CN101503796A

CN101503796A - 一种用于线形试样制备cvd金刚石膜的装置

Info

Publication number: CN101503796A
Application number: CNA2009100429529A
Authority: CN
Inventors: 余志明; 魏秋平; 杨永青; 娄俊岭; 陈永勤; 黄登高; 孟泽
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2009-03-25
Filing date: 2009-03-25
Publication date: 2009-08-12
Anticipated expiration: 2029-03-25
Also published as: CN101503796B

Abstract

本发明公开了一种用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，包括真空反应室和位于该真空反应室内部的气体裂解热丝、气体排出装置以及用于放置线性基体的基体支撑架，其特征在于，所述的气体排出装置为一个具有窄缝通气腔的气体收集器。所述的气体收集器具有V形横截面，所述的气体裂解热丝、线性基体和气体收集器的入口自上而下依次排列设置，其目的是将气体束集在一个较小的且和气体裂解热丝和线性基体配合的区域，以提高气体被裂解的比例，提高气体的利用率。本装置可使气流场分布成V型截面，提高混合气体的利用率和金刚石晶体的生长速率，保证基体表面沉积均匀的金刚石薄膜。

Description

一种用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置

技术领域

本发明涉及一种用于线形试样制备CVD(即化学气相沉积)金刚石膜的装置。

背景技术

金刚石具有良好的物理化学性能，但天然金刚石数量稀少。人造金刚石薄膜的性能已经基本接近天然金刚石，是性能优良的新型材料，具有广泛的应用，而目前已经用在刀具、高性能电子元件等众多场合。制备金刚石薄膜已形成产业化，热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石薄膜制备方法是目前工业化CVD金刚石薄膜中的主要生产制备方法，该工艺方法设备简易，制造成本低，容易控制沉积的衬底温度，操作简单方便，能获得质量较高、面积尺寸较大的金刚石多晶薄膜。采用HFCVD法制备金刚石薄膜是将反应气体混合后通入反应室内，混合气体经高温裂解后，其活性气体中的碳原子在基体上沉积，生长出金刚石。目前的设备中主要存在以下问题：

(1)通常混合气体充满整个反应室，只有与高温热丝接触的气体才发生裂解，大部分未参与裂解反应被气泵抽出，因而造成气体的利用率低，浪费原材料，且金刚石晶体生长速率较慢。

(2)现有很多设备的基体被固定在基台上，由于基体位置被固定，只能在其一侧的部分生成金刚石薄膜，且薄膜厚度不均匀，存在很大表面应力。对于如棒、杆、轴、线和丝状的基体(统称为线性基体)，很难制备出厚度均匀的金刚石薄膜。

发明内容

本发明的所要解决的技术问题是提供一种用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，以克服现有热丝化学气相沉积制备金刚石薄膜的设备中存在混合气体利用率低下，以及不能在其他如棒、杆和轴状的基体上生成均匀的高质量金刚石薄膜的问题。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，包括真空反应室和位于该真空反应室内部的气体裂解热丝、气体排出装置以及用于放置线性基体的基体支撑架，其特征在于，所述的气体排出装置为一个具有窄缝通气腔的气体收集器。

作为改进，所述的气体收集器具有V形横截面，所述的气体裂解热丝、线性基体和气体收集器的入口自上而下依次排列设置，其目的是将气体束集在一个较小的且和气体裂解热丝和线性基体配合的区域，以提高气体被裂解的比例，提高气体的利用率。

更进一步改进，所述的基体支撑架通过传动软轴和真空旋转阀与外部的动力机构传动连接，其目的是使得线性基体旋转，以提高薄膜沉积的均匀度。

具体来说，所述的动力机构包括步进电机、减速机和皮带，所述的步进电机连接减速机，所述的减速机通过皮带与所述的真空旋转阀连接。

另一个改进是：所述的基体支撑架安装在一个位移调节器上，所述的位移调节器与一水平导轨相配合；而且，所述的基体支撑架通过垂直方向的螺栓安装在所述的位移调节器上；由此可以通过位移调节器实现基体支撑架在水平和垂直方向上的位置调节。

作为改进，所述的基体支撑架的材料选用高熔点的Mo、W、Ti或其合金。

另一种实施方式，更适用于批量制配CVD金刚石膜：所述的气体通入装置具有窄缝通气腔，所述的气体通入装置和气体排出装置水平布置、所述的气体裂解热丝(多根)和线性基体上下方向排列设置。

作为改进，基体支撑架具有使基体自转的支持机构，使得基体上的薄膜能均匀沉积。

本发明的特点主要体现在新型基台及气体排放装置，该装置包括气体收集器、基体支撑架、位移调节器、真空设备腔外传动装置，其中真空设备腔外传动机构由步进电机、减速箱、皮带、真空旋转阀、传动软轴组成。所述气体收集器为不锈钢经折弯焊接制成的内有窄缝通气腔的装置(为风箱形状)。基体支撑架是由耐高温、变形系数小的Mo、W、Ti或其合金制成。位移调节器能够精确调节线形基体的水平和垂直位置。

所述真空设备腔外传动机构是由反应室腔外电机提供动力，经过真空旋转阀将动力传入真空反应室，再经传动软轴带动基体支撑架拖动基体旋转。

所述位移调节器用于调节基体表面与气体收集器的窄缝通气腔的入口的垂直距离，且可以带动基体支撑架，根据基体的长度在导轨上沿基体轴向移动，调节水平距离。支撑台可以带动整个装置上下移动调节基体表面与裂解热丝的垂直距离，能够满足多种基体尺寸和最佳沉积条件的要求。

所述基体支撑架上安装有基体夹持装置，所述基体夹持装置用于夹持基体，并可带动其旋转。

所述的气体收集器的窄缝通气腔的入口截面与基体平行，其宽度不大于4mm，长度大于基体的长度。

所述线形基体为圆柱状时的旋转速度应控制在0.5～5r/min范围内，当基体为其他形状时，应编程控制步进电机的运动，使被沉积面与气体裂解热丝平面平行，沉积结束后转动到其他沉积面并保持一段时间。

所述热电偶固定夹可以安装温度传感器以检测基体温度，通过调节气体裂解热丝的功率或者基体和热丝距离来控制基体温度在600℃～1100℃中的某一个温度值并保持稳定。

本发明装置主要应用于直径2cm～1um的线形基体表面沉积(HFCVD)金刚石薄膜，在基体较多时，可以多套装置成组使用。

本发明的有益效果：

1、采用本发明所述的装置，混合反应气体在被抽出前被束集成V型截面，很大部分均被热丝裂解，活性气体大部分需经过基体后抽出，提高了基体表面金刚石薄膜的生长速率，同时大大提高了混合反应气体的利用率，降低了金刚石薄膜生产成本。

2、位移调节器可以调节基体表面与气体收集器的窄缝通气腔入口的垂直距离。基体支撑架可根据基体长度沿导轨方向调节水平距离。支撑台可以带动整个装置上下移动调节基体表面与裂解热丝的垂直距离。基体表面到气体收集器的窄缝通气腔的入口距离，基体表面到裂解热丝的垂直距离均对气体流场的分布有影响，本发明方便调节三者之间的距离，能够满足多种基体尺寸和最佳沉积条件的要求。

3、真空设备的传动机构采用腔外传动方式，由反应室腔外步进电机提供动力，经过真空旋转阀将动力传入真空反应室，再经传动软轴带动基体旋转支撑架拖动基体旋转。此动力装置可以避免反应室温度过高对电机和其他设备的影响。传动软轴的使用可以在基体支撑架位置改变的情况下，能传递可靠的动力。

4、基体支撑架上安装基体夹持装置，夹持装置更换方便且可以根据实验和生产需要夹持不同的线形基体，并能带动基体旋转。

5、通过传动装置，可以使基体匀速旋转，而且速度可调，线形基体的低转速匀速转动能够保证基体圆周表面金刚石晶体的均匀沉积、晶粒结构均匀和表面应力小。

6、基体支撑架选用高熔点的Mo、W、Ti或其合金制成，其在真空环境下蒸发小，对金刚石沉积薄膜的污染小，变形系数小，位置精度高，高温稳定性好。

7、采用图3所示的气体通入装置和气体排出装置均采用带有窄缝通气腔且水平布置的装置，使气流场形成平流层，均匀通过与其平行的多件基体，使反应气体束集在较小的一块区域内，可以在多件基体上沉积金刚石膜时，即适合于批量制备金刚石薄膜，减少生产设备制造成本，提高生产效率。

附图说明

图1是本发明的总体结构示意图；

图2是收集器对混合气体束集作用示意图。

图3是气体进出口装置采用水平布置时的结构示意图。

图1、图2标号说明：1-气体裂解热丝，2-气体收集器，3-线性基体，4-基体支撑架，5-位移调节器，6-步进电机，7-减速箱，8-皮带，9-真空旋转阀，10-传动软轴，11-支撑台，12-热电偶固定夹。

图3标号说明：1-气体裂解热丝，13-固定支撑架，14-从动齿轮组，15-支撑板，16-气体通入装置，17-活动支撑架，3-线性基体，18-主动齿轮固定架，19-主动齿轮及轴，20-联轴器，10-传动软轴，2-气体收集器。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1：

如图1、图2所示，该装置包括气体收集器2、基体支撑架4、位移调节器5、真空设备腔外传动装置，其中所述真空设备腔外传动装置由步进电机6、减速箱7、皮带8、真空旋转阀9、传动软轴10组成。所述气体收集器2为不锈钢经折弯焊接制成的内有窄缝通气腔的装置。基体支撑架4是由耐高温、变形系数小的Mo、W、Ti或其合金制成。位移调节器能够精确调节线形基体的水平和垂直位置。真空设备腔外传动装置由腔外提供动力，经过真空旋转阀9将动力传入真空反应腔，经传动软轴10带动线性基体3旋转，基体支撑架4支撑线性基体3旋转。

具体实施时，气体收集器2的窄缝通气腔的入口截面与基体平行，其宽度不大于4mm，长度大于基体的长度。线形基体的旋转速度应控制在0.5～5r/min范围内。基体表面与气体收集器2的窄缝通气腔的入口的垂直距离在0～30mm范围内调节。

图1是本发明的结构示意图。图中，电机选择步进电机，因此转速调节方便，控制简单。通过齿轮减速器和皮带传动的减速，使基体的转速可以在0.5～5r/min范围内调节。气体收集器的窄缝通气腔入口截面宽度为3mm。位移调节器能够调节基体到气体收集器窄缝通气腔入口的距离在0～30mm范围内变化。基体支撑架的水平调节距离最大为180mm。

图2为收集器对混合气体束集作用的示意图，图2中混合气体流经气体裂解热丝时，充分发生裂解反应，活性气体气流经过收集器的抽吸作用束集成如图2所示的V型截面，然后经过线性基体表面时，沉积出金刚石晶体薄膜。其束集作用显著提高了混合气体的裂解比例，加快了金刚石晶体的生长，提高了混合气体的利用率。气体裂解热丝、气体收集器和线性基体间的距离均可调节。

实施例2：如图3所示，气体通入装置16和气体收集器2采用水平布置时的结构，图中气体通入装置16和气体收集器2均采用带有窄缝通气腔且水平布置的装置，使气流场形成平流层，均匀通过与其平行的多件线性基体3，使反应气体束集在较小的一块区域内。气体通入装置16和气体收集器2应远离固定和活动支撑架一定距离，以减小由于支撑架阻隔气流流动方向和齿轮的旋转而引起的气流场的紊乱。真空室腔外传动系统将动力传到室内后，连接传动软轴10并带动主动齿轮及轴19转动，使相互啮合的从动齿轮组14带动线性基体3自转。活动支撑架17沿着支撑板15上的槽移动，根据基体长度调节距离。固定支撑架13和活动支撑架17安装在支撑板15上，而支撑板15又安装在真空室中的升降台上，升降台上下移动时，会调节基体组平面与热丝平面的垂直距离。

Claims

1.一种用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，包括真空反应室和位于该真空反应室内部的气体裂解热丝、气体排出装置以及用于放置线性基体的基体支撑架，其特征在于，所述的气体排出装置为一个具有窄缝通气腔的气体收集器。

2.根据权利要求1所述的用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，其特征在于，所述的气体收集器具有V形横截面，所述的气体裂解热丝、线性基体和气体收集器的入口自上而下依次排列设置。

3.根据权利要求1所述的用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，其特征在于，所述的基体支撑架通过传动软轴和真空旋转阀与外部的动力机构传动连接。

4.根据权利要求3所述的用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，其特征在于，所述的动力机构包括步进电机、减速机和皮带，所述的步进电机连接减速机，所述的减速机通过皮带与所述的真空旋转阀连接。

5.根据权利要求1～4任一项所述的用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，其特征在于，所述的基体支撑架安装在一个位移调节器上，所述的位移调节器与一水平导轨相配合。

6.根据权利要求5所述的用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，其特征在于，所述的基体支撑架通过垂直方向的螺栓安装在所述的位移调节器上。

7.根据权利要求6所述的用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，其特征在于，所述的基体支撑架的材料选用高熔点的Mo、W、Ti或其合金。

8.根据权利要求1所述的用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，其特征在于，所述的气体通入装置具有窄缝通气腔，所述的气体通入装置和气体排出装置水平布置、所述的气体裂解热丝和线性基体上下方向排列设置。

9.根据权利要求8所述的用于线形试样制备CVD金刚石膜的装置，其特征在于，基体支撑架具有使基体自转的支持机构。