CN101531534B - 一种Y2O3与Al2O3复合陶瓷管及其制备该陶瓷管的方法 - Google Patents
一种Y2O3与Al2O3复合陶瓷管及其制备该陶瓷管的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Y2O3与Al2O3复合陶瓷管及其制备该陶瓷管的方法,该陶瓷管由Al2O3外层管和Y2O3内层构成,Y2O3内层采用注浆成型方法制备在Al2O3外层管的内壁;Al2O3外层管的厚度记为D,Y2O3内层的厚度记为d,则有d=0.005D~0.5D。本发明注浆成型制备Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的过程为选石膏模→注Al2O3浆成型→素烧Al2O3陶瓷管→注Y2O3浆成型→烧成双层结构陶瓷管。该Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的工作温度能够达到1750℃。可以作为定向凝固成型用陶瓷管,在进行定向凝固成型高活性金属及合金时,具有良好的耐热性、抗热震性、化学稳定性和抗熔体冲刷性。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于成型铸锭用的陶瓷管。更特别地说,是指一种采用注浆成型工艺先制得Al2O3外层管,然后在Al2O3外层管的内壁上注浆成型制Y2O3内层,从而得到具有双层材料体系的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管。
背景技术
定向凝固技术是通过建立特定方向的温度梯度,使熔融合金沿着与热流相反的方向凝固的一种铸造工艺,通常合金铸锭具有特定的结晶取向。定向凝固技术最突出的成就是在航空工业中的应用。自1965年美国普拉特·惠特尼航空公司采用高温合金定向凝固技术以来,这项技术已经在许多国家得到应用。采用定向凝固技术可以生产具有优良的抗热冲击性能、较长的疲劳寿命、较好的蠕变抗力的航空用部件。
研究定向凝固合金的凝固特性、工艺特点及组织性能时,通常使用陶瓷管制备各种规格的定向凝固棒材,即在陶瓷管中进行金属合金晶粒定向生长从而获得具有特定晶体取向的合金材料。常用的Al2O3陶瓷管最高使用温度可达1650℃,价格便宜,生产厂家较多,可满足一般金属及合金的定向凝固使用;但在对Ti合金、稀土合金及含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素(如Tb、Dy)等高活性金属的合金进行定向凝固时,由于Al2O3陶瓷管的化学稳定性较低,容易在和金属液接触的界面处产生一个污染层,特别是定向凝固工艺要求在高的过热度下长时间保温,更加剧了熔体与陶瓷管之间的化学反应,甚至于使熔体中融入大量的氧化物夹杂。如在使用Al2O3陶瓷管对Ni-44Ti-6Al合金定向凝固时,在加热温度1550℃时,经半小时后合金中的氧含量由500ppm增加到1.3%。因此,有必要发展一种高化学稳定性、高使用温度,抗热震性能满足定向凝固急冷要求的陶瓷管。
氧化钇(Y2O3)是一种难熔氧化物,其熔点高达2400℃以上,1500℃下的分解压为1.62×10-2MPa。Y2O3陶瓷不仅具有优良的耐热性和高温稳定性,而且具有较好的化学稳定性,在高温下不易与Ti、Al等活泼金属发生反应,因此是制作Ti合金、稀土合金及含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素(如Tb、Dy)等高活性金属的合金定向凝固成型用陶瓷管的首选材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有双层结构的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管,该陶瓷管的外层管采用Al2O3粉料,内层采用Y2O3多级粉粉料。该陶瓷管由Al2O3外层管和Y2O3内层构成,Y2O3内层采用注浆成型方法制备在Al2O3外层管的内壁。Al2O3外层管的厚度记为D,Y2O3内层的厚度记为d,则有d=0.005D~0.5D。
本发明的目的之二是提出一种采用注浆成型工艺制作具有双层结构的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的制备方法。在制Al2O3外层管时,是向石膏模具的模腔中注入Al2O3外层管浆料;制Y2O3内层时,是向Al2O3外层管的中心通孔13内注入Y2O3内层浆料。本发明注浆成型制陶瓷管的过程为选石膏模→注Al2O3浆成型→素烧Al2O3陶瓷管→注Y2O3浆成型→烧成双层结构陶瓷管。
本发明的一种采用注浆成型工艺制作Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的方法,其有下列步骤:
第一步:Al2O3外层管浆料的配制
Al2O3外层管浆料由质量百分比纯度为99.5%的Al2O3粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成,其中,100ml的去离子水中加入167.14g~260.00g的Al2O3粉、1.55g~2.75g的分散剂和1.50g~2.46g的粘结剂;将Al2O3粉与分散剂、粘结剂和去离子水混合后,用刚玉球在球磨机上球磨24~36h,得到最大粒径小于等于5μm的Al2O3外层管浆料;
所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶;
所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素;
第二步:Y2O3内层浆料的配制
Y2O3内层浆料由Y2O3多级粉、分散剂、粘结剂和去离子水混合均匀得到,其中,100ml的去离子水中加入125.00g~409.09g的Y2O3多级粉、1.00g~5.15g的分散剂和0.80g~3.24g的粘结剂;
所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶;
所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素;
所述100g的Y2O3多级粉中包含有粒径为5μm的Y2O3粉料50g~80g、粒径为25μm的Y2O3粉料5g~30g和余量的粒径为45μm的Y2O3粉料;
第三步:Al2O3外层管的制备
步骤(A),将第一步配得的Al2O3外层管浆料加入到注浆成型机中,将石膏模具(11)安装在注浆成型机的夹具上,调节排浆量,开始向模腔(12)中注满Al2O3外层管浆料后静置5~15min,然后倒置石膏模具(11),排出模腔(12)中的余浆;最后脱模得到Al2O3外层管生坯;
所述注浆成型机的排浆量为10L/min~20L/min;
步骤(B),将Al2O3外层管生坯在25℃的干燥室内干燥2~3天后,再在120℃的烘箱内高温干燥24~36h后制得干燥Al2O3外层管生坯;
步骤(C),将干燥Al2O3外层管生坯放入烧结炉中,烧制时间为20~36h,烧结温度为1300℃~1500℃,制得气孔率为20%~40%的Al2O3素烧管;
步骤(D),将Al2O3素烧管放入超声清洗槽中,超声10~20min后取出;
步骤(E),将超声清洗后的Al2O3素烧管放入120℃的烘箱内高温干燥3~5h后制得Al2O3外层管;
第四步:双层陶瓷管的制备
步骤(a),将第三步制得的Al2O3外层管(1)的下端口用塞子封上,再将第二步配得的Y2O3内层浆料由Al2O3外层管(1)的中心通孔(13)注入,注满中心通孔(13)后静置0.5~3min,然后倒置Al2O3外层管(1),排出通孔(13)中的余浆,去除塞子,得到第一生坯;
步骤(b),将第一生坯在25℃的干燥室内干燥1~2天后,再在120℃的烘箱内高温干燥10~24h后制得第二生坯;
步骤(c),将第二生坯放入烧结炉中,烧制时间为30~100h,烧结温度为1550℃~1750℃,制得Y2O3与Al2O3复合陶瓷管。
本发明具有双层结构的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的优点:
(1)其耐热性好,能够适用于1750℃的环境下进行金属合金的定向凝固成型。
(2)其化学稳定性高,能够适用于高活性金属及合金的定向凝固成型。该高活性金属及合金可以是Ti合金、稀土合金及含Ti、Al、Nb、Hf、稀土元素(如Tb、Dy)等高活性合金。
(3)其在定向凝固成型中与合金熔体接触的界面处不参与合金熔体的反应,有效地提高了合金熔体纯净性,更有利于制备高性能的金属合金材料。
(4)其经过大温度梯度定向凝固过程后不开裂,可以满足抗热震性能的要求。
(5)是采用较廉价的Al203基体上制高性能的薄内层Y2O3,Y2O3内层弥补了Al2O3基体定向凝固时化学稳定性不够的弱点,使具有双层结构的陶瓷管性能优良,安全可靠,成本较低。
采用注浆成型制备本发明具有双层结构的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的优点在于:
(1)通过控制Al2O3管的烧结温度,使得Al2O3管的气孔率达到20%~40%,有利于Y2O3料浆与Al2O3管内壁的结合。
(2)通过控制多级粉Y2O3料浆在Al2O3管的注浆吸浆时间(即Al2O3注浆完成后的静置时间),来获得所需厚度的Y2O3层。
(3)利用注浆成型工艺制作具有双层结构的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管,工艺操作简单,制管成品率高。
附图说明
图1是本发明Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的结构图。
图1A是图1的A-A视图。
图2是石膏模具的示意图。
图3是本发明采用注浆成型工艺制得Al2O3外层管的示意图。
图4是本发明采用注浆成型工艺制得陶瓷管的剖视图片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
参见图1、图1A、图4所示,本发明是用作熔炼设备中的一种具有双层结构的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管,该陶瓷管由Al2O3外层管1和Y2O3内层2构成,Y2O3内层2采用注浆成型方法制备在Al2O3外层管1的内壁。Al2O3外层管1的厚度记为D,单位mm,Y2O3内层2的厚度记为d,单位mm,则有d=0.005D~0.5D。
本发明的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管可以用作定向凝固熔炼设备中的定向凝固管。
本发明采用注浆成型工艺制备具有双层结构的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管,包括有如下步骤:
第一步:Al2O3外层管浆料的配制
Al2O3外层管浆料由质量百分比纯度为99.5%的Al2O3粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成,其中,100ml的去离子水中加入167.14g~260.00g的Al2O3粉、1.55g~2.75g的分散剂和1.50g~2.46g的粘结剂;将Al2O3粉与分散剂、粘结剂和去离子水混合后,用刚玉球在球磨机上球磨24~36h,得到最大粒径小于等于5μm的Al2O3外层管浆料;
所述分散剂可以为聚丙烯酸铵、阿拉伯树胶;
所述粘结剂可以为聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素。
第二步:Y2O3内层浆料的配制
Y2O3内层浆料由Y2O3多级粉、分散剂、粘结剂和去离子水混合均匀得到,其中,100ml的去离子水中加入125.00g~409.09g的Y2O3多级粉、1.00g~5.15g的分散剂和0.80g~3.24g的粘结剂;
所述分散剂可以为聚丙烯酸铵、阿拉伯树胶;
所述粘结剂可以为聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素;
所述100g的Y2O3多级粉中包含有粒径为5μm的Y2O3粉料50g~80g、粒径为25μm的Y2O3粉料5g~30g和余量的粒径为45μm的Y2O3粉料。
第三步:Al2O3外层管的制备
步骤(A),将第一步配得的Al2O3外层管浆料加入到注浆成型机中,将石膏模具11(如图2所示)安装在注浆成型机的夹具上,调节排浆量,开始向模腔12中注满Al2O3外层管浆料后静置5~15min,然后倒置石膏模具11,排出模腔12中的余浆;最后脱模得到Al2O3外层管生坯;
所述注浆成型机的排浆量为10L/min~20L/min;
在此步骤中,从石膏模具11的模腔12中倒出的Al2O3外层管浆料的余浆可以重复使用;
步骤(B),将Al2O3外层管生坯在25℃的干燥室内干燥2~3天后,再在120℃的烘箱内高温干燥24~36h后制得干燥Al2O3外层管生坯;
步骤(C),将干燥Al2O3外层管生坯放入烧结炉中,烧制时间为20~36h,烧结温度为1300℃~1500℃,制得气孔率为20%~40%的Al2O3素烧管;
步骤(D),将Al2O3素烧管放入超声清洗槽中,超声10~20min后取出;
步骤(E),将超声清洗后的Al2O3素烧管放入120℃的烘箱内高温干燥3~5h后制得Al2O3外层管1。
参见图2所示,石膏模具11的中心留有一模腔12,该模腔12用于注入Al2O3外层管浆料。通过控制Al2O3外层管浆料在模腔12内的吃浆时间,可获得在石膏模具11的内壁上的涂层厚度。
第四步:双层陶瓷管的制备
步骤(a),将第三步制得的Al2O3外层管1的下端口用塞子封上,再将第二步配得的Y2O3内层浆料由Al2O3外层管1的中心通孔13注入,注满中心通孔13后静置0.5~3min,然后倒置Al2O3外层管1,排出通孔13中的余浆,去除塞子,得到第一生坯;
在此步骤中,从Al2O3外层管1的中心通孔13中倒出的Y2O3内层浆料的余浆可以重复使用;
步骤(b),将第一生坯在25℃的干燥室内干燥1~2天后,再在120℃的烘箱内高温干燥10~24h后制得第二生坯;
步骤(c),将第二生坯放入烧结炉中,烧制时间30~100h,烧结温度为1550℃~1750℃,制得Y2O3与Al2O3复合陶瓷管。
参见图3所示,Al2O3外层管1的中心有一通孔13,该通孔13用于注入Y2O3内层浆料。
本发明注浆成型制Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的过程为选石膏模→注Al2O3浆成型→素烧Al2O3陶瓷管→注Y2O3浆成型→烧成双层结构陶瓷管。
实施例1:
第一步:Al2O3外层管浆料的配制
Al2O3外层管浆料由质量百分比纯度为99.5%的Al2O3粉、阿拉伯树胶、羧甲基纤维素和去离子水组成,其中,100ml的去离子水中加入214.50g的Al2O3粉、2.15g的阿拉伯树胶和2.12g的羧甲基纤维素;将Al2O3粉与阿拉伯树胶、羧甲基纤维素和去离子水混合后,用刚玉球在球磨机上球磨30小时,得到最大粒径小于等于5μm的Al2O3外层管浆料。
第二步:Y2O3内层浆料的配制
Y2O3内层浆料由Y2O3多级粉、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇(PVA)和去离子水混合均匀得到,其中,100ml的去离子水中加入125.00g的Y2O3多级粉、1.00g的聚丙烯酸铵和3.24g的聚乙烯醇(PVA);
所述100g的Y2O3多级粉中包含有粒径为5μm的Y2O3粉料80g、粒径为25μm的Y2O3粉料5g和粒径为45μm的Y2O3粉料15g。
第三步:Al2O3外层管的制备
步骤(A),将第一步配得的Al2O3外层管浆料加入到注浆成型机中,将石膏模具11(如图2所示)安装在注浆成型机的夹具上,调节排浆量为15L/min,开始向模腔12中注满Al2O3外层管浆料后静置10min,形成厚度D=8mm,然后倒置石膏模具11,排出模腔12中的余浆;最后脱模得到Al2O3外层管生坯;
步骤(B),将Al2O3外层管生坯在25℃的干燥室内干燥2.5天后,再在120℃的烘箱内高温干燥30h后制得干燥Al2O3外层管生坯;
步骤(C),将干燥Al2O3外层管生坯放入烧结炉中,烧制时间为28h,烧结温度为1380℃,制得气孔率为28%的Al2O3素烧管;
步骤(D),将Al2O3素烧管放入超声清洗槽中,超声15min后取出;
步骤(E),将超声清洗后的Al2O3素烧管放入120℃的烘箱内高温干燥4h后制得Al2O3外层管1。
第四步:双层陶瓷管的制备
步骤(a),将第三步制得的Al2O3外层管1的下端口用塞子封上,再将第二步配得的Y2O3内层浆料由Al2O3外层管1的中心通孔13注入,注满中心通孔13后静置0.5min,形成厚度d=0.2mm,然后倒置Al2O3外层管1,排出通孔13中的余浆,去除塞子,得到第一生坯;
步骤(b),将第一生坯在25℃的干燥室内干燥1.5天后,再在120℃的烘箱内高温干燥18h后制得第二生坯;
步骤(c),将第二生坯放入烧结炉中,烧制时间为80h,烧结温度为1650℃,制得Y2O3与Al2O3复合陶瓷管。
将装有Tb0.3Dy0.7Fe2(Terfenol-D)合金的实施例1制得的陶瓷管安装在定向凝固炉中,先抽炉内真空度至2.5×10-3Pa后,再充入高纯氩气,此时炉内真空度达0.5×105Pa;然后在炉内采用悬浮区熔法在高温1650℃,定向凝固抽拉速度200mm/h条件下,制备具有择优取向的Tb0.3Dy0.7Fe2(Terfenol-D)合金。待制备完成后,取出;目测检查实施例1制得的陶瓷管无裂缝,Y2O3内层与Al2O3外层管结合处未分离,保持良好结合。经能谱分析陶瓷管的内壁未发现合金元素,对定向凝固后Tb0.3Dy0.7Fe2(Terfenol-D)合金进行电子探针分析,未发现Y元素。以上检测说明在1650℃的使用温度下,实施例1制得的陶瓷管内壁表面的Y2O3材料未脱落而混入合金液中,有效的提高了Tb0.3Dy0.7Fe2(Terfenol-D)合金的洁净度和合金质量。
实施例2:
第一步:Al2O3外层管浆料的配制
Al2O3外层管料浆由质量百分比纯度为99.5%的Al2O3粉、阿拉伯树胶、聚乙烯醇(PVA)和去离子水组成,其中,100ml的去离子水中加入167.14g的Al2O3粉、1.55g的阿拉伯树胶和1.50g的聚乙烯醇(PVA);将Al2O3粉与阿拉伯树胶、聚乙烯醇(PVA)和去离子水混合后,用刚玉球在球磨机上球磨24小时,得到最大粒径小于等于5μm的Al2O3外层管浆料。
第二步:Y2O3内层浆料的配制
Y2O3内层浆料由Y2O3多级粉、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇(PVA)和去离子水混合均匀得到,其中,100ml的去离子水中加入235.29g的Y2O3多级粉、1.50g的聚丙烯酸铵和2.00g的聚乙烯醇(PVA);
所述100g的Y2O3多级粉中包含有粒径为5μm的Y2O3粉料65g、粒径为25μm的Y2O3粉料30g和粒径为45μm的Y2O3粉料5g。
第三步:Al2O3外层管的制备
步骤(A),将第一步配得的Al2O3外层管浆料加入到注浆成型机中,将石膏模具11(如图2所示)安装在注浆成型机的夹具上,调节排浆量为20L/min,开始向模腔12中注满Al2O3外层管浆料后静置15min,形成厚度D=10mm,然后倒置石膏模具11,排出模腔12中的余浆;最后脱模得到Al2O3外层管生坯;
步骤(B),将Al2O3外层管生坯在25℃的干燥室内干燥2天后,再在120℃的烘箱内高温干燥24h后制得干燥Al2O3外层管生坯;
步骤(C),将干燥Al2O3外层管生坯放入烧结炉中,烧制时间为20h,烧结温度为1300℃,制得气孔率为40%的Al2O3素烧管;
步骤(D),将Al2O3素烧管放入超声清洗槽中,超声20min后取出;
步骤(E),将超声清洗后的Al2O3素烧管放入120℃的烘箱内高温干燥3h后制得Al2O3外层管1。
第四步:双层陶瓷管的制备
步骤(a),将第三步制得的Al2O3外层管1的下端口用塞子封上,再将第二步配得的Y2O3内层浆料由Al2O3外层管1的中心通孔13注入,注满中心通孔13后静置1.5min,形成厚度d=3mm,然后倒置Al2O3外层管1,排出通孔13中的余浆,去除塞子,得到第一生坯;
步骤(b),将第一生坯在25℃的干燥室内干燥1天后,再在120℃的烘箱内高温干燥10h后制得第二生坯;
步骤(c),将第二生坯放入烧结炉中,烧制时间为30h,烧结温度为1550℃,制得Y2O3与Al2O3复合陶瓷管。
将装有Ni-44Ti-6Al(原子百分比)合金的实施例2制得的陶瓷管安装在定向凝固炉中,先抽炉内真空度至2.5×10-3Pa后,再充入高纯氩气,此时炉内真空度达0.5×105Pa;然后在炉内采用Bridgeman法在高温1550℃,定向凝固抽拉速度240mm/h条件下,制备具有择优取向的Ni-44Ti-6Al合金。待制备完成后,取出;目测检查实施例2制得的陶瓷管无裂缝,Y2O3内层与Al2O3外层管结合处未分离,保持良好结合。经能谱分析陶瓷管的内壁未发现合金元素,对定向凝固后Ni-44Ti-6Al合金进行电子探针分析,未发现Y元素。以上检测说明在1550℃的使用温度下,实施例2制得的陶瓷管内壁表面的Y2O3材料未脱落而混入合金液中,有效的提高了Ni-44Ti-6Al合金的洁净度和合金质量。
实施例3:
第一步:Al2O3外层管浆料的配制
Al2O3外层管料浆由质量百分比纯度为99.5%的Al2O3粉、阿拉伯树胶、羧甲基纤维素和去离子水组成,其中,100ml的去离子水中加入260g的Al2O3粉、2.75g的分散剂和2.46g的粘结剂;将Al2O3粉与阿拉伯树胶、羧甲基纤维素和去离子水混合后,用刚玉球在球磨机上球磨36小时,得到最大粒径小于等于5μm的Al2O3外层管浆料。
第二步:Y2O3内层浆料的配制
Y2O3内层浆料由Y2O3多级粉、聚丙烯酸铵、聚乙烯醇(PVA)和去离子水混合均匀得到,其中,100ml的去离子水中加入409.09g的Y2O3多级粉、5.15g的聚丙烯酸铵和0.80g的聚乙烯醇(PVA);
所述100g的Y2O3多级粉中包含有粒径为5μm的Y2O3粉料50g、粒径为20μm的Y2O3粉料15g和粒径为48μm的Y2O3粉料35g。
第三步:Al2O3外层管的制备
步骤(A),将第一步配得的Al2O3外层管浆料加入到注浆成型机中,将石膏模具11(如图2所示)安装在注浆成型机的夹具上,调节排浆量为10L/min,开始向模腔12中注满Al2O3外层管浆料后静置5min,形成厚度D=6mm,然后倒置石膏模具11,排出模腔12中的余浆;最后脱模得到Al2O3外层管生坯;
步骤(B),将Al2O3外层管生坯在25℃的干燥室内干燥3天后,再在120℃的烘箱内高温干燥36h后制得干燥Al2O3外层管生坯;
步骤(C),将干燥Al2O3外层管生坯放入烧结炉中,烧制时间为36h,烧结温度为1500℃,制得气孔率为20%的Al2O3素烧管;
步骤(D),将Al2O3素烧管放入超声清洗槽中,超声10min后取出;
步骤(E),将超声清洗后的Al2O3素烧管放入120℃的烘箱内高温干燥5h后制得Al2O3外层管1。
第四步:双层陶瓷管的制备
步骤(a),将第三步制得的Al2O3外层管1的下端口用塞子封上,再将第二步配得的Y2O3内层浆料由Al2O3外层管1的中心通孔13注入,注满中心通孔13后静置3min,形成厚度d=1.2mm,然后倒置Al2O3外层管1,排出通孔13中的余浆,去除塞子,得到第一生坯;
步骤(b),将第一生坯在25℃的干燥室内干燥2天后,再在120℃的烘箱内高温干燥24h后制得第二生坯;
步骤(c),将第二生坯放入烧结炉中,烧制时间为100h,烧结温度为1750℃,制得Y2O3与Al2O3复合陶瓷管。
将装有Ti-45Al-8Nb(原子百分比)合金的实施例3制得的陶瓷管安装在定向凝固炉中,先抽炉内真空度至2.5×10-3Pa后,再充入高纯氩气,此时炉内真空度达0.5×105Pa;然后在炉内采用悬浮区熔法在高温1750℃,定向凝固抽拉速度300mm/h条件下,制备具有择优取向的初生相为β相的Ti-45Al-8Nb合金。待制备完成后,取出;目测检查实施例3制得的陶瓷管无裂缝,Y2O3内层与Al2O3外层管结合处未分离,保持良好结合。经能谱分析陶瓷管的内壁未发现合金元素,对定向凝固后Ti-45Al-8Nb合金进行电子探针分析,未发现Y元素。以上检测说明在1750℃的使用温度下,实施例3制得的陶瓷管内壁表面的Y2O3材料未脱落而混入合金液中,有效的提高了Ti-45Al-8Nb合金的洁净度和合金质量。
Claims (3)
1.一种采用注浆成型工艺制作Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的方法,其特征在于有下列步骤:
第一步:Al2O3外层管浆料的配制
Al2O3外层管浆料由质量百分比纯度为99.5%的Al2O3粉、分散剂、粘结剂和去离子水组成,其中,100ml的去离子水中加入167.14g~260.00g的Al2O3粉、1.55g~2.75g的分散剂和1.50g~2.46g的粘结剂;将Al2O3粉与分散剂、粘结剂和去离子水混合后,用刚玉球在球磨机上球磨24~36h,得到最大粒径小于等于5μm的Al2O3外层管浆料;
所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶;
所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素;
第二步:Y2O3内层浆料的配制
Y2O3内层浆料由Y2O3多级粉、分散剂、粘结剂和去离子水混合均匀得到,其中,100ml的去离子水中加入125.00g~409.09g的Y2O3多级粉、1.00g~5.15g的分散剂和0.80g~3.24g的粘结剂;
所述分散剂为聚丙烯酸铵或者阿拉伯树胶;
所述粘结剂为聚乙烯醇或者羧甲基纤维素;
所述100g的Y2O3多级粉中包含有粒径为5μm的Y2O3粉料50g~80g、粒径为25μm的Y2O3粉料5g~30g和余量的粒径为45μm的Y2O3粉料;
第三步:Al2O3外层管的制备
步骤(A),将第一步配得的Al2O3外层管浆料加入到注浆成型机中,将石膏模具(11)安装在注浆成型机的夹具上,调节排浆量,开始向模腔(12)中注满Al2O3外层管浆料后静置5~15min,然后倒置石膏模具(11),排出模腔(12)中的余浆;最后脱模得到Al2O3外层管生坯;
所述注浆成型机的排浆量为10L/min~20L/min;
步骤(B),将Al2O3外层管生坯在25℃的干燥室内干燥2~3天后,再在120℃的烘箱内高温干燥24~36h后制得干燥Al2O3外层管生坯;
步骤(C),将干燥Al2O3外层管生坯放入烧结炉中,烧制时间为20~36h,烧结温度为1300℃~1500℃,制得气孔率为20%~40%的Al2O3素烧管;
步骤(D),将Al2O3素烧管放入超声清洗槽中,超声10~20min后取出;
步骤(E),将超声清洗后的Al2O3素烧管放入120℃的烘箱内高温干燥3~5h后制得Al2O3外层管;
第四步:双层陶瓷管的制备
步骤(a),将第三步制得的Al2O3外层管(1)的下端口用塞子封上,再将第二步配得的Y2O3内层浆料由Al2O3外层管(1)的中心通孔(13)注入,注满中心通孔(13)后静置0.5~3min,然后倒置Al2O3外层管(1),排出通孔(13)中的余浆,去除塞子,得到第一生坯;
步骤(b),将第一生坯在25℃的干燥室内干燥1~2天后,再在120℃的烘箱内高温干燥10~24h后制得第二生坯;
步骤(c),将第二生坯放入烧结炉中,烧制时间为30~100h,烧结温度为1550℃~1750℃,制得Y2O3与Al2O3复合陶瓷管;
制得的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管为双层结构,Al2O3外层管(1)的厚度记为D,Y2O3内层(2)的厚度记为d,则有d=0.005D~0.5D。
2.根据权利要求1所述的采用注浆成型工艺制作Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的方法,其特征在于:制得的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的工作温度能够达到1750℃。
3.根据权利要求1所述的采用注浆成型工艺制作Y2O3与Al2O3复合陶瓷管的方法,其特征在于:制得的Y2O3与Al2O3复合陶瓷管能够用于金属合金的定向凝固成型。
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