CN101498631B - 一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法 - Google Patents

一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101498631B
CN101498631B CN2009100792851A CN200910079285A CN101498631B CN 101498631 B CN101498631 B CN 101498631B CN 2009100792851 A CN2009100792851 A CN 2009100792851A CN 200910079285 A CN200910079285 A CN 200910079285A CN 101498631 B CN101498631 B CN 101498631B
Authority
CN
China
Prior art keywords
colloidal crystal
dimensional
moire
grating
crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009100792851A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101498631A (zh
Inventor
蓝鼎
王育人
谢季佳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Mechanics of CAS
Original Assignee
Institute of Mechanics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Mechanics of CAS filed Critical Institute of Mechanics of CAS
Priority to CN2009100792851A priority Critical patent/CN101498631B/zh
Publication of CN101498631A publication Critical patent/CN101498631A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101498631B publication Critical patent/CN101498631B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明涉及一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法，步骤为：1、在基体表面上制备一层二维胶体晶体；2、在二维胶体晶体空隙中填充材料，使填充材料与基体表面相接合，并在二维胶体晶体厚度方向使填充材料层表面不超过胶体颗粒球心；3、去除胶体晶体，在基体表面形成由填充材料构成的云纹光栅。其中胶体晶体所使用的胶体颗粒为高分子或无机材料微球，基体材料为金属或无机材料或有机材料。使用本方法简化了制作过程，并能够获得大面积云纹光栅，光栅在拉伸过程中不会发生剥离现象，使云纹光栅在材料科学、无损检测、断裂力学、微电子封装等许多领域中获得了成功应用。

Description

一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法
技术领域
本发明涉及一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法，尤其是涉及微米或亚微米云纹光栅的制作方法。
背景技术
固体力学的研究越来越注重材料微观特性同宏观性能的关联，并且更侧重探讨不同固体材料在变形，损伤与破坏时所产生现象同其内在物理本质的因果关系，由此细、纳观力学逐渐发展起来。这样，在对材料力学行为研究的过程中，微纳米级的实验测量技术的发展也相应的成为一个技术研究热点。
1948年，R.Weller和B.Shepherd首次提出了几何云纹法，参见：Weller R.Shepherd B.[M]，Displacement measurement by mechanicalinterferometry.Proc SESA，1948，6(1)8-13。这是一种物体全场变形测量技术。这种方法适用范围广，可在各种不同工作条件下进行应用，在高温、塑性、大变形、复合材料、弹性模量特别低的材料以及需进行长时限测试等条件下，云纹法更能显示出其优势。几何云纹法所采用的光栅频率一般在50线/mm以下，相应的灵敏度在0.02mm以下。随着细微观研究领域发展，几何云纹法的测量灵敏度已不能满足各方面的要求。80年代初，D.Post等人将高密度衍射光栅技术引入光测力学中，提出了云纹干涉法，参见文献：Post D，Han B，Ifju P.High sensitivity moire.New York：Springer-Verlag，1994，85-134；Dai，F.L.，J.Mckelvie，D.Post，An interpretationof moire interferometry from wavefront interference theory，Proc.SPIE，1988，Vol.22，954-957。而戴福隆等人利用波前理论揭示了云纹干涉法原理，从而完善了云纹光测法。随着制栅技术的不断完善以及显微技术和相移技术在云纹干涉光路中的应用，云纹干涉技术的灵敏度得到大大提高。参见：戴福隆，方萃长，刘先龙.现代光测力学[M]，北京，科学出版社，1990291-294，404-412；Bowles D、E，Post D，Moire interferometry for thermalexpansion of composites，Experimental Mechanics，Vol.18，1981，441-447。由于云纹干涉技术具有测量的非接触性，高灵敏度和较高的条纹信噪比，可以实时观测加载后待测物体位移场等优点，使得云纹法在材料科学、无损检测、断裂力学、微电子封装等许多领域中获得了成功应用。例如，在断裂测试方面可以利用云纹干涉法来研究硬金属、脆性材料裂纹尖端的奇异场，塑性区以及测量有关断裂参量。也能利用云纹干涉法测量材料的某些力学性能，如弹性常量、热膨胀系数等。参见：米红林、方如华、张修银，云纹干涉法对不同层厚比的口腔金瓷修复体界面力学特性的研究，医用生物力学，2004，19(3)136-141。
云纹干涉技术中，云纹光栅的频率决定了测量的灵敏度。而高频率的光栅的制备目前常用的主要是传统的光刻法以及目前发展的电子束刻蚀技术。就电子束曝光刻蚀而言，制备光栅的基本步骤为：1)样品表面抛光；2)样品表面涂胶；3)曝光；4)显影、定影和漂洗；5)镀膜；6)除胶。可以看到，目前的光栅制备工艺复杂，并且成本高昂。这极大的限制了云纹法的应用。另外，在通过蒸镀或溅射得到的金属光栅与试样本体的结合强度并不大，当试样产生较大的形变时光栅与基底容易发生剥离。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法：将胶体晶体模板法应用于云纹光栅的制备。该方法充分利用了胶体晶体模板法制备效率高，成本低的特点，从而极大地降低了云纹法的制样成本，扩展了云纹法的应用。
本发明具体步骤为：
(1)在基体表面上制备一层二维胶体晶体；
(2)在二维胶体晶体空隙中填充材料，使填充材料与基体表面相接合，并在二维胶体晶体厚度方向使填充材料层表面不超过胶体颗粒球心；
(3)去除胶体晶体，在基体表面形成由填充材料构成的云纹光栅。
进一步，在所述基体表面上制备二维胶体晶体采用的是气液界面组装法(LB膜法)或蒸发诱导法或旋涂法或电泳法。
进一步，所述二维胶体晶体中所使用的胶体颗粒的粒径为90nm至10μm的高分子材料微球或无机材料微球。
进一步，所述基体材料为金属或无机材料或有机材料。
进一步，在填充完成后使用有机溶剂去除聚苯乙烯微球的胶体晶体，使用HF溶解采用二氧化硅微球的胶体晶体。
本发明的优点：
1)容易实现大面积的制备，目前二维胶体结晶的制备已经可以达到平方厘米量级；
2)可以通过控制微球粒径来控制云纹光栅的频率；
3)制备高频率的光栅比较容易；
4)对金属试样，通过电镀得到的光栅与试样本体结合牢固，拉伸过程中不会发生剥离现象。
附图说明
图1为二维栅格的制备过程示意图。
图2为电镀示意图：
a.为胶体晶体表面形貌图；
b.为电镀装置示意图。
图3为通过粒径为500nm的胶体晶体模板制备的金属铜栅格：
a.为表面制备了光栅的铜试样；
b.为表面放大后金属铜的二维六方结构。
具体实施方式
下面以铜拉伸试样为例，对本发明方法做详细说明。
参见图1，具体步骤如下：
一、制备二维胶体晶体
制备二维胶体晶体所采用的胶体微球主要是高分子和无机胶体微球，如聚苯乙烯微球(PS)和二氧化硅(SiO2)微球，这些胶体微球的粒径范围在90nm至10μm之间。试验中，根据所制备光栅的频率来选用相应的微球粒径。
目前，制备二维胶体晶体通常采用的方法气液界面组装法(LB膜法)或蒸发诱导法或旋涂法(spin-coating)或电泳法，利用上述方法使胶体微球组成规则排列的单层胶体晶体薄膜。
本实例利用液体表面张力，通过微球在水面自组装形成二维胶体晶体。实施过程如下：
胶体微球水溶液：粒径为1μm，体积百分比为10％，单分散性＜5％；与酒精按1∶1混合，利用超声使其混合均匀备用。此溶液标记为A。
用200ml烧杯装满纯净水，用移液枪将A缓慢在水表面滴加，由于表面张力的作用，微球会在表面自组装成二维胶体晶体并浮在水的表面。
二、二维胶体晶体转移
将铜拉伸试样表面抛光用酒精擦拭干净，然后将铜试样插入水中缓慢提起，这样二维胶体晶体就能转移到铜试样表面。
三、电镀
电镀液中各药品的用量：每升超纯水中含Cu2P2O7：60克，K4P2O7·3H2O：280克和(NH4)2HC6H5O7：20克。电镀时PH值保持在8.0至8.2之间，温度为40℃。
如图2所示，将覆有胶体晶体的试样作为工作电极，通过电镀的方法在微球空隙中电镀生长铜。
最后用甲苯将胶体晶体模板溶解掉，就能在试样表面得到如图3所示的铜的栅格。
需要指出的是，在向二维胶体晶体的空隙中填充材料时，所填充材料不得将胶体颗粒全部覆盖，最好填充材料层的表面不超过胶体颗粒的球心高度，以方便胶体颗粒的去除。
除了上面所举的铜试样的实例外，本方法还适用于其他的拉伸试样，只是针对不同的试样具体实施方法有所区别，归纳如下：
一、金属拉伸试样
1、使用聚苯乙烯微球组成的二维胶体晶体作为模板。
2、胶体微球内部的填充可以是电镀；或者是化学镀。
3、电镀或者化学镀完成后，除掉微球主要是用有机溶剂，常用的是甲苯将聚苯乙烯微球溶解掉。
二、高分子类拉伸试样
1、使用二氧化硅微球组成的二维胶体晶体作为模板。
2、利用化学合成或者溶解有高分子的有机溶剂在模板内部填充高分子材料。
3、填充完成后，用HF溶解掉二氧化硅微球，这样就在试样表面得到二维的光栅。
三、无机氧化物类试样
1、使用聚苯乙烯微球组成的二维胶体晶体作为模板。
2、利用溶胶凝胶(sol-gel)法在模板内部填充相应的氧化物材料。
3、填充完成后，利用有机溶剂将聚苯乙烯微球溶解掉。

Claims (9)

1.一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法，步骤为：
(1)在基体表面上制备一层二维胶体晶体；
(2)采用电镀或化学镀或化学合成或使用溶解有基体高分子材料的有机溶剂或溶液凝胶法的方式向所述二维胶体晶体的空隙中填充材料，使填充材料与基体表面相接合，并在二维胶体晶体厚度方向使填充材料层表面不超过胶体颗粒球心；
(3)去除胶体晶体，在基体表面形成由填充材料构成的云纹光栅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用气液界面组装法或蒸发诱导法或旋涂法或电泳法在所述基体表面制备所述二维胶体晶体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二维胶体晶体中的胶体颗粒的粒径为90nm至10μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二维胶体晶体中所使用的胶体颗粒为高分子材料微球或无机材料微球。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的高分子材料为聚苯乙烯，所述的无机材料为二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的基体材料为金属或无机材料或有机材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的无机材料为无机氧化物，所述的有机材料为高分子化合物。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的去除胶体晶体的方法为：使用有机溶剂去除采用聚苯乙烯微球的胶体晶体，使用HF溶解采用二氧化硅微球的胶体晶体。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯。
CN2009100792851A 2009-03-06 2009-03-06 一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法 Expired - Fee Related CN101498631B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100792851A CN101498631B (zh) 2009-03-06 2009-03-06 一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100792851A CN101498631B (zh) 2009-03-06 2009-03-06 一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101498631A CN101498631A (zh) 2009-08-05
CN101498631B true CN101498631B (zh) 2012-11-14

Family

ID=40945804

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100792851A Expired - Fee Related CN101498631B (zh) 2009-03-06 2009-03-06 一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101498631B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103011060A (zh) * 2012-12-17 2013-04-03 中国科学院半导体研究所 制备半球形微纳米透镜阵列的方法
CN104609362A (zh) * 2014-12-26 2015-05-13 上海维凯光电新材料有限公司 聚合物纳米环的制备方法
EP3388779A1 (fr) * 2017-04-11 2018-10-17 Université de Strasbourg Systeme et procede de metrologie optique en super resolution a l'echelle nanometrique en champ lointain

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1478756A (zh) * 2003-03-14 2004-03-03 天津大学 铁电体/金属氧化物反蛋白石结构杂化光子晶体及其制造方法
CN1936105A (zh) * 2006-09-27 2007-03-28 中国科学院力学研究所 一种制备光子晶体的方法
CN101109070A (zh) * 2007-07-02 2008-01-23 南京大学 大尺度氧化锌二维周期半球壳点阵的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1478756A (zh) * 2003-03-14 2004-03-03 天津大学 铁电体/金属氧化物反蛋白石结构杂化光子晶体及其制造方法
CN1936105A (zh) * 2006-09-27 2007-03-28 中国科学院力学研究所 一种制备光子晶体的方法
CN101109070A (zh) * 2007-07-02 2008-01-23 南京大学 大尺度氧化锌二维周期半球壳点阵的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101498631A (zh) 2009-08-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Mechanical properties of ZnS nanobelts
Lai et al. Templated electrosynthesis of zinc oxide nanorods
Gao et al. Self-assembled nanowire− nanoribbon junction arrays of ZnO
Tian et al. Penetrating the oxide barrier in situ and separating freestanding porous anodic alumina films in one step
Kesapragada et al. Nanospring pressure sensors grown by glancing angle deposition
Li et al. Preparation of cadmium sulfide nanowire arrays in anodic aluminum oxide templates
Rykaczewski et al. Guided three-dimensional catalyst folding during metal-assisted chemical etching of silicon
Hildreth et al. 3D spirals with controlled chirality fabricated using metal-assisted chemical etching of silicon
Hanrath et al. Structure/processing relationships of highly ordered lead salt nanocrystal superlattices
Pan et al. A water strider-like model with large and stable loading capacity fabricated from superhydrophobic copper foils
JP2011523902A (ja) ナノワイヤアレイを製造するためのプロセス
CN101498631B (zh) 一种拉伸试样表面云纹光栅的制作方法
Liu et al. Highly efficient direct electrodeposition of Co− Cu alloy nanotubes in an anodic alumina template
CN105499602A (zh) 一种基于还原法合成金纳米颗粒的sers基底制备方法
Li et al. Fabrication of silicon pyramid/nanowire binary structure with superhydrophobicity
Wang et al. Electrodeposition of vertically standing Ag nanoplates and nanowires on transparent conductive electrode using porous anodic aluminum oxide template
CN101109070A (zh) 大尺度氧化锌二维周期半球壳点阵的制备方法
TW201428304A (zh) 探針針尖修飾方法
Kang et al. Flaw-containing alumina hollow nanostructures have ultrahigh fracture strength to be incorporated into high-efficiency GaN light-emitting diodes
CN113125406A (zh) 一种具有微观有序纳米结构sers基底及制备方法
Tan et al. Combining atomic layer deposition with a template-assisted approach to fabricate size-reduced nanowire arrays on substrates and their electrochemical characterization
Ling et al. High-adhesion vertically aligned gold nanowire stretchable electrodes via a thin-layer soft nailing strategy
Jang et al. Controlled fabrication of hollow metal pillar arrays using colloidal masks
Kokonou et al. Polymeric nanowires and nanopillars fabricated by template wetting
JP5002778B2 (ja) 透明導電性膜基材の製造方法及び透明積層体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20121114

Termination date: 20150306

EXPY Termination of patent right or utility model