CN101537304A - 一种环胺类二氧化硫气体吸收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种环胺类SO2气体吸收剂及其制备方法，所述的吸收剂是一种阳离子为环胺类的离子液体，由右式化学式所示的环胺类短链羧酸盐，式中CA为环胺；R为H或者C1～C2烷基。本吸收剂的制备方法是以环胺和短链羧酸为原料或者在溶剂中或者无溶剂直接进行反应。SO2的吸收量随着功能氮数量的增加而增加，并可解吸多次循环使用，能快速达到吸收、解吸平衡，1小时解吸率＞90％，可以作为二氧化硫等酸性气体的吸收剂。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种气体吸收剂及其制备方法，具体地说是一种可循环使用的SO2气体吸收剂及其制备方法和吸收、解吸处理。
二、背景技术
室温离子液体一般是指由体积相对较大的有机阳离子和体积相对较小的无机或有机阴离子构成、在室温或近于室温下呈液态的物质。由于其具有许多不同于分子型溶剂的特殊理化性质，如强的静电场、几乎无蒸汽压、高导电性和良好的电化学稳定性、可设计性等，室温离子液体作为一类新型的绿色溶剂和“软”功能材料，已在有机合成、催化科学、分离分析、电化学、材料科学等领域得到了广泛的应用。离子液体作为一种功能介质和材料在满足绿色化工、清洁能源、资源环境、国家安全等人类社会重大需求方面也必将大有作为。
酸雨危害是当今全球最严重的环境问题之一，酸雨对粮食作物、蔬菜、花卉、森林和草原的危害已相当严重。大气中二氧化硫等酸性物质的急剧增加是形成酸雨的主要原因。全世界每年向大气中排放大量的二氧化硫，其中我国每年排入大气中的二氧化硫总量为1850-2500万吨，酸雨污染面积达国土的40％，居世界之首，每年给国家造成的经济损失达1000亿元以上。
为了控制二氧化硫排放，治理酸雨污染，减少经济损失，国内外已研究开发出了200多种烟气脱硫技术，工业化应用的已达10余种之多，最常用的有石灰石/石膏法、喷雾干燥法、吸收再生法、炉内喷钙法、氧化铜法等。这些工艺及装置投资巨大，占地多，运行成本高；有些方法副产石膏或其它产品，销售非常困难，大部分方法在脱硫时产生的物质无法利用，只好将其抛弃，对硫资源造成极大浪费，此外，在脱硫过程中还常常存在二次污染的问题。
因此，大气污染的治理急需低成本，能够资源化，操作管理简单，小型化的脱硫方法以及脱硫装置。研究并开发适合中国国情的锅炉烟气脱硫技术，既能满足环保要求又能为企业乐于接受，是中国脱硫领域努力的方向。
申请号为200810025024.7中国专利文献中合成的离子液体吸收剂，用于吸收SO2气体，考虑的是二元羧酸系列的吸收剂，主要从阴离子方面加以研究。申请号为200510069406.6中国专利文献中合成离子液体吸收剂，采用该类液体吸收SO2气体，而合成的物质为醇胺羧酸盐，其阳离子是乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和二苷醇胺，阴离子是乙酸和乳酸。申请号为200510073345.0中国专利文献利用氨基酸类离子液体吸收酸性气体，主要是用来吸收CO2气体，没有SO2吸收实施例，制备得到的氨基酸类离子液体成本高，不利于工业化，该专利文献合成氨基酸离子液体是一种咪唑型离子液体，是将氨基酸作为一个基团，接在五元环的一个氮原子上。
三、发明内容
本发明旨在提供一种可循环使用的环胺类离子液体作为SO2气体吸收剂及其相应的吸收、解吸处理方法，所要解决的技术问题是遴选适宜的环胺类阳离子和短链羧酸阴离子并构建相应的制备方法。
本发明所称的可循环的SO2气体吸收剂为环胺类离子液体吸收剂，是以下结构式所示：
式中CA为环胺，R为H或者C1～C2烷基。
具体地说，CA优选自六次甲基四胺或者咪唑或者5-吡唑酮或者1H-1，2，4-三氮唑或者哌嗪或者三聚氰(酰)胺或者2-咪唑基乙胺或者三聚氯氰或者2-氯-乙氨基-6-异丙基胺基均三氮苯或者2，4-二氯-6-(邻氯代胺基)均三氮苯等及其各自衍生物，其中在氮原子上有取代基。
R优选自H或者甲基或者乙基等。
以上所述的SO2气体吸收剂的制备方法，是以环胺和短链羧酸为原料，包括反应过程和分离过程，所述的反应过程是在溶剂中于10～90℃条件下反应2～24小时，所述的溶剂选自蒸馏水或者乙醇，反应结束后分离脱去溶剂和过量的反应物得到吸收剂。
以上所述的SO2气体吸收剂的制备方法，是以环胺和短链羧酸为原料，包括反应过程和分离过程，所述的反应过程是环胺和短链羧酸在90～160℃条件下无溶剂直接反应2～20小时，反应结束后蒸去过量的反应物得到吸收剂。
本吸收剂可以在室温下或10～80℃恒温条件下快速高效地吸收SO2气体，并有极高的选择性。所谓快速是指在0.5～2小时内即可达到吸附平衡。所谓高效是指SO2吸收量高于0.7500，多次循环后其吸收摩尔分数＞0.5000。所谓选择性是指不仅可吸附纯酸性气体SO2，而且可吸收混合酸性气体，比如烟道气、机动车尾气和石油采出气等废气中的SO2。
本环胺类离子液体可直接吸收SO2，也可负载在活性炭或硅胶上吸收SO2。
本吸收剂吸收SO2达到平衡后可以通过加热致使SO2解吸，1小时内解吸率一般＞92％，随着时间延长有的高达99％。解吸后的吸收剂仍可以循环使用，多次循环后仍具有快速、高效的吸收，解吸性能。
本发明涉及离子液体吸收和解吸SO2酸性气体优点如下：吸收剂物质稳定合成条件温和，时间短；有选择吸收性，可用于混合气体中SO2的吸收；吸收的SO2能可逆解吸出来并且作为硫资源回收；吸收、解吸SO2气体操作条件温和，时间短，可以循环使用。
从该吸收剂中解吸的SO2可以转变为纯的SO2或者其它含硫化合物，可将脱硫与含硫资源的利用相结合，与传统的脱硫工艺相比，缩短了流程，简化了工艺，并且还提高了脱硫效果，具有SO2去除率高、运行费用低、经济效益明显和不产生二次污染的优点，所以离子液体吸收及解吸SO2气体的工艺技术应用前景相当广阔。
四、具体实施方式：
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包括在本发明的技术范围内。
实施例1
将三口烧瓶，冷凝回流管，封口滴液漏斗和搅拌装置组装一起。六次甲基四胺与甲酸的摩尔量之比为1∶4，以乙醇为溶剂。温度控制在50℃，滴加甲酸溶液，反应10小时。将混合液体60℃减压旋转蒸馏脱除溶剂及过量的原料，得到的液体再放入50℃真空干燥箱36小时，最后得到六次甲基四胺甲酸无色离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取六次甲基四胺甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于10℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，吸收剂变成粘稠液体，2小时可以达到吸收平衡，SO2吸收的摩尔分数为0.7567。
将吸收平衡的离子液体置于100℃的环境中，进行SO2解吸试验，1小时的解吸率为92.60％。
将解吸的吸收剂再进行SO2气体的吸收，吸收SO2的摩尔分数为0.7130，2小时解吸率为98.3％。
实施例2
将三口烧瓶，冷凝回流管，封口滴液漏斗和搅拌装置组装一起。六次甲基四胺与乙酸的摩尔量之比为1∶4，以乙醇为溶剂。温度控制在90℃，滴加乙酸溶液，反应2小时。将混合液体70℃减压旋转蒸馏脱除溶剂及过量的原料，得到的液体再放入50℃真空干燥箱36小时，最后得到六次甲基四胺乙酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取六次甲基四胺乙酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于25℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，1.5小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于120℃的环境中，进行SO2解吸试验，吸收SO2的摩尔分数为0.6730，1小时的解吸率为93.00％。
实施例3
按咪唑与甲酸的摩尔量之比为1∶2，放入聚四氟乙烯衬套中，再放入高压釜中，于120℃环境中反应10小时。然后将得到的混合物放入100℃真空干燥箱中24小时，最后得到咪唑甲酸无色离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取咪唑甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于30℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，吸收剂变成黄色透明液体，2小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于100℃的环境中，进行SO2解吸试验，吸收SO2的摩尔分数为0.6847，1小时的解吸率为94.00％。
实施例4
将三口烧瓶，冷凝回流管，封口滴液漏斗和搅拌装置组装一起。咪唑与乙酸的摩尔量之比为1∶2，以乙醇为溶剂。温度控制在60℃，滴加乙酸溶液，反应14小时。将混合液体70℃减压旋转蒸馏脱除溶剂及过量的原料，得到的液体再放入50℃真空干燥箱36小时，最后得到咪唑乙酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取咪唑乙酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于30℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，0.5小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于100℃的环境中，进行SO2解吸试验，1小时的解吸率为92.50％。
实施例5
将三口烧瓶，冷凝回流管，封口滴液漏斗和搅拌装置组装一起。5-吡唑酮与甲酸的摩尔量之比为1∶2，以乙醇为溶剂。温度控制在10℃，滴加甲酸溶液，反应24小时。将混合液体60℃减压旋转蒸馏脱除溶剂及过量的原料，得到的液体再放入50℃真空干燥箱36小时，最后得到5-吡唑酮甲酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取5-吡唑酮甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于25℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，2小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于100℃的环境中，进行SO2解吸试验，1小时可以达到解吸平衡。
实施例6
将三口烧瓶，冷凝回流管，封口滴液漏斗和搅拌装置组装一起。三聚氯氰与甲酸的摩尔量之比为1∶1，以乙醇为溶剂。温度控制在80℃，滴加甲酸溶液，反应8小时。将混合液体60℃减压旋转蒸馏脱除溶剂及过量的原料，得到的液体再放入50℃真空干燥箱36小时，最后得到三聚氯氰甲酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取三聚氯氰甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于25℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，1小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于100℃的环境中，进行SO2解吸试验，1小时的解吸率为92.60％。
实施例7
将三口烧瓶，冷凝回流管，封口滴液漏斗和搅拌装置组装一起。1H-1，2，4-三氮唑与甲酸的摩尔量之比为1∶3，以水为溶剂。温度控制在60℃，滴加甲酸溶液，反应10小时。将混合液体80℃减压旋转蒸馏脱除溶剂及过量的原料，得到的液体再放入50℃真空干燥箱36小时，最后得到1H-1，2，4-三氮唑甲酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取1H-1，2，4-三氮唑甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于50℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，3小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于100℃的环境中，进行SO2解吸试验，1.5小时可以达到解吸平衡。
实施例8
哌嗪与甲酸的摩尔量之比为1∶2，放入聚四氟乙烯衬套中，再放入高压釜中，于90℃环境中反应2小时。然后将得到的混合物放入100℃真空干燥箱中24小时，最后得到哌嗪甲酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取哌嗪甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于60℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，2小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于140℃的环境中，进行SO2解吸试验，1小时可以达到解吸平衡。
实施例9
三聚氰(酰)胺与甲酸的摩尔量之比为1∶6，放入聚四氟乙烯衬套中，再放入高压釜中，于160℃环境中反应20小时。然后将得到的混合物放入100℃真空干燥箱中24小时，最后得到三聚氰(酰)胺甲酸离子液体。将吸收剂放置在80℃的真空干燥箱中待用。
准确称取三聚氰(酰)胺甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于70℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，1小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于90℃的环境中，进行SO2解吸试验，1小时可以达到解吸平衡。
实施例10
将三口烧瓶，冷凝回流管，封口滴液漏斗和搅拌装置组装一起。咪唑与丙酸的摩尔量之比为1∶2，以乙醇为溶剂。温度控制在80℃，滴加丙酸溶液，反应14小时。将混合液体70℃减压旋转蒸馏脱除溶剂及过量的原料，得到的液体再放入50℃真空干燥箱36小时，最后得到咪唑丙酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取咪唑丙酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于25℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，1小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于120℃的环境中，进行SO2解吸试验，2小时的解吸率为96.5％。
实施例11
2-咪唑基乙胺与甲酸的摩尔量之比为1∶5，放入聚四氟乙烯衬套中，再放入高压釜中，于140℃环境中反应10小时。然后将得到的混合物放入100℃真空干燥箱中24小时，最后得到2-咪唑基乙胺甲酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取2-咪唑基乙胺甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于25℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，2小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于110℃的环境中，进行SO2解吸试验，1小时可以达到解吸平衡。
实施例12
2-氯-乙氨基-6-异丙基胺基均三氮苯与甲酸的摩尔量之比为1∶5，放入聚四氟乙烯衬套中，再放入高压釜中，于90℃环境中反应20小时。然后将得到的混合物放入100℃真空干燥箱中24小时，最后得到2-氯-乙氨基-6-异丙基胺基均三氮苯甲酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取2-氯-乙氨基-6-异丙基胺基均三氮苯甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于25℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，2小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于110℃的环境中，进行SO2解吸试验，1小时可以达到解吸平衡。
实施例13
2，4-二氯-6-(邻氯代胺基)均三氮苯与甲酸的摩尔量之比为1∶4，放入聚四氟乙烯衬套中，再放入高压釜中，于140℃环境中反应10小时。然后将得到的混合物放入100℃真空干燥箱中24小时，最后得到2，4-二氯-6-(邻氯代胺基)均三氮苯甲酸离子液体。将吸收剂放置在50℃的真空干燥箱中待用。
准确称取2，4-二氯-6-(邻氯代胺基)均三氮苯甲酸离子液体置于吸收器中，吸收器置于25℃的恒温体系中，向吸收器中通入SO2气体，2小时可以达到吸收平衡。
将吸收平衡的离子液体置于110℃的环境中，进行SO2解吸试验，1小时可以达到解吸平衡。
Claims (4)
1、一种环胺类SO2气体吸收剂，其特征在于：由以下化学式所示的环胺羧酸盐：
式中CA为环胺；R为H或者C1～C2烷基。
2、根据权利要求1所述的吸收剂，其特征在于：式中
CA选自六次甲基四胺或者咪唑或者5-吡唑酮或者1H-1，2，4-三氮唑或者哌嗪或者三聚氰(酰)胺或者2-咪唑基乙胺或者三聚氯氰或者2-氯-乙氨基-6-异丙基胺基均三氮苯或者2，4-二氯-6-(邻氯代胺基)均三氮苯等及其各自衍生物，其中在氮原子上有取代基。
R选自H或者甲基或者乙基。
3、由权利要求1所述的吸收剂的制备方法，以环胺和短链羧酸为原料，包括反应过程和分离过程，其特征在于：所述的反应过程是在溶剂中于10～90℃条件下反应2～24小时，所述的溶剂选自蒸馏水或者乙醇。
4、由权利要求1所述的吸收剂的制备方法，以环胺和短链羧酸为原料，包括反应过程和分离过程，其特征在于：所述的反应过程是环胺和短链羧酸在90～160℃条件下无溶剂直接反应2～20小时。
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