CN101524632A - 一种新型的多层落条式缩聚反应器及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多层落条式缩聚反应器及其应用。该反应器主要由外塔和塔芯嵌套而成，外塔由塔顶、塔体和塔底三部分组成，分别设加热夹套，且每段各设热介质进出口一对。塔顶部有挥发份出口，底部设有物料出口。塔主体内设置多层开孔锥板的塔芯，锥板上设有溢流堰，利用挂耳固定于方形支柱之间。相邻两层锥板其锥角方向相反，且开孔不同心，由至下，各板上开孔的尺寸和开孔率逐渐加大，板层间距亦依次渐增。当夹带严重时，塔的顶部还可以设置捕沫器。该反应器结构简单，具有内部流动阻力小无死区、成膜性好、表面更新速率快；通量大、停留时间均一可控；抗干扰强，满足柔性化生产需求；无需外动力，节省能耗等优点。

Description

一种新型的多层落条式缩聚反应器及其应用

技术领域

本发明涉及一种多层落条式缩聚反应器及其应用，特别涉及一种高比界面的落条缩聚塔及其应用。

背景技术

缩聚过程的特点是通过端基官能团之间的反应，逐步缩去小分子而使分子量逐步加长，聚合物分子量不断提高。对于整个聚合过程，聚合物在体系中的粘度随着聚合反应的进度不断的发生变化，多者有数百倍的增加，因此，缩聚过程是一个高粘基础上的变粘过程，粘度是影响聚合物生产加工最重要的特性，它决定了过程中熔体运动的特有方式，运动状态(层流、爬流)，从而对过程设备传热、传质性能提出了要求。

缩聚反应是聚合反应中的一大类，包括聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等)、聚酰胺、聚碳酸酯、聚硅氧烷等，各类聚酯的缩聚过程具有相似的反应脱挥工艺要求：在缩聚反应的后期，随着缩聚反应的进行，聚酯熔体粘度和聚合度上升，脱除小分子变得越来越困难，从而传质成为过程的控制因素，而缩聚反应设备的传递性能，也就成为缩聚反应是否可高效进行的关键因素。

现有缩聚反应主要设备类型有带不同搅拌器的立式反应釜、卧式反应釜(如垂直搅拌器、水平搅拌器、离心膜蒸发器等)以及不带搅拌的垂直下落型立式反应器。由于缩聚过程，物系粘度变化跨度大，可从开始时的数十毫帕秒，升至缩聚后期数千至数万、甚至数十万毫帕秒，但在如此宽的粘度范围内还能使混合和传热均保持高效的搅拌器则很少。目前工业应用反应器形式优化以及所开发的新型聚合器都是与改进流体流动的情况、提高传质传热性能和满足柔性化生产要求分不开的。现以应用最为广泛的PET缩聚过程为例进行说明。

目前，在工业上成功应用的PET缩聚反应器主要有两种基本类型：即圆盘式和笼式，两类均为卧式搅拌反应釜。釜内受熔体网架桥限制，圆盘或网片必须保持较大距离，致使单位体积熔体拥有的表面积不足；现行卧式釜都是依靠下部沉浸于熔体层内的盘或网旋转时将熔体带起成膜，超过50％的熔体处于反应釜底部，液位相当0.3～0.4倍反应釜半径，底部物料受静压头影响，对缩聚釜不利；由于搅拌器自重加之附着于盘或网上熔体质量，搅拌器产生相当挠度，盘或网外缘离釜内壁距离必须足够以避免机械事故，但该距离又导致釜底出现死区。特别是在应用于更高粘度(大于300000cp)的场合，其过多的死区、夹带、有限的成膜与表面更新以及过大停留时间造成的严重降解都限制了这两类反应器的应用。随着聚酯包装业近年来的迅速发展，全球对高分子量的PET聚酯的需求将越来越大，为了适应高粘聚酯迅速膨胀的需求空间，迫切需要一种适合于生产更高粘度的大型缩聚反应器。

发明内容

为了克服以上现有技术所属缺陷，本发明公开了一种多层落条式脱挥反应器，

本发明的技术方案为：

一种多层落条式脱挥反应器，包括设加热夹套的外塔和塔芯，外塔由设有物料进口以及挥发份出口的塔顶、塔体和设有物料出口的塔底组成，塔芯嵌套于外塔内，其特征在于：塔芯为多层开孔锥板。

所述塔顶设有捕沫器。

所述塔芯内构件截面为圆型，利用挂耳固定于方形支柱之间。

所述多层锥板中的相邻锥板锥角方向相反。

所述相邻锥板间的间距可调。

所述相邻锥板上的开孔不同心。

由塔顶至塔底方向，锥板间距逐渐增大。

所述锥板均设有用以持液的溢流堰。

所述溢流堰为高度可调的溢流堰。

由塔顶至塔底方向，每层锥板上所开小孔的孔径亦逐渐增大且开孔率各异。

所述锥板上的开孔可根据板厚开倒角。

塔芯正锥锥板的中心开孔。

塔芯倒锥锥板的半径小于溢流堰内径，锥板与溢流堰间连接方式为多点焊接。

塔内保持真空操作环境。

上述脱挥设备应用场合包括：聚合物缩聚过程、溶剂脱挥、需要脱除低分子生成物的化学反应、真空蒸发或解吸操作过程。

本发明的有益效果为：本装置通过设置多层有锥度的塔芯孔板，在保证一定径向混合效果的同时，使板上持液流体通过小孔后呈无约束的自由降膜运动，过程类似于平推流，再结合正倒锥的特殊结构设计，使反应器的内部不存在死区且无返混；且流体通过小孔后均可以形成自由落条，不存在卧式反应器中存在的条件恶化时成膜性差的问题；再者，高粘流体在重力作用下降膜，速度较快，同时多层锥板的设置可防止落条过早收缩，强化流体再分配，以上两因素可使流体产生巨大的比表面积并获得理想的表面更新；同样，流体在重力作用下作自由落体运动，其通过小孔后的速度快，通量大，放大效应好；最后，多层锥板和溢流堰的设计，耦合可调的层间距，不仅可以使流体在反应器内的停留时间均一，而且可控。该反应器结构简单，与传统的卧式终缩聚反应器如圆盘式和笼式反应器相比，立式的多层落条式脱挥反应器具有内部流动阻力小无死区、成膜性好、表面更新速率快；通量大、停留时间均一可控；抗干扰强，满足柔性化生产需求；无需外动力，节省能耗等一系列优点。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1-1是本发明的多层落条式脱挥反应器的主视图；

图1-2是本发明装置的侧视图；

图1-3是本发明装置的俯视图；

图1-4是本发明塔芯正锥锥板示意图；

图1-5是本发明塔芯倒锥锥板示意图。

附图符号说明：

管口一览表

代号	管口
		A	物料入口
B	挥发分出口
		C	物料出口
D1、E1、F1	热介质出口
		D2、E2、F2	热介质入口
α	锥板锥度

表1-1

主要部件一览表

代号	部件
		1.1	塔顶夹套
1.2	塔顶
		1.3	塔顶法兰
2.1	塔体夹套
		2.2	塔体
2.3	塔体法兰
		3.1	塔底夹套
3.2	塔底
		3.3	塔底法兰
4.1	溢流堰
		4.2	锥板支架
4.3	多孔锥板

表1-2

具体实施方式

本发明的反应器的结构是这杆的：

如图1-1所示，该反应器主要由外塔和塔芯两大部分组成。外塔由塔顶、塔体和塔底三部分组成，分别设加热夹套，且每段各设热介质进出口一对。外塔的顶部有挥发份出口，底部设有物料出口。塔主体内设置多层开孔锥板的塔芯，锥板上设有高度可调的溢流堰，利用挂耳固定于方形支柱之间，以调控高粘流体在锥板上的液位。相邻两层锥板其锥角方向相反，以实现物料间一定的径向混合，且如图1-3所示相邻椎板的开孔不同心，以避免流体通道短路。由塔顶至塔底，各板上开孔的尺寸和开孔率逐渐加大，板层间距亦依次渐增，以适应聚合过程中流体粘度、液位的变化，满足流动、更新要求。而且，如图1-4所示，塔芯奇数层锥板(正锥)的中心开孔，保证该层物料无死区；如图1-5所示，塔芯偶数层锥板(倒锥)的半径小于溢流堰内径，锥板与溢流堰间连接方式为多点焊接，保证该层物料无死区。

当夹带严重时，塔的顶部还可以设置捕沫器。

本发明的反应器应用于聚酯缩聚时这样工作的：

首先用真空泵将塔内真空度调节至符合工艺要求，将夹套内热媒的温度调节至工艺设定值，然后将聚合物熔体通入反应器。

进入塔内的熔体，经均布器均布后首先在第一块锥板上堆积，同时通过锥板上的小孔产生自由落条降膜；然后由第一层锥板落下的物料在第二层锥板上堆积的同时也在该层锥板上产生落条降膜，以此类推......这样塔内每块锥板上都是既有熔体堆积又有熔体产生落条降膜。当恒定流量的熔体从开始时落入锥板中，锥板上形成持液，熔体通过开孔流出该层锥板，此时通过开孔流向下层的总流量小于流入该板的总流量，该板上的持液量逐渐上升；而物料通过孔的流量将随持液量的增加相应增大，当该层锥板上流体到达某一液位时，流出该层的总流量与流入值相等，流量达到平衡，液位维持恒定。相反，当流出该层的总流量大于流入值时，锥板上的持液量将下降，流出流量逐渐减小；当持液量减小到达某一值时，流出该层的总流量与流入值相等，流量达到平衡，液位同样维持恒定。因此，每层锥板上的熔体最终都会达到动态平衡，即每块板上都有一个稳定的持液量，此时整个系统处于稳态操作。熔体通过开孔在重力的作用下产生自由落条，并在下落过程中不断更新表面，真空环境下小分子挥发分从汽液界面不断脱出，通过锥板和外塔之间的间隙汇向塔顶，然后被抽出体统。物料每经过一层锥板，都有一定量的挥发分被脱除，因此粘度、分子量等物性不断增加，直至通过最后一块锥板的熔体符合预定的物性要求则从塔底流出。过程中，沿塔的轴线方向，挥发分含量逐渐减少，粘度、分子量等物性相应变化，可通过改变各层锥板的开孔孔径、开孔率等参数来实现各层的脱挥要求。此外，若有特别需要，可通过各板上设置的溢流堰高度，强制调节各层锥板上熔体液位，控制过程停留时间。

实施例1.纤维用PET终缩聚过程。

反应器的结构和原理如前所述，反应器部分部件的尺寸如下：锥板锥度：0～60°，开孔孔数：20～500；小孔直径：6～30mm；锥板间距：100～400mm，层数：20～100。

实施例2.瓶级用PET后缩聚过程。

反应器的结构和原理如前所述，反应器部分部件的尺寸如下：锥板锥度：0～60°，开孔孔数：10～500；小孔直径：8～40mm；锥板间距：100～400mm，层数：20～100。

实施例3.聚酰胺MXD6缩聚过程。

反应器的结构和原理如前所述，反应器部分部件的尺寸如下：锥板锥度：0～60°，开孔孔数：20～500；小孔直径：6～40mm；锥板间距：100～200mm，层数：20～60。

实施例4.聚碳酸酯缩聚过程。

反应器的结构和原理如前所述，反应器部分部件的尺寸如下：锥板锥度：0～60°，开孔孔数：20～500；小孔直径：6～40mm；锥板间距：100～400mm，层数：20～60。

本发明所述装置应用场合如上述实施例所示为：聚酯、聚酰胺以及聚碳酸酯的熔融缩聚过程以及相应脱挥过程，此外还适用于需要脱除低分子生成物的化学反应、降低聚合物单体或溶剂含量的闪真脱挥以及汽提过程等。

综上所述仅为发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (15)

1.一种新型的多层落条式缩聚反应器，包括设加热夹套的外塔和塔芯，外塔由设有物料进口以及挥发份出口的塔顶、塔体和设有物料出口的塔底组成，塔芯嵌套于外塔内，其特征在于：塔芯为多层开孔锥板。

2.如权利要求1所述的反应器，其特征为：所述塔顶设有捕沫器。

3.如权利要求1所述的反应器，其特征为：所述塔芯内构件截面为圆型，利用挂耳固定于方形支柱之间。

4.如权利要求1所述的反应器，其特征为：所述多层锥板中的相邻锥板锥角方向相反。

5.如权利要求4所述的反应器，其特征为：所述相邻锥板间的间距可调。

6.如权利要求5所述的反应器，其特征为：所述相邻锥板上的开孔不同心。

7.如权利要求1所述的反应器，其特征为：由塔顶至塔底方向，锥板间距逐渐增大。

8.如权利要求1所述的反应器，其特征为：所述锥板均设有用以持液的溢流堰。

9.如权利要求8所述的反应器，其特征为：所述溢流堰为高度可调的溢流堰。

10.如权利要求7所述的反应器，其特征为：由塔顶至塔底方向，每层锥板上所开小孔的孔径亦逐渐增大且开孔率各异。

11.如权利要求7所述的反应器，其特征为：所述锥板上的开孔可根据板厚开倒角。

12.如权利要求1所述的反应器，其特征为；塔芯正锥锥板的中心开孔。

13.如权利要求1所述的反应器，其特征为：塔芯倒锥锥板的半径小于溢流堰内径，锥板与溢流堰间连接方式为多点焊接。

14.如权利要求1所述的反应器，其特征为：塔内保持真空操作环境。

15.如权利要求1-14所述的反应器中任何一种，其应用场合包括：聚合物缩聚过程、溶剂脱挥、需要脱除低分子生成物的化学反应、真空蒸发或解吸操作过程。

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