CN101525436B - 聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料及其制备 - Google Patents

聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料，其以水为介质，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，将纳米石墨薄片超声分散均匀；然后向体系中加入吡咯单体和纳米Fe3O4，在氮气保护下，搅拌1～2小时；再加入引发剂，于室温下聚合反应20～24小时；聚合产物经过滤，洗涤，干燥得聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。本发明的复合材料中，纳米Fe3O4与聚吡咯形成了磁性核壳微球结构，并成功地插层在纳米石墨薄片中；采用超声均匀分散纳米石墨薄片，使纳米石墨薄片与聚合物、Fe3O4纳米粒子紧密结合，制备成具有纳米结构且有较好热稳定性和良好导电性能的纳米石墨薄片/聚吡咯/纳米Fe3O4复合材料。

Description

聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料及其制备
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种聚合物/无机氧化物/石墨纳米复合材料的制备，特别涉及一种聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片导电复合材料；本发明同时还涉及一种及其聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的制备方法。
背景技术
含有共轭双键的导电高分子材料聚吡咯(Ppy)，由于稳定性好，易合成，与其他导电高分子材料相比有较高的导电能力，被用于制作生物感应器、功能分子膜、二次电池和非线性光学装置等。聚吡咯上午这些性质与聚吡咯的形态和微观结构有着密切的关系。而它的形态和微观结构则由合成方法、平衡离子以及其他很难同时控制的因素共同决定。通常情况下，聚吡咯质地脆、不熔不溶、不可加工。为了改善聚吡咯的加工性能、提高聚吡咯的导电性能，大量研究者将目光集中在聚吡咯/无机层状化合物新型纳米复合材料的制备及其性能研究中。
石墨是典型的层状化合物，具有优良的导电、导热和自润滑等功能。多年来，人们将石墨粉与聚合物混熔制得复合型导电高分子材料，取得了一定的成果。然而，这样制得的材料导电性十分有限。为了提高导电性，所需石墨的含量通常较高，从而导致材料力学性能、加工性能较差，材料的相对密度也大幅度提高。导致这种结果的主要原因是所使用的石墨粉为微米级，层间距很小(0.335nm)，比表面积小，难以提供有机单体较大的反应空间，因此与聚合物间的作用力弱。如果能将石墨以纳米级分散于聚合物中，则有可能大幅度降低石墨的添加量，石墨与聚合物的界面结合状况也将得到改善，从而有望在保持力学性能的前提下，赋予材料优良的导电性能。
纳米石墨薄片是制备导电聚合物/石墨纳米复合材料最好的填充物，具备普通石墨优良的化学稳定性、导热、导电、自润滑性能，在自润滑材料、减摩、灭火阻燃复合材料和场发射材料等方面都体现了很好的功效。
氧化铁是一种重要的无机非金属材料，广泛用作磁性记录材料的原料、软磁铁氧体的原料、抛光剂和氧化铁系颜料等。纳米技术的出现，为氧化铁注入了新的活力，使其应用范围进一步扩大。磁性纳米氧化铁粒子由于其特殊的超顺磁性，在巨磁电阻、磁性液体和磁记录、软磁、永磁、磁致冷、巨磁阻抗材料以及磁光器件、磁探测器等方面都具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是利用聚吡咯、纳米Fe3O4及纳米石墨薄片的特殊结构和性能，提供一种性能优化的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。
本发明的另一目的是提供一种聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的制备方法。
本发明聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的制备方法，是以水为介质，十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，将纳米石墨薄片超声分散均匀；然后向体系中加入吡咯单体和纳米Fe3O4，在氮气保护下，搅拌1～2小时；再加入引发剂，于室温下聚合反应20～24小时；聚合产物经过滤，洗涤，干燥得聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。
所述吡咯单体、纳Fe3O4、纳米石墨薄片的质量比为1∶0.3∶0.005～1∶0.5∶0.03。
所述引发剂为FeCl3·6H2O，其加入量为吡咯单体质量的1～5倍。
所述纳米石墨薄片的片层厚度为30～80nm。
所述纳米Fe3O4的粒径为10～15nm。
下面通过红外光谱图、TEM照片、TG曲线对本发明制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的结构和性能进行测试和表征。
1、红外光谱分析
图1为聚吡咯及聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的FTIR谱图。图1(a)聚吡咯的图谱中，3463cm-1为吡咯环上的N-H伸缩振动吸收峰，1631cm-1为吡咯环上的C＝C伸缩振动吸收峰，1407cm-1为吡咯环上的＝C-N伸缩振动吸收峰，1103cm-1为吡咯环中的C-H伸缩振动吸收峰。图1(b)聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的图谱中，3467cm-1为吡咯环上的N-H伸缩振动吸收峰，1666cm-1为吡咯环上的C＝C伸缩振动吸收峰，1410cm-1为吡咯环上的＝C-N伸缩振动吸收峰，1110cm-1为吡咯环中的C-H伸缩振动吸收峰。因此，聚吡咯的特征吸收峰在这里都有所体现，表明复合体系中确实存在聚吡咯，只是其吸收峰向高波数方向移动。原因可能是由于纳米颗粒的小尺寸效应和量子尺寸效应导致的。纳米颗粒尺寸小，表面张力大，颗粒内部发生畸变使键长变短，导致键振动频率升高。在聚吡咯与纳米石墨薄片、Fe3O4的复合过程中，它们之间有化学键的结合，会影响与之结合的原子的振动频率，而聚吡咯具有一种全共轭的分子结构，这种影响会随着大π键而影响整个分子链的振动频率，导致蓝移。
上述现象表明，聚吡咯已经聚合完全，而且在复合材料的形成过程当中，聚吡咯并不是对纳米石墨薄片和Fe3O4简单的物理包覆，而是和它们产生了一定的物理和化学相互作用。
2、电镜分析
图2(a)为纳米Fe3O4透射电镜照片，(b)为聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的TEM照片。图2(b)中的线状或片状物为纳米石墨薄片，灰色絮状物为聚吡咯有机体。根据图中的比例尺，我们可以得出纳米石墨薄片的厚度为40～90nm，这与我们最初制的的片层厚度为30～80nm的纳米石墨薄片相比，数值有些偏大，导致这种现象的原因是纳米石墨薄片表层包覆了一层聚吡咯膜。照片中黑点的粒径与图2(a)中纳米Fe3O4的粒径相比，明显增大，从而我们可以得出，纳米Fe3O4与聚吡咯形成了以纳米Fe3O4为核，聚吡咯为导电壳层的磁性核壳微球结构，并成功的插层在纳米石墨薄片间，将其均匀包覆。
上述电镜分析表明，本发明制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料中，纳米Fe3O4与聚吡咯形成了磁性核壳微球结构，并成功的插层在纳米石墨薄片中；采用超声分散技术，使纳米石墨薄片与聚合物、Fe3O4纳米粒子紧密结合。
3、热重分析
图3为聚吡咯、聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的TG曲线。由TG曲线图可看出，纯的聚吡咯的热分解温度为250℃，聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的热分解温度推后到325℃，并且最终燃烧完全的温度也相应推后为675℃，失重曲线较纯聚吡咯的平缓很多。研究表明，三种物质间的成功复合一方面限制了层间分子的活动性，延缓了热分解反应的进行；另一方面片层之间的气体流通不畅，而进一步抑制了复合材料的热分解。耐热的石墨片层结构对聚吡咯、Fe3O4起到了阻隔、保护作用。在整个热分解过程中，聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的热重曲线始终位于单纯聚吡咯的上方，表明聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的热稳定性明显优于纯聚吡咯。
4、导电性能分析
图4为聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料电导率随纳米石墨薄片含量的变化图。从图中4可以看出，纯聚吡咯的导电率为2.4S/cm，起初随着纳米石墨薄片的加入材料的导电率呈缓慢的上升趋势，当加入量与聚吡咯质量比为2％时，复合材料的导电率有一个较大幅度的增加，为8.6S/cm。此时再增加纳米石墨薄片的含量，复合材料的导电率进一步增大，但增加的幅度大大降低。导致此现象的原因为：当纳米石墨薄片的量较低时，导电填料之间的距离较大，导电能力受基体所限，还未形成导电网络，对导电率的贡献较小，材料的导电率仍主要是由聚吡咯的导电率决定，其变化幅度不是很大；之后随着纳米石墨薄片的增加，纳米石墨薄片间出现局部的导电网络，其电导率增大；当增大到某一临界值时，局部导电网络相互接触，从而在复合材料中形成相互联通的导电通道，电导率急剧增大。因此，本发明将纳米石墨薄片的加入量控制在0.5％～3％的范围内，复合材料的导电率可达2.8～9.4S/cm。
纵上所述，本发明制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料中，纳米Fe3O4与聚吡咯形成了磁性核壳微球结构，并成功地插层在纳米石墨薄片中。采用超声均匀分散纳米石墨薄片，使纳米石墨薄片与聚合物、Fe3O4纳米粒子紧密结合，制备成具有纳米结构且有较好热稳定性和良好导电性能的纳米石墨薄片/聚吡咯/纳米Fe3O4复合材料。
本发明的制备工艺简单，操作方便，生产效率高，成本低，便于工业化生产。
附图说明
图1为聚吡咯及聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的红外光谱图
(a)——聚吡咯  (b)——聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片
图2为Fe3O4及聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的透射电镜照片
(a)——Fe3O4  (b)——聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片
图3为聚吡咯及聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的热重曲线图
(a)——聚吡咯  (b)——聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片
图4为聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料电导率随纳米石墨薄片含量的变化图
具体实施方式
实施例1
①纳米石墨薄片的制备：称取一定量的可膨胀石墨置于温度为950～1050℃的马弗炉中膨化10～15秒，可制得膨胀石墨(膨胀比约为300)，然后将一定量的膨胀石墨和75％的乙醇溶液在超声波清洗器中超声处理10～12小时，过滤、烘干，即得纳米石墨薄片(NanoGs)。制得的纳米石墨薄片的片层厚度为30～80nm，直径为0.5～20μm。
②纳米Fe3O4的制备：在四颈瓶中加入100ml 0.1mol/L的FeCl3·6H2O溶液与10ml 0.5mol/L的FeSO4·7H2O溶液，通入氮气，于30℃～40℃水浴下机械搅拌30min，随后逐滴加入1.5mol/L的氨水至PH＝10，继续搅拌30min。停止搅拌，升温至80℃，保温熟化15min，产物过滤，无水乙醇与蒸馏水反复洗涤(用AgNO3溶液检验滤液无CL-为止)，50℃下真空干燥24小时得到纳米Fe3O4。
③将1.0g的十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)、0.005g的纳米石墨薄片溶解在100mL蒸馏水中，将此混合物室温超声半小时后加入0.3g纳米Fe3O4和1.0g吡咯单体，氮气保护下机械搅拌1～2小时。最后加入的5.0g的FeCl3·6H2O引发剂，在室温下继续搅拌20～24小时，将产物过滤，无水甲醇与蒸馏水反复洗涤，40℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。
本实施例制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的导电率为2.8S/cm。
实施例2
纳米石墨薄片与纳米Fe3O4的制备与实施例1相同。
复合材料的制备：将1.0g的十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)、0.01g的纳米石墨薄片溶解在100mL蒸馏水中，将此混合物室温超声半小时后加入0.35g纳米Fe3O4和1.0g吡咯单体，氮气保护下机械搅拌1～2小时。最后加入的4.0g的FeCl3·6H2O引发剂，在室温下继续搅拌20～24小时，将产物过滤，无水甲醇与蒸馏水反复洗涤，40℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。
本实施例制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的导电率为3.4S/cm。
实施例3
纳米石墨薄片与纳米Fe3O4的制备与实施例1相同。
复合材料的制备：将1.0g的十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)、0.015g的纳米石墨薄片溶解在100mL蒸馏水中，将此混合物室温超声半小时后加入0.4g纳米Fe3O4和1.0g吡咯单体，氮气保护下机械搅拌1～2小时。最后加入的3.0g的FeCl3·6H2O引发剂，在室温下继续搅拌20～24小时，将产物过滤，无水甲醇与蒸馏水反复洗涤，40℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。
本实施例制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的导电率为4.2S/cm。
实施例4
纳米石墨薄片与纳米Fe3O4的制备与实施例1相同。
复合材料的制备：将1.0g的十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)、0.02g的纳米石墨薄片溶解在100mL蒸馏水中，将此混合物室温超声半小时后加入0.45g纳米Fe3O4和1.0g吡咯单体，氮气保护下机械搅拌1～2小时。最后加入的2.0g的FeCl3·6H2O引发剂，在室温下继续搅拌20～24小时，将产物过滤，无水甲醇与蒸馏水反复洗涤，40℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。
本实施例制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的导电率为8.6S/cm。
实施例5
纳米石墨薄片与纳米Fe3O4的制备与实施例1相同。
复合材料的制备：将1.0g的十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)、0.025g的纳米石墨薄片溶解在100mL蒸馏水中，将此混合物室温超声半小时后加入0.5g纳米Fe3O4和1.0g吡咯单体，氮气保护下机械搅拌1～2小时。最后加入的5.0g的FeCl3·6H2O引发剂，在室温下继续搅拌20～24小时，将产物过滤，无水甲醇与蒸馏水反复洗涤，40℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。
本实施例制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的导电率为9.1S/cm。
实施例6
纳米石墨薄片与纳米Fe3O4的制备与实施例1相同。
复合材料的制备：将1.0g的十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)、0.03g的纳米石墨薄片溶解在100mL蒸馏水中，将此混合物室温超声半小时后加入0.5g纳米Fe3O4和1.0g吡咯单体，氮气保护下机械搅拌1～2小时。最后加入的1.0g的FeCl3·6H2O引发剂，在室温下继续搅拌20～24小时，将产物过滤，无水甲醇与蒸馏水反复洗涤，40℃下真空干燥24h，得到聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。
本实施例制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的导电率为9.4S/cm。

Claims (4)

1.一种聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料的制备方法，是以水为介质，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，将纳米石墨薄片超声分散均匀；然后向体系中加入吡咯单体和纳米Fe3O4，在氮气保护下，搅拌1～2小时；再加入引发剂，于室温下聚合反应20～24小时；聚合产物经过滤，洗涤，干燥得聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料；
所述吡咯单体、纳米Fe3O4、纳米石墨薄片的质量比为1∶0.3∶0.005～1∶0.5∶0.03；
所述引发剂为FeCl3·6H2O，其加入量为吡咯单体质量的1～5倍；
所述纳米石墨薄片的片层厚度为30～80nm；
所述纳米Fe3O4的粒径为10～15nm。
2.如权利要求1所述方法制备的聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料。
3.如权利要求2所述聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料，其特征在于：纳米Fe3O4与聚吡咯形成了磁性核壳微球结构，并均匀插层在纳米石墨薄片中；而且纳米石墨薄片与聚吡咯、纳米Fe3O4粒子紧密结合。
4.如权利要求2所述聚吡咯/Fe3O4/纳米石墨薄片复合材料，其特征在于：导电率为2.8～9.4S/cm。 
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