CN101524186A - 一种降低卷烟烟气中氢氰酸含量的滤嘴添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低卷烟烟气中氢氰酸含量的滤嘴添加剂及其制备方法。将淀粉与过渡金属盐混合，以醋酸缓冲溶液浸渍，经糖化酶酶解后，再经干燥、粉碎、过筛后制得的金属浸渍改性多孔淀粉颗粒即为所需的滤嘴添加剂。该颗粒应用于卷烟滤嘴不仅对HCN具有较好的选择性脱除，而且对其他有害气体的降低无不利影响。由于添加的金属量很少，故对香烟味道影响较小。该产品存放6个月甚至更长的时间后，其吸附效率也不会显著降低。本发明制备工艺简便、质量可靠，过渡金属离子附着非常稳定，可以应用于所有已知形式的卷烟滤嘴中。
Description
技术领域
本发明属于卷烟添加剂技术领域，具体涉及一种能显著降低卷烟烟气中氢氰酸含量的滤嘴添加剂。同时，本发明还涉及该滤嘴添加剂的制备方法。
背景技术
吸烟有害健康，这已是不争的事实。近几年来，对如何降低卷烟烟气中有害成分的研究在我国越来越受到重视。国家烟草专卖局组织研究了163种国内外卷烟的29种有害物质和4项毒理学指标，采用了遗传算法和无信息变量删除法等数据挖掘技术，发现仅用CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚和巴豆醛等7种最主要的有害成分即可表征卷烟烟气的危害性。在这7种有害成分中，氢氰酸(HCN)是卷烟烟气中含量较高的一种，而且其毒性最大。如何有效降低卷烟烟气中氢氰酸的含量，对于卷烟企业就显得尤为重要。
近年来，在采用过滤嘴添加剂进行选择性过滤方面已经做了大量的研究工作。目前应用最为广泛的过滤嘴添加剂是活性炭，实验数据表明，活性炭能有效地从卷烟烟气中除去大量的气相化合物，在这些去除的物质名单中也包括氢氰酸(HCN)。然而，采用活性炭制作的嘴棒也有不足之处，因为活性炭对这些气相化合物的吸附程度是类似的，没有表现出较好的HCN选择性吸附能力，故活性炭也被描述为“总的吸附剂”。此外，大量研究数据表明，采用活性炭添加在嘴棒中会导致烤烟型卷烟抽吸品质下降。因此，研制一种对卷烟烟气中有害气体成分吸附能力强，特别是能有效吸附烟气中的HCN，同时又不影响卷烟感官品质的滤嘴添加剂就成为烟草行业亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种吸附能力强，特别是能有效吸附卷烟烟气中的氢氰酸成分，同时又不影响卷烟感官品质的滤嘴添加剂。
本发明的目的还在于提供一种制备上述滤嘴添加剂的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数，份数均为重量份。
一种降低卷烟烟气中氢氰酸含量的滤嘴添加剂，其特征在于：将淀粉与过渡金属盐混合，以醋酸缓冲溶液浸渍，经糖化酶酶解后，再经干燥、粉碎、过筛后制得的金属浸渍改性多孔淀粉颗粒；其中，所述的过渡金属盐为铜、钼、锰、钴、锌或铁的盐酸盐中的一种或多种。
所述的过渡金属盐优选铁的盐酸盐或铜的盐酸盐。
过渡金属盐的添加量优选为淀粉干重的1％～5％。
一种制备上述滤嘴添加剂的方法，包括以下步骤：
1、取20份淀粉，加入0.2～2份过渡金属盐混合均匀；
2、加入1份、浓度为0.1mol/L、pH值5.0的醋酸缓冲溶液，在50℃条件下，搅拌均匀，配制成混合淀粉乳；
3、加入0.2份糖化酶，在50℃、pH值5.0的条件下恒温搅拌酶解20小时；
4、加入1份浓度为4％的氢氧化钠溶液终止反应，离心分离，得浆状含金属离子的多孔淀粉；
5、制得的浆状含金属离子的多孔淀粉再经微波干燥、粉碎后，过10～100目筛，制得的金属浸渍改性多孔淀粉颗粒即为所需的滤嘴添加剂。
本发明所采用的颗粒尺寸是目。最终产品的颗粒尺寸取决于要求的性能和过滤嘴结构。适合的颗粒尺寸在2mm(10目)至1.5mm(100目)之间。优选0.6mm(30目)至0.212mm(70目)之间的颗粒。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、氢化氰的毒性来自于它对金属离子(Fe3+)的超强配位能力，这也导致它非常容易被金属离子或金属配合物选择性吸附。本发明的滤嘴添加剂因为采用过渡金属离子浸渍，故能有效降低卷烟烟气中HCN含量。
2、该滤嘴添加剂保留了改性多孔淀粉颗粒较强的吸附特性，应用于卷烟滤嘴后不仅对HCN具有较好的选择性脱除，而且对其他有害气体的降低无不利影响。且由于添加的金属量很少，故对香烟味道影响较小。
3、现有的滤嘴用吸附材料对HCN及其它挥发性物质的吸附效率会随着存放时间的延长而降低，但本发明的滤嘴添加剂在存放6个月甚至更长的时间后，其吸附效率也不会显著降低。
4、制备工艺简便、质量可靠，过渡金属离子附着非常稳定。
5、该滤嘴添加剂可以应用于所有已知形式的卷烟滤嘴中，每支滤嘴中添加使用10～50mg都可以获得良好的吸附效果。考虑到成本的原因，优选添加量为25mg/cig。
具体实施方式
下面接合实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们并不是对本发明的限定。
实施例1
取20g淀粉，加入2g三氯化铁以及40mL浓度为0.1mol/L，pH值为5.0的醋酸缓冲溶液，在50℃条件下搅拌均匀后，加入0.2g糖化酶，在50℃、pH值5.0的条件下恒温搅拌酶解20小时后，加入浓度为4％的氢氧化钠1ml终止反应，离心分离，得浆状含金属离子的改性淀粉，所述的浆状改性淀粉再经900瓦微波炉干燥1分钟，粉碎固化的多孔淀粉，过30-70目筛后，得到填充有三氯化铁的滤嘴添加剂。(测试样品1)。
实施例2
重复实施例1，有以下不同点：加入2g氯化铜混合均匀。制成填充有氯化铜的滤嘴添加剂(测试样品2)。
实施例3
取20g淀粉，加入1g三氯化铁以及40mL浓度为0.1mol/L，pH值为5.0的醋酸缓冲溶液，在50℃条件下搅拌均匀后，加入0.2g糖化酶，在50℃、pH值5.0的条件下恒温搅拌酶解20小时后，加入浓度为4％的氢氧化钠1ml终止反应，离心分离，得浆状含金属离子的改性淀粉，所述的浆状改性淀粉再经900瓦微波炉干燥1分钟，粉碎固化的多孔淀粉，过20～40目筛后，制成填充有三氯化铁的滤嘴添加剂(测试样品3)。
实施例4
重复实施例3，有以下不同点：加入1g氯化铜混合均匀。制成填充有氯化铜的滤嘴添加剂(测试样品4)。
实施例5
重复实施例3，有以下不同点：过30～70目筛。制成填充有三氯化铁的滤嘴添加剂(测试样品5)。
实施例6
重复实施例4，有以下不同点：过30～70目筛。制成填充有氯化铜的滤嘴添加剂(测试样品5)。
实施例7
重复实施例3，有以下不同点：加入0.5g三氯化铁混合均匀。制成填充有三氯化铁的滤嘴添加剂(测试样品7)。
实施例8
重复实施例3，有以下不同点：加入0.5g氯化铜混合均匀。制成填充有氯化铜的滤嘴添加剂(测试样品8)。
实施例9
重复实施例1，有以下不同点：加入0.5g三氯化铁混合均匀。制成填充有三氯化铁的滤嘴添加剂(测试样品9)。
实施例10
重复实施例1，有以下不同点：加入0.5g氯化铜混合均匀。制成填充有氯化铜的滤嘴添加剂(测试样品10)。
实施例11
重复实施例1，有以下不同点：加入0.2g三氯化铁混合均匀。制成填充有三氯化铁的滤嘴添加剂(测试样品11)。
实施例12
重复实施例1，有以下不同点：加入0.2g氯化铜混合均匀。制成填充有氯化铜的滤嘴添加剂(测试样品12)。
实施例13
取20g淀粉，加入0.25g氯化铜和0.25g三氯化铁，以及40mL浓度为0.1mol/L，pH值为5.0的醋酸缓冲溶液，在50℃条件下搅拌均匀后，加入0.2g糖化酶，在50℃、pH值5.0的条件下恒温搅拌酶解20小时后，加入浓度为4％的氢氧化钠1ml终止反应，离心分离，得浆状含金属离子的改性淀粉，所述的浆状改性淀粉再经900瓦微波炉干燥1分钟，粉碎固化的多孔淀粉，过30-70目筛后，得到填充有铜和铁混合离子的滤嘴添加剂。(测试样品13)。
应用实施例
将以上实施例中的测试样品以25mg/cig的量遵照二元复合嘴棒卷烟生产标准进行嘴棒和卷烟的制备，测得样品与椰壳活性炭和普通一元醋酸纤维嘴棒进行比较，测定他们对卷烟烟气中氢氰酸的选择性吸附情况并其做相应的评吸，结果示于表1和表2中。
表1
| 名称 | 平均VP降低(％) | HCN降低(％) |
| 测试样品1 | 27 | 38 |
| 测试样品2 | 26 | 37 |
| 测试样品3 | 29 | 41 |
| 测试样品4 | 30 | 40 |
| 测试样品5 | 31 | 44 |
| 测试样品6 | 31 | 43 |
| 测试样品7 | 29 | 41 |
| 测试样品8 | 28 | 40 |
| 测试样品9 | 29 | 42 |
| 测试样品10 | 30 | 42 |
| 测试样品11 | 29 | 40 |
| 测试样品12 | 29 | 39 |
| 测试样品13 | 29 | 40 |
| 椰壳活性炭 | 28 | 30 |
表2
| 名称 | 光泽5 | 香气32 | 协调6 | 杂气12 | 刺激性20 | 余味25 | 合计 |
| 测试样品1 | 5.0 | 25.8 | 5.0 | 10 | 18.6 | 22.5 | 86.9 |
| 测试样品2 | 5.0 | 26.0 | 5.0 | 10 | 18.5 | 22.5 | 87.0 |
| 测试样品3 | 5.0 | 26.2 | 5.0 | 10 | 18.9 | 22.0 | 87.1 |
| 测试样品4 | 5.0 | 26.0 | 5.0 | 10 | 19.2 | 22.0 | 87.2 |
| 测试样品5 | 5.0 | 26.5 | 5.0 | 10 | 18.6 | 22.5 | 87.6 |
| 测试样品6 | 5.0 | 26.8 | 5.0 | 10 | 18.3 | 22.6 | 87.7 |
| 测试样品7 | 5.0 | 25.5 | 5.0 | 10 | 18.8 | 23.5 | 87.8 |
| 测试样品8 | 5.0 | 26.0 | 5.0 | 10 | 19.0 | 22.5 | 87.5 |
| 测试样品9 | 5.0 | 25.6 | 5.0 | 10 | 18.5 | 23.8 | 87.9 |
| 测试样品10 | 5.0 | 26.8 | 5.0 | 10 | 18.9 | 22.2 | 87.9 |
| 测试样品11 | 5.0 | 26.5 | 5.0 | 10 | 18.5 | 22.1 | 87.1 |
| 测试样品12 | 5.0 | 26.5 | 5.0 | 10 | 18.8 | 22.0 | 87.3 |
| 测试样品13 | 5.0 | 25.6 | 5.0 | 10 | 19.5 | 22.5 | 87.6 |
| 椰壳活性炭 | 5.0 | 26.2 | 5.0 | 10 | 17.8 | 22.5 | 86.5 |
| 对照样品 | 5.0 | 26.5 | 5.0 | 10 | 18.5 | 22.5 | 87.5 |
注：对照样品采用普通一元醋酸纤维制成的香烟过滤嘴棒，根据文献报道VP(香烟烟气中不希望的气象组分)含量约为477.5mg/cig，HCN含量为120mg/cig。
检测结果分析：
由表1和表2中的数据，我们可得到以下几点结论：
首先，和普通的一元醋酸纤维嘴棒相比，含过渡金属盐的改性多孔淀粉颗粒的香烟过滤嘴棒对卷烟烟气中HCN表现出较好的选择性吸附能力；
其次，为了获得对HCN较高程度的降低，此添加剂中应具有相对低水平的金属浸渍剂(低于10％，优选1％到5％)；
最后，所述结果还清楚地显示，较小目尺寸(例如目尺寸30/70US)与较大的目尺寸(例如比较样品2和3)相比在HCN吸附方面显示出优越的性能。
此外，在表中也可看出，在金属离子的选择上，用三氯化铁作为金属盐浸渍改性多孔淀粉和用氯化铜浸渍效果都差不多，且这两种金属浸渍改性多孔淀粉添加剂的加入对烟支抽吸口感影响较小。
为了确定此添加剂在香烟过滤嘴中的添加量，我们设计了以下的单因素实验进行比较。
将如上所述的测试样品5和6，以25mg/cig和45mg/cig分别添加到相同的香烟过滤嘴中，比较它们对HCN的选择性降低情况及香烟评吸情况，结果如下表3和表4所示。
表3测试样品5和6降低卷烟烟气中VP和HCN的情况
表4用测试样品5和6所制卷烟样品评吸结果
由上表可看出，添加量为25mg/cig和45mg/cig比起来，二者差异不大，再考虑到成本的原因，我们就优选添加量为25mg/cig。
老化实验
已知活性炭过滤嘴的缺点是，在贮藏期间过滤嘴中的炭吸附存在于过滤嘴中或烟草中的挥发性物质，因此降低了在吸烟时所述炭除去HCN的效率，本发明测试了过滤嘴香烟(包括本发明的过滤嘴)的性能变化，所述过滤嘴椰壳活性炭包含大约25mg/cig的过滤嘴，测试样品包含约25mg/cig金属浸渍剂改性多孔淀粉颗粒。结果示于表5。
表5老化实验分析数据
由上表我们可看出，在不同时间段，填充有过渡金属的改性多孔淀粉添加剂的HCN降低性能没有显著降低；但是椰壳活性炭降低HCN的效率下降明显。
上述二元嘴棒的添加方法也适用于三元复合嘴棒的添加模式。
过滤嘴设计
本发明的过滤嘴可以具有任何过去为包含颗粒吸附剂的卷烟烟气过滤嘴建议的设计样式，其中用本发明的金属浸渍改性多孔淀粉颗粒替代已知的颗粒吸附剂。在实际生产中，含金属浸渍剂改性淀粉添加剂的过滤嘴可以设计成以下样式。
一种过滤嘴是27mm长和大约24.2mm圆周，口端滤嘴部分是14mm长为普通醋酸纤维丝束嘴棒-即预先形成的增塑纤维素醋酸酯丝束组成的，以其本领域中众所周知的方式通过嘴棒成型机加工成的嘴棒。
上游端是13mm长的预先形成的增塑纤维素醋酸酯长丝组成，以本领域中众所周知的方式集聚和粘合在一起。按照以上方法制备并且具有与如上所述测试样品相同组成的含金属浸渍改性多孔淀粉颗粒(25mg)被分散在过滤嘴中，负载在被集聚而形成所述滤嘴的丝束材料上。两部分嘴棒通过嘴棒复合机制备成27mm长的二元复合过滤嘴。
另一种过滤嘴是27mm长和大约24.2mm圆周，口端滤嘴部分是10mm长为普通醋酸纤维丝束嘴棒-即预先形成的增塑纤维素醋酸酯丝束组成的，以其本领域中众所周知的方式通过嘴棒成型机加工成的嘴棒。
上游端是同样是10mm长的预先形成的增塑纤维素醋酸酯长丝组成，空腔用按照以上方法制备并且具有与如上所述的测试样品相同的组成的金属浸渍改性多孔淀粉颗粒(60mg/cig)填充。过滤嘴条通过透气的成型纸卷制成中空的三元复合嘴棒。
总之，本发明的含金属浸渍剂的改性多孔淀粉颗粒在吸附卷烟烟气中HCN能力优于椰壳活性炭，将其添加于一般过滤嘴材料中而制成的过滤嘴能有效降低烟气中的HCN含量，使香烟对人体的毒害作用大大降低，且此种添加剂的加入对香烟口感无不良影响，具有良好的应用前景。
Claims (5)
1、一种降低卷烟烟气中氢氰酸含量的滤嘴添加剂，其特征在于：将淀粉与过渡金属盐混合，以醋酸缓冲溶液浸渍，经糖化酶酶解后，再经干燥、粉碎、过筛后制得的金属浸渍改性多孔淀粉颗粒；其中，所述的过渡金属盐为铜、钼、锰、钴、锌或铁的盐酸盐中的一种或多种。
2、根据权利要求1所述的滤嘴添加剂，其特征在于：所述的过渡金属盐为铁的盐酸盐或铜的盐酸盐。
3、根据权利要求1所述的滤嘴添加剂，其特征在于：过渡金属盐的添加量为淀粉干重的1％～5％。
4、制备权利要求1所述滤嘴添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)取20份淀粉，加入0.2～2份过渡金属盐混合均匀；
(2)加入1份、浓度为0.1mol/L、pH值5.0的醋酸缓冲溶液，在50℃条件下，搅拌均匀，配制成混合淀粉乳；
(3)加入0.2份糖化酶，在50℃、pH值5.0的条件下恒温搅拌酶解20小时；
(4)加入1份浓度为4％的氢氧化钠溶液终止反应，离心分离，得浆状含金属离子的多孔淀粉；
(5)制得的浆状含金属离子的多孔淀粉再经微波干燥、粉碎后，过10～100目筛，制得的金属浸渍改性多孔淀粉颗粒即为所需的滤嘴添加剂。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述滤嘴添加剂的颗粒尺寸为30目～70目。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110216 Termination date: 20120409 |