CN101545885B - 化学法合成的聚苯胺电化学性能测试方法 - Google Patents

化学法合成的聚苯胺电化学性能测试方法 Download PDF

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Abstract

一种化学法合成的聚苯胺电化学性能测试方法：当采用化学法合成聚苯胺时，在聚合反应发生前加入碳纸，并使碳纸充分湿润，然后加入引发剂，如过硫酸铵溶液，聚苯胺以碳纸为中心进行聚合反应，并均匀吸附在碳纸表面。在聚合反应任一时间，取出碳纸，以此碳纸为电极，即可测试该聚苯胺的电化学性能。本发明采用碳纸为载体，进行聚苯胺电化学性能的测试，有效解决了聚苯胺电化学测试中的灵敏度、准确性及稳定性问题。此方法简单易行、无污染、成本低，对于高聚物电化学性能的测试具有重要的借鉴意义和普适性。

Description

化学法合成的聚苯胺电化学性能测试方法
技术领域
本发明属于聚苯胺电化学性能测试方法，特别涉及化学法合成的聚苯胺电化学性能测试方法。
背景技术
自从1984年MacDiarmid等将聚苯胺重新开发后，聚苯胺以其独特的掺杂-脱掺杂机制、合成简单、对氧及水的稳定性良好、结构多样化、良好的导电性及优异的电化学性能等被认为是最具应用前景的导电高分子材料之一。聚苯胺的合成常采用电化学法和化学法，使用化学法合成聚苯胺，由于合成工艺简单、产量多且易于工业化生产，备受人们的青睐。然而化学法合成的聚苯胺具有难溶、难熔、不易加工等特性，因此很难对其电化学性能进行表征。聚苯胺电化学性能测试常采用涂膜法，即将聚苯胺粉末与成膜物混合，涂于电极表面。涂膜法很难使膜层中的聚苯胺分散均匀，膜的厚度也不易控制，且聚苯胺的含量、成膜物的耐介质性及其电绝缘性等，均会对测试结果产生影响，不但工艺复杂且会造成资源浪费、环境污染等问题。
新疆大学吕新美等在《低温合成樟脑磺酸掺杂聚苯胺微管的电化学电容行为》(物理化学报，2007，23：820-824)一文中，将化学法合成的聚苯胺与乙炔黑、聚四氟乙烯混合，并涂于石墨电极表面，以此石墨电极测试聚苯胺电化学性能，其循环伏安测试中得到了两对氧化还原峰。该方法并没有得到聚苯胺传统的三到四对氧化还原峰，主要是由于成膜物耐介质性和电绝缘性等缺陷引起的。
碳纸具有良好的导电性能，并在极宽的电位范围内表现为电化学惰性，同时具有微小的孔径尺寸、狭窄的孔径分布、大的表面积等优异的物理性能。北京科技大学孟旭等在《活性碳纤维在硫酸介质中电沉积聚苯胺》(北京科技大学学报，2005，27：702-705)一文中，使用与碳纸具有类似性能的活性碳纤维纸，应用循环伏安法，将聚苯胺电沉积到活性碳纤维纸上，测得聚苯胺的循环伏安图中出现了四对可逆氧化还原峰。但是其使用的是电化学法合成聚苯胺，并没有在化学法合成聚苯胺中，引入活性碳纤维纸做负载电极，从而也没有解决化学法合成聚苯胺电化学性能难以有效表征的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，解决化学法合成聚苯胺电化学性能难以有效表征的问题。
本发明的技术方案是
当采用化学法合成聚苯胺时，在聚合反应发生前加入碳纸，并使碳纸充分湿润，然后加入引发剂，如过硫酸铵溶液，聚苯胺以碳纸为中心进行聚合反应，并均匀吸附在碳纸表面，在聚合反应任一时间，取出碳纸，以此碳纸为电极，即可测试该聚苯胺的电化学性能。
本发明的效果
1、苯胺以碳纸为中心进行聚合吸附，可以随时取出碳纸，对反应过程任一时段产品的电化学性能进行有效表征；2、此方法引入具有多孔性能、良好导电性及大的表面积碳纸，聚苯胺很容易吸附在碳纸上，从而避免了涂膜法的诸多缺陷。该方法得到的聚苯胺膜具有均匀一致性、连续性以及致密排列性，故可以此为电极对聚苯胺的电化学性能进行有效表征。
附图说明
图1是实施例中以负载聚苯胺的碳纸为电极，测得的聚苯胺的循环伏安图
图2是纯碳纸的循环伏安图
图3是实施例中以负载聚苯胺的碳纸为电极，测得的聚苯胺的交流阻抗图
图4是纯碳纸的交流阻抗图
图5是实施例中以负载聚苯胺的碳纸为电极，测得的聚苯胺的塔菲尔曲线图
图6是纯碳纸的塔菲尔曲线图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述，其中电化学性能测试采用CHI604B型电化学工作站。
实施例
称取十二烷基苯磺酸钠放入三颈瓶中，加入盐酸搅拌至其完全溶解。将碳纸加入到该体系中，使其充分湿润，滴加配置好的引发剂过硫酸铵溶液，反应4～5h，反应结束后取出碳纸，以此负载聚苯胺的碳纸为电极进行聚苯胺的电化学性能测试。
由图1可见，在0.2、0.6和0.8V附近出现了三对比较明显的氧化还原峰，这与Itava K等在《Electrodeposition of Pt ultramicroparticles in Nafion films on glassy carbon electrodes》(J Electroanal Chem，1986，208：373-382)文献报道的相同，即在0.2V处的峰对应苯胺氧化成正离子基团的过程，0.8V处的峰对应于进一步氧化为其醌型化合物的过程，中间的峰对应于聚苯胺的降解产物苯醌引起的，也与Kobayashi T等在文献《Polyaniline film-coated electrodes aselectrochromic display devices》(Journal of Electroanalytical Chemistry，1984，161：419-423)报道的相符。而从图2可以看出，纯碳纸并没有以上所述的这三对氧化还原峰的出现，可以判断：纯碳纸不会对通过循环伏安法表征聚苯胺的氧化还原特性造成背景干扰。
由图3可以看出，随着反应时间的延长，产物的交流阻抗有减小的趋势；图4中纯碳纸的交流阻抗几乎为零，这主要与纯碳纸较高的导电性相关，因此，纯碳纸也不会对聚苯胺的交流阻抗造成影响。
由图5可以看出，随着反应时间的延长，聚苯胺的腐蚀电位也逐渐升高；而从图6中纯碳纸的腐蚀电位可以看出，纯碳纸的腐蚀电位很高，说明图5的确表征了不同反应时间时聚苯胺的腐蚀电位。
由以上实施例的表征结果可见，以碳纸载荷聚合反应时得到的聚苯胺作为电极，测试聚苯胺的电化学性能是科学可行的。

Claims (1)

1.一种化学法合成的聚苯胺电化学性能测试方法，其特征是：当采用化学法合成聚苯胺时，在聚合反应发生前加入碳纸，并使碳纸充分湿润，然后加入引发剂过硫酸铵溶液，聚苯胺以碳纸为中心进行聚合反应，并均匀吸附在碳纸表面，在聚合反应任一时间，取出碳纸，以此碳纸为电极，即可测试该聚苯胺的电化学性能。
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