CN101529286A - 双折射薄膜的制造方法、双折射薄膜及层叠体 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供折射率可被3维性地控制、薄型、放置于高温高湿下时光学特性难以降低且取向性良好的双折射薄膜的制造方法。本发明的双折射薄膜的制造方法包括：工序(1)含有至少1种多环式化合物和溶剂且显示向列液晶相的溶液，所述多环式化合物含有－SO3M基及/或－COOM基，M表示平衡离子；工序(2)准备至少一表面被亲水化处理后的基材；及工序(3)在所述工序(2)所准备基材的被亲水化处理后的表面，涂布所述工序(1)所配制的溶液并使其干燥；其中，使所述工序(2)所准备的基材的被亲水化处理后的表面成为在23℃时水的接触角为45°以下。

Description

双折射薄膜的制造方法、双折射薄膜及层叠体
【技术领域】
本发明涉及双折射薄膜的制造方法、由该方法得到的双折射薄膜及含有该双折射薄膜的层叠体。
【背景技术】
液晶显示装置(以下称LCD)是利用液晶分子的光电特性而显示文字及图像的元件，广泛普及于移动电话、笔记本电脑及液晶电视等中。但是，由于LCD利用具有光学各向异性的液晶分子，所以即使在某一方向显示优异的显示特性，却有在其它方向画面变暗或变得不清楚的问题。为了解决此问题双折射薄膜广泛被LCD所采用。
作为双折射薄膜之一，曾公开有折射率椭圆体满足nx＞nz＞ny的关系的双折射薄膜(例如参照专利文献1)。具有此种折射率关系的双折射薄膜在以往是将收缩性薄膜贴附于高分子薄膜两侧而以拉伸成向厚度方向膨胀的方式而制成的。因此，以往的具有此种折射率关系的双折射薄膜有容易变厚、难以达成液晶显示器的薄型化的问题。
另外，以往的具有如上述的折射率关系的双折射薄膜也有放置于高温高湿下时光学特性容易降低的问题及因取向性不良而有漏光的问题。
[专利文献1]日本特开2006-072309号公报
【发明内容】
本发明的课题在于提供折射率可被3维性地控制、薄型、放置于高温高湿下时光学特性难以降低且取向性良好的双折射薄膜的制造方法。另外，本发明的课题在于通过此种制造方法提供薄型且光学特性优异的双折射薄膜及具有该种双折射薄膜的层叠体。
本发明的双折射薄膜的制造方法包括：
工序(1)：配制含有至少1种多环式化合物和溶剂且显示向列液晶相的溶液，所述多环式化合物含有-SO3M基及/或-COOM基，M表示平衡离子；
工序(2)：准备至少一个表面被亲水化处理后的基材；以及
工序(3)：在所述工序(2)所准备的基材的被亲水化处理后的表面，涂布所述工序(1)所配制的溶液并使其干燥；其中，
使所述工序(2)所准备的基材的被亲水化处理后的表面在23℃时水的接触角在45°以下。
在优选的实施方式中，所述亲水化处理是选自电晕放电处理、等离子体处理、超音波清洗处理、碱处理、结合层(anchor coat)处理中的至少1种。
在优选的实施方式中，所述基材是玻璃基板或高分子薄膜。
在优选的实施方式中，所述多环式化合物包含通式(1)所示的苊并[1，2-b]喹喔啉衍生物。
(式中，k、l分别独立地表示0～4的整数，m、n分别独立地表示0～6的整数，M表示平衡离子，其中，k、l、m及n不同时为0)。
[化1]
Figure A20078003982400051
依据本发明的另一方面，可提供一种双折射薄膜。本发明的双折射薄膜是利用本发明的制造方法得到的。
在优选的实施方式中，本发明的双折射薄膜的折射率椭圆体满足nx＞nz＞ny的关系。
在优选的实施方式中，本发明的双折射薄膜的厚度是0.05μm～10μm。
依据本发明的另一方面，可提供一种层叠体。本发明的层叠体至少具有本发明的双折射薄膜与偏振片。
依据本发明，可提供折射率可被3维性地控制、薄型、放置于高温高湿下时光学特性难以降低且取向性良好的双折射薄膜的制造方法。还通过此种制造方法提供薄型且光学特性优异的双折射薄膜及具有该种双折射薄膜的层叠体。
如上所述的效果可通过下列方式显现：在制造双折射薄膜时，将含有特定的多环式化合物与溶剂且显示向列液晶相的溶液涂布于基材表面并使其干燥，并且，在涂布上述溶液之前，将上述基材表面以使在23℃时的水的接触角在特定值以下的方式实施亲水化处理。
【附图说明】
图1是双折射薄膜(1)的偏振显微镜观察像。
图2是双折射薄膜(C2)的偏振显微镜观察像。
图3是双折射薄膜(C3)的偏振显微镜观察像。
【具体实施方式】
在本专利说明书中，所谓双折射薄膜，是指在面内及/或厚度方向显示双折射的薄膜，包含在波长590nm的面内及/或厚度方向的双折射率为1×10-4以上的薄膜。
[A.双折射薄膜的制造方法]
本发明的双折射薄膜的制造方法包括：
工序(1)：配制含有至少1种多环式化合物和溶剂且显示向列液晶相的溶液，所述多环式化合物含有-SO3M基及/或-COOM基，M表示平衡离子；
工序(2)：准备至少一个表面被亲水化处理的基材；以及
工序(3)：在所述工序(2)所准备的基材的被亲水化处理后的表面，涂布所述工序(1)所配制的溶液并使其干燥；其中，
使所述工序(2)所准备的基材的被亲水化处理后的表面在23℃时水的接触角在45°以下。
使用于上述工序(1)中的含有-SO3M基及/或-COOM基的多环式化合物(M表示平衡离子)只要含-SO3M基及/或-COOM基即可，可使用任意适宜的多环式化合物。上述多环式化合物优选在溶液状态下呈液晶相的多环式化合物(即，液向性(lyotropic)液晶)。上述液晶相从取向性优异的点考虑，优选向列液晶相。
作为上述多环式化合物，优选包含通式(1)所示的苊并[1，2-b]喹喔啉衍生物。式中，k、l分别独立地表示0～4的整数，m、n分别独立地表示0～6的整数，M表示平衡离子。其中，k、l、m及n不同时为0。使用于上述工序(1)中的多环式化合物是通式(1)所示的多环式化合物，除了微量地含有-SO3M基及/或-COOM基的置换位置不同的化合物作为杂质的情形以外，也可为含有2种以上的组成物。优选为2种～6种，更优选为2种～4种。
[化2]
Figure A20078003982400071
此种多环式化合物可在溶液中形成稳定的液晶相，可利用来自溶液的溶剂流延法(solvent casting method)提供具有高的面内双折射率、在可见光区域无吸收性或吸收性小的透明双折射薄膜。
在通式(1)中，M为平衡离子，优选为氢原子、碱金属原子、碱土类金属原子、金属离子或经取代或未经取代的铵离子。作为上述金属离子，例如可列举Ni2+、Fe3+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Al3+、Pd2+、Cd2+、Sn2+、Co2+、Mn2+、Ce3+。由水溶液制造本发明的双折射薄膜时，上述M也可首先预先选择可提高对水的溶解性的基团，而在成膜后，为了提高薄膜的耐水性，置换成对水具有不溶性或难溶性的基团。
上述苊并[1，2-b]喹喔啉衍生物，如下所述，可用硫酸、发烟硫酸或氯磺酸使苊并[1，2-b]喹喔啉羧酸磺酸化而得到。
[化3]
式中，k、l分别独立地表示0～4的整数，m、n分别独立地表示0～6的整数，M表示平衡离子。其中k、l、m及n不同时为0。
或者，苊并[1，2-b]喹喔啉衍生物，如下所述，可使苯-1，2-二胺的磺基及/或羧基衍生物与苊醌的磺基及/或羧基衍生物进行缩合反应而得到。
[化4]
Figure A20078003982400082
上述工序(1)所使用的溶剂用作溶解上述多环式化合物而显现向列液晶相。上述溶剂可选择任意适宜的溶剂。上述溶剂可以为，例如水等的无机溶剂，也可为醇类、酮类、醚类、酯类、脂肪族及芳香族烃类、卤化烃类、酰胺类、溶纤剂类等有机溶剂。作为上述溶剂，例如可列举正丁醇、2-丁醇、环己醇、异丙醇、叔丁醇、甘油、乙二醇、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、环戊酮、2-戊酮、2-己酮、二乙醚、四氢呋喃、二噁烷、苯甲醚、醋酸乙酯、醋酸丁酯、乳酸甲酯、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂。这些溶剂可单独使用1种，也可并用2种以上。
特别优选的是，上述溶剂为水。上述水的电导率优选为20μS/cm以下，更优选为0.001μS/cm～10μS/cm，特别优选为0.01μS/cm～5μS/cm。上述水的电导率的下限值为0μS/cm。将水的电导率设定于上述范围时，可提供具有高的面内双折射率的双折射薄膜。
上述溶液的多环式化合物的浓度可根据所使用的多环式化合物的种类，在显示向列液晶相的范围内适宜地配制。上述溶液的多环式化合物的浓度优选为5重量％～40重量％，更优选为5重量％～35重量％，特别优选为5重量％～30重量％。通过将溶液浓度控制在上述范围，该溶液可形成稳定的液晶状态。上述向列液晶相可利用在偏振显微镜所观察的液晶相的光学花纹加以确认、辨识。
上述溶液可进一步含有任意的适宜添加剂。作为上述添加剂，例如可列举表面活性剂、增塑剂、热稳定剂、光稳定剂、润滑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、着色剂、抗静电剂、相溶化剂、交联剂及增粘剂等。上述添加剂的添加量相对于溶液100重量份，优选为超过0且10重量份以下。
上述溶液可进一步含有表面活性剂。使用表面活性剂是为了提高多环式化合物对基材表面的湿润性、涂布性。上述表面活性剂优选非离子表面活性剂。上述表面活性剂的添加量相对于溶液100重量份，优选为超过0且5重量份以下。
在上述工序(2)中所谓「亲水化处理」，是指使基材的水接触角降低的处理。上述亲水化处理是用来提高涂布上述工序(1)所配制的溶液对基材表面的湿润性、涂布性。
上述亲水化处理是将基材在23℃时水的接触角为45°以下。通过使基材的水的接触角在上述范围，可提供折射率可被3维性地控制、薄型、放置于高温高湿下时光学特性难以降低且取向性良好的双折射薄膜。基材在23℃时的水接触角优选为5°～45°，更优选为为5°～43°，最好为5°～40°。
上述亲水化处理优选可使基材在23℃时水的接触角与处理前相比降低10％以上的处理，更优选为降低15％～80％的处理，特别优选为降低20％～70％的处理。另外，此降低的比率(％)可利用下式求出：
式；{(处理前的接触角-处理后的接触角)/处理前的接触角}×100
上述亲水化处理优选可使基材在23℃时水的接触角与处理前相比降低5°以上的处理，更优选为降低10°～65°的处理，特别优选降低20°～65°的处理。
上述亲水化处理可采用任意的适宜方法。上述亲水化处理例如既可为干式处理，也可为湿式处理。作为干式处理，例如，可列举电晕放电处理、等离子体处理以及辉光放电处理等的放电处理、火焰处理、臭氧处理、UV臭氧处理、紫外线处理及电子束处理等电离活性射线处理。作为湿式处理，例如，可列举使用水及丙酮等溶剂的超音波处理、碱处理、结合层处理。这些处理可仅使用1种，也可并用2种以上使用。
上述亲水化处理优选为选自电晕放电处理、等离子体处理、超音波清洗处理、碱处理及结合层处理中的至少1种。依据上述亲水化处理，可提供折射率可被3维性地控制、薄型、放置于高温高湿下时光学特性难以降低且取向性良好的双折射薄膜。上述亲水化处理的条件，例如处理时间及强度等可适宜、适切地调整成使基材的水的接触角处于上述范围。
上述电晕放电处理较具有代表性的为以下处理：使基材通过将高频、高电压施加于接地的导电辊和绝缘的电极之间从而电极间的空气发生绝缘破坏而被离子化的电晕放电内，由此将基材表面改性的处理。在上述电晕放电处理中，例如可通过提高电晕放电的强度、或延长使基材通过电晕放电内的时间，而使基材在23℃下的水的接触角减少至期望的值。
上述等离子体处理较具代表性的处理为：使基材通过在低压的惰性气体及氧气、卤素气体等无机气体中发生辉光放电时气体分子的一部分被离子化而产生的低温等离子体内，由此将基材表面改性的处理。在上述等离子体处理中，例如可通过提高辉光放电的强度、或延长使基材通过辉光放电内的时间使基材在23℃下的水的接触角减少至期望的值。
上述超音波清洗处理较具代表性的处理为：使基材浸渍于水或有机溶剂中而照射超音波，除去基材表面的污染物，并改善基材的湿润性的处理。在上述超音波清洗处理中，例如可通过依照经验选择对污染物的溶解性高的溶剂或延长清洗时间，使基材在23℃下的水的接触角减少至期望的值。
上述碱处理较具代表性的处理为：使基材浸渍于使碱性物质溶解于水或有机溶剂而形成的碱处理液中，将基材表面改性的处理。在上述碱处理中，例如可通过提高处理液的pH或延长浸渍时间，使基材在23℃下的水的接触角减少至期望的值。
上述结合层处理较具代表性的处理为：将结合涂布剂涂布于基材表面的处理。在上述结合层处理中，例如可通过使用聚乙烯醇系树脂或聚胺酯系树脂作为结合层剂，而使基材在23℃下的水的接触角减少至期望的值。
上述工序(2)所使用的基材用于使含有上述多环式化合物与溶剂的溶液均匀地流延。上述基材可选择任意的适宜材料。作为上述基材，例如可列举玻璃基板、石英基板、高分子薄膜、塑料基板、铝或铁等金属板、陶瓷基板以及硅片。上述基材优选玻璃基板或高分子薄膜。
作为上述玻璃基板，可选择任意的适宜玻璃。优选：上述玻璃基板为可使用于液晶单元的玻璃，例如含碱性成分的钠钙(青板)玻璃、或低碱硼砂玻璃。上述玻璃基板也可直接使用市售品。作为市售的玻璃基板，例如可列举康宁公司制玻璃代码：1737、旭硝子(株式会社)制玻璃代码：AN635、NH科技玻璃(株式会社)制玻璃代码：NA-35等。
作为形成上述高分子薄膜的树脂可选择任意的适宜树脂。优选上述高分子薄膜含有热塑性树脂。作为上述热塑性树脂，例如可列举聚烯烃树脂、聚降冰片烯系树脂、环烯烃系树脂、聚氯乙烯系树脂、纤维素系树脂、苯乙烯系树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醋酸乙烯酯、聚偏二氯乙烯系树脂、聚酰胺系树脂、聚缩醛系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂、聚砜系树脂、聚醚砜系树脂、聚醚醚酮系树脂、聚丙烯酸系树脂、聚酰胺酰亚胺系树脂、聚酰亚胺系树脂。上述热塑性树脂可仅使用1种，也可并用2种以上。另外，上述热塑性树脂也可在实施任意的适宜聚合物改性后使用。作为上述聚合物改性，例如，可列举共聚、交联、分子末端、立体规则性等的改性。
使用于本发明的基材最好为含有如聚降冰片烯系树脂及环烯烃系树脂之类的环状烯烃系树脂及/或纤维素系树脂的高分子薄膜。这是由于可提供多环式化合物的湿润性优良、折射率可被3维性地控制、薄型、放置于高温高湿下时光学特性难以降低且取向性良好的双折射薄膜的缘故。
环状烯烃系树脂是以环状烯烃为聚合单位聚合而成的树脂的总称，例如，可列举日本特开平1-240517号公报、日本特开平3-14882号公报、日本特开平3-122137号公报等中记载的树脂。作为具体例，可列举环状烯烃的开环(共)聚合物、环状烯烃的加成聚合物、环状烯烃与乙烯、丙烯等α-烯烃的共聚物(代表性的为无规共聚物)、及用不饱和羧酸及其衍生物使它们改性而成的接枝改性体以及它们的氢化物。作为环状烯烃的具体例，可列举降冰片烯系单体。作为环状烯烃系树脂，可列举聚降冰片烯系树脂较理想。
作为上述降冰片系单体，例如可列举降冰片烯及其烷基及/或亚烷基置换体，例如5-甲基-2-降冰片烯、5-二甲基-2-降冰片烯、5-乙基-2-降冰片烯、5-丁基-2-降冰片烯、5-亚乙基-2-降冰片烯等、这些的卤素等极性基团置换体、二环戊二烯、2，3-二氢二环戊二烯等：二甲撑八氢萘、其烷基及/或亚烷基置换体及卤素等的极性基置换体，例如6-甲基-1，4：5，8-二甲撑-1，4，4a，5，6，7，8，8a-八氢萘、6-乙基-1，4：5，8-二甲撑-1，4，4a，5，6，7，8，8a-八氢萘、6-亚乙基-1，4：5，8-二甲撑-1，4，4a，5，6，7，8，8a-八氢萘、6-氯-1，4：5，8-二甲撑-1，4，4a，5，6，7，8，8a-八氢萘、6-氰基-1，4：5，8-二甲撑-1，4，4a，5，6，7，8，8a-八氢萘、6-吡啶基-1，4：5，8-二甲撑-1，4，4a，5，6，7，8，8a-八氢萘、6-甲氧羰基-1，4：5，8-二甲撑-1，4，4a，5，6，7，8，8a-八氢萘等；环戊二烯的3～4聚体，例如，4，9：5，8-二甲撑-3a，4，4a，5，8，8a，9，9a-八氢-1H-苯并茚(benzoindene)、4，11：5，10：6，9-三甲撑-3a，4，4a，5，5a，6，9，9a，10，10a，11，11a-十二氢-1H-环戊蒽等。
上述环状烯烃系树脂有各种制品正在市售中。作为含有环状烯烃系树脂的市售的高分子薄膜，例如，可列举日本Zeon公司制的商品名「Zeonex」、「Zeonor」、JSR公司制的商品名「阿顿(Arton)」、TICONA公司制的商品名「Torpas」、三井化学公司制的商品名「APEL」。
上述纤维素系树脂可采用任意的适宜树脂。上述纤维素系树脂优选可列举用乙酰基、丙酰基及/或丁基置换纤维素的一部分或全部羟基而得到的纤维素有机酸酯或纤维素混合有机酸酯。作为上述纤维素有机酸酯，例如可列举纤维素醋酸酯、纤维素丙酸酯、纤维素丁酸酯等。作为上述纤维素混合有机酸酯，例如可列举纤维素醋酸酯丙酸酯、纤维素醋酸酯丁酸酯等。上述纤维素系树脂例如可由日本特开2001-188128号公报[0040]～[0041]所载的方法获得。
上述纤维素系树脂有各种制品正在市售中。作为含有纤维素系树脂的市售的高分子薄膜，例如，可列举富士胶片(株式会社)制富士达克系列(商品名；ZRF80S、TD80UF、TDY-80UL)、柯尼卡美乐达(株式会社)制商品名「KC8UX2M」。
上述基材的厚度优选为20μm～100μm。将基材的厚度控制在上述范围时，可获得优异的基材操作性及涂布性。
上述工序(3)中，溶液的涂布速度优选为50mm/秒以上，更优选为100mm/秒以上。将涂布速度控制在上述范围时，可将适于多环式化合物定向的剪切力施加至使用于本发明的溶液，而可获得具有高的面内双折射率，且厚度误差小的双折射薄膜。
作为将上述溶液涂布于基材表面的方法，可采用适宜、适切的涂布机的涂布方式。作为上述涂布机，例如可列举逆转辊涂布机、正转辊涂布机、凹辊涂布机、刮刀涂布机、杆涂布机、缝口模头涂布机、模口涂布机、帘流涂布机、喷流涂布机、喷气涂布机、点触涂布机、浸渍涂布机、细珠涂布机、刀片涂布机、流延涂布机、喷雾涂布机、旋转涂布机、挤出涂布机、热熔涂布机等。上述涂布机优选为逆转辊涂布机、正转辊涂布机、凹辊涂布机、杆涂布机、缝口模头涂布机、模口涂布机、帘流涂布机及喷头涂布机。采用使用上述涂布机的涂布方式时，可获得厚度误差小的双折射薄膜。
使上述溶液干燥的方法，可采用适宜、适切的方法。干燥方法例如可列举使热风或冷风循环的空气循环式恒温炉、利用微波或远红外线等的加热器、被加热作为温度调节用的辊、热管辊或金属带等的干燥机构。
使上述溶液干燥的温度优选在上述溶液的各向同性相变温度(isotropic phase transition temperature)以下，优选由低温向高温徐徐升温而使其干燥。上述干燥温度优选为10℃～80℃，更优选为20℃～60℃。处于上述温度范围时，可获得厚度误差小的双折射薄膜。
使上述溶液干燥的时间，可依干燥温度及溶剂的种类适宜地进行选择，但为了获得厚度误差小的双折射薄膜，例如设定为1分钟～30分钟，优选设定为1分钟～10分钟。
本发明的双折射薄膜的制造方法也可在上述工序(1)～(3)之后，进一步包括工序(4)。
工序(4)：使含有从由铝盐、钡盐、铅盐、铬盐、锶盐及分子内具有2个以上的胺基的化合物盐构成的组中选择的至少1种化合物盐的溶液与上述工序(3)所得的薄膜接触。
上述工序(4)可用使所得的双折射薄膜不溶于或难溶于水。作为上述化合物盐，例如可列举氯化铝、氯化钡、氯化铅、氯化铬、氯化锶、4，4′-四甲基二胺基二苯基甲烷盐酸盐、2，2′-二吡啶基盐酸盐、4，4′-二吡啶基盐酸盐、三聚氰胺盐酸盐、四胺基嘧啶盐酸盐。使用此类化合物盐时，可获得耐水性优异的双折射薄膜。
含有上述化合物盐的溶液的化合物盐的浓度优选为3重量％～40重量％，特别优选为5重量％～30重量％。使双折射薄膜与含有上述范围浓度的化合物盐的溶液接触时，可获得耐久性优异的双折射薄膜。
作为使上述工序(3)所得的双折射薄膜与含有上述化合物盐的溶液接触的方法，例如，可采用在该双折射薄膜表面涂布含有上述化合物盐的溶液的方法、将该双折射薄膜浸渍于含有上述化合物盐的溶液的方法等任意的适宜方法。采用这些方法时，所得的双折射薄膜优选用水或任意的溶剂清洗，进一步使其干燥，即可获得基材与双折射薄膜的界面的密接性优异的层叠体。
[B.本发明的双折射薄膜的概要]
本发明的双折射薄膜是依本发明的制造方法所得的双折射薄膜，且折射率椭圆体可满足nx＞nz＞ny的关系。
所谓折射率椭圆体可满足「nx＞nz＞ny」的关系，是表示在双折射薄膜的面内折射率最大的方向(即，滞相轴方向)的折射率为nx、在面内与滞相轴方向相正交的方向(即，进相轴方向)的折射率为ny、厚度方向的折射率为nz的情况下双折射薄膜的光学各向异性。
本发明的双折射薄膜是依本发明的特征的制造方法所制成的双折射薄膜，且折射率椭圆体可满足nx＞nz＞ny的关系，故可成为折射率可被3维性地控制、薄型、放置于高温高湿下时光学特性难以降低且取向性良好的双折射薄膜。
在本发明的制造方法中，通过使用含-SO3M基及/或-COOM基的特定的多环式化合物，可获得3维性地控制折射率并可满足nx＞nz＞ny的关系的折射率椭圆体，且由于该多环式化合物在溶液中容易形成凝聚体，而形成此凝聚体的状态的秩序性较高，因此由上述溶液所形成的双折射薄膜可显示高的取向性。另外，多环式化合物对溶剂的溶解性较高，故可形成薄的膜，可提供薄型的双折射薄膜。
在本发明的制造方法中，在将显示向列液晶相的溶液涂布在基材之前，对该基材表面以使在23℃时水的接触角成为特定值以下的方式实施亲水化处理，由此可提供放置于高温高湿下时光学特性难以降低、且取向性良好的双折射薄膜。
本发明的双折射薄膜在波长590nm的面内双折射率(Δn[590]＝nx-ny)优选为0.05以上，更优选为0.1～0.5，特别优选为0.2～0.4。另外，上述Δn[590]可随多环式化合物的分子构造适宜地调整于上述范围。
本发明的双折射薄膜的厚度优选为0.05μm～10μm，更优选为0.1μm～8μm，特别优选为0.1μm～6μm。通过将厚度控制在上述范围内，例如在使用于液晶显示装置时，可获得对显示特性的改善有用的相位差值的范围。
本发明的双折射薄膜在波长590nm的穿透率优选为85％以上，更优选为90％以上。
本发明的双折射薄膜在波长590nm的面内相位差值(Re[590])可依目的设定为适当的值。上述Re[590]在10nm以上，优选为20nm～1000nm，更优选为50nm～500nm，特别优选为100nm～400nm。在本专利说明书中，面内的相位差值(Re[λ])是指在23℃下波长λ(nm)的面内的相位差值。薄膜的厚度为d(nm)时，Re[λ]可利用Re[λ]＝(nx-ny)×d来求得。
本发明的双折射薄膜在波长590nm时，厚度方向的相位差值Rth[590]可在折射率椭圆体是满足nx＞nz＞ny的关系的范围内设定为适宜的值。上述双折射薄膜在波长590nm时的面内的相位差值(Re[590])与厚度方向的相位差值(Rth[590])之差优选为10nm～800nm，更优选为10nm～400nm，特别优选为10nm～200nm。在本专利说明书中，厚度方向的相位差值(Rth[λ])是指在23℃下波长λ(nm)的厚度方向的相位差值。薄膜的厚度为d(nm)时，Rth[λ]可利用Rth[λ]＝(nx-nz)×d来求得。
本发明的双折射薄膜的Nz系数优选为超过0且不足1，更优选为0.1～0.8，特别优选为0.1～0.7，最优选为0.1～0.6。Nz系数在上述范围时，本发明的双折射薄膜可利用于各种驱动模式的液晶单元的光学补偿。在本专利说明书中，Nz系数是由Rth[590]/Re[590]算出的值。
本发明的双折射薄膜的波长分散值(D)优选为1.05以上，更优选为1.06～1.15，最优选为1.07～1.12。在本专利说明书中，波长分散值(D)是由下式；D＝Re[480]/Re[550]算出的值。以往，在拉伸高分子薄膜所制作的双折射薄膜不能获得显示此种急剧的波长依存性。本发明的双折射薄膜在短波长的光所测定的相位差值充分大于在长波长的光所测定的相位差值。如此，显示急剧的相位差的波长依存性也是本发明的双折射薄膜的特征。
本发明的双折射薄膜在放置于高温高湿下时，光学特性难以降低。具体而言，在温度60度、湿度90％的环境下，放置200小时时的面内相位差变化(Δ(Δnd)＝Δnd(200小时后)-Δnd(0小时后))优选为±10nm以内，较优选为±8nm以内，更优选为±6nm以内，特别优选为±4nm以内，最优选为±2nm以内。
本发明的双折射薄膜的取向性良好。具体而言，在处于正交尼科耳棱镜关系的2片偏振板之间配置双折射薄膜，而利用高速积分球式分光穿透率测定器(high-speed integrating sphere type spectral transmittancemeasuring machine)(例如，村上色彩技术研究所制的DOT-3C)所测定的漏光(Y值)优选为1.0以下，较优选为0.8以下，更优选为0.6以下，特别优选为0.4以下，最优选为0.35以下。
[C.双折射薄膜的用途]
本发明的双折射薄膜的用途并无特别限制，代表性地可列举液晶显示装置的λ/4板、λ/2板、视角扩大薄膜、平面面板显示器用反射防止薄膜。在1个实施方式中，上述双折射薄膜也可与偏振片积层而用作层叠体。作为层叠体的具体例，例如可列举偏振板。
[D.本发明的层叠体]
本发明的层叠体至少包含本发明的双折射薄膜与偏振片。本发明的层叠体既可包含至少具有基材与本发明的双折射薄膜的层叠薄膜，也可包含其它双折射薄膜或任意的保护层。在实用上，本发明的层叠体是在构成部件的各层之间，设有任意的适当的胶粘层，并贴附偏振片和各构成部件。
作为上述偏振片，只要属于可将自然光或偏振变换成直线偏振的偏振片即可，可采用适宜的偏振片。上述偏振片最好为以含有碘或二色性染料的聚乙烯醇系树脂为主成分的拉伸膜。上述偏振片的厚度通常为5μm～50μm。
上述胶粘层只要属于可将相邻部件的面与面接合，并在实用上充分的粘接力与粘接时间下使其一体化的胶粘层即可，可选择任意的适宜胶粘层。作为形成上述胶粘层的材料，例如，可列举胶粘剂、粘合剂、结合层剂。上述胶粘层可具有在被胶粘体表面形成结合层、并于其上形成胶粘剂层或粘合剂层而成的多层构造，也可为肉眼不能辨识的薄层(又称发丝层)。配置于偏振片的一方侧的胶粘层与配置于他方侧的胶粘层可分别相同，也可以不同。
本发明的层叠体的偏振片的吸收轴方向与本发明的双折射薄膜的滞相轴方向所形成的角度可依目的适宜地加以设定。例如，在用作防反射薄膜时，偏振片的吸收轴方向与本发明的双折射薄膜的滞相轴方向所形成的角度优选为25°～65°，更优选为35°～55°。用作视角扩大膜时，本发明的层叠体的偏振片的吸收轴方向与本发明的双折射薄膜的滞相轴方向所形成的角度实质上平行或实质上正交。在本专利说明书中，所谓「实质上平行」，包含偏振片的吸收轴方向与本发明的双折射薄膜的滞相轴方向所形成的角度为0°±10°的范围，优选为0°±5°。所谓「实质上正交」，包含偏振片的吸收轴方向与本发明的双折射薄膜的滞相轴方向所形成的角度为90°±10°的范围，优选为90°±5°。
(实施例)
利用以下的实施例及比较例进一步说明本发明。另外，本发明并不仅限定于这些实施例。
(1)厚度的测定方法
厚度不足10μm时，使用薄膜用分光光度计[大冢电子(株式会社)制产品名「瞬间多功能测光系统MCPD-2000」]进行测定。厚度在10μm以上时，使用安立制数字测微计「KC-351型」进行测定。
(2)穿透率(T[590])、面内的双折射率(Δn[590])、相位差值(Re[λ])、Rth([λ])的测定方法：
使用王子计测机器(株式会社)制商品名「KOBRA21-ADH」，在23℃下测定。另外，平均折射率是使用阿贝折射率计[阿达各](株式会社)制产品名「DR-M4」所测定的值。
(3)电导度的测定方法：
用浓度被配制成0.05重量％的水溶液，清洗溶液电导率计[京都电子工业(株式会社)制产品名「CM-117」]的电极后，将试样注满连接于电极的1cm3的容器，以所显示的电导度呈现的定值作为测定值。
(4)水接触角的测定方法：
使用固液界面分析装置[协和界面科学(株式会社)制产品名「DropMaster300」]将液滴于基材后，测定经过5秒钟后的接触角。测定条件采用静态的接触角测定。水使用的是超纯水，液滴大小为0.5μl。以对各基材实施重复次数10次的平均值作为测定值。
(5)高温高湿下的可靠性试験
测定在温度60度、湿度90％的环境下，放置200小时后的面内相位差变化(Δ(Δnd)＝Δnd(200小时后)-Δnd(0小时后))。
(6)取向性评估
在处于正交尼科耳棱镜的关系的2片偏振板(日东电工株式会社制商品名「SEG1224DU」)之间，配置双折射薄膜使得该薄膜的滞相轴与2片偏振板中的任一方的吸收轴同轴，而利用高速积分球式分光穿透率测定器(例如，村上色彩技术研究所制的DOT-3C)测定其漏光(Y值)。
[合成例1]
<苊并[1，2-b]喹喔啉-9-羧酸的合成>
将500ml的二甲基甲酰胺添加至精制后的10g苊醌与8.4g 3，4-二氨基苯甲酸的混合物中。在室温下持续搅拌反应物21小时。过滤沉淀物而得粗产物。将此粗产物溶解于热的二甲基甲酰胺，再次过滤，用二甲基甲酰胺及水清洗而予以精制。由此，即可获得苊并[1，2-b]喹喔啉-9-羧酸。
[合成例2]
<2-磺基苊并[1，2-b]喹喔啉-9-羧酸铵及5-磺基苊并[1，2-b]喹喔啉-9-羧酸铵的混合物的合成>
如下列反应路径所示，将合成例1所得的苊并[1，2-b]喹喔啉-9-羧酸3g添加至30％发烟硫酸(15ml)中。以70℃搅拌反应物17.5小时。于40℃～50℃利用33ml的水稀释所得的溶液，再搅拌12小时。过滤沉淀物而获得含有5-磺基苊并[1，2-b]喹喔啉-9-羧酸及2-磺基苊并[1，2-b]喹喔啉-9-羧酸的混合物。
将此混合物溶解于2公升的纯水(电导度：1.7μS/cm)，再加入氢氧化铵，用氢氧化铵将酸中和。将所得的水溶液导入供应槽，利用设置有日东电工(株式会社)制的逆渗透膜过滤器(商品名「NTR-7430」)的3连式平膜评估装置予以精制，直到该装置的废液的电导度变成14.3μS/cm(换算成1重量％)为止。其次，使用旋转式蒸发器配制此精制的水溶液，使水溶液中的多环式化合物的浓度成为21.1重量％。以偏振显微镜观察在此所得的水溶液时，在23℃下显示向列液晶相。利用液体色谱仪分析，对2-磺基苊并[1，2-b]喹喔啉-9-羧酸铵及5-磺基苊并[1，2-b]喹喔啉-9-羧酸铵的混合比进行定量，结果，组成比为46∶54。
[化5]
Figure A20078003982400191
[实施例1]
对聚降冰片烯系树脂薄膜(日本Zeon公司制商品名「Zeonor」、厚度100μm)表面实施电晕放电处理(强度0.05kW、处理速度0.5m/分钟)，使在23℃下的水接触角成为40°。其次，在上述薄膜的经电晕放电处理后的表面，利用刮条涂布机[BUSCHMAN公司制商品名「mayer rot HS1.5」]涂布由合成例2所得的水溶液，在23℃的恒温室内，一面对涂布表面吹风，一面使其干燥后，再于40℃的空气循环式干燥炉内使其干燥3分钟。其结果，获得在聚降冰片烯系树脂膜的表面，折射率椭圆体显示nx＞nz＞ny的关系的双折射薄膜(1)。
双折射薄膜(1)的厚度为0.54μm，面内相位差Δnd为162nm。
双折射薄膜(1)的高温高湿下可靠性试验的结果显示，在温度60度、湿度90％的环境下，放置200小时后的面内相位差变化为±2nm以内。评估双折射薄膜(1)的取向性结果显示，Y值为0.18，取向性相当良好。双折射薄膜(1)的偏振显微镜观察像如图1所示。
[比较例1]
对聚降冰片烯系树脂薄膜(日本Zeon公司制商品名「Zeonor」、厚度100μm)的表面不实施电晕放电处理(在23℃下的水接触角为89°)，而在上述薄膜的表面，虽试图利用刮条涂布机[BUSCHMAN公司制商品名「mayer rot HS1.5」]涂布由合成例2所得的水溶液，但涂布液被弹开而不能涂布。
[比较例2]
除了对聚降冰片烯系树脂薄膜(日本Zeon公司制商品名「Zeonor」、厚度100μm)的表面实施电晕放电处理(强度0.05kW、处理速度15m/分钟)，使得在23℃下的水接触角成为64°以外，实施与实施例1同样处理，获得双折射薄膜(C2)。
双折射薄膜(C2)的厚度为0.54μm，面内相位差Δnd为162nm。
评估双折射薄膜(C2)的取向性，结果，Y值为8.8，形成多数区域而取向性不良。双折射薄膜(C2)的偏振显微镜观察像如图2所示。
[比较例3]
除了对聚降冰片烯系树脂薄膜(日本Zeon公司制商品名「Zeonor」、厚度100μm)的表面实施电晕放电处理(强度0.05kW、处理速度3m/分钟)，使在23℃下的水接触角成为53°以外，实施与实施例1同样处理，获得双折射薄膜(C3)。
双折射薄膜(C3)的厚度为0.54μm，面内相位差Δnd为162nm。
双折射薄膜(C3)的高温高湿下可靠性试验的结果显示，在温度60度、湿度90％的环境下，放置200小时后的面内相位差变化超过±10nm。评估双折射薄膜(C3)的取向性结果显示，Y值为0.23，取向性大致良好。双折射薄膜(C3)的偏振显微镜观察像如图3所示。
(产业上的可利用性)
以上所述，本发明的制造方法所得的双折射薄膜由于折射率可被3维性地控制、薄型、放置于高温高湿下时光学特性难以降低且取向性良好，所以例如使用于液晶显示装置的情况下，对在多样环境下的显示特性的提高以及薄型化大有贡献。

Claims (8)

1、一种双折射薄膜的制造方法，其包括：
工序(1)：配制含有至少1种多环式化合物和溶剂且显示向列液晶相的溶液，所述多环式化合物含有-SO3M基及/或-COOM基，M表示平衡离子；
工序(2)：准备至少一个表面被亲水化处理的基材；以及
工序(3)：在所述工序(2)所准备的基材的被亲水化处理后的表面，涂布所述工序(1)所配制的溶液并使其干燥；
其中，使所述工序(2)所准备的基材的被亲水化处理后的表面在23℃时水的接触角在45°以下。
2、如权利要求1所述的制造方法，其中，
所述亲水化处理是选自电晕放电处理、等离子体处理、超音波清洗处理、碱处理及结合层处理中的至少1种。
3、如权利要求1或2所述的制造方法，其中，
所述基材是玻璃基板或高分子薄膜。
4、如权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其中，
所述多环式化合物含有通式(1)所示的苊并[1，2-b]喹喔啉衍生物，
式中，k、l分别独立地表示0～4的整数，m、n分别独立地表示0～6的整数，M表示平衡离子，其中，k、l、m及n不同时为0。
5、一种双折射薄膜，
其是利用权利要求1～4中任一项所述的制造方法而得到的。
6、如权利要求5所述的双折射薄膜，其中，
折射率椭圆体满足nx＞nz＞ny的关系。
7、如权利要求5或6所述的双折射薄膜，其中，
所述双折射薄膜的厚度是0.05μm～10μm。
8、一种层叠体，
其至少具有权利要求5～7中任一项所述的双折射薄膜和偏振片。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20090909