CN101486498A - 用于水处理的吸附床 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于水处理的吸附床，具体来说本发明涉及一种包含水合氧化铁和碳酸钙材料的吸附床，所述吸附床具有第一部分和第二部分，所述第一部分含有35重量％到50重量％的铁和1重量％到10重量％的钙，所述第二部分含有0.5重量％到5重量％的铁和30重量％到40重量％的钙。所述吸附床可应用于去除金属污染物的水处理中，尤其是去除含砷离子。

Description

用于水处理的吸附床
技术领域
本发明涉及可用于水处理的吸附床。
背景技术
地下水污染，特别是被砷元素污染是一个全球性的问题。已经开发了很多将污染物从水和其它水溶液中分离出来的方法。通常的技术包括化学凝结/沉淀法、薄膜分离法和吸附的方法。例如美国专利No.6,994,792公开了包括水合氧化铁的吸附材料。然而，选择性吸附材料和吸附床对水处理是有用的。
本发明要解决的问题是提供一种选择性吸附床，所述吸附床能用于水处理。
发明内容
本发明提供了一种吸附床，所述吸附床包含水合氧化铁和碳酸钙材料，所述吸附床具有第一部分和第二部分，所述第一部分的铁含量为35至50重量％、钙含量为1至10重量％，所述第二部分的铁含量为0.5至5重量％、钙含量为30至40重量％。
具体实施方式
本文中所用的百分数均为重量百分数(wt％)，温度均为℃，除非另外说明，例如体积百分数(vol％)以及按干重计算的元素百分数。“碳酸钙材料”是指碳酸钙含量至少为50％，或者碳酸钙含量至少为85％，或者碳酸钙含量至少为90％的材料；在一些实施方案中，碳酸钙含量最多可达97％。含碳酸钙的材料的例子包括：石灰石、霰石、球霰石、大理石、白云石和珊瑚等。这些材料通常包含不同量的二氧化硅、粘土、淤泥和沙粒，它们可以是晶状的，碎屑状的、粒状的或者是块状的，这取决于它们的形成方式。方解石、石英、白云石或重晶石的晶体可能填在岩石的小洞中。在本发明的一些实施方案中，碳酸钙材料是石灰石粉末，所述粉末的平均粒径为10至100微米，或者是30至70微米。在一些实施方案中，所述物质包含石灰石碎片，所述碎片的尺寸适宜范围是100微米至10毫米，或者100微米至800微米，或者是150至500微米。
术语“水合氧化物”或者“氢氧化合物”是指在高pH值的水中沉淀出来的铁化合物的混合物。水合氧化物可以是铁的氧化物和/或氢氧化物。它们的结构可以是非结晶的或结晶的。本发明中有用的铁的氧化物的实例包括非结晶和结晶形式，包括：针铁矿、纤铁矿、施氏矿物(schwertmannite)、四方纤铁矿、六方纤铁矿(feroxhyte)、水合铁矿(ferrihydrite)、赤铁矿、磁铁矿、磁赤铁矿、方铁体、稀烃沥青和绿锈(green rusts)等。一般情况下，铁的水合氧化物是通过加入碱的水溶液将铁盐水溶液的pH升高至3以上而形成的，较好的是将pH升高至5至7。在本发明的一些实施方案中，用于本发明的吸附床的吸附剂是通过使碳酸钙材料颗粒和铁化合物混合，形成覆有铁的颗粒而制得的。可采用下述方法在含有碳酸钙的材料的颗粒上涂覆水合氧化物：在pH低于3的情况下，向含有所述颗粒和铁盐(较好是三氯化铁(III))水溶液的反应器中加入碱。涂层的平均厚度为5至50微米。所述含碳酸钙材料的覆盖率可以是全部的，也可以是部分的。在本发明的一些实施方案中，所述覆有铁的颗粒的表面积为20至80m2/g，孔径为20至50埃(用BET孔隙度测定法测得)。在本发明的一些实施方案中，从涂覆颗粒中排出过量的水，使所述颗粒干燥，达到水分含量为2至30％，或者为2至15％。在本发明的一些实施方案中，使所述碳酸钙材料与亚铁(二价铁)盐的溶液接触，然后再与氧化剂接触，在碳酸钙材料上形成水合铁(三价)氧化物的沉淀。合适的氧化剂包括过氧化氢、高锰酸盐和二氧化锰。
较好的是，在新制得的涂覆铁的颗粒中，以干重计，铁的含量为1％至50％。在本发明的一些实施方案中，铁的含量至少为2％，或者至少为3％，或者至少为4％。在一些实施方案中，铁的含量不多于25％，或者不多于15％，或者不多于10％，或者不多于8％。
在本发明的一些实施方案中，吸附床是如下制得的：用涂覆铁的碳酸钙材料填充所述吸附床，然后通过使水位上升再使水位下降来使所述吸附床膨胀。使所述吸附床的膨胀可以重复多次。较好的是，使所述床膨胀到原体积的1.5到3倍，或者是1.5到2.5倍。所述膨胀使所述床内产生密度梯度，在床的底部密度较大，而在上面部分密度较小。在本发明的一些实施方案中，所述吸附床是通过向所述床加入一种材料，然后再加入其它材料而制得的。通过这样的方法，密度较大的部分可以在床的底部，也可以在床的顶部。
在本发明的一些实施方案中，所述第一部分占吸附床体积的30％到95％，而所述第二部分占吸附床体积的5％到70％。或者所述第一部分占吸附床体积的30％到70％，而所述第二部分占吸附床体积的30％到70％。或者所述第一部分占吸附床体积的35％到65％，而所述第二部分占吸附床体积的35％到65％。在本发明的一些实施方案中，所述第一部分的粒径为30到200微米，所述第二部分的粒径为125到2000微米。或者，所述第一部分的粒径为50至180微米。或者，所述第二部分的粒径为50到750微米，或者100到450微米。在一些实施方案中，所述第一部分铁的含量至少是38重量％，或者是至少40重量％；钙的含量至少是2重量％，或者至少3重量％，或者至少4重量％；铁的含量不多于48重量％，或者不多于46重量％；钙的含量不多于9重量％，或者不多于8重量％，或者不多于7重量％。在一些实施方案中，所述第二部分铁的含量至少是0.8重量％，或者至少是1重量％；钙的含量至少是32重量％，或者至少34重量％；铁的含量不多于3重量％；钙的含量不多于39重量％，或者不多于38重量％。在一些实施方案中，所述第一部分BET表面积是150到300平方米/克，所述第二部分BET表面积是1到10平方米/克。
本发明还涉及通过使水与本发明的吸附床接触，从水中除去砷的方法。用该方法从水溶液(如水、水基液体以及其它液体)中除去污染物。可以被除去的污染物包括(但不限于)：砷、硝酸盐、二氧化硅、高氯酸盐、磷酸盐、氯化物、氟化物、铜、铀、锰、汞、镍、铬、硒、镉、铁、锌、钴、铅、铝、钡、铋、锑、铬酸盐和氰化物。该方法尤其适用于从水中除去砷。在水中，砷主要以两种氧化态存在：砷酸(As(V))和亚砷酸(As(III))。在低pH值的水中，砷酸结构为H3AsO4，而亚砷酸结构是H3AsO3。在含氧水(地表水)中砷酸是含量最多的。水中砷浓度的范围一般在ppm数量级至ppb数量级。较好的是所述第一部分在所述第二部分的上方，而水在吸附床内向下流动。
较好的是，通过所述吸附床的水的流量以每分钟床体积(BV)计为0.01到15，或者是0.1到6，或者是0.5到4。
实施例
实施例1：涂覆石灰石颗粒的方法-干介质
将400克粒径为212到710微米的石灰石颗粒加入到旋转反应器中。将400毫升去离子水加入该反应器中。在20分钟内逐渐加入800毫升含量为40％w/v的氯化铁溶液。在室温下，将所述混合物搅拌35分钟。在3分钟内加入1200毫升含量为15％w/w的氢氧化钠，将所述混合物搅拌10分钟。在60分钟之后，使pH值保持在4到9。用25升水进行洗涤，直到所述流出物呈透明状。最终的pH值为7.2。将产物排出水分后在烘箱中55℃干燥24小时。在介质中的水分含量小于10重量％，进行包装。
从所述产物中取一个样品，在110℃的温度下干燥24个小时，进行特征鉴定。通过粒径测定，粒径测量结果为50到180微米和212到710微米的双峰粒径分布。通过ICP酸溶解并测定铁，铁占酸溶解介质(acid digested media)的9重量％。BET表面积在为45平方米/克。
实施例2：涂覆石灰石颗粒的方法-湿介质
将400克粒径为212到710微米的石灰石颗粒加入到旋转反应器中。将400毫升去离子水加入该反应器中。在20分钟内逐渐加入800毫升含量为40％w/v的氯化铁溶液。在室温下，将所述混合物搅拌35分钟。在3分钟内加入1200毫升含量为15％w/w的氢氧化钠，将所述混合物搅拌10分钟。在60分钟之后，使pH值保持在4到9。用25升水进行洗涤，直到所述流出物呈透明状。最终的pH值为7.2。将产物排出水分后在毕希纳(Buchner)漏斗上干燥，并包装。介质的水分含量高于20％。
从所述产物中取一个样品，在110℃的温度下干燥24个小时，进行特征鉴定。粒径测定结果得到50到180微米和212到710微米的双峰粒径分布。通过ICP进行酸溶解和铁测定，铁占酸溶解介质的9重量％。BET表面积在为45平方米/克。
实施例3：用于涂覆石灰石颗粒的方法-干介质
将400克粒径为212到355微米的石灰石颗粒加入到旋转反应器中。将400毫升去离子水加入该反应器中。在20分钟内逐渐加入800毫升含量为40％w/v的氯化铁溶液。在室温下，将所述混合物搅拌35分钟。在3分钟内加入1200毫升含量为15％w/w的氢氧化钠，将所述混合物搅拌10分钟。在60分钟之后，使pH值保持在4到9。用25升水进行洗涤，直到所述流出物呈透明状。最终的pH值为7.2。将产物排出水分后在烘箱中55℃干燥24小时。在介质中的水分含量小于10重量％。
从所述产物中取一个样品，在110℃的温度下干燥24个小时，进行特征鉴定。粒径测定结果为50到190微米和212到355微米的双峰粒径分布。通过ICP进行酸溶解和铁测定，结果铁占酸溶解介质的18重量％。BET表面积在为75平方米/克。
实施例4 未分层(classified)吸附床的制备—干介质
取8毫升来自实施例1的干介质，加入至一吸附柱中(内径为10毫米，总容量为17毫升)。用泵以每分钟1毫升的低流量向该17毫升的吸附柱注入水并使水向上流动，吸附柱在未明显膨胀该吸附床的情况下使介质湿润。
实施例5 未分层吸附床的制备—湿介质
取8毫升来自实施例2的经Buchner漏斗干燥的介质，加入至一吸附柱中(内径为10毫米，总容量为17毫升)。用泵以每分钟1毫升的低流量向该17毫升的吸附柱注入水，并使水向上流动，在未明显膨胀吸附床的情况下使吸附柱该介质湿润。
实施例6 分层吸附床的制备(干样品)
取8毫升来自实施例1的干介质，加入至一吸附柱中(内径为10毫米，总容量为17毫升)。用泵以每分钟2毫升的低流量向该17毫升的吸附柱注入水，并使水向上流动，吸附柱以使介质湿润。提高流量使所述吸附床膨胀至16毫升，然后停止水流。使介质沉淀，5分钟以后重复上述过程。最后一步重复7次。得到两层。底层占体积的57％而顶层占体积的43％。对顶层进行ICP分析表明，以干重计，顶层中铁含量为43.5％，钙含量为6.5％，同时，底层中铁含量为1％，钙含量为37.6％。
实施例7 分层吸附床的制备(干样品)
取8毫升来自实施例3的干介质，加入至一吸附柱中(内径为10毫米，总容量为17毫升)。用泵以每分钟2毫升的低流量向该17毫升的吸附柱注入水，并使水向上流动吸附柱以使介质湿润。提高流量使所述吸附床膨胀至16毫升，然后停止水流。使介质沉淀，5分钟以后重复上述过程。最后一步重复7次。得到两层。底层占体积的44％而顶层占体积的56％。对顶层进行ICP分析表明，以干重计，顶层中铁含量为45.2％，钙含量为5.5％，同时，底层中铁含量为2％，钙含量为367％。
实施例8 砷的临界点曲线
含有8毫升来自实施例4至6的介质的吸附柱用于进行砷的去除。制备pH值为7.6的含有100ppb砷和20ppm二氧化硅的砷溶液。采用每分钟5毫升的向下的流量。在不同时间段提取样本，确定在临界点通过吸附柱的床体积(BV)数。当洗出液中砷浓度达到10ppb(饮用水MCL标准)时认为达到临界点。结果如下：
实施例4 2800BV
实施例5 2850BV
实施例6 7600BV
实施例7 15000BV
实施例9 同时去除Aa(III)和Fe(II)
含有8毫升来自实施例6的介质的吸附柱用于进行砷和铁(II)的去除。制备pH值为7.6的含有100ppb砷、20ppm二氧化硅和2ppm Fe(II)的砷溶液。采用用泵控制的每分钟10毫升的向下的流量。使21升溶液通过所述吸附柱，对每升溶液进行取样。对于所有样品而言流出物中Fe(II)均小于0.2ppm，As(III)小于10ppb。
实施例10 重金属的去除
在吸附柱内加入8毫升来自实施例6中的介质，用于去除重金属如汞、铅和镉。用ICP标准制备10升含250ppb汞、270ppb铅和310ppb镉的pH值为4的溶液。采用用泵控制的5毫升/分钟的向下流量。使10升溶液通过该吸附柱，并对每升溶液进行取样。结果在流出物样本中各重金属的浓度如下：汞低于0.1ppb，铅低于0.2ppb，镉低于0.1ppb。

Claims (10)

1.一种吸附床，它包含水合氧化铁和碳酸钙材料，所述吸附床具有第一部分和第二部分，所述第一部分的铁含量为35重量％到50重量％、钙含量为1重量％到10重量％；所述第二部分的铁含量为0.5重量％到5重量％、钙含量为30重量％到40重量％。
2.如权利要求1所述的吸附床，其特征在于所述第一部分占所述吸附床体积的30％到95％，所述第二部分占所述吸附床体积的5％到70％。
3.如权利要求2所述的吸附床，其特征在于所述第一部分的BET表面积为150到300m2/g，所述第二部分的BET表面积为1到10m2/g。
4.如权利要求3所述的吸附床，其特征在于所述第一部分的粒径为30到200微米，所述第二部分的粒径为125到2000微米。
5.如权利要求4所述的吸附床，其特征在于所述第一部分中铁的含量为40重量％到48重量％，钙的含量为2重量％到9重量％，所述第二部分中铁的含量为1重量％到3重量％，钙的含量为32重量％到39重量％。
6.如权利要求5所述的吸附床，其特征在于所述第一部分位于第二部分的上方。
7.一种用于从水中去除砷的方法，所述方法为使含有砷的水与权利要求1中所述的吸附床接触。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述第一部分占所述吸附床体积的30％到95％，所述第二部分占所述吸附床体积的5％到70％，所述第一部分的BET表面积为150到3002/g，所述第二部分的BET表面积为1到10m2/g，所述第一部分的粒径为50到200微米，所述第二部分的粒径为125到2000微米。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述第一部分占所述吸附床体积的30％到70％，所述第二部分占所述吸附床体积的30％到70％。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述第一部分位于所述第二部分的上方，所述水向下流动。
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