w/v)为0.2％，升温至70℃，转晶2.5小时；
(5)用10×40倍显微镜对悬浮液进行镜捡，确认α-谷氨酸完全转晶后用泵泵入拉冷罐进行降温，温度控制在45℃，搅拌育晶2小时，搅拌速度控制在60rpm/min，育晶结束后转入带式过滤机进行抽滤分离，得到转型母液和β-谷氨酸晶体；所得转型母液代替下一循环步骤(1)中的水，对α-谷氨酸晶体进行溶解。
本实施例转晶谷氨酸固体收率达到88％，转晶后β-谷氨酸晶体的透光率为75％，纯度达到99％。
实施例2：转晶工艺流程如图1所示
(1)向α-谷氨酸晶体中添加水，在搅拌的条件下制成质量体积百分比浓度(w/v)为65％的α-谷氨酸晶体悬浮液，调节pH至4.0；
(2)将步骤(1)所得悬浮液用泵连续泵入喷射加热器中加热升温至85℃，然后进入到保温罐中进行保温和洗涤，在60rpm/min搅拌速度的条件下，保温1小时；
(3)保温结束后泵入卧螺式离心机，采用4500rpm/min的转速进行离心分离得到谷氨酸；
(4)将步骤(3)所得谷氨酸与蒸馏水混合，制成质量体积百分比浓度(w/v)为40％的谷氨酸悬浮液；加入味精母液(味精母液中谷氨酸钠的质量体积百分比浓度为40％)，使谷氨酸悬浮液中的钠离子浓度控制在质量体积百分比浓度(w/v)为1.0％，升温至75℃，转晶0.5小时；
(5)用10×40倍显微镜对悬浮液进行镜捡，确认α-谷氨酸完全转晶后用泵泵入拉冷罐进行降温，温度控制在50℃，搅拌育晶1小时，搅拌速度控制在25rpm/min，育晶结束后转入带式过滤机进行抽滤分离，得到转型母液和β-谷氨酸晶体；所得转型母液代替下一循环步骤(1)中的水，对α-谷氨酸晶体进行溶解。
本实施例转晶谷氨酸固体收率达到95％，转晶后β-谷氨酸晶体的透光率为82％，纯度达到98％。
实施例3：转晶工艺流程如图1所示
(1)向α-谷氨酸晶体中添加水，在搅拌的条件下制成质量体积百分比浓度(w/v)为45％的α-谷氨酸晶体悬浮液，调节pH至5.0；
(2)将步骤(1)所得悬浮液用泵连续泵入喷射加热器中加热升温至75℃，然后进入到保温罐中进行保温和洗涤，在100rpm/min搅拌速度的条件下，保温3小时；
(3)保温结束后泵入卧螺式离心机，采用3500rpm/min的转速进行离心分离得到谷氨酸；
(4)将步骤(3)所得谷氨酸与蒸馏水混合，制成质量体积百分比浓度(w/v)为65％的谷氨酸悬浮液；加入氢氧化钠，使谷氨酸悬浮液中的钠离子浓度控制在质量体积百分比浓度(w/v)为0.8％，升温至75℃，转晶1.5小时；
(5)用10×40倍显微镜对悬浮液进行镜捡，确认α-谷氨酸完全转晶后用泵泵入拉冷罐进行降温，温度控制在55℃，搅拌育晶4小时，搅拌速度控制在40rpm/min，育晶结束后转入带式过滤机进行抽滤分离，得到转型母液和β-谷氨酸晶体；所得转型母液代替下一循环步骤(1)中的水，对α-谷氨酸晶体进行溶解。
本实施例转晶谷氨酸固体收率达到90％，转晶后β-谷氨酸晶体的透光率达到了80％，纯度达到99％。
实施例4：转晶工艺流程如图1所示
(1)向α-谷氨酸晶体中添加水，在搅拌的条件下制成质量体积百分比浓度(w/v)为55％的α-谷氨酸晶体悬浮液，调节pH至5.5；
(2)将步骤(1)所得悬浮液用泵连续泵入喷射加热器中加热升温至80℃，然后进入到保温罐中进行保温和洗涤，在110rpm/min搅拌速度的条件下，保温2小时；
(3)保温结束后泵入卧螺式离心机，采用4000rpm/min的转速进行离心分离得到谷氨酸；
(4)将步骤(3)所得谷氨酸与水混合，制成质量体积百分比浓度(w/v)为60％的谷氨酸悬浮液；加入味精母液(味精母液中谷氨酸钠的质量体积百分比浓度为30％)，使谷氨酸悬浮液中的钠离子浓度控制在质量体积百分比浓度(w/v)为1.8％，升温至95℃，转晶2小时；
(5)用10×40倍显微镜对悬浮液进行镜捡，确认α-谷氨酸完全转晶后用泵泵入拉冷罐进行降温，温度控制在58℃，搅拌育晶3小时，搅拌速度控制在50rpm/min，育晶结束后转入带式过滤机进行抽滤分离，得到转型母液和β-谷氨酸晶体；所得转型母液代替下一循环步骤(1)中的水，对α-谷氨酸晶体进行溶解。
本实施例转晶谷氨酸固体收率达到92％，转晶后β-谷氨酸晶体的透光率达到了75％，纯度达到99.2％。
实施例5：转晶工艺流程如图1所示
(1)向α-谷氨酸晶体中添加水，在搅拌的条件下制成质量体积百分比浓度(w/v)为65％的α-谷氨酸晶体悬浮液，调节pH至4.0；
(2)将步骤(1)所得悬浮液用泵连续泵入喷射加热器中加热升温至82℃，然后进入到保温罐中进行保温和洗涤，在80rpm/min搅拌速度的条件下，保温4小时；
(3)保温结束后泵入卧螺式离心机，采用3000rpm/min的转速进行离心分离得到谷氨酸；
(4)将步骤(3)所得谷氨酸与水混合，制成质量体积百分比浓度(w/v)为60％的谷氨酸悬浮液；加入味精母液(味精母液中谷氨酸钠的质量体积百分比浓度为35％)，使谷氨酸悬浮液中的钠离子浓度控制在质量体积百分比浓度(w/v)为1.2％，升温至85℃，转晶0.5小时；
(5)用10×40倍显微镜对悬浮液进行镜捡，确认α-谷氨酸完全转晶后用泵泵入拉冷罐进行降温，温度控制在60℃，搅拌育晶3小时，搅拌速度控制在55rpm/min，育晶结束后转入带式过滤机进行抽滤分离，得到转型母液和β-谷氨酸晶体；所得转型母液代替下一循环步骤(1)中的水，对α-谷氨酸晶体进行溶解。
本实施例转晶谷氨酸固体收率达到92％，转晶后β-谷氨酸晶体的透光率达到了78％，纯度达到99.2％。
实施例6：转晶工艺流程如图1所示
(1)向α-谷氨酸晶体中添加水，在搅拌的条件下制成质量体积百分比浓度(w/v)为65％的α-谷氨酸晶体悬浮液，调节pH至5.5；
(2)将步骤(1)所得悬浮液用泵连续泵入喷射加热器中加热升温至85℃，然后进入到保温罐中进行保温和洗涤，在90rpm/min搅拌速度的条件下，保温3.5小时；
(3)保温结束后泵入卧螺式离心机采用3500rpm/min的转速进行离心分离得到谷氨酸；
(4)将步骤(3)所得谷氨酸与蒸馏水混合，制成质量体积百分比浓度(w/v)为49％的谷氨酸悬浮液；加入氢氧化钠，使谷氨酸悬浮液中的钠离子浓度控制在质量体积百分比浓度(w/v)为0.6％，升温至88℃，转晶1.5小时；
(5)用10×40倍显微镜对悬浮液进行镜捡，确认α-谷氨酸完全转晶后用泵泵入拉冷罐进行降温，温度控制在45℃，搅拌育晶2.5小时，搅拌速度控制在60rpm/min，育晶结束后转入带式过滤机进行抽滤分离，得到转型母液和β-谷氨酸晶体；所得转型母液代替下一循环步骤(1)中的水，对α-谷氨酸晶体进行溶解。
本实施例转晶谷氨酸固体收率达到94％，转晶后β-谷氨酸晶体的透光率达到了76％，纯度达到97％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1、一种谷氨酸转晶方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将α-谷氨酸晶体溶于水，制成质量体积百分比浓度为40～65％的α-谷氨酸晶体悬浮液，调节pH至4.0～5.5；
(2)将步骤(1)所得悬浮液加热升温至55～85℃，在60～120rpm/min搅拌速度的条件下，保温1～4小时，洗涤；
(3)离心分离得到谷氨酸；
(4)将步骤(3)所得谷氨酸与水混合，制成质量体积百分比浓度为40～65％的谷氨酸悬浮液；加入氢氧化钠或者味精母液，使谷氨酸悬浮液中的钠离子浓度控制在质量体积百分比浓度为0.2～2.0％，升温至70～95℃，转晶0.5～3小时；
(5)降低温度至45～60℃，搅拌育晶1～4小时，搅拌速度控制在25～60rpm/min，抽滤分离，得到转型母液和β-谷氨酸晶体。
2、根据权利要求1所述的一种谷氨酸转晶方法，其特征在于：步骤(1)所述水为蒸馏水。
3、根据权利要求1所述的一种谷氨酸转晶方法，其特征在于：步骤(2)所述加热升温是采用喷射器连续加热升温。
4、根据权利要求1所述的一种谷氨酸转晶方法，其特征在于：步骤(3)所述离心分离是采用2500～4500rpm/min的转速进行离心分离。
5、根据权利要求1所述的一种谷氨酸转晶方法，其特征在于：步骤(4)所述水为蒸馏水；所述味精母液中谷氨酸钠的质量体积百分比浓度为30~40％。
6、根据权利要求1所述的一种谷氨酸转晶方法，其特征在于：步骤(5)所述转型母液中谷氨酸的质量体积百分比浓度为8~12％。
7、根据权利要求1或6所述的一种谷氨酸转晶方法，其特征在于：步骤(5)所述转型母液将α-谷氨酸晶体溶解，制成质量体积百分比浓度为40～65％的α-谷氨酸晶体悬浮液，调节pH至4.0～5.5，重复步骤(2)～(5)。
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