CN101538510B - 一种植物挥发油提取装置及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种植物挥发油提取装置及其应用。该装置包括：蒸馏装置、冷凝装置和收集装置；其特征在于：所述蒸馏装置包括蒸馏容器、与所述蒸馏容器相匹配的密封盖和所述蒸馏容器相匹配的隔水箅子，所述密封盖顶部设通孔；所述冷凝装置包括冷凝管；所述密封盖顶部的通孔与一竖直的导气管下端连接；所述导气管与通过一个连接弯头与所述冷凝管的入口连接，所述冷凝管的出口通过连接弯头与所述收集装置的入口连接。本发明的植物挥发油提取分离装置，可用于快速提取植物中不同比重的挥发油，具有便捷、易拆卸携带、装卸料简单、提取率高且提取率高且适合隔水蒸馏、水中蒸馏、回水蒸馏、不回水蒸馏多种方式的蒸馏要求的特点，适合于实验室尤其是田间野外使用。

Description

一种植物挥发油提取装置及其应用

技术领域

本发明涉及一种植物挥发油提取装置及其应用。

背景技术

植物挥发油通常又称精油，是存在于植物体中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称，大多有香气。对挥发油而言，尤其是高档香料生产中，不同提取方法对呈香物质的影响极大，因此选择高效可行的提取方法至关重要。

目前使用的提取方法包括水蒸气蒸馏、溶剂提取、压榨法、超临界流体萃取(SFE)、微胶囊一双水相萃取等。在实际生产中，水蒸气蒸馏法是使用最广泛的。但是传统的水蒸气蒸馏测定装置尚存在许多不足之处，只可进行水中蒸馏，导致精油中溶于水的成分损失过大；只能用于测定精油中大于1.0部分或只能测定小于1.0部分成分的精油成分；冷凝液与蒸汽交叉造成精油的分离效果不佳且无法调节冷凝液的温度等。

发明内容

本发明的目的是提供一种可用于多种水蒸气蒸馏，特别是可进行隔水蒸馏，分离效果好、并能快速分离不同比重的挥发油的植物挥发油提取装置及其应用。

为了解决上述问题，达到好的分离效果，本发明所提供的植物挥发油提取装置，包括蒸馏装置、冷凝装置和收集装置；

其中，所述蒸馏装置包括蒸馏容器1、与所述蒸馏容器1相匹配的密封盖2和所述蒸馏容器1相匹配的隔水篦子15，所述密封盖2顶部设通孔16；所述冷凝装置包括冷凝管5；所述密封盖2顶部的通孔与一竖直的导气管3下端密闭连接；所述导气管3与通过一个连接弯头4与所述冷凝管5的入口连接，所述冷凝管的出口通过连接弯头6与所述收集装置的入口连接。这样的结构可实现隔水蒸馏，将物料放在篦子上蒸馏，水在篦子下方加热产生蒸汽对物料进行蒸馏，使可溶于水的挥发油不会损耗在蒸馏容器的水中，克服了传统挥发油测定器只可进行水中蒸馏而导致的某些植物精油成分过多溶于水中，使被测植物精油的出油率降低，精油成分不完全的缺陷。如果需要在水中蒸馏，可以将篦子卸出，将物料直接在水中蒸馏。采用蒸馏容器和密闭盖代替传统的圆底烧瓶和活塞，使得装料与卸料更加容易。

所述导气管3与所述冷凝管5之间连接的连接弯头4为“V”型弯管，弯管形成的夹角60-85度；优选为75度。这样的结构使与所述连接弯头4连接的冷凝管5向下倾斜一个角度，使气体冷凝后产生油水混合液流速减缓，得到充分的冷却，冷却后的油水混合液流入收集部分，克服了传统挥发油测定器导气管与冷凝管竖直连接造成的蒸汽与冷凝液交叉导致冷凝液温度高，而影响精油分离效果的缺陷。

所述蒸馏容器1的直径小于所述密封盖2的直径，所述蒸馏容器1上部的外沿设有水封槽13；所述密封盖2为钟型或半球型，所述密封盖2的直径小于所述水封槽直径；所述密封盖的内侧设有一开口朝向密封盖顶部的凹槽圈14。水封槽结构可以增加蒸馏容器的密闭性，凹槽14用来收集锅罩上冷凝的液体，防止其流到封水槽中，以及落到蒸馏容器中的物料上。

所述隔水篦子15由两个带若干通孔的半圆形板组成，所述半圆形板的一面带有支腿，所述两个半圆形板可从蒸馏锅内拆卸下来，使用状态时，两个半圆形板之间的缝隙与所述密封盖2顶部的通孔对齐。该结构篦子拆卸方便，中间留有空隙可使回水蒸馏时从密封盖2顶部的通孔回流的液体直接滴到隔水篦子15下方的蒸馏液体中。

所述收集装置由上部收集管7和下部分液管10组成，所述上部收集管7的直径大于下部分液管10的直径，所述下部分液管的下端设有分液阀门9，所述上部收集管和下部分液管均设有标注体积量的刻度8。该结构上部收集管较粗可以增大收集体积，可使冷凝管得到的冷凝液在收集装置中充分静置，分出比水轻的上层油层、比水重的下层油层和水层，下部分液管比较细可以精确进行各层液体分别排出收集装置。该装置上设置的体积量刻度，该结构上部收集管较粗可以增大收集体积，可使冷凝管得到的冷凝液在收集装置中充分静置，分出比水轻的上层油层、比水重的下层油层和水层，下部分液管比较细可以精确进行各层液体分别排出收集装置。该装置上设置的体积量刻度，可以读出精油的体积；设计收集管的延伸可以收集并测量出精油成分中比重大于1.0的组分(重油)的产油率；油水分离管上端的刻度管可以收集并测量出精油成分中比重小于1.0组分(轻油)的产油率。这样，可以收集并测量到精油的全组分。而传统的挥发油测定器测定精油的产油率要分别用2套装置且不能兼顾，当遇到精油成分中既有重油组分又有轻油组分的植物时，传统的挥发油测定器得到的成分不完全。

所述收集装置的下部分液管与所述导气管3通过一回流管11连通，所述回流管11上设有一液体出口和控制液体出口开关的阀门12。该结构可通过阀门12的关闭使收集装置中的中间水层可以通过回流管回到所述蒸馏容器中，进行回水蒸馏，打开阀门12可使中间冷凝且分离后水层排出，在通过测量水的量可以算出蒸馏速率，从而为工业生产测得重要参数，可结合分液阀门9调节中间水层的位置。此中间水层中含有精油成分中可溶于水的精油组分，可经过对该水的分离得到这部分精油组分。

上述回流管11上液体出口的设置位置低于所述上部收集管和下部分液管的连接处的高度。这样结构，根据连通器的原理，使上部收集管中收集的均为比重小于水的挥发油，使分离后的水层随时可以排出，减少所述收集装置中的水层所占的体积。

上述与冷凝管出口连接的连接弯头6上设有出气口，可使所述蒸馏装置的内部压力与环境压力一致。

本发明还提供一种提取植物挥发油的方法。

本发明所提供的提取植物挥发油的方法，是利用权利要求上述的装置对植物进行水蒸气蒸馏提取；所述水蒸气蒸馏提取的方法是将上所述的装置的蒸馏容器1加入蒸馏水，放上隔水篦子15，使蒸馏水水位低于隔水篦子，将待提取植物组织置于隔水篦子上，盖好密封盖2进行蒸馏。

基于上述结构设置，本发明的装置具有下述优点：

1、进料与出料简便。采用蒸馏锅代替传统的圆底烧瓶，使得装料与卸料更加容易。设备简单便捷适合野外田间操作，可用于快速提取植物中不同比重的挥发油，特别适用于野外采样、收集植物挥发油成分。还可用于学生植物挥发油提取实验，亦可用于户外科普教育；

2、蒸馏容器沿处设计水封槽，保证了装置的密闭性。蒸馏容器的内部设有篦子隔层(隔水蒸馏)，使用时可将待萃取植物放置于篦子隔层上进行水上蒸馏，也可拿出篦子进行水中蒸馏，克服了传统挥发油测定器只可进行水中蒸馏而导致的某些植物精油成分过多溶于水中，使被测植物精油的出油率降低，精油成分不完全的缺陷。

3、导气管与冷凝管的通过75度弯头4连接，使冷凝管向下倾斜(与水平面呈15度)，有利于冷却后的油水混合液流入收集部分。克服了传统挥发油测定器导气管与冷凝管竖直连接造成的蒸汽与冷凝液交叉导致冷凝液温度高，而影响精油分离效果的缺陷，使精油的分离更加彻底，提高了测定精油产油率的准确度。

4、收集装置分为上部收集管和下部分液管，且都带有刻度，可以收集并测量出精油成分中比重为1.0以上的组分(重油)的产油率；油水分离管上端的刻度管可以收集并测量出精油成分中比重为1.0以下的组分(轻油)的产油率。这样，可以收集并测量到精油的全组分。而传统的挥发油测定器分测定精油比重为1.0以上和1.0以下两套装置，当遇到精油成分中既有重油组分又有轻油组分的植物时，传统的挥发油测定器得到的成分不完全。

5、蒸馏液出口的设计。

1)通过关闭或打开蒸馏液出口的阀门12可以选择回水蒸馏和不回水蒸馏。传统的挥发油测定器只能进行回水蒸馏。

2)通过打开蒸馏液出口的阀门12可以得到冷凝且分离后的水，通过测量水的量可以算出蒸馏速率，从而为工业生产测得重要参数。

3)通过打开蒸馏液出口的阀门12可以得到冷凝且分离后的水，此水中含有精油成分中可溶于水的精油组分。再经过对该水的分离得到这部分精油组分。

综上所述，本发明的植物挥发油提取分离装置，可用于快速提取植物中不同比重的挥发油，减少易溶于水的精油成分的损失，并直接读取其各种比重的提取油的获得体积量，具有便捷、易拆卸携带、装卸料简单、提取率高且提取率高且适合隔水蒸馏、水中蒸馏、回水蒸馏、不回水蒸馏多种方式的蒸馏要求的特点，适合于实验室尤其是田间野外使用。

附图说明

图1为本发明挥发油提取分离装置的外观结构示意图。

图2为本发明挥发油提取分离装置的密封盖结构图。

图3为本发明挥发油提取分离装置的密封盖的仰视图。

图4为本发明挥发油提取分离装置的隔水篦子俯视图。

具体实施方式

下述实施例中如无特殊说明所用方法均为常规方法，所用试剂均可从商业途径获得。

实施例1、挥发油提取分离装置的结构设计

如图1-4所示为本发明所提供的植物挥发油提取装置，包括蒸馏装置、冷凝装置和收集装置；

其中，蒸馏装置包括上部敞口的桶型蒸馏容器1、与蒸馏容器1相匹配的密封盖2和蒸馏容器1相匹配的隔水篦子15，密封盖2顶部设通孔16；蒸馏容器1为白铁或不锈钢材质的金属制成，化学性质稳定，耐热；直径16cm，高24cm。内置的隔水篦子15为两个半圆形，上打孔，下有腿支撑，可自由由蒸馏锅内取出，篦子距锅底高度为10cm。隔水篦子15由两个带若干通孔的半圆形板组成，半圆形板的上打孔，下有腿支撑，两个半圆形板可从蒸馏锅内拆卸下来，可自由由蒸馏锅内取出，使用状态时，两个半圆形板之间的缝隙与密封盖2顶部的通孔16对齐。

冷凝装置为冷凝管5；密封盖2顶部的通孔与一竖直的导气管3下端密闭连接；导气管3与通过一个连接弯头4与冷凝管5的入口连接，冷凝管的出口通过连接弯头6与收集装置的入口连接。这样的结构可实现隔水蒸馏，将物料放在篦子上蒸馏，水在篦子下方加热产生蒸汽对物料进行蒸馏，使可溶于水的挥发油不会损耗在蒸馏容器的水中，克服了传统挥发油测定器只可进行水中蒸馏而导致的某些植物精油成分过多溶于水中，使被测植物精油的出油率降低，精油成分不完全的缺陷。如果需要在水中蒸馏，可以将篦子卸出，将物料直接在水中蒸馏。采用蒸馏容器和密闭盖代替传统的圆底烧瓶和活塞，使得装料与卸料更加容易。篦子拆卸方便，中间留有空隙可使回水蒸馏时从密封盖2顶部的通孔回流的液体直接滴到隔水篦子15下方的蒸馏液体中。

导气管3与冷凝管5之间连接的连接弯头4为“V”型弯管，弯管形成的夹角为75度。这样的结构使与所述连接弯头4连接的冷凝管5向下倾斜一个角度(15度)，使气体冷凝后产生油水混合液流速减缓，得到充分的冷却，冷却后的油水混合液流入收集部分，克服了传统挥发油测定器导气管与冷凝管竖直连接造成的蒸汽与冷凝液交叉导致冷凝液温度高，而影响精油分离效果的缺陷。

蒸馏容器1的直径(16cm)小于所述密封盖2的直径(20)，所述蒸馏容器1上部的外沿设有水封槽13；密封盖2为钟型盖，所述密封盖2的直径与水封槽直径(外径20cm)相匹配；密封盖的内侧设有一开口朝向密封盖顶部的凹槽圈14。水封槽结构可以增加蒸馏容器的密闭性，凹槽14用来收集锅罩上冷凝的液体，防止其流到封水槽中，以及落到蒸馏容器中的物料上。

收集装置由上部收集管7和下部分液管10组成，上部收集管7的直径大于下部分液管10的直径，所述下部分液管的下端设有分液阀门9，上部收集管和下部分液管均设有标注体积量的刻度8。该结构上部收集管较粗可以增大收集体积，可使冷凝管得到的冷凝液在收集装置中充分静置，分出比水轻的上层油层、比水重的下层油层和水层，下部分液管比较细可以精确进行各层液体分别排出收集装置。该装置上设置的体积量刻度，可以读出精油的体积；设计收集管的延伸可以收集并测量出精油成分中比重大于1.0的组分(重油)的产油率；油水分离管上端的刻度管可以收集并测量出精油成分中比重小于1.0组分(轻油)的产油率。这样，可以收集并测量到精油的全组分。而传统的挥发油测定器测定精油的产油率要分别用2套装置且不能兼顾，当遇到精油成分中既有重油组分又有轻油组分的植物时，传统的挥发油测定器得到的成分不完全。

收集装置的下部分液管与导气管3通过一回流管11连通，回流管11上设有一液体出口和控制液体出口开关的阀门12。该结构可通过阀门12的关闭使收集装置中的中间水层可以通过回流管回到所述蒸馏容器中，进行回水蒸馏，打开阀门12可使中间冷凝且分离后水层排出，在通过测量水的量可以算出蒸馏速率，从而为工业生产测得重要参数，可结合分液阀门9调节中间水层的位置。此中间水层中含有精油成分中可溶于水的精油组分，可经过对该水的分离得到这部分精油组分。

上述回流管11上液体出口的设置位置低于上部收集管和下部分液管的连接处的高度。这样结构，根据连通器的原理，使上部收集管中收集的均为比重小于水的挥发油，使分离后的水层随时可以排出，减少所述收集装置中的水层所占的体积。

上述与冷凝管出口连接的连接弯头6上设有出气口，可使所述蒸馏装置的内部压力与外部环境大气压一致。

上述钟形盖2所用材料为玻璃或不锈钢等耐热、化学惰性材料，最大直径为20cm，厚度为4mm。导气管3长度为18.5cm，直径2.5cm。冷凝管的长度为25cm。收集装置的上部收集管长度为13cm，直径为2cm，下部分液管的长度为5cm，直径为0.5cm。

基于上述结构设置，本发明的装置具有下述优点：

1、进料与出料简便。采用蒸馏锅代替传统的圆底烧瓶，使得装料与卸料更加容易。设备简单便捷适合野外田间操作，可用于快速提取植物中不同比重的挥发油，特别适用于野外采样、收集植物挥发油成分。还可用于学生植物挥发油提取实验，亦可用于户外科普教育

2、蒸馏容器沿处设计水封槽，保证了装置的密闭性。蒸馏容器的内部设有篦子隔层(隔水蒸馏)，使用时可将待萃取植物放置于篦子隔层上进行水上蒸馏，也可拿出篦子进行水中蒸馏，克服了传统挥发油测定器只可进行水中蒸馏而导致的某些植物精油成分过多溶于水中，使被测植物精油的出油率降低，精油成分不完全的缺陷。

3、导气管与冷凝管的通过75度弯头4连接，使冷凝管向下倾斜(与水平面呈15度)，有利于冷却后的油水混合液流入收集部分。克服了传统挥发油测定器导气管与冷凝管竖直连接造成的蒸汽与冷凝液交叉导致冷凝液温度高，而影响精油分离效果的缺陷，使精油的分离更加彻底，提高了测定精油产油率的准确度。

4、收集装置分为上部收集管和下部分液管，且都带有刻度，可以收集并测量出精油成分中比重为1.0以上的组分(重油)的产油率；油水分离管上端的刻度管可以收集并测量出精油成分中比重为1.0以下的组分(轻油)的产油率。这样，可以收集并测量到精油的全组分。而传统的挥发油测定器分测定精油比重为1.0以上和1.0以下两套装置，当遇到精油成分中既有重油组分又有轻油组分的植物时，传统的挥发油测定器得到的成分不完全。

5、蒸馏液出口的设计。

1)通过关闭或打开蒸馏液出口的阀门12可以选择回水蒸馏和不回水蒸馏。传统的挥发油测定器只能进行回水蒸馏。

2)通过打开蒸馏液出口的阀门12可以得到冷凝且分离后的水，通过测量水的量可以算出蒸馏速率，从而为工业生产测得重要参数。

3)通过打开蒸馏液出口的阀门12可以得到冷凝且分离后的水，此水中含有精油成分中可溶于水的精油组分，再经过对该水的分离得到这部分精油组分。

实施例2、用实施例1的植物挥发油提取分离装置制备植物精油

一、本发明的植物挥发油提取分离装置的使用方法如下：

1、将隔水篦子15放入蒸馏锅锅体1中，原料放在篦子上(水上蒸馏)，但水面不得高于篦子，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿原料层；也可取出隔水篦子(水中蒸馏)，桶中加入适量清水，将原料放入水中。

2、将钟型盖2置于水封槽上，向水封槽注入一定量清水。

3、将蒸馏装置、冷凝装置、收集装置及回液装置按照上述连接方式连接好。

4、开启(不回水蒸馏)或关闭(回水蒸馏)阀门12，关闭阀门9，加热蒸馏锅使蒸馏锅内的水沸腾。

5、精油成分中密度小于1.0部分的轻油组分浮于水的表面，经冷凝装置液化后的水滴下沉，由回液装置回到蒸馏锅(回水蒸馏)或由阀门12放出(不回水蒸馏)，精油成分中密度大于1.0部分继续下沉至收集装置的下部分液管10。

6、蒸馏结束后可由收集装置的上部收集管7和下部分液管10的刻度8，分别读出轻油及重油的体积。

7、开启阀门9收集重油后关闭，然后再开启阀门9放出回流管11及收集装置的上部收集管7内的水，关闭阀门9，再开启阀门9收集轻油。

二、以下述具体方法为例，说明本发明装置及其使用方法和效果

将丁香花蕾500g(事先经粉碎处理)放在实施例1所述植物挥发油提取分离装置的隔水篦子上，水面低于隔水篦子，保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，将钟型盖2置于水封槽中，向水封槽注入一定量清水。将蒸馏装置、冷凝装置、收集装置及回液装置按照实施例1的连接方式连接好。关闭阀门12，加热蒸馏锅，使蒸馏锅内的水沸腾四小时。

定时测定冷凝后并分离的水的体积，控制蒸馏速度为1滴/s，冷凝管的冷凝入水的水温为14℃，流速为40ml/s

在实施例1所述植物挥发油提取分离装置中经油水初步分离后，挥发油和少量水分经过收集装置，丁香油成分中密度小于1.0部分的轻油组分浮于水的表面，经冷凝装置液化后的水滴下沉，由回流管11回到蒸馏锅。而丁香油成分中密度大于1.0部分继续下沉至收集装置的下部分液管10中。

蒸馏结束后得到丁香油中的重油62.45g。

开启阀门9收集重油后关闭，然后再开启阀门9放出回流管11及油水收集管7内的水，关闭阀门9，再开启阀门9收集轻油，收集得到丁香油中的轻油1.13g。

将分离提取到的丁香油中的重油和轻油分别称重，重油62.45g，轻油1.13g。计算得率，公式为得由率＝(得油重量/丁香花蕾重量)*100％，用挥发油提取分离器提取丁香精油，其重油得率为12.49％，其轻油得率为0.226％。

三、采用传统的挥发油提取测定器对丁香花蕾进行水中蒸馏的对比实验。

在1000ml的圆底烧瓶中加入丁香花蕾50g(事先经粉碎处理)，经蒸馏、回流4小时，蒸馏条件控制与步骤二相同，即控制蒸馏速度为1滴/s，冷凝管的冷凝入水的水温为14℃，流速为40ml/s。

在蒸馏烧瓶与冷凝器之间添加一个分凝器，在蒸馏过程中在蒸锅内油不断从丁香花蕾颗粒扩散到水中，水蒸汽将丁香花蕾颗粒中的丁香油带出，含丁香油的蒸汽经分凝器时，在分凝器内，从油水分离器返回的水，在向下流的过程中，与从蒸馏锅上升的油水蒸汽不断接触，进行传热和传质，使蒸汽中的水被部分冷凝，而下降的经过冷凝后的油珠又被传热，温度升高，不利于形成大的油珠，从而不利于沉降。

另外由于传统的挥发油提取器分离部分的限制，不能将丁香油中的重油和轻油组分分开。油水初步分离后，统计粗略的出油率，得到丁香油4.62g，丁香油得率为9.24％。

改变上述蒸馏参数，利用实施例1的植物挥发油提取分离装置对丁香挥发油进行多次重复提取，计算得率，结果表明，实施例1的植物挥发油提取分离装置提取丁香挥发油的重油和轻油的总得率为12.035％-12.716％。

Claims (7)

1.一种植物挥发油提取装置，包括蒸馏装置、冷凝装置和收集装置；其特征在于：所述蒸馏装置包括蒸馏容器(1)、与所述蒸馏容器相匹配的密封盖(2)和所述蒸馏容器相匹配的隔水篦子(15)，所述密封盖顶部设通孔(16)；所述冷凝装置包括冷凝管(5)；所述密封盖顶部的通孔与竖直的导气管(3)下端连接；所述导气管通过连接弯头(4)与所述冷凝管的入口连接，所述导气管与所述冷凝管之间连接的连接弯头为“V”型弯管，弯管形成的夹角为60-85度，所述冷凝管的出口通过连接弯头(6)与所述收集装置的入口连接；

所述蒸馏容器的直径小于所述密封盖的直径，所述蒸馏容器上部的外沿设有水封槽(13)；所述密封盖为钟型或半球型，所述密封盖与所述水封槽相匹配；所述密封盖的内侧设有一开口朝向密封盖顶部的凹槽圈(14)；

所述收集装置由上部收集管(7)和下部分液管(10)组成，所述上部收集管的直径大于下部分液管的直径，所述下部分液管的下端设有分液阀门(9)。

2.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述导气管与所述冷凝管之间连接的连接弯头的夹角为75度。

3.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述隔水篦子由两个带若干通孔的半圆形板组成，所述半圆形板的一面带有支腿，两个所述半圆形板可拆卸，使用状态时，两个半圆形板之间的缝隙与所述密封盖顶部的通孔对齐。

4.根据权利要求1或2所述的提取装置，其特征在于：所述上部收集管和下部分液管均设有标注体积量的刻度(8)。

5.根据权利要求4所述的提取装置，其特征在于：所述收集装置的下部分液管与所述导气管通过回流管(11)连通，所述回流管上设有液体出口(18)和控制液体出口开关的阀门(12)。

6.根据权利要求5所述的提取装置，其特征在于：所述回流管上的液体出口的设置位置低于所述上部收集管和下部分液管的连接处的高度。

7.一种提取植物挥发油的方法，是利用权利要求1-6中任意一项所述的装置对植物进行水蒸气蒸馏提取；所述水蒸气蒸馏提取的方法是将权利要求1-6中任意一项所述的装置的蒸馏容器(1)加入蒸馏水，放上隔水篦子(15)，使蒸馏水水位低于隔水篦子，将待提取植物组织置于隔水篦子上，盖好密封盖(2)进行蒸馏。

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