CN101541915A - 包括在未反应水泥中的注水泥组分 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于油田应用的注水泥组分，其中，当水泥凝固时，有意使大量水泥未与水水合，使得当凝固的水泥被损坏时所述未与水水合的水泥量与水水合。

Description

包括在未反应水泥中的注水泥组分
技术领域
本发明广泛地涉及固井。更具体地，本发明涉及一种具有适应特性的注水泥组分。
背景技术
油气井中的水泥放在已钻地层与钢套管之间的环形间隙内。所述水泥的主要作用是防止已钻地层之间的任何流体连通，以提供长期油层隔离。在井的寿命期间和在其废弃之后必须完成油层隔离。各种流体生产层的隔离是重要的，因为所述隔离防止来自不同层的流体互相污染，井通过所述各种流体生产层。例如，水泥防止地层流体进入地下水位并污染饮用水，或者防止水代替油或气体通过进入井内。
当不受到化学侵蚀时，油层隔离的损失可以或者是由于水泥本身的机械失效，或者是由于套筒与水泥脱胶，或者由于水泥与地层脱胶。两种机构都产生一种用于任何流体的高电导性通路。
已有许多提议解决水泥环随着时间损坏的问题。一种方法是将水泥环设计成考虑在所述水泥环的寿命中可能受到的物理应力。US6296057中描述了这种方法。进行以下套管注水泥的井眼的数学模拟，以便量化变形机构和井底内产生的污染量。此模拟确定必须防止完整性损失的水泥的特性。已经开发了其中弹性参数值满足长期机械寿命的水泥系统已经被发展，其中弹性参数值满足长期机械寿命。
提高水泥对物理应力的阻抗的另一种方法涉及材料添加纤维或类带材料以增加水泥基体的韧性。US6458198描述了将非晶体金属纤维添加到水泥浆以提高所述水泥浆的强度和对冲击损坏的抵抗。EP1129047和WO00/37387描述了将柔性材料(橡胶或聚合物)添加到水泥以使水泥环具有挠度。WO01/70646和WO03/068708描述了一种注水泥组分，所述注水泥组分被配制成当设定时较少受到温度对水泥的影响。损坏可能是由于由构造运动引起的物理应力、温度变化、气压变化或各种原因。虽然两种方法增加水泥基体对物理应力的抵抗，但是上述方法没有一个可以解决一旦水泥环实际上已经失效并且在更大程度或较小程度上变得可渗透这样的问题。
许多提议已经进行设计用于在建筑业中使用的自修复凝结土。US5575841，US5660624，US5989334，US6261360和US6527849和在Cement and Concrete Research 30(2000)第1969-1977页中Dry，C.M.的“Three designs for the internal release of release of sealants，adhesives，andwaterproofing chemicals into concrete to reduce to reduce permeability”中描述了这些。由于在放置期间对可泵送水泥的需求，这些中没有一个可直接适用于固井作业。
更近一些的专利WO04/101951和WO04/101952描述了具有自修复特性的与地层流体接触的注水泥组分，这种注水泥组分可以通过来自地层的烃流体液体或气体或水流体进行自修补。
例如，在专利WO04101951中，自修复水泥系统包括水泥、水和至少一种添加剂，所述添加剂在凝固水泥结构失效的情况下起作用和/或膨胀以与来自储层的油和气接触，从而在失效带内提供一种物理障碍。还披露了聚合物颗粒或其它化学产品的使用，该聚合物颗粒或其它化学产品能够在油中膨胀，以便在凝固之后修改油田水泥的特性并得到适应的水泥环(cement sheath)。使用聚合颗粒修改凝固水泥的机械性能是已知的。自修复效果与柔性相一致。这些添加剂具有在诸如微环隙的物理失效或损坏的情况下使水泥进行自修复的作用。自修复特性通过自身与流体接触而产生，如果并且在油层隔离损失开始的情况下，潜在的修补机构因此被激活。
另一个示例是专利WO04/101952，在所述专利中，自修复水泥系统包括水泥、水和至少一种添加剂，所述添加剂在凝固水泥结构失效的情况下与来自储层或地层的水接触而膨胀，从而在失效带内提供一种物理障碍。也披露了超吸收剂聚合物(SAP)的颗粒或其它化学产品的使用，超吸收剂聚合物(SAP)的颗粒或其它化学产品能够在水泥浆的水中膨胀，以便在凝固之后修改油田水泥的特性并得到适应的水泥环。已经识别了几种SAP，诸如聚丙烯酰胺和修改的交联聚(甲基)丙烯酸酯。
目的是通过具有自修复特性的密封材料提供长期油层隔离。本发明的目的是提供另一种类型的自修补和/或自修复注水泥组分。
发明内容
本发明公开了一种用于油田应用的注水泥组分，其中，当水泥凝固时，有意使大量水泥未与水水合，使得当凝固的水泥被损坏时所述大量未与水水合的水泥与水水合。使水泥未与水水合还意味着当水泥凝固时没有反应。当水泥基体的整体性被裂缝、微裂缝损坏时，凝固的水泥被破坏。此外，当水泥环受到比凝固的水泥的拉伸强度高的机械应力时，可能出现裂缝和/或微环隙。对于每一种水泥，根据期望的密度和水泥特性，必须添加的水的临界百分比，使得所有添加的水与水泥反应。当水的百分比小于所期望的百分比时，水泥的一部分没有与水其反应，并且保持未与水水合。没有与水水合的水泥量至少为注水泥组分中的水泥总质量的10％。优选地，没有与水水合的水泥量大于15％、20％或25％，更优选地大于30％、35％、40％或45％，并且最优选地大于50％、55％或60％。在另外的示例中，较适当的没有与水水合的水泥量为大于65％、70％、75％或80％。在非常合适的示例中，没有与水水合的水泥量为大于85％或90％。注水泥组分应用于油田应用，并且必须是用于油田应用的可泵送的浆。因此，与具有相同密度的传统的注水泥组分相比的本发明的组水泥组分的流变性必须相同。
在第一实施例中，在注水泥组分中，水泥与水包油乳状液混合，并被表面活性剂被稳定。优选地，乳状液含有达到50％体积的油。
在第二实施例中，在注水泥组分中，水泥与胶乳颗粒的水悬浮液混合，并且更优选地，悬浮液含有达到45％体积的胶乳。胶乳悬浮液可以被有机固体或纳米无机固体的悬浮液代替，以减少浆中的水并因此得到没有与水完全化合的水泥。纳米颗粒的优点在于较小地影响浆的流变性。
在第三实施例中，在注水泥组分中，水泥在水和溶剂的混合物中混合，其中，溶剂可高度互溶，并不与所述水泥反应。
在第四实施例中，在注水泥组分中，选择在注水泥组分中使用的组分的颗粒尺寸，并优化各个颗粒的百分比分数，使得同时注水泥组分的固相的堆积体积分数(PVF)最高，而所述注水泥组分的固相混合物的水与水泥比最低。因此，注水泥组分是可与最小量水一起混合和泵送的浆，即，固相体积分数为35-75％并且优选地为50-60％的浆。
在第五实施例中，在注水泥组分中，具有涂布有涂覆层的水泥颗粒。例如，水泥封装在保护层内以防止水合作用。
此外，可以将如下其它组分添加到注水泥组分中：用于得到柔性基的柔性颗粒，利用气和/或油和/或水可以膨胀的可膨胀颗粒、提高机械特性并由此防止裂缝的柔性添加剂、和/或提高韧性并防止裂缝生成和蔓延的纤维。
附图说明
可以通过附图进一步理解本发明的实施例，其中：
图1显示测试根据本发明的注水泥组分的自修补特性装置的原理；以及
图2A和2B显示对于不同注水泥组分的流速相对于时间的发展的图表。
具体实施方式
本发明涉及适应水泥系统。具体地，本发明涉及是“自修复”或“自修补”的水泥系统，即，本发明涉及可以适于补偿水泥的物理结构的变化或失效的系统，或者使其结构适于油、气、水或地热井等的固井的系统。
根据本发明，用于注水泥组分的基本思想是一旦初始存在于水泥浆中的所有水已经与无水水泥起反应时将大量没有反应(即，没有与水水合)的水泥放在凝固水泥环中。当水泥环受到比凝固水泥的拉伸强度高的机械应力时，可以发生裂缝和/或微环隙的出现。在这种情况下。包含在裂缝或微环隙中的水可以与没有其反应的水泥反应，以形成额外的水泥水合物。这些水泥水合物比无水水泥占据的空间多，所述水泥水合物由所述无水水泥形成。因此水泥水合物可以填充裂缝和/或微环隙，并且被损坏的水泥进行自修补。
波特兰水泥大致由80％的硅酸钙、Ca3SiO5和Ca2SiO4，15％的铝酸钙和铁铝酸钙、Ca3Al2O6和Ca4Al2Fe2O10和5％的硫酸钙(或石膏)、CaSO4.2H2O组成。这些水泥相与水反应以形成水泥水合物。例如，硅酸钙的水合作用产生两种水合物，水合硅酸钙和氢氧化钙。化学反应可以写成如下：
2Ca3SiO5+7H2O→Ca3(OH)4H4Si2O7+3Ca(OH)2  化学方程式1
2Ca2SiO4+5H2O→Ca3(OH)4H4Si2O7+Ca(OH)2   化学方程式2
被这两种水合物占据的体积比被无水相占据的体积高得多。摩尔体积被估算如下：Ca3(OH)4H4Si2O7的摩尔体积为153×10-6m3，Ca(OH)2的摩尔体积为33.1×10-6m3，Ca3SiO5的摩尔体积为72.4×10-6m3以及Ca2SiO4的摩尔体积为52.0×10-6m3。由这些值可以计算出Ca3SiO5的体积增加了74％，而Ca2SiO4的体积增加了79％。体积的增加是由于铝酸钙和铁铝酸钙的水合作用处于相同的量级。波特兰水泥中存在的石膏与这些相起反应以在水合作用的第一时间期间形成高硫铝酸钙(calcium trisulfoaluminate)水合物，并然后形成单硫型铝酸钙水合物。石膏的量不足以将所有铝酸钙和铁铝酸钙转化成单硫型铝酸钙水合物，还形成一些水合铝酸钙。
通常同意的是如果水泥浆的水与水泥的重量比(W/C)是0.38范围内以下的值，则不发生波特兰水泥的完全水合作用。这意味着需要38克水使100克波特兰水泥与水完全化合。在这种情况下，水被分配如下：约22克化学地结合到水泥水合物中，并且16克存在于水合物的微孔中。如果W/C比在0.38以上，则过量水在凝固水泥基体内的毛细空隙(大孔隙)内。容易理解的是在W/C比低于0.38时，一些没有起化学反应的水泥保留在水泥基体中。
油井水泥浆的塑性粘度必须足够低，从而允许将浆适当地放置在长窄环形空间内。浆的塑性粘度主要是固相体积分数(由固相组分提供的总的浆体积的百分比)和可以存在于水泥浆中的可溶于水的聚合物(分散剂，流体损耗控制剂等)的函数。因此，在没有损坏所述水泥浆的流变性的情况下不能显著减少传统的水泥浆(即，水泥加水加添加剂)的W/C比。ISO/API Class G和H水泥通常以分别为1.89和1.97kg/L的密度混合，1.89和1.97kg/L的密度对应于0.44和0.38的W/C比。有效分散剂的添加能够将W/C比减小到大约0.33，但是浆非常粘，因此浆可能变得难于泵送。因此不能使用传统的水泥浆保持大量没有反应的水泥。
已经确认了在没有损坏所述溶液的流变性的情况下减小油井水泥浆的W/C比的四种可能的溶液。
在第一实施例中，水泥与水包油乳状液混合，所述水包油乳状液通过适当的表面活性剂被稳定。乳状液可以含有高达50％体积的油。所显示的是这种乳状液也提供极好的流体损耗控制。
在第二实施例中，水泥与胶乳颗粒(例如，丁苯胶乳)的浓缩水悬浮液混合。胶乳悬浮液可以含有高达45％体积的胶乳颗粒。胶乳悬浮液可以被纳米有机固体或纳米无机固体代替，以减少浆内的水，并因此获得没有完全与水水合的水泥。纳米颗粒的优点在于略影响流变性。
在第三实施例中，水泥与水和溶剂的混合物混合。溶剂必须可高度混合在水中，并且不与水泥反应。
在第四和最后的实施例中，选择在注水泥组分中使用的组分的颗粒大小，并且优化各个颗粒百分比分数，以便同时具有固体混合物的最高堆积积分数(PVF)，和获得具有最小水量的可混合和可泵送的浆，即，固相体积分数(SVF)为35-75％并且优选地为50-60％的浆。更多细节可以在欧洲专利EP 0621247中得到。由作为粗颗粒的铝酸硅煤胞、作为中间介质的波特兰水泥(例如，ISO/APIA，G或H类)和作为微小颗粒的微粒水泥或微粒硅组成的注水泥组分混合物是适当的。煤胞还可以被大颗粒水泥(即，高百分比的粗颗粒，典型地为200-300微米)替代，但是这种材料在市场上买不到。然而，对于这种应用来说，这种优化可能具有缺点。事实上，凝固的水泥基体由于其低孔隙度，尤其是如果使用大颗粒水泥时具有高的杨氏模量。这可能产生不能够承受高机械应力的脆性材料。
在第五实施例中，水泥的一部分通过涂层可以防水。例如，水泥可以封闭在保护层内以防止在水泥颗粒的表面处吸收其水合物和/或分子，使得增强水泥的疏水性。
本发明中所述的注水泥组分适用于固化温度在110℃以下。事实上，在此温度之上，形成其它水泥水合物(例如，水合硅酸钙、硬硅钙石……)
具有大量没有反应的水泥(即，没有与水水合的水泥)的这种思想可以与具有柔性颗粒以得到柔性基体、或具有在烃(气和油)和/水的情况下可膨胀的颗粒的思想相关联。这些可膨胀颗粒例如在WO 04/101951和WO 04/101952中描述。
此思想与可以被添加的提高机械特性并因此防止裂缝的所有添加剂是一致的，所述添加剂例如是提高韧性并防止裂缝产生和蔓延的柔性添加剂和纤维。
示例
示例1-具有水/油乳状液的浆
已经优化了具有油/水乳状液的两种水泥浆。表1给出了水泥浆的样品和特性。根据标准API 10(美国石油协会)程序测量所述特性。水泥浆由Dyckerhoff G类水泥、black label型水泥、水、油、分散剂和表面活性剂组成。分散剂是液态聚萘磺酸盐。表面活性剂是乙氧基壬基酚硫酸盐(sulfated ethoxylated nonyl phenol)。对于样品A，水与水泥重量比等于0.29，对于样品B比减少到0.37。为了得到完全与水化合的水泥，水与水泥的最小重量比等于0.38。
Figure A20068005642900101
Figure A20068005642900111
表1  用于水/油乳状液的浆样品和特性
示例2-具有以不同颗粒尺寸混合的水泥的浆
已经研究了由堆积体积分数(PVF)优化的两种类型的混合物。表2给出了样品。在这种情况下，水与水泥的重量比非常低，并且等于0.25或等于0.26。
水泥浆由Dyckerhoff G类水泥、微细水泥和细水泥混合的black label型水泥、混合无定形硅粉、分散剂、消泡剂和水组成。分散剂是聚萘磺酸盐。
在两种情况下，水与水泥的重量比非常低，并且等于0.25或等于0.26.微细水泥、细水泥混合物和无定形硅粉将也与水反应以形成水泥水化物，所述水泥水化物因此使水与水泥的重量比降低。
  浆   浆1   浆2
  水与总水泥的比   0.25   0.26
  密度g/cm3(lbm/gal)   2.13(17.8)   2.08(17.36)
  孔隙度(％)   45   45
  水g   250   254
  G类水泥g   150   214
  微细水泥g   97   0
  细水泥g   757   667
  无定形硅粉g   0   94
  分散剂g   18.9   16.16
  消泡剂g   2.28   2.43
表2  用于水泥混合物的浆样品和特性
示例3-利用水进行自修复特性的特征
开发实验装置以研究和评价测试水泥的自修补能力。原理基于相对于时间的透水性测量。
使水泥产生裂缝的选择的过程相当严格，因为其将测试样品切割成两半。已经对高强度混泥土进行了实验(参见Cement and Concrete Research33(2003)第981-985，H.W.Reinhard，M.Jooss的文章)。此文章确定了作为温度和裂缝宽度的函数的具有裂缝混凝土的渗透性和自修复性能。他们得出的结论是：流速减少取决于裂缝宽度和温度：如所期望的，较小裂缝比较大裂缝修复的快，较高温度使自修复过程更快。
装置包括恒压系统，所述恒压系统在0.08bar压力下给测试单元供应水。图1中示出了原理。PVC中的测试单元将测试样品保持在适当的位置。测试样品由圆柱形水泥芯(2寸直径×2寸长度)组成，所述圆柱形水泥芯被纵向切成两半。两半抵靠彼此放置，且使用间隔器使面以给定间隔保持间隔开。质量秤记录在整个注入试验中相对于时间的水的质量。采集通过PC完成。
已经使用一种间隔器的厚度：绿色间隔器对应于0.1mm。水泥样品的固化以及渗透性测量在20℃下进行。所认为的是自修复能力在温度较高时加速，并且在低温时的测量值给出将在较高温度被提高的底线。
已经测试了几种浆系统：除了消泡剂和分散剂之间没有任何具体添加剂的参考浆(具有2.07克消泡剂和3.44克分散剂的15.8lbm/gal的浆)；低含水的三向混合物(trimodal blend)(见表2，浆2的样品)。
图2和图3中示出了结果。目标是具有参考曲线和检测参考的潜在自发修复。结果表明在3周之后流速减少到27％(见图3)，在任何一种代表普通自来水或低硬水的测试水中都观察到相同的趋势。所观察的是流速显著减少(图2和图3)。与参考浆相比较，三向混合物显示较好的性能。
示例4-自修复特性的特征-粘附效应
已经研究和比较两种浆样品：1.78g/cm3(15lbm/gal)的油样品(命名为A并在表1中记录的样品)，和除了消泡剂和分散剂(1.89g/cm3(15.8lbm/gal)没有任何特殊添加剂的浆，所述浆具有2.07克消泡剂和3.44克分散剂。
通过粘附效应表征自修复特性的过程包括以下步骤：对于每个样品来说，制备两个2英寸/英寸的立方体，并在大气压下在60℃在恒温槽内放置一周。一周之后，每一个立方体的非常薄的薄片被切割。其模拟了裂缝。两个立方体然后在没有凝胶的情况下放置在一起(切割面)，所述两个立方体通过绕其的橡皮圈保持在一起，并在大气压下在60℃重新放置在恒温槽内。这两个立方体形成杆。在有规律的时间基线处，测试这种杆的弯曲，以测量两个立方体相对于时间的粘附发展。相对于作为参数的时间记录来自弯曲强度的最大载荷，以量化基体完整性的修补。
结果示出具有油的低的水与水泥重量比的样品(浆A)显现出相对于时间的更高弯曲强度。
  样品   时间   最大载荷N   弯曲强度MPa
  A   0   0
  6周   72.8   0.06
  7周   114.8   0.1
  8周   160.6   0.14
  9周   176.9   0.15
  23周   989.7   0.85
表3  1.78g/cm3(15lbm/gal)的样品A
  样品   时间   最大载荷N   弯曲强度MPa
  没有水的   0   0   0
  4个月   192   0.16
表4  1.89g/cm3(15.8lbm/gal)的参考样品

Claims (14)

1.一种用于油田应用的注水泥组分，其中，当水泥凝固时，有意使大量水泥未与水水合，使得所述大量未与水水合的水泥在凝固的水泥被损坏时与水水合。
2.根据权利要求1所述的注水泥组分，其中，水泥与水包油乳状液混合并通过表面活性剂被稳定。
3.根据权利要求2所述的注水泥组分，其中，所述乳状液含有达到50％体积的油。
4.根据权利要求1所述的注水泥组分，其中，所述水泥与胶乳颗粒的水悬浮液混合。
5.根据权利要求4所述的注水泥组分，其中，所述胶乳颗粒是丁苯胶乳。
6.根据权利要求4或5所述的注水泥组分，其中，所述悬浮液含有达到45％体积的胶乳。
7.根据权利要求1所述的注水泥组分，其中，所述水泥与纳米有机固体或纳米无机固体的悬浮液混合。
8.根据权利要求1所述的注水泥组分，其中，所述水泥混合在水和溶剂的混合物中，其中，所述溶剂能够高度互溶并不与所述水泥反应。
9.根据权利要求1所述的注水泥组分，其中，选择在所述注水泥组分中使用的组分的颗粒尺寸，并优化各个颗粒的百分比分数，使得同时所述注水泥组分的固相混合物的堆积体积分数最高，而所述注水泥组分的固相混合物的水与水泥比最低。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的注水泥组分，其中，所述水泥包括涂布有涂覆层的水泥颗粒。
11.根据权利要求10所述的注水泥组分，其中，所述涂覆层通过吸附特定分子形成，所述特定分子的吸附将使水泥表面疏水。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的注水泥组分，还包括柔性颗粒。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的注水泥组分，还包括能够膨胀的颗粒，其中，颗粒在烃(气和/或油)和/或水的情况下能够膨胀。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的注水泥组分，还包括柔性添加剂和/或纤维，所述柔性添加剂和/或纤维用于提高韧性和防止裂缝生成和蔓延。
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