CN101485618B - 一种组合物及其制备祛屑止痒剂的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种包含碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的祛屑止痒组合物及其作为祛屑止痒剂的应用。所述的组合物具有优异的祛屑止瘁性能，其中碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的最佳重量比在5％∶95％～95％∶5％之间。该组合物可以形成室温下为液态的稳定的均匀分散体，可方便与配方配伍，简化生产工艺。所述组合物作为祛屑止痒剂可应用于发用产品中，最佳用量是0.001～5％。该组合物对引起头皮屑的糠秕孢子菌有很好的抑制杀灭作用，具有协同增效的祛屑效果。

Description

一种组合物及其制备祛屑止痒剂的应用

技术领域

本发明涉及一种组合物及其应用，尤其是特别涉及一种包含碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物，及其作为祛屑止痒剂的应用。 

背景技术

根据统计，80％以上的成年人都不同程度受到头屑的困扰。高于正常水平的糠秕孢子菌是导致头屑的主要诱因之一。当前市场上祛屑活性成分层出不穷，主要包括酮康唑、甘宝素、吡啶酮乙醇胺盐(OCTO)和吡啶硫酮锌(ZPT)等。这些活性成分的祛屑机理主要都是源于所具有的抗孢子菌活性性能。其中酮康唑作用效果最好，但价格昂贵，应用受到限制。吡啶硫酮锌虽然具有一定祛屑效果，但溶解性差，配方门槛高。而甘宝素价格虽低，使用稳定，但祛屑止痒效果一般。吡啶酮乙醇胺盐是比较温和的一类祛屑止痒剂，但配方容易变色且价格较贵。因此，市场要求有价格低、效果好又应用方便的祛屑活性物质来满足需求。 

碘代丙炔基化合物作为化妆品中的防腐剂成功使用已有近20年的历史，它的抗菌活性来自于其分子中的碘和炔键，但其晶体通常在水中溶解度很低，难以方便地分散于水溶液体系。中国专利(公开号CN1775029)公开了含有碘代丙炔基化合物的防腐剂组合物。该类产品在现有文献中更广泛提及的应用是作为防腐剂的使用，由于其具有一定的刺激性，一般不作为个人护理品功效成分应用。在现已公开的技术文献中，并未提及碘代丙炔基化合物作为祛屑止痒剂的应用，更未提及其祛屑止痒性能。 

苄脒化合物是一类广谱的水溶性杀菌剂，近年来作为新一代祛屑止痒剂开始应用于祛屑产品，但其价格昂贵，从成本考虑，大大限制了其在祛屑止痒产品中的广泛应用。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种包含碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物，该组合物具有优良的祛屑止瘁性能，能克服在相同条件下单独使用组合物中的任一组分祛屑效果不明显的缺点，产生协同增效的祛屑止痒效果；以分散体形式存在的该组合物，还能解决油溶性碘代丙炔基化合物和水溶性苄脒化合物用于同一体系时的困难，提高配方兼容性和使用便利性。 

本发明的另一目的还在于提供一种所述组合物作为祛屑止痒剂的应用，该组合物能够提供协同增效的优良祛屑止痒效果，可作为祛屑止痒剂应用于洗发水、护发素以及改善头发品质的产品中。 

本发明采用的技术方案是： 

一种祛屑止痒组合物，包含碘代丙炔基化合物和苄脒化合物；所述的碘代丙炔基化合物选自碘代丙炔基乙基氨基丁酸酯、碘代丙炔基甲基氨基丙酸酯、碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯或碘代丙炔基丙基氨基甲酸酯；所述的苄脒化合物选自羟乙基磺酸双溴丙脒、羟乙基磺酸丙氧苄脒、羟乙基磺酸丁氧苄脒、羟乙磺酸己氧苄脒或羟乙磺酸辛氧苄脒。 

所述的碘代丙炔基化合物和苄脒化合物，均可以从市场购得或按公知的方法制备。 

所述的组合物中，由碘代丙炔基化合物和苄脒化合物所组成的组合物为活性物，该碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物(即活性物，用HI表示，下同)中，碘代丙炔基化合物和苄脒化合物其复配比例，以重量百分比计，为0.01％∶99.99％～99.99％∶0.01％之间；更适合的比例是碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的复配比例为1％∶99％～99％∶1％之间；最佳复配比例为，碘代丙炔基化合物和苄脒化合物比例为5％∶95％～95％∶5％之间。 

所述的组合物，为便利与配方配伍并使用，简化生产工艺，可以制成在室温下为液态的稳定的分散体，即上述碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物(HI)，加入表面活性剂后，溶于水和/或溶剂中形成均匀分散体。 

所述组合物的分散体，其组成为： 

碘代丙炔基化合物和苄脒化合物(HI)    0.1～30％wt 

表面活性剂                          1～70％wt 

水和/或溶剂                         1～95％wt。 

上述分散体可根据其活性物浓度及使用要求调整其组成，复配成均匀的液态分散体，活性物浓度优选3～20％wt，表面活性剂优选1～50％wt，水和/或溶剂优选30～95％wt。 

所述的表面活性剂可以选自各种常用表面活性剂，包括但不限于，脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯氢化蓖麻油、烷基酚聚氧乙烯醚聚醚等；所述的溶剂可以为丙二醇、丁二醇、聚乙二醇等。优选溶于水和溶剂中形成所述组合物的分散体。 

所述的组合物的分散体通过以下具体操作制得：将碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物(HI)加入适量的表面活性剂，与水、溶剂等物质混和，通过加热搅拌，得到该组合物分散体。 

本发明所提供的组合物具有优异的祛屑止痒性能或效果，活性物(HI)或其分散体可应 用在发用产品，如洗发水、护发素等产品中。 

本发明还涉及所述组合物作为祛屑止痒剂的应用。 

祛屑止瘁剂的作用，表现在其对引起头皮屑异常的糠秕孢子菌的抑制作用。头发在使用含有祛屑止痒剂的洗发水清洗后，残留在头发及头皮上的碘代丙炔基化合物和苄脒化合物组合物HI通过破坏糠秕孢子菌等引起头皮屑的病菌的细胞蛋白质，从而起到抑制、杀灭细菌的作用，进而发挥其祛屑止痒功效。对于祛屑止痒剂的祛屑止瘁功效，测试方法有许多，常采用体外微生物最小抑菌浓度测试和感官评价法，对使用祛屑止痒剂清洗头发后的祛屑止痒效果进行评价。 

糠秕孢子菌最小抑菌浓度测试 

微生物培养法，采用如表1所示菌种作为测试菌种，以不含任何受试样品的基础培养基上对照菌已生长为参照，样品培养基上测试菌种未生长的最低样品浓度即为最小抑菌浓度MIC。测试结果见表1。 

表1样品最低抑菌浓度MIC(100％活性物HI) 

微生物菌种	菌珠参考号	MIC(ppm)
			金黄色葡萄球菌	ATCC 6538	120-160
大肠埃希氏菌	ATCC 8729	100-180
			变形杆菌	ATCC 13315	200-300
枯草杆菌	ATCC 1584	350-600
			绿脓杆菌	ATCC 9026	240-460
白色念珠菌	ATCC 10231	16-40
			黑曲霉菌	ATCC 16404	20-40
青霉菌	ATCC 9644	30-48
			糠秕孢子菌	CBS 1879	2-16

一般认为，最小抑菌浓度MIC在2000ppm以下，样品具有抑制该菌种的效果。一定实验条件下，样品的最小抑菌浓度MIC越小，说明该样品抑制该菌种的能力越强。表1数据表明，碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物(HI)对于引起头屑的糠秕孢子菌具有直接的抑制作用效果。 

祛屑止痒性能测试 

采用人群试用法。试用人群使用含祛屑止痒成分的洗发水，采用不含任何祛屑止痒成分空白洗发水作对照进行半头试验。通过观察头皮屑变化情况，计算头屑减少的百分比以判定样品功效。测试结果见表2。 

表2头屑减少的百分比％ 

HI即碘代丙炔基化合物和苄脒化合物组成的活性物，包括但不限于，碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯和羟乙磺酸双溴丙脒组合物，碘代丙炔基乙基氨基丁酸酯和羟乙磺酸己氧苄脒组合物，碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯和羟乙磺酸辛氧苄脒组合物，碘代丙炔基乙基氨基丁酸酯和羟乙磺酸双溴丙脒组合物等，详见具体实施方式。 

使用含有HI的洗发水，一周后头屑就呈明显下降趋势，正常使用28天时，头屑下降最多可达到85％。 

本发明所述的组合物可作为祛屑止痒剂应用于洗发水、护发素以及改善头发品质的产品中，相对于单独使用碘代丙炔基化合物或苄脒化合物中的任一种成分，可以达到协同增效的作用。在相同的使用条件及用量下，比碘代丙炔基化合物或苄脒化合物的单一成分，对头发表现出极好的祛屑止痒效果，用量很低即可达到需要的祛屑止痒效果，详见具体实施方式。 

祛屑止痒剂在头发上适量沉积才能发挥最佳性能。应使用合适量的祛屑止痒剂，以满足不同产品配方的要求。 

所述的组合物作为祛屑止痒剂用于洗发产品中，其活性物，即碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物(HI)的用量在0.001～20％(w/w，下同)，优选用量为0.001～10％，最优选用量为0.001～5％。所述的组合物也可用于护发产品中，活性物用量为0.001～15％，优选用量0.001～10％，最优选用量0.001～5％。 

本发明所述的组合物作为祛屑止痒剂用于洗发产品或是护发产品中，可以制成液体产品或是膏状物。根据产品配方需要，同已知的各种祛屑止痒剂一样，碘代丙炔基化合物和苄 脒化合物的组合物或其分散体可以溶于水和/或各种有机溶剂中，通过添加各种助剂共同制成产品，如表面活性剂、增稠剂、PH调节剂、防腐剂、柔顺剂、芳香剂和/或香料等。 

本发明所述的包含碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物，能产生协同增效的祛屑止痒作用，具有良好的祛屑止痒性能，且具有良好的配方兼容性，可以作为发用祛屑止痒剂广泛应用于洗发产品或是护发产品的各类配方中。 

下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。本发明的保护范围不受所描述的实施例的限制，而是由权利要求加以限定。在以下实施例中，凡述及组合物或其应用产品的配方，除非另有说明，其单位皆为重量份数。 

具体实施方式

实施例1 

碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯和羟乙磺酸双溴丙脒组合物分散体的制备 

将5克碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯、5克羟乙基磺酸双溴丙脒、20.0克聚氧乙烯氢化蓖麻油、30克丙二醇，并加入水至100克，加热60℃搅拌至完全溶解，继续搅拌，冷却至室温，得到透明液体，低温下呈乳白色。 

实施例2 

碘代丙炔基乙基氨基丁酸酯和羟乙磺酸己氧苄脒组合物分散体的制备 

将6克碘代丙炔基乙基氨基丁酸酯、3克羟乙磺酸己氧苄脒、16.0克脂肪醇聚氧乙烯醚、30克丙二醇，并加入水至100克，加热60℃搅拌至完全溶解，继续搅拌，冷却至室温，得到透明液体，低温下呈乳白色。 

实施例3 

碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯和羟乙磺酸辛氧苄脒组合物分散体的制备 

将5克碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯、0.01克羟乙基磺酸双溴丙脒、3.0克聚氧乙烯氢化蓖麻油、85克丙二醇，并加入水至100克，加热60℃搅拌至完全溶解，继续搅拌，冷却至室温，得到透明液体，低温下呈乳白色。 

实施例4 

碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯和羟乙磺酸双溴丙脒组合物分散体的制备 

将0.2克碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯、5克羟乙基磺酸双溴丙脒、4.0克聚氧乙烯氢化蓖麻油、10克丙二醇，并加入水至100克，加热60℃搅拌至完全溶解，继续搅拌，冷却至室温，得到透明液体，低温下呈乳白色。 

实施例5 

将实施例1制备的组合物分散体作为祛屑止痒剂用于洗发水中，洗发水配方如下： 

                            A相 

EDTA4钠                     0.05 

阳离子纤维素(5％)           4.0 

                            B相 

十二烷基醚硫酸铵(25％)      45.0 

椰油酰胺丙基甜菜碱          8.0 

椰油酰胺单乙醇胺            2.0 

Q-10(长烷基链阳离子季铵盐)  2.0 

长烷基链咪唑啉季铵盐        1.0 

乳化硅油                    2.0 

                            C相 

组合物分散体                1.0 

                            D相 

薄荷醇和薄荷醇乳酸酯衍生物  0.20 

防腐剂                      0.2. 

香精                        0.4 

                            E相 

无水柠檬酸                  0.15 

氯化钠                      适量 

去离子水                    至100 

B相加热搅拌至85℃溶解后，加入A相搅拌均匀后，冷却至45℃，依次加入C相、D相，E相，保持搅拌至体系混合均匀，即得成品。 

实施例6 

将实施例3制备的组合物分散体作为祛屑止痒剂用于洗发水中，洗发水配方如下： 

                          A相 

月桂醇醚硫酸酯铵(70％)    12.0 

月桂醇硫酸酯铵(70％)      8.0 

椰油酰胺丙基甜菜碱(30％)  5.0 

EDTA二钠                  0.1 

去离子水                  To 100 

                          B相 

椰油基单乙醇酰胺          1.0 

乙二醇硬脂酸酯            1.5 

十六-十八醇               0.4 

                          C相 

聚季铵盐-10(JR400)        0.2 

聚季铵盐-10(LR400)        0.1 

水                        10.0 

                          D相 

组合物分散体              3.0 

乳化硅油(DC-7137)         1.5 

D-泛醇                    0.5 

防腐剂                    0.3 

香精                      0.5 

柠檬酸                    0.3 

氯化钠                    0.35 

搅拌下将A相加热到85℃溶解，再加入B相组分搅拌至溶解；将C相加热溶解后加入上述组分中，降温至45℃依次加入D相组分即可。 

实施例7 

含有碘代丙炔基化合物和苄脒类化合物复配物的洗发水，配方同实施例5，不同之处在于以实施例2中制备的组合物替代HI分散体。 

实施例8 

含有碘代丙炔基化合物和苄脒类化合物复配物的洗发水，配方同实施例6，不同之处在于以实施例4中制备的组合物替代HI分散体。 

实施例9 

将实施例1制备的组合物作为祛屑止痒剂用于护发素中，配方如下： 

十六烷基三甲基氯化胺            3.0 

长烷基链咪唑啉季铵盐            0.8 

水分散性鳄梨油衍生物            0.5 

C16醇                           6.0 

阳离子瓜尔胶                    0.3 

D-泛醇                          0.5 

组合物分散体                    0.5 

防腐剂                          0.3 

香精                            0.3 

去离子水                        至100 

实施例10 

将实施例3制备的组合物作为祛屑止痒剂用于护发素中，配方如下： 

十八烷基三甲基氯化胺        2.5 

长烷基链咪唑啉季铵盐        0.8 

水分散性鳄梨油衍生物        0.5 

C16醇                       6.0 

阳离子瓜尔胶                0.3 

D-泛醇                      0.5 

组合物分散体                0.8 

防腐剂                      0.3 

香精                        0.3 

去离子水                   至100 

实施例11 

含有碘代丙炔基化合物和苄脒类化合物复配物护发素，配方同实施例9，不同之处在于以实施例2制备的组合物替代HI分散体。 

实施例12 

含有碘代丙炔基化合物和苄脒类化合物复配物护发素，配方同实施例10，不同之处在于以实施例4制备的组合物替代HI分散体。 

实施例13 

祛屑效果评价实验 

将实施例5的洗发水让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降80％。 

将实施例5洗发水中HI用相同用量的碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(活性物)替代配制洗发水，让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降20％。 

将实施例5洗发水中HI用相同用量的羟乙磺酸双溴丙脒(活性物)替代配制洗发水，让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降32％。 

实施例14 

祛屑效果评价实验 

将实施例6的洗发水让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降75％。 

将实施例6洗发水中HI用相同用量的碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(活性物)替代配制洗发水，让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降18％。 

将实施例6洗发水中HI用相同用量的羟乙磺酸辛氧苄脒(活性物)替代配制洗发水，让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降26％。 

实施例15 

将实施例9中的护发素让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降84％。 

将实施例9护发素中HI用相同用量的碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(活性物)替代配制洗发水，让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降20％。 

将实施例9护发素中HI用相同用量的羟乙磺酸双溴丙脒(活性物)替代配制洗发水， 让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降28％。 

实施例16 

将实施例10中的护发素让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降75％。 

将实施例10护发素中HI用相同用量的碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯(活性物)替代配制洗发水，让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降14％。 

将实施例10护发素中HI用相同用量的羟乙磺酸辛氧苄脒(活性物)替代配制洗发水，让试用人群(30例)试用一个月，头屑下降22％。 

Claims (11)

1.一种祛屑止痒组合物，包含碘代丙炔基化合物和苄脒化合物；所述的碘代丙炔基化合物选自碘代丙炔基乙基氨基丁酸酯、碘代丙炔基甲基氨基丙酸酯、碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯或碘代丙炔基丙基氨基甲酸酯；所述的苄脒化合物选自羟乙基磺酸双溴丙脒、羟乙基磺酸丙氧苄脒、羟乙基磺酸丁氧苄脒、羟乙磺酸己氧苄脒或羟乙磺酸辛氧苄脒。

2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于所述的碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的配比，以重量百分比计，为0.01％∶99.99％～99.99％∶0.01％之间。

3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于所述的碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的配比，以重量百分比计，为1％∶99％～99％∶1％之间。

4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于所述的碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的配比，以重量百分比计，为5％∶95％～95％∶5％之间。

5.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于该组合物的组成如下：

碘代丙炔基化合物和苄脒化合物    0.1～30％wt

表面活性剂                      1～70％wt

水和/或溶剂                     1～95％wt；

所述的溶剂为丙二醇、丁二醇或聚乙二醇。

6.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于该组合物的组成如下：

碘代丙炔基化合物和苄脒化合物    3～20％wt

表面活性剂                      1～50％wt

水和/或溶剂                     30～95％wt。

7.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯氢化蓖麻油或烷基酚聚氧乙烯醚聚醚。

8.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于所述的组合物通过以下步骤制备，将碘代丙炔基化合物和苄脒化合物加入适量的表面活性剂，与水和/或溶剂混和，加热搅拌，得到该组合物的均匀分散体。

9.权利要求1所述组合物在制备祛屑止痒剂中的应用。

10.根据权利要求9所述的组合物在制备祛屑止痒剂中的应用，其特征在于所述的组合物作为祛屑止痒剂用于洗发产品中，其中碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物的重量百分比用量在0.001～20％。

11.根据权利要求9所述的组合物在制备祛屑止痒剂中的应用，其特征在于所述的组合物作为祛屑止痒剂用于护发产品中，其中碘代丙炔基化合物和苄脒化合物的组合物的重量百分比用量在0.001～10％。