CN101535429A - 涂层体系、涂覆方法和涂层制品 - Google Patents

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Abstract

用底漆接着用涂料组合物涂覆气囊织物而形成具有低涂覆重量在迅速展开之后异常长时间地保持气体的气囊，从而得到改进的气囊，特别是单片织网型侧帘气囊。所述底漆由在水/乳化剂混合物中的烯属不饱和单体/官能化聚有机硅氧烷混合物形成；并且所述涂料是包含以下物质的混合物的不含增强性矿物填料的组合物：(1)至少一种具有与硅键接的烯基的聚有机硅氧烷；(2)至少一种具有与硅键接的氢原子的聚有机硅氧烷；(3)交联催化剂；(4)粘合促进剂，其包含(4.1)至少一种烷氧基化有机硅烷，(4.2)至少一种环氧官能的有机硅化合物，和(4.3)至少一种金属螯合物和/或金属醇盐，其中所述金属选自Ti、Zr、Ge、Li、Mn、Fe、Al和Mg；(5)至少一种聚有机硅氧烷树脂；和任选地，非增强性填料。

Description

涂层体系、涂覆方法和涂层制品
发明背景
本发明涉及涂料，尤其是涉及气囊涂料组合物和体系、方法和制品。
车辆用气囊必须极其高标准地制造以使得当车辆遭遇事故时它们适当地充气并发挥保护乘客的功能。气囊必须满足若干技术要求，它们包括：当被机械和热侵蚀性气体发生器充气时保持气体持续规定长度的时间的能力，撕裂强度、梳理强度(combing strength)、重量等。
可膨胀帘式气囊，称为侧气囊或侧帘气囊，保护乘客免受侧面碰撞，且具有与前碰撞气囊不同的技术要求。常规侧帘气囊由具有接缝的单片织网式(one piece woven)(OPW)织物构造的。侧帘气囊与前气囊相比必须具有极低的透气性，因为侧气囊必须保持充气持续至少10秒以便在长的侧面碰撞例如倾翻事件期间车辆多次滚动的情况下进行保护。
OPW侧帘气囊通常以125-150g/m2的涂覆重量在气囊的整个外侧上涂有液体硅橡胶(LSR)，因为LSR的更低涂覆重量不足以满足最小10秒的充气技术要求。另外，超过125g/m2的涂覆重量妨碍包装气囊的能力。一些LSR涂覆的侧帘气囊存在的另一问题是，当涂覆的部分在展开时由于当重度涂覆的织物折叠在其本身上时的高摩擦系数和有机硅对有机硅的相互作用而粘在一起时，导致气囊不会完全地充气或，在严重的情形下，根本不会充气。
已经提出了侧帘气囊用的除LSR以外的涂料体系，但是由于脱层、对基材差的粘附或非常差的耐老化性，还不是成功的。
需要提供用于气囊织物，特别是侧帘气囊的改进的涂层体系，该涂层体系满足具有低的涂覆重量、高的耐老化性、对织物基材的良好粘附的最小10秒充气的技术要求，并且是非阻塞的。
发明概述
已经发现可用于气囊的新型涂层体系，其包含(A)胶乳底漆和(B)不含增强性矿物填料的聚有机硅氧烷涂层。该底漆是通过在水溶性或水可分散性引发剂存在下，在至少等于该引发剂的分解温度的温度下使在水/乳化剂混合物中的烯属不饱和单体/官能化聚有机硅氧烷混合物聚合而形成的。该涂层可以通过对包含以下物质的混合物的不含增强性矿物填料的组合物进行固化来制备：(1)至少一种具有与硅键接的烯基的聚有机硅氧烷；(2)至少一种具有与硅键接的氢原子的聚有机硅氧烷；(3)交联催化剂；(4)粘合促进剂，其包含(4.1)至少一种烷氧基化有机硅烷，(4.2)至少一种环氧官能的有机硅化合物，和(4.3)至少一种金属螯合物和/或金属醇盐，其中该金属选自Ti、Zr、Ge、Li、Mn、Fe、Al和Mg；(5)至少一种聚有机硅氧烷树脂；和(6)任选地，至少一种交联抑制剂。优选在对底漆固化之后立即施加该涂层。
本发明还包含在每一侧上涂覆有固化了的底漆和固化了的涂层的织物基材和由此种涂覆了的织物形成的气囊，特别是侧帘气囊。
另一方面，本发明包含涂覆基材、例如织物的方法，包括在两个侧面中每一侧上将包含至少一种烯属不饱和单体、至少一种官能化聚有机硅氧烷和至少一种水溶性或水可分散性引发剂的胶乳底漆施加到每一侧上；(b)使该胶乳底漆聚合；(c)立即将包含以下组分的不含增强性矿物填料的涂料组合物施加到固化了的底漆上：(1)至少一种具有与硅键接的烯基的聚有机硅氧烷；(2)至少一种具有与硅键接的氢原子的聚有机硅氧烷；(3)交联催化剂；(4)粘合促进剂，其包含(4.1)至少一种烷氧基化有机硅烷，(4.2)至少一种环氧官能的有机硅化合物，和(4.3)至少一种金属螯合物和/或金属醇盐，其中该金属选自Ti、Zr、Ge、Li、Mn、Fe、Al和Mg；(5)至少一种聚有机硅氧烷树脂；和(6)任选地，一种或多种交联抑制剂；和(d)固化该涂料组合物。
详细描述
在侧帘气囊领域中，优选的织物是聚酰胺和聚酯，尼龙是最常规的织物材料，且单片织网式(OPW)是最常规的构造。本发明不限于特定的织物或构造，并且不要求特殊的构造或织物材料来传递已经发现的改进的气体保留时间。
使用常规织物涂覆设备，可以仅在气囊的接缝区域施加底漆，接着在该织物两侧的整个表面上施加涂料组合物，具有优异的结果。然而，通常有利的是用底漆对织物的整个表面涂底漆，接着立即施加涂料组合物，因为仅将底漆施加到接缝要求对当前设备和技术作出改变。
当对底漆固化之后立即施加涂料时(这能够容易地用在线双重涂覆法(in line dual coating processes)完成)，底漆和涂层之间的粘附极其好。
也可以通过将乳化聚有机硅氧烷添加到底漆中，例如将反应性有机硅油和/或有机硅树脂，和/或粘合促进剂添加到底漆乳液中以增强粘附。也可以将粘合促进剂例如硅烷添加到涂料组合物中。
底漆是水基乳液，不含有机溶剂，具有对织物基材提供机械粘附的低粘度。底漆在加热和老化之后具有优异的强度和非常好的稳定性。另外，当干燥时，底漆具有与高强度液体硅橡胶相似的物理曲线(profile)。
底漆包含水溶性或水可分散性引发剂、烯属不饱和单体、官能化聚有机硅氧烷混合物、水和乳化剂。
对底漆适合的烯属不饱和单体的类别的实例包括(i)饱和羧酸的单烯属不饱和酯；(ii)饱和酯或单烯属不饱和羧酰胺；(iii)单烯属不饱和亚硝酸酯(nitrite)；(iv)单烯属不饱和羧酸；(v)单烯属不饱和羧酸的羟烷基或氨基烷基酯；(vi)乙烯基芳族单体；和(vii)二环戊二烯基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
对底漆适合的官能化聚有机硅氧烷的实例包括具有以下式的任何官能化聚有机硅氧烷。
Figure A200780042423D00081
其中R是相同或不同并且表示线性或支化C1-C18烷基、线性或支化C2-C20烯基或C6-C12芳基或芳烷基，并且任选取代有卤素原子；X相同或不同并且表示通过Si-C或Si-O-C键与硅原子连接的反应性官能团并且是含2-20个碳原子的环氧官能的烃基；Y相同或不同并且表示任选含一个或多个杂元素O或N的烯属不饱和烃残基，该残基通过Si-C键与式(I)的结构部分的硅原子连接并且能够经由自由基路线与至少一种烯属不饱和单体反应；Z1、Z2和Z3表示结构部分的数目；式(I)的结构部分Z2和Z3的数目使得该聚有机硅氧烷含有1-100毫当量官能团X/100克式(I)的聚有机硅氧烷；和10-500毫当量残基Y/100克式(I)的聚有机硅氧烷。
底漆中的适合的乳化剂包括标准阴离子剂例如脂肪酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、磺基琥珀酸盐、碱金属的烷基磷酸盐、松香酸的氢化或非氢化盐，非离子剂例如聚乙氧基化脂肪醇、聚乙氧基化且任选硫酸化的烷基酚、聚乙氧基化脂肪酸，例如单独地或组合地。相对于烯属不饱和单体和官能化聚有机硅氧烷的总重量，这些乳化剂可以以0.1-3wt％的比例使用。
可以用于底漆的引发剂是水溶性或水可分散性类型的，例如氢过氧化物例如过氧化氢水溶液(aqueous hydrogen peroxide)、氢过氧化枯烯、氢过氧化叔丁基和氢过氧化二异丙苯，过硫酸盐例如过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵。相对于烯属不饱和单体和官能化聚有机硅氧烷的总重量，以0.01-4wt％，优选0.05-2wt％的比例使用这些引发剂。任选地将这些引发剂与还原剂，例如亚硫酸氢盐或甲醛次硫酸氢钠，聚乙烯胺，糖例如葡萄糖和蔗糖，和抗坏血酸的金属盐组合。相对于一种或多种单体+官能化聚有机硅氧烷混合物的重量，使用的还原剂的量可以为至多3wt％。
限链剂(chain-limiting agent)可以任选地以0-3wt％的比例存在，相对于一种或多种单体和官能化聚有机硅氧烷混合物。例如它们一般选自硫醇例如N-十二烷基硫醇和叔十二烷基硫醇；环己烯；卤代烃例如氯仿、溴仿、四氯化碳和四溴化碳；和α-甲基苯乙烯二聚物。
所使用的聚有机硅氧烷优选呈反应性、稳定的水分散体形式，它一般以重量计具有约5-60％、更优选约25-50％的固体含量。水分散体可以如下获得：在至少一种烯属不饱和单体的水性乳液或微悬浮液中在含有类似或不同的式(I)的结构部分的所述官能化聚有机硅氧烷存在下进行自由基聚合。
可以用于底漆的烯属不饱和单体和官能化聚有机硅氧烷的相应量对应于约98-50/2-50，优选约95-75/5-25的单体/聚有机硅氧烷重量比。
底漆的组合物和施加方法已经在美国专利5,767,206(属于Ariagno等)中公开为可用于其它目的(聚合物材料或纸、卡纸或类似物的片材的防粘剂和/或防水剂，来自带子，它们是无粘合剂一侧上的粘合剂，来自双面粘合带的插入膜或来自织造或非织造纤维载体和/或复合材料或非复合材料)，该文献在此对于其可在本发明中用作底漆的适合组合物的教导引入供参考。一种优选的底漆材料目前可从Rhodia，Inc.作为PC-800商购。
底漆的施加率可以是在每一侧上约10-30g/m2，优选以15-20g/m2施加，同时或顺序地施加。
乳液的聚合，有时称为底漆的固化，在等于或大于引发剂的分解温度、优选大多数情况下在180℃下进行约10秒，它们是工业烘箱类型用的典型条件。
在固化底漆乳液之后，以约35-90g/m2每一侧，更优选约70-90g/m2每一侧，最优选约70-80g/m2每一侧的比率施加弹性体涂料。对底漆和涂层的相应量进行选择以使得涂层气囊的气体保留满足所需的技术要求。在侧帘气囊的情况下，需要至少10秒的空气保留。取决于试验方法，即70-40kPa静压，100-50kPa静压，或100-50kPa动压，已经发现70g/m2的涂覆重量满足10秒保留要求。
涂料是包含以下物质的混合物的不含增强性矿物填料的组合物：(1)至少一种具有与硅键接的烯基的聚有机硅氧烷；(2)至少一种具有与硅键接的氢原子的聚有机硅氧烷；(3)交联催化剂；(4)粘合促进剂，其包含(4.1)至少一种烷氧基化有机硅烷，(4.2)至少一种环氧官能的有机硅化合物，和(4.3)至少一种金属螯合物和/或金属醇盐，其中该金属选自Ti、Zr、Ge、Li、Mn、Fe、Al和Mg；(5)至少一种聚有机硅氧烷树脂；和(6)任选地，至少一种交联抑制剂。非增强性填料，碳酸钙，可以包括在涂料组合物中。
优选的涂料组合物在Bohin等的美国专利6,586,551中进行了详细描述，在此将该文献的对适合的涂料组合物的实例的公开内容引入供参考。一种特别优选的涂料组合物可从Rhodia，Inc.作为TCS7534(以前TCS7159)商购。
实施例
给出以下实施例以说明本发明的一些实施方案，它们无论如何不应理解为是限制性的，其中除非另有说明所有份和百分率都以重量计。
实施例1.底漆的制备
以40％有机硅接枝胶乳(SGL)的固体含量制备水基乳液，其由以下成分形成：
甲基丙烯酸甲酯，35份；丙烯酸丁酯，45份；丙烯酸，5份；丙烯酸酯接枝的聚二甲基硅氧烷(PDMS)油，15份。根据美国专利5,767,206的实施例1制备以下平均式的不饱和有机聚硅氧烷油，经分析处于31meq/100g缩水甘油醚官能团。
Figure A200780042423D00111
将丙烯酸系单体和二有机聚硅氧烷混合物引入到180g去离子水和十二烷基苯磺酸钠(Na-DBS)的3.9g 38.5wt％水溶液的溶液中以形成胶乳底漆的预制乳液。根据上述美国专利5,767,206的实施例聚合该乳液。
实施例2-涂料组合物的制备
根据美国专利6,586,551的实施例1制备有机硅涂料组合物，然后基于该树脂添加16wt％作为非增强性填料的碳酸钙。
1.1 起始材料的制备
1.在室温下在反应器中将以下物质混合：48重量份具有MMViDDViQ结构的树脂，它含有0.6wt％乙烯基基团(Vi)并且由17wt％(CH3)3SiO0.5官能单元，0.5wt％(CH3)2ViSiO0.5官能单元，75wt％(CH3)2SiO官能单元，1.5wt％(CH3)ViSiO官能单元和6wt％ SiO2官能单元构成[这种成分以下称作树脂(5)]；29重量份聚有机硅氧烷(1)，它由在每一链端被(CH3)2ViSiO0.5官能单元封端的聚二甲基硅氧烷油构成，具有100,000mPa.s的粘度并且含有0.003Vi-Si官能团/100g油[这种成分以下称作高粘度油(1)]；6重量份聚有机硅氧烷(2)，它由在每一链端被(CH3)2HSiO0.5官能单元封端的聚(二甲基)(氢甲基)-硅氧烷油构成，具有25mPa.s的粘度并且总计含有0.7H-Si官能团/100g油(其中0.6H-Si官能团位于链内)[这种成分以下称作油(2)]；0.025重量份由乙基环己醇构成的抑制剂(6)[这种成分以下称作抑制剂(6)]；1重量份促进剂(4)的化合物(4.1)，由乙烯基三甲氧基硅烷构成[这种成分以下称作VTMS(4.1)]；和1重量份促进剂(4)的化合物(4.2)，由3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷构成[这种成分以下称作GLYMO(4.2)]。以16重量份包括非增强性填料，碳酸钙。
1.2--二组分体系的部分B的制备
在室温下在反应器中将以下物质混合：45重量份树脂(5)；51重量份高粘度油(1)；0.0215重量份铂金属，以含10wt％铂金属的有机金属配合物(Karstedt催化剂)形式引入，[这种成分以下称作催化剂(3)的铂]；和4重量份促进剂(4)的化合物(4.3)，由钛酸四丁酯Ti(OBu)4构成[这种成分以下称作Ti(OBu)4(4.3)]。
1.3--二组分体系的制备
在室温下通过混合100重量份部分A和10重量份部分B获得二组分体系。如此获得组合物C1，其成分的比例如下：
表I
组合物
树脂(5)                       47.57
高粘度油(1)                   29.69
油(2)                         5.46
抑制剂(6)                     0.023
催化剂(3)的铂                 0.002
VTMS(4.1)                     0.91
GLYMO(4.2)                    0.91
Ti(OBu)4(4.3)                 0.36
碳酸钙                        15.1
总计                          100.00
实施例3-底漆的施加
使用J或I刀具在辊子上以约15-20g/m2每一侧将实施例1的底漆施加于若干尼龙织物片材的每一侧上，接着在180℃下加热10秒。
实施例4-涂料的施加
在实施例3的加热步骤之后立即以表II报道的三种不同比率将实施例2的涂料组合物施加于该片材上，且测量在三种不同试验方法下的空气保留并将结果也报道在表II中。
实施例5-比较
用实施例2的涂料组合物在有底漆(总涂覆重量(底漆和弹性涂层重量)报道为表II中的＂发明＂)，或没有首先施加任何胶乳底漆(报道为表II中的＂比较＂)的情况下直接地涂覆OPW尼龙6，6织物气囊。结果表明通过本发明对比常规体系达到改进的空气保留时间需要更少总涂层。
表II
平均空气保留，秒
 
涂覆重量范围g/m2         70-40kPa静压 100-50kPa静压 100-50kPa动压
发明
35-50 9.3 9.9 NA
70-80 32.3 36.6 20.2
80-90 47.5 60.2 21.6
比较
65-75 11.1 7.6 3
100-110 41.2 23 11.8
表II中报道的比较结果证实，在没有底漆的情况下必须将总弹性体涂覆重量提高到大于100g/m2来通过10秒最小动压试验(比较)，但是通过该试验仅需要70-80g/m2的组合的底漆和弹性体涂料。
实施例6-热和湿度试验
将根据实施例4涂覆的OPW气囊暴露于标准热和湿度老化条件下并根据[38.64、74.75等的单位是什么？]测量。下表III中的结果显示在涂覆之后72小时(在老化之前)对比在80℃和95％相对湿度下14天之后的平均结果。
方法            老化之前            老化之后
70-40静压       38.64               74.75
100-50静压      45.14               83.96
100-50动压      21.63               36.75
91.44和84.14是每一侧上的涂层重量。
虽然已经详细地描述和例示了本发明和其优点，但是在不脱离本发明精神和范围的情况下其它实施方案、替换和改变应该是本领域技术人员显而易见的。

Claims (20)

1.气囊用涂层体系，包含(A)通过在水溶性或水可分散性引发剂存在下，在至少等于所述引发剂的分解温度的温度下使在水/乳化剂混合物中的烯属不饱和单体/官能化聚有机硅氧烷混合物聚合形成的胶乳底漆；和(B)通过使包含以下物质的混合物的不含增强性矿物填料的组合物固化制备的涂层：(1)至少一种具有与硅键接的烯基的聚有机硅氧烷；(2)至少一种具有与硅键接的氢原子的聚有机硅氧烷；(3)交联催化剂；(4)粘合促进剂，其包含(4.1)至少一种烷氧基化有机硅烷，(4.2)至少一种环氧官能的有机硅化合物，和(4.3)至少一种金属螯合物和/或金属醇盐，其中所述金属选自Ti、Zr、Ge、Li、Mn、Fe、Al和Mg；(5)至少一种聚有机硅氧烷树脂；和(6)任选地，至少一种交联抑制剂。
2.权利要求1的涂层体系，其中以约10-30g/m2的比率施加底漆并且以约35-90g/m2的比率施加第二涂层。
3.权利要求1的涂层体系，其中以约15-20g/m2的比率施加底漆并且以约70-90g/m2的比率施加第二涂层。
4.权利要求1的涂层体系，其中在约180℃下固化底漆约10秒并且在180℃下固化第二涂层约60秒。
5.权利要求1的涂层体系，其是在施加且聚合底漆之后立即施加并固化第二涂层制备的。
6.涂有根据权利要求1的涂层体系的单片织网式(OPW)织物气囊。
7.权利要求6的气囊，其中织物是聚酰胺或聚酯。
8.权利要求6的气囊，呈OPW织物侧帘气囊形式，它能够在充气之后保持气压至少10秒。
9.权利要求6的气囊，其呈由聚酰胺或聚酯织物形成的侧帘气囊形式，它在充气之后在100kPa的静压下保持气压至少30秒，并在100-50kPa的动压下保持气压至少20秒。
10.权利要求6的气囊，其中织物是尼龙6.6，底漆包含甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、5份；和丙烯酸酯接枝的聚二甲基硅氧烷(PDMS)油。
11.权利要求10的气囊，其中所述油具有以下平均通式：
Figure A200780042423C00031
12.权利要求11的气囊，其中以约10-12g/m2施加底漆，在约180℃下固化约10秒，且以约65-70g/m2的涂层重量施加弹性体涂料，并在约180℃下固化60秒。
13.涂覆OPW织物气囊的方法，包括(a)将包含至少一种烯属不饱和单体、至少一种官能化聚有机硅氧烷和至少一种水溶性或水可分散性引发剂的胶乳底漆施加到所述气囊上；(b)加热以使所述胶乳底漆聚合和固化；(c)立即将包含以下组分的不含增强性矿物填料的弹性体涂料组合物施加到固化了的底漆上：(1)至少一种具有与硅键接的烯基的聚有机硅氧烷；(2)至少一种具有与硅键接的氢原子的聚有机硅氧烷；(3)交联催化剂；(4)粘合促进剂，其包含(4.1)至少一种烷氧基化有机硅烷，(4.2)至少一种环氧官能的有机硅化合物，和(4.3)至少一种金属螯合物和/或金属醇盐，其中所述金属选自Ti、Zr、Ge、Li、Mn、Fe、Al和Mg；(5)至少一种聚有机硅氧烷树脂；和(6)任选地，一种或多种交联抑制剂；(7)任选地，一种或多种非增强性填料，和(d)固化所述弹性体涂料组合物。
14.权利要求13的方法，其中织物是聚酰胺或聚酯。
15.权利要求13的方法，包括每一侧以10-30g/m2的比率施加所述底漆和以70-90g/m2的比率施加所述弹性体涂料。
16.权利要求13的方法，包括在约170-190℃下固化所述底漆约8-12秒和在约170-190℃下固化所述弹性体涂料约50-70秒。
17.权利要求13的方法，其中在固化所述弹性体涂料之后将所述织物形成具有接缝的单片织网式织物侧帘气囊。
18.权利要求13的方法，其中所述涂料组合物包含碳酸钙作为非增强性填料。
19.权利要求13的方法，其中以约10-12g/m2施加所述底漆并在180℃下固化约10秒，和其中以约65-70g/m2施加所述涂层并在180℃下固化约60秒。
20.可用于构造气囊的涂有根据权利要求1的涂层体系的聚酰胺或聚酯织物。
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