CN101533846A - 用于辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于辐射计量的光释光剂量元件及其制备方法，通过两次MOCVD外延(第一次外延：α－Al2O3:C的一侧生长GaN PIN；第二次外延：将GaN PIN/α－Al2O3:C作为新的衬底在α－Al2O3:C另一侧生长InGaN LED)将剂量探测器α－Al2O3:C和读出仪(GaN PIN光电二极管探测器和InGaN LED激发光源)集成在一起，因此，佩戴者随时可以知道所接受的剂量值，实现了现场检测和实时监测，提高了防护的及时性和安全性，同时监测的灵敏度将会更高，探测阈值更低，线性范围更大，而能耗却很低。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于辐射计量的光释光元件。
背景技术
OSL(Optically Stimulated Lμ minescence)又称光致发光，是一项新的辐射剂量监测技术，是继LiF(Mg，Ti)热释光和LiF(Mg，Cu，P)热释光后的第三代辐射剂量监测技术，在全球范围内用于个人剂量监测已有数年的历史，使用该技术进行个人剂量监测的人数已有约150万人。
光致发光探测系统中，射线的探测物质是α-Al2O3:C，每一个探测元件是一个圆形的α-Al2O3:C圆片，它们受到辐照后所产生的电子空穴对会被物质内的晶格缺陷捕获；在读取剂量时，α-Al2O3:C圆片受到发光二极管所发出532nm光的激发，被晶格缺陷捕获的电子或空穴受激进入相应的导带或价带，这些自有的电子或空穴遇到晶体内的复合中心就释放出326nm和420nm两个荧光峰，发光峰经光电探测器转换成电信号，该电信号正比与所受辐照强度。
光致发光探测系统相比热释光探测系统具有以下优点：
(1)受热激发(TLD，热释光)，被捕获的载流子将全部被释放；而受光的激发(光释光)，每一次激发则只有很少一部分载流子被释放，通过控制激发光的频率可以优化这个过程，因此绝大部分的荧光信号仍保留在元件内，而且是非破坏性的，因此可以重复分析；
(2)α-Al2O3:C具有很高的灵敏度，是LiF(Mg，Ti)的40～60倍，其主体发射峰在410～420nm(绿光)处，线性响应可达到50Gy；可以在低剂量和低能量(可低至5keV)的应用场所保证测量数据的精确；
(3)光释光剂量计具有抗冲击，同时对湿、热及化学物质不敏感；剂量计的极佳的衰退特性可以延长佩戴期限，同时保证剂量数据的准确可靠。
现有的辐射探测计量系统包括：剂量探测器、激发装置和读出器，并且现有的剂量计系统(热释光或光释光)都是剂量探测器和读出器相分离的系统，其中，剂量元件一般是一个直径为5mm左右，厚度在1mm以下的α-Al2O3:C圆片；激发设备一般为激光器或LED光源，读出器一般为光电倍增管和一些电路组成。通常“激发设备”和“读出器”集成在一起构成一个读出仪器设备。检测辐射的步骤包括：“剂量元件”放在专用的剂量盒中佩戴在相关人员身上，经一段时间后，相关人员将剂量盒交给专业人员，专业人员将“剂量元件”从剂量盒中取出，放入读出仪器设备的“剂量元件”架上，开启读出程序，读出剂量数据。
上述技术方案导致很多问题，如：不能实时监测、不能现场监测，而这两点在安全和远程监控方面很重要；另外现有的读出器，一方面价格昂贵，而且，读出仪需要加热(热释光)和光电倍增管需要高压，因此能耗较大，光电倍增管高压不稳定容易影响测试数据的准确性和一致性；同时还需要专业人员维护和操作才能保证它的准确性，费时又费力。
发明内容
本发明目的是提供一种用于辐射计量元件的集成光释光剂量元件，集成了剂量探测器、激发装置和读出器，方便实时监测和现场检测的同时降低激发所需的能耗。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaNLED集成光释光剂量元件，包括：α-Al2O3:C衬底1、n型掺杂层3、三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5、p型掺杂层7、p电极10和n电极11；所述n型掺杂层3是掺杂硅的GaN层，掺杂浓度在1×1018/cm3～1×1019/cm3之间；所述p型掺杂层7是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在1×1019/cm3～1×1020/cm3之间；n型GaN掺杂层3设在α-Al2O3:C衬底1的一个表面，所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5设置在n型GaN掺杂层3的表面上，所述p型GaN掺杂层7设置在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5的表面上，接触电极10和11分别设置在所述p型GaN掺杂层7和所述n型GaN掺杂层3的表面上；
还包括：n型掺杂层2、InGaN绝缘层4、p型GaN掺杂层6、p电极8和n电极9；所述n型掺杂层2是掺杂硅的AlGaN层，掺杂浓度在1×1018/cm3～1×1019/cm3之间；所述p型掺杂层6是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在1×1019/cm3～1×1020/cm3之间；n型AlGaN掺杂层2设在α-Al2O3:C衬底1的另一个表面上，InGaN绝缘层4设置在n型AlGaN掺杂层2表面上，所述p型GaN掺杂层6设置在所述InGaN绝缘层4的表面上，接触电极8和9分别设置在所述p型GaN掺杂层6和所述n型AlGaN掺杂层2的表面上；
上述技术方案中，所述Al2O3衬底为掺碳α相蓝宝石，厚度为200～600μm，掺碳方式为离子注入或热扩散；所述n型掺杂硅的掺杂层2(AlGaN)和3(GaN)的厚度分别为0.2～1μm和1～5μm，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4，掺杂浓度在1×1018/cm3到1×1019/cm3之间；所述InGaN绝缘层4的厚度为0.05～0.25μm；所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5中每周期的InGaN量子阱层厚度为2～6nm，GaN量子垒层厚度为6～15nm；所述p型掺杂镁的GaN掺杂层6和7的厚度分别为50～200nm和50～150nm，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1×1019/cm3到1×1020/cm3之间；n电极9和11是沉积Ti/Au而得，Ti厚度10～80nm，Au厚度30～300nm；制备p电极8和10是沉积Ni/Au而得，Ni厚度为5～30nm；Au厚度为10～150nm；
优选的技术方案中，所述α-Al2O3:C衬底(1)和n型AlGaN掺杂层(2)之间设有氮化铝缓冲层；α-Al2O3:C衬底(1)和n型GaN掺杂层(3)之间设有GaN缓冲层。
制备上述光释光剂量元件的方法包括以下步骤：
(1)制备双面抛光的α-Al2O3:C圆片；
(2)在α-Al2O3:C衬底上生长高效率GaN-PIN紫外光电二极管晶圆；
(3)在GaN-PIN/α-Al2O3:C复合衬底上生长高亮度GaN/In GaN多量子阱绿光LED晶圆；
具体步骤为：
(1)制备厚度为200～600μm的双面抛光的α-Al2O3:C圆片；在α-Al2O3:C衬底1的一面上使用MOCVD外延方法生长0.2～1μm的n型AlGaN掺杂层2；所述n型AlGaN掺杂层2是掺杂硅的n型AlGaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4，掺杂浓度在1×1018/cm3到1×1019/cm3之间；
(2)继续使用MOCVD外延方法在n型AlGaN掺杂层2上生长0.05～0.25μm的InGaN绝缘层4；
(3)继续使用MOCVD外延方法在InGaN绝缘层4上生长50～200nm的p型GaN掺杂层6；所述p型GaN掺杂层6为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1×1019/cm3到1×1020/cm3之间；
(4)在α-Al2O3:C衬底1的另一面上使用MOCVD外延方法生长1～5μm的n型GaN掺杂层3；所述n型GaN掺杂层3是掺杂硅的n型GaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4，掺杂浓度在1×1018/cm3到1×1019/cm3之间；
(5)继续使用MOCVD外延方法在n型GaN掺杂层3上生长三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5；每周期的InGaN量子阱层厚2～6nm，每周期GaN量子垒层6～15nm；
(6)继续使用MOCVD外延方法在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层：5上生长150nm的p型GaN掺杂层7；所述p型GaN掺杂层7为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1×1019/cm3到1×1020/cm3之间；
(7)使用紫外光刻机光刻和ICP刻蚀技术，分别在n型AlGaN掺杂层2和3的表面得到n型GaN的台阶；
(8)在上述n型GaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti/Au，制备n电极9和11；Ti沉积10～80nm，Au沉积30～300nm；
在上述p型GaN掺杂层6和7的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni/Au，制备p电极8和10；Ni沉积5～30nm；Au沉积10～150nm；
(9)封装制成GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光剂量计元件。
优选的技术方案中，步骤(1)中，在α-Al2O3:C衬底1的一面上外延n型GaN掺杂层2之前先外延20nm左右的氮化铝缓冲层；步骤(4)中，在α-Al2O3:C衬底1的另一面上外延n型GaN掺杂层3之前先外延20nm左右的GaN缓冲层。
上述技术方案中，α-Al2O3:C的制备，在α-Al2O3:C衬底上生长紫外光电二极管晶圆和多量子阱绿光LED晶圆使用的都是传统的生长制备方法，本领域技术人员可以根据需要选择生长的材料种类，比例、沉积条件、温度等等。
上述技术方案中，二步双面生长的次序不能颠倒，如果先生长GaN/InGaN多量子阱绿光LED晶圆，然后生长GaN-PIN紫外光电二极管晶圆，会对GaN/InGaN多量子阱绿光LED晶圆造成损伤，将大大影响多量子阱绿光LED晶圆的发光效率。
上述技术方案中，在α-Al2O3:C衬底上双面生长，故需要双面抛光衬底，而传统的生长是在衬底上的单面生长，因此衬底都是单面抛光。
进一步技术方案中，将GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光元件与外围集成块(包括放大电路、显示电路和电源电路)连接形成集成光释光剂量计装置(笔状、带液晶显示、直读功能)。
使用该技术后，能耗大大降低，剂量监测数据准确一致，而且属于非破坏性测量，能重复测量，集成技术能实现现场实时监测，并且光释光剂量计抗冲击、抗潮湿、耐热及抗腐蚀性能极强。佩戴者随时可以知道自己所接受的剂量值，提高了防护的及时性和安全性。另外，因为此集成剂量计是通过两次MOCVD外延直接形成的，探测器和读出仪间的耦合是最佳的，因此监测的灵敏度将会更高，探测阈值更低，线性范围更大，而能耗却很低。可以用于集成电路辐射加固以及高辐射剂量等危险场合，如核电站、加速器、人工放射性核素生产、核医疗或放射医疗等，对这些场合的个人和环境剂量的实时监测，都具有良好的应用前景。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.现有技术中，分离式的探测器包括α-Al2O3:C衬底1；分离式LED激发装置包括：α-Al2O3:C衬底1、n型掺杂层3、三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5、p型掺杂层7、p电极10和n电极11；现有技术中的分离式的读出装置采用的是光电倍增管，因此没有本发明所述的GaN PIN，包括：n型掺杂层2、InGaN绝缘层4、p型GaN掺杂层6、p电极8和n电极9。
本发明所述GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光剂量元件，将剂量探测器α-Al2O3:C和读出仪(GaN PIN光电二极管发射光探测器和InGaNLED激发光源)集成在一起，因此，佩戴者随时可以知道所接受的剂量值，实现了现场检测和实时监测，提高了防护的及时性和安全性。
2.因为本发明所述集成剂量计是通过两次MOCVD外延直接形成的(第一次外延：α-Al2O3:C上生长GaN PIN；第二次外延：将GaN PIN/α-Al2O3:C作为新的衬底在α-Al2O3:C一侧生长InGaN LED)，探测器和读出仪间的耦合是最佳的，因此监测的灵敏度将会更高，探测阈值更低，线性范围更大，而能耗却很低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：材料的准备，参见附图1：
α-Al2O3:C圆片：从市场上购买获得双面抛光直径2英寸α-Al2O3通过常规的离子注入法或热扩散法获得双面抛光的α-Al2O3:C衬底1，α-Al2O3:C衬底1的厚度为200～600μm。
生长紫外光电二极管晶圆：使用MOCVD外延生长设备，先将α-Al2O3:C衬底在1100℃下通入氨气氮化2分钟左右，然后降温到570℃通入三甲基铝和氨气外延20nm左右的氮化铝(AIN)缓冲层，然后升温至1150℃通入三甲基铝、三甲基镓、氨气和硅烷外延0.2～1μm左右的N-AlGaN外延层(n型AlGaN掺杂层2)，之后降温至850℃通入三甲基铟、三甲基镓、氨气外延0.05～0.25μm的I-InGaN外延层(InGaN绝缘层4)，最后升温至1070℃通入三甲基镓、氨气和镁源外延50～200nm的P-GaN外延层(p型GaN掺杂层6)。
多量子阱绿光LED晶圆：使用MOCVD外延生长设备，先将α-Al2O3:C衬底1在1100℃下通入氨气氮化2分钟左右，然后降温到570℃通入三甲基镓和氨气外延20nm左右的GaN缓冲层，然后升温至1070℃通入三甲基镓、氨气外延1～5μm左右的GaN外延层(n型GaN掺杂层3)，之后降温至850℃依次通入三甲基铟、三甲基镓、氨气外延三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层5(每周期的InGaN量子阱层厚度为2～6nm，GaN量子垒层厚度为6～15nm)，最后升温至1070℃通入三甲基镓、氨气和镁源外延50～150nm左右的P-GaN外延层(p型GaN掺杂层7)。
使用紫外光刻机光刻和ICP刻蚀技术，分别在n型掺杂层2(AlGaN)和3(GaN)的表面得到n型台阶；在上述n型GaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti(10nm)/Au(30nm)(是指Ti沉积10nm，Au沉积30nm)，制备n电极9和11；在上述p型GaN掺杂层6和7的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni(5nm)/Au(10nm)，制备p电极8和10；封装制成GaNPIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光剂量元件。
实施例二：仪器的制备
将实施例一所得的2英寸集成剂量元件晶圆，采用激光切割成直径为5mm左右厚度在1mm以下的集成剂量元件，然后将它与对应的读出Si集成电路(包括放大电路、电源电路和显示电路)键合在一起，构成一个钢笔大小和形状的剂量笔。
工作步骤：剂量笔佩戴在工作人员身上，工作人员只要按动一下电源按钮，液晶显示屏就可以随时显示工作人员所接受的剂量值。不要别人的帮助，随时随地自助测量。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于辐射计量的光释光剂量元件，包括：α-Al2O3:C衬底(1)、n型掺杂层(3)、三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)、p型掺杂层(7)、p电极(10)和n电极(11)；所述n型掺杂层(3)是掺杂硅的GaN层，掺杂浓度在1×1018/cm3～1×1019/cm3之间；所述p型掺杂层(7)是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在1×1019/cm3～1×1020/cm3之间；n型GaN掺杂层(3)设在α-Al2O3:C衬底(1)的一个表面，所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)设置在n型GaN掺杂层(3)的表面上，所述p型GaN掺杂层(7)设置在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)的表面上，接触电极(10)和(11)分别设置在所述p型GaN掺杂层(7)和所述n型GaN掺杂层(3)的表面上；
其特征在于：还包括：n型掺杂层(2)、InGaN绝缘层(4)、p型GaN掺杂层(6)、p电极(8)和n电极(9)；所述n型掺杂层(2)是掺杂硅的AlGaN层，掺杂浓度在1×1018/cm3～1×1019/cm3之间；所述p型掺杂层(6)是掺杂镁的GaN层，掺杂浓度在1×1019/cm3～1×1020/cm3之间；n型AlGaN掺杂层(2)设在α-Al2O3:C衬底(1)的另一个表面上，InGaN绝缘层(4)设置在n型AlGaN掺杂层(2)表面上，所述p型GaN掺杂层(6)设置在所述InGaN绝缘层(4)的表面上，接触电极(8)和(9)分别设置在所述p型GaN掺杂层(6)和所述n型AlGaN掺杂层(2)的表面上。
2.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述α-Al2O3:C衬底(1)和n型AlGaN掺杂层(2)之间设有氮化铝缓冲层；α-Al2O3:C衬底(1)和n型GaN掺杂层(3)之间设有GaN缓冲层。
3.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述α-Al2O3:C衬底(1)厚度为200～600μm。
4.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述n型掺杂层(2)和(3)的厚度分别为0.2～1μm和1～5μm。
5.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述InGaN绝缘层(4)的厚度为0.05～0.25μm。
6.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)中每周期的InGaN量子阱层的厚度为2～6nm，每周期GaN量子垒层的厚度为6～15nm。
7.根据权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件，其特征在于：所述p型GaN掺杂层(6)和(7)的厚度分别为50～200nm和50～150nm。
8.制备权利要求1所述的用于辐射计量的光释光剂量元件的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备双面抛光的α-Al2O3:C圆片；在α-Al2O3:C衬底(1)的一面上使用MOCVD外延方法生长n型AlGaN掺杂层(2)；所述n型AlGaN掺杂层2是掺杂硅的n型AlGaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4，掺杂浓度在1×1018/cm3到1×1019/cm3之间；
(2)继续使用MOCVD外延方法在n型AlGaN掺杂层(2)上生长InGaN绝缘层(4)；
(3)继续使用MOCVD外延方法在InGaN绝缘层(4)上生长p型GaN掺杂层(6)；所述p型GaN掺杂层(6)为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1×1019/cm3到1×1020/cm3之间；
(4)在α-Al2O3:C衬底(1)的另一面上使用MOCVD外延方法生长n型GaN掺杂层(3)；所述n型GaN掺杂层(3)是掺杂硅的n型GaN掺杂层，Si掺杂是在MOCVD外延时同时通入SiH4，掺杂浓度在1×1018/cm3到1×1019/cm3之间；
(5)继续使用MOCVD外延方法在n型GaN掺杂层(3)上生长三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层(5)；
(6)继续使用MOCVD外延方法在三周期InGaN量子阱层/GaN量子垒层：(5)上生长p型GaN掺杂层(7)；所述p型GaN掺杂层(7)为p型掺杂镁的GaN掺杂层，Mg掺杂是在MOCVD外延GaN时同时通入二茂镁，掺杂浓度在1×1019/cm3到1×1020/cm3之间；
(7)使用紫外光刻机光刻和ICP刻蚀技术，分别在n型AlGaN掺杂层(2)和(3)的表面得到n型GaN的台阶；
(8)在上述n型GaN的台阶上使用磁控溅射技术沉积Ti/Au，制备n电极(9)和(11)；
在上述p型GaN掺杂层(6)和(7)的表面的上使用磁控溅射技术沉积Ni/Au，制备p电极(8)和(10)；
(9)封装制成GaN PIN/α-Al2O3:C/InGaN LED集成光释光剂量计元件。
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