CN101486618A - 氮质包膜型缓释化肥 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氮质包膜型缓释化肥。本发明氮质包膜型缓释化肥由化肥芯和化肥芯外面的包膜组成，包膜为氨基树脂包膜，包膜表面粘裹粒径≤3微米的阻肥性无机填料，其中氨基树脂为脲醛树脂和/或三聚氰胺树脂。包膜表面粘裹的阻肥性无机填料最好为粒径≤1微米的纳米填料，可以是纳米碳酸钙、白炭黑和纳米炭黑等中一种或一种以上。粘裹的(纳米)阻肥性无机填料中可以含有透肥性填料和/或粒径＞3微米的阻肥性无机填料。透肥性填料可以是天然有机粉、粘土粉、水溶性颗粒等中一种或一种以上。包膜厚度最好为50～220μm之间。本发明缓释化肥的有机包膜体对环境无害且为肥分，成本较低，释放期较长并且可调节。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种包膜型缓释化肥，特别涉及一种氮质包膜型缓释化肥，属于化肥工业领域。
二、背景技术
缓释化肥符合环境保护和社会可持续发展的要求，将成为今后农业化肥的主流，是世界农业化肥的发展方向。但是，现在缓释化肥产品的包膜多不能降解，比如环氧树脂、聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等包膜会残留土壤中污染环境，特别是包膜大多不是肥料，因此现在缓释化肥产品的有机包膜体是对作物无用的物质。开发氮质包膜型缓释化肥是包膜型缓释化肥领域的美好期望，但是，目前氮质包膜型缓释化肥释放期较短(比如纯粹采用氨基树脂包膜化肥时释放期很短，比如包膜厚度为200μm左右时浸泡于在25℃左右水中，化肥芯完全溶出时间仅几天)，因此无法获得良好的实际应用效果或实用面太窄。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种释放期较长的氮质包膜型缓释化肥。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种氮质包膜型缓释化肥，由化肥芯和化肥芯外面的包膜组成，包膜为氨基树脂包膜，包膜表面粘裹粒径≤3微米的阻肥性无机填料，其中氨基树脂为脲醛树脂和/或三聚氰胺树脂。
对于本发明氮质包膜型缓释化肥，包膜表面粘裹的阻肥性无机填料最好为粒径≤1微米的纳米阻肥性无机填料。纳米阻肥性无机填料可以是纳米碳酸钙、白炭黑和纳米炭黑等中的一种或一种以上。当然，对于本发明氮质包膜型缓释化肥，包膜表面粘裹的阻肥性无机填料可以是微米级填料和纳米级填料的混合粉。
对于本发明氮质包膜型缓释化肥，包膜表面粘裹的阻肥性无机填料中可以含有粒径>3微米的阻肥性无机填料。
对于本发明氮质包膜型缓释化肥，包膜表面粘裹的阻肥性无机填料中可以含有透肥性填料。透肥性填料可以是天然有机粉、粘土粉、水溶性颗粒、骨粉和分子筛粉等中的一种或一种以上。天然有机粉可以是木粉、竹粉、植物茎粉、稻壳粉、花生壳粉、淀粉、豆粉和甲壳素粉等中的一种或一种以上，粘土粉可以是海泡石、蒙脱土和高岭土等中的一种或一种以上。透肥性填料最好为微米级填料。透肥性填料在包膜表面粘裹填料中的质量分数最好为0％～15％。
对于本发明氮质包膜型缓释化肥，氨基树脂包膜厚度应≥40μm，最好为50～220μm之间。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：(1)本发明采用氨基树脂膜层对化肥进行包膜制备包膜型缓释化肥，氨基树脂是缓释氮肥，比如脲醛树脂和三聚氰胺-甲醛树脂的含氮量分别约为30％和54％，纯尿素的含氮量约45％，因此制备的包膜型缓释化肥肥分高，有机包膜体对环境无害且为肥分。(2)本发明氨基树脂包膜表面粘裹粒径≤3微米的阻肥性无机填料，特别是粘裹纳米阻肥性无机填料，可以发挥阻止肥分透过的作用，获得较长的释放期和较好的缓释应用效果。(3)本发明氨基树脂包膜表面粘裹的(纳米)阻肥性无机填料中可以夹带有透肥性填料和/或粒径>3微米的阻肥性无机填料，通过透肥性填料和/或粒径>3微米的阻肥性无机填料的选择和用量可以得到不同释放期、适用于不同生长期作物的缓释化肥。
四、具体实施方式
本发明氮质包膜型缓释化肥由化肥芯和化肥芯外面的包膜组成，包膜为氨基树脂包膜，包膜表面粘裹粒径≤3微米的阻肥性无机填料，其中氨基树脂为脲醛树脂和/或三聚氰胺树脂。本发明中所述阻肥性无机填料是指填料体不透化肥的无机填料。
本发明氮质包膜型缓释化肥的化肥芯，可以是氮肥、磷肥、钾肥或复合肥等。化肥芯的形状可以是粒状、片状等，但以粒状为佳，最好是球状。
对于本发明氮质包膜型缓释化肥，采用的三聚氰胺树脂优选三聚氰胺—甲醛树脂，当然也可以是采用乙二醛或糠醛等代替甲醛制备的其他三聚氰胺树脂。各种改性脲醛树脂均属脲醛树脂范畴，比如正丁醇改性脲醛树脂、聚乙烯醇改性脲醛树脂、三聚氰胺改性脲醛树脂等；各种改性三聚氰胺树脂均属三聚氰胺树脂范畴，比如乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂、乙醇—聚乙烯醇改性三聚氰胺—甲醛树脂等。各种改性脲醛树脂和各种改性三聚氰胺树脂均属本发明所述氨基树脂，分子结构中氨基树脂结构为主(≥50wt％)的树脂均属本发明所述氨基树脂，以氨基树脂为连续相的膜层均属本发明所述氨基树脂包膜。
对于本发明氮质包膜型缓释化肥，包膜表面粘裹的阻肥性无机填料可以是碳酸钙、二氧化硅、炭黑、碳酸镁、氧化铝、氧化锌、硫酸钙和氢氧化铝等中的一种或一种以上。当然，阻肥性无机填料也可以是粒径≤3微米的其他阻肥性无机填料。
对于本发明氮质包膜型缓释化肥，包膜表面粘裹的阻肥性无机填料最好是粒径≤1微米的纳米阻肥性无机填料。纳米阻肥性无机填料可以是纳米碳酸钙、白炭黑和纳米炭黑等中的一种或一种以上。当然，可以是其他阻肥性无机填料(比如前述)的纳米级产品。对于本发明氮质包膜型缓释化肥，包膜表面粘裹的阻肥性无机填料可以是微米级填料和纳米级填料的混合粉。
对于本发明氮质包膜型缓释化肥，包膜表面粘裹的阻肥性无机填料中可以含有粒径>3微米的阻肥性无机填料。通过粒径>3微米的阻肥性无机填料的粒径大小和用量选择可以调节本发明氮质包膜型缓释化肥的释放期，得到适用于不同生长期作物的缓释化肥。对于本发明氮质包膜型缓释化肥，包膜表面粘裹的(纳米)阻肥性无机填料中也可以含有透肥性填料。透肥性填料是指化肥能够透过填料体的填料。通过选择不同透肥性填料和不同用量可以调节本发明氮质包膜型缓释化肥的释放期，得到适用于不同生长期作物的缓释化肥。透肥性填料可以是天然有机粉、粘土粉、水溶性颗粒、骨粉和分子筛粉等中的一种或一种以上。其中，天然有机粉可以是木粉、竹粉、植物茎粉、稻壳粉、花生壳粉、淀粉、豆粉和甲壳素粉等中的一种或一种以上，粘土粉可以是海泡石、蒙脱土和高岭土等中的一种或一种以上。水溶性颗粒可以是水溶性无机盐颗粒(比如氯化钠颗粒、水溶性化肥粉等)或水溶性有机颗粒(比如糖粉)。透肥性填料粒径最好比粘裹的纳米阻肥性无机填料层厚度大，因此最好为微米级填料。透肥性填料在包膜表面粘裹填料中的质量分数最好为0％～15％，当然可以更多。
对于本发明氮质包膜型缓释化肥，氨基树脂包膜厚度不能太小，否则不能承受化肥芯吸水产生的撑胀力而破裂。因此，氨基树脂包膜厚度应大于40μm，最好为50～220μm之间，超过220μm当然仍然是缓释化肥，即超过220μm也是可以的，只是成本提高。
当然，本发明氮质包膜型缓释化肥包膜中可以复合有其它。比如，在氨基树脂膜层中可以复合各种填料(比如(纳米)碳酸钙、黏土、天然有机粉、硫磺等)，也可以加有有机调节剂(包括聚合物)以调节膜层性能、包膜工艺性以及粘裹性等。此外，(纳米)阻肥性无机填料和透肥性填料都(可以)采用合适的调节剂调节其粘裹性等。
下面以尿素作为化肥芯的本发明氮质包膜型缓释尿素为例，说明本发明氮质包膜型缓释化肥的一些具体实施方法和发明效果。采用水中溶出法评价缓释性能，水中溶出法是测定本发明氮质包膜型缓释尿素在水中的尿素溶出速率，具体做法是：将10克本发明氮质包膜型缓释尿素浸泡于200毫升的水中，25℃恒温浸泡，测定初期溶出率和平均微分溶出率。初期溶出率ψ1是指最初开始浸泡的24h内溶出的尿素质量占所取10克本发明氮质包膜型缓释尿素中尿素总质量的百分数，而平均微分溶出率ψm则是从浸泡第2天到第7天每天平均溶出的尿素质量占所取10克本发明氮质包膜型缓释尿素中尿素总质量的百分数。根据初期溶出率ψ1和平均微分溶出率ψm，计算本发明氮质包膜型缓释尿素在水中的释放期t(天)：
实施例1
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将脲醛树脂预聚物水溶液(脲醛树脂预聚物是由尿素:甲醛摩尔比为1∶1.6的尿素与甲醛反应所制备)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到脲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的24％(厚度约为175μm)，在表面呈粘性时加入过量碳酸钙(粒径3μm)以使包膜表面粘裹上一层碳酸钙，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中脲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的碳酸钙，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为21天。
实施例2
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将脲醛树脂预聚物水溶液(脲醛树脂预聚物是由尿素:甲醛摩尔比为1:1.6的尿素与甲醛反应所制备)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到脲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的22％(厚度约为158μm)，在表面呈粘性时加入过量纳米碳酸钙(粒径50nm)以使包膜表面粘裹上一层纳米碳酸钙，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中脲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的纳米碳酸钙，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为40天。
实施例3
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将三聚氰胺—甲醛树脂预聚物水溶液(三聚氰胺—甲醛树脂预聚物是由三聚氰胺∶甲醛摩尔比为1∶3的三聚氰胺与甲醛反应所制备)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到三聚氰胺—甲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的20％(厚度约为140μm)，在表面呈粘性时喷入过量白炭黑—氧化铝混合粉(白炭黑粒径40nm，氧化铝粒径2μm，白炭黑∶氧化铝质量比为9∶1)以使包膜表面粘裹上一层白炭黑—氧化铝混合粉，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中三聚氰胺—甲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的白炭黑—氧化铝混合粉，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为36天。
实施例4
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将乙醇—聚乙烯醇改性三聚氰胺—甲醛树脂预聚物水溶液(乙醇—聚乙烯醇改性三聚氰胺—甲醛树脂预聚物是由三聚氰胺∶甲醛∶乙醇∶聚乙烯醇1788质量比为100∶67∶12∶2.5的三聚氰胺、甲醛、乙醇与聚乙烯醇反应所制备)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到乙醇—聚乙烯醇改性三聚氰胺—甲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的22％，在表面呈粘性时加入过量的纳米碳酸钙-微米碳酸钙混合粉(纳米碳酸钙组分和微米碳酸钙组分粒径分别为50nm和10μm，纳米碳酸钙∶微米碳酸钙质量比为9∶1)，以使包膜表面粘裹上一层纳米碳酸钙-微米碳酸钙混合粉，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中乙醇—聚乙烯醇改性三聚氰胺—甲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的纳米碳酸钙-微米碳酸钙混合粉，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为29天。
实施例5
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将三聚氰胺改性脲醛树脂预聚物水溶液(三聚氰胺改性脲醛树脂预聚物是由尿素∶三聚氰胺∶甲醛摩尔比为1∶1∶4的尿素、三聚氰胺与甲醛反应所制备)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到三聚氰胺改性脲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的22％，在表面呈粘性时加入过量纳米炭黑(粒径30nm)以使包膜表面粘裹上一层纳米炭黑，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中三聚氰胺改性脲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的纳米炭黑，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为45天。
实施例6
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂预聚物水溶液(乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂预聚物是由三聚氰胺∶甲醛∶乙醇摩尔比为1∶2.5∶2的三聚氰胺、甲醛与乙醇反应所制备)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的18％(厚度约为125μm)，在表面呈粘性时加入过量纳米碳酸钙(粒径40nm)以使包膜表面粘裹上一层纳米碳酸钙，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的纳米碳酸钙，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为39天。
实施例7
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将复合有蒙脱土的乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂预聚物水溶液(乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂预聚物是由三聚氰胺∶甲醛∶乙醇摩尔比为1∶2.5∶2的三聚氰胺、甲醛与乙醇反应所制备，乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂∶蒙脱土质量比为97∶3)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到含蒙脱土乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的10％(厚度约为58μm)，在表面呈粘性时加入过量纳米碳酸钙(粒径30nm)以使包膜表面粘裹上一层纳米碳酸钙，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中乙醇改性三聚氰胺—甲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的纳米碳酸钙，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为25天。
实施例8
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将脲醛树脂预聚物水溶液(脲醛树脂预聚物是由尿素∶甲醛摩尔比为1∶1.6的尿素与甲醛反应所制备)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到脲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的22％，在表面呈粘性时加入过量的纳米碳酸钙—杨木粉混合粉(纳米碳酸钙粒径50nm，杨木粉粒径50μm，纳米碳酸钙∶杨木粉质量比为19∶1)以使包膜表面粘裹上一层纳米碳酸钙—杨木粉混合粉，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中脲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的纳米碳酸钙—杨木粉混合粉，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为27天。
实施例9
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将脲醛树脂预聚物水溶液(脲醛树脂预聚物是由尿素∶甲醛摩尔比为1∶1.6的尿素与甲醛反应所制备)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到脲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的22％，在表面呈粘性时加入过量的纳米碳酸钙—蒙脱土混合粉(纳米碳酸钙粒径50nm，蒙脱土粒径35μm，纳米碳酸钙∶蒙脱土质量比为9∶1)以使包膜表面粘裹上一层纳米碳酸钙—蒙脱土混合粉，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中脲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的纳米碳酸钙—蒙脱土混合粉，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为19天。
实施例10
将粒径为2.5～3.5mm的粒状工业尿素加入转鼓包膜设备中，并使粒状尿素处于流动状态，转鼓中粒状尿素温度保持在90℃。将脲醛树脂预聚物水溶液(脲醛树脂预聚物是由尿素∶甲醛摩尔比为1∶1.6的尿素与甲醛反应所制备)慢慢喷涂于粒状尿素表面，喷涂直到脲醛树脂包膜质量达到最终成品氮质包膜型缓释尿素总质量的22％，在表面呈粘性时加入过量的纳米碳酸钙—尿素粉混合粉(纳米碳酸钙粒径50nm，尿素粉粒径20μm，纳米碳酸钙∶尿素粉质量比为29∶1)以使包膜表面粘裹上一层纳米碳酸钙—尿素粉混合粉，然后充分干燥除去包膜中水，并使包膜中脲醛树脂固化充分，筛分除去未粘上的纳米碳酸钙—尿素粉混合粉，即得氮质包膜型缓释尿素。所制得的氮质包膜型缓释尿素的释放期为22天。
Claims (10)
1.一种氮质包膜型缓释化肥，由化肥芯和化肥芯外面的包膜组成，其特征在于：包膜为氨基树脂包膜，包膜表面粘裹粒径≤3微米的阻肥性无机填料，其中氨基树脂为脲醛树脂和/或三聚氰胺树脂。
2.根据权利要求1所述的氮质包膜型缓释化肥，其特征在于：包膜表面粘裹的阻肥性无机填料为粒径≤1微米的纳米阻肥性无机填料。
3.根据权利要求2所述的氮质包膜型缓释化肥，其特征在于：纳米阻肥性无机填料为纳米碳酸钙、白炭黑和纳米炭黑中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1～3任一项所述的氮质包膜型缓释化肥，其特征在于：包膜表面粘裹的阻肥性无机填料中含有粒径>3微米的阻肥性无机填料。
5.根据权利要求1～4任一项所述的氮质包膜型缓释化肥，其特征在于：包膜表面粘裹的阻肥性无机填料中含有透肥性填料。
6.根据权利要求5所述的氮质包膜型缓释化肥，其特征在于：透肥性填料为天然有机粉、粘土粉、水溶性颗粒、骨粉和分子筛粉中的一种或一种以上。
7.根据权利要求6所述的氮质包膜型缓释化肥，其特征在于：天然有机粉为木粉、竹粉、植物茎粉、稻壳粉、花生壳粉、淀粉、豆粉和甲壳素粉中的一种或一种以上，粘土粉为海泡石、蒙脱土和高岭土中的一种或一种以上。
8.根据权利要求5所述的氮质包膜型缓释化肥，其特征在于：透肥性填料在包膜表面粘裹填料中的质量分数为0％～15％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的氮质包膜型缓释化肥，其特征在于：氨基树脂包膜厚度≥40μm。
10.根据权利要求9所述的氮质包膜型缓释化肥，其特征在于：氨基树脂包膜厚度为50～220μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090722 |