CN101475178A - 一种二氧化硅、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化硅、其制备方法以及其在吸墨涂层中的应用。采用本发明二氧化硅作为颜料的吸墨涂层对组成该涂层的其它组分无特别要求即可具有高固低粘等优点；含有本发明二氧化硅的彩色喷墨打印纸具有色彩还原性强等优良的打印性能。所述二氧化硅的特征在于：孔容 0.5－1.2cm3/g；比表面积 100－280m2/g；DBP吸收值 200－350g/100g；d50 2－15μm；并且0.16≤(孔容+9.569×10－3×DBP吸收值)/d50≤0.58，其中，各符号意义如说明书所述。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅、其制备方法以及其在吸墨涂层中的应用。
背景技术
长期以来，二氧化硅一直作为应用最广泛的空隙型吸墨涂层颜料用于彩色喷墨打印纸中。彩色喷墨打印纸通过连续移动的基质卷材涂布制造，这种制造方式需要将确定量的固体成分涂布于基质上才能赋予其优良的打印性能，因此，涂料的固体含量和粘度决定了涂布的效率。一般而言，固体含量越高，可获得的涂布效率就越高。然而，高固体含量往往带来体系的高粘度，不利于在线涂布。CN 1315905A公开了一种涂料组合物，包括无机氧化物与水溶性聚合物和非离子胶乳聚合物的混合物，利用这种组合物可以得到固含量高至20％同时具有较低粘度的涂料，然而，这种涂料组合物对于其中的各组分都有特别的要求，不利于技术的推广。
发明内容
本发明提供一种二氧化硅，其中，
孔容 0.5-1.2cm3/g；
比表面积 100-280m2/g；
DBP吸收值 200-350g/100g；
d50 2-15μm；并且
0.16≤(孔容+9.569×10-3×DBP吸收值)/d50≤0.58，
其中，比表面积为BET法测定的二氧化硅的比表面积；DBP为邻苯二甲酸二丁酯；DBP吸收值为二氧化硅吸收DBP的量，单位为g/100g二氧化硅；孔容指二氧化硅的孔容，单位为cm3/g二氧化硅；d50为二氧化硅粒径分布的中位径，单位为μm。
如上所述的二氧化硅可使用包括下列步骤的方法制备：
(a)在硅酸钠溶液中加入一种酸，调节pH值至8-11，反应完全后调节pH至3-4，加热至50-70℃，再调节pH至8-11；
(b)将反应混合物升温至80-105℃老化2-30h(小时)；
(c)将老化的混合物加酸至pH值为2-4，陈化0.2-3h；
(d)陈化结束后再次向混合物中加入硅酸钠溶液至pH值为6-8并于60-100℃下反应；
(e)反应完全后过滤并用去离子水洗涤二氧化硅粗产物；
(f)将滤出的二氧化硅干燥并粉碎。
本发明的二氧化硅可显著提高其用于吸墨涂层的性能。采用本发明二氧化硅作为颜料的吸墨涂层对组成该涂层的其它组分无特别要求即可具有高固低粘等优点；含有本发明二氧化硅的彩色喷墨打印纸具有色彩还原性强等优良的打印性能。
因此，本发明还涉及一种包括前述二氧化硅作为颜料的吸墨涂层的喷墨打印纸。
本发明还涉及前述二氧化硅作为喷墨打印纸中吸墨涂层用颜料的用途。
具体实施方式
本发明的二氧化硅的特征在于，
孔容 0.5-1.2cm3/g；
比表面积 100-280m2/g；
DBP吸收值 200-350g/100g；
d50 2-15μm；并且
0.16≤(孔容+9.569×10-3×DBP吸收值)/d50≤0.58。
令人惊讶的是，发明人意外地发现，采用本发明二氧化硅作为颜料的吸墨涂层对组成该涂层的其它组分无特别要求即可具有高固低粘等优点；含有本发明二氧化硅的彩色喷墨打印纸具有色彩还原性强等优良的打印性能。
在本发明的二氧化硅中，所述孔容优选为0.6-1.1cm3/g，进一步优选为0.7-1.0cm3/g；所述比表面积优选为150-250m2/g，进一步优选为190-210m2/g；所述DBP吸收值优选为250-300g/100g，进一步优选为270-290g/100g；所述d50优选为5-12μm，进一步优选为8-10μm；所述式(孔容+9.569×10-3×DBP吸收值)/d50的值优选介于0.22和0.45之间，进一步优选介于0.28和0.35之间。
在本发明中，孔容按照DIN66134方法测定；比表面积按照DIN66131测定；DBP吸收值按照DIN53601方法测定；d50是二氧化硅粒径分布的中位径，按照GB/T19077.1测定。
在本发明的一个优选实施方案中，0.20≤100×ρ×孔容/DBP吸收值≤0.60，其中ρ为DBP的密度，为1.045g/cm3。
在本发明的一个进一步优选的实施方案中，0.27≤100×ρ×孔容/DBP吸收值≤0.48。
在本发明中，上述的二氧化硅宽泛特征和各种优选特征之间可以互相组合，构成不同的实施方案；这也同样适用于下述的制备方法、喷墨打印纸及应用。
上述二氧化硅可使用包括下列步骤的方法制备：
(a)在硅酸钠溶液中加入一种酸，调节pH值至8-11，反应完全后调节pH至3-4，加热至50-70℃，再调节pH至8-11；
(b)将反应混合物升温至80-105℃老化2-30h(小时)；
(c)将老化的混合物加酸至pH值为2-4，陈化0.2-3h；
(d)陈化结束后再次向混合物中加入硅酸钠溶液至pH值为6-8并于60-100℃下反应；
(e)反应完全后过滤并用去离子水洗涤二氧化硅粗产物；
(f)将滤出的二氧化硅干燥并粉碎。
在该制备方法的步骤(a)中，所述硅酸钠溶液浓度优选为0.5-2M，所述酸通常为20-40wt％(重量百分比)的稀硫酸，也可使用稀盐酸(例如，5-25wt％)或其它可达到本发明效果的酸。硅酸钠和酸的反应温度优选15-30℃。
在该制备方法的步骤(d)中，所述硅酸钠溶液的浓度优选与步骤(a)中硅酸钠溶液的浓度相同，且优选为0.5-2M。所述pH值优选为6.5-7.5，反应温度优选为75-95℃、进一步优选为80-90℃。
本发明的二氧化硅特别适用于彩色喷墨打印纸的吸墨涂层。采用本发明二氧化硅作为颜料的吸墨涂层对组成该涂层的其它组分无特别要求即可具有高固低粘等优点；含有本发明二氧化硅的彩色喷墨打印纸具有色彩还原性强等优良的打印性能。
因此，本发明还涉及一种包括本发明二氧化硅作为颜料的吸墨涂层的喷墨打印纸。
本发明还涉及本发明的二氧化硅作为吸墨涂层用颜料的用途。
以下将结合实施例详细描述本发明。然而，应了解这些实施例只为说明目的，本发明的范围并不限制于此。
实施例1
将1000ml浓度为1.5M的硅酸钠溶液加入到带搅拌装置的反应釜中，控制温度为20℃，在不断搅拌情况下加入20wt％的稀硫酸至pH为10，搅拌20min后继续加酸至pH4，加热至65℃加入氨水，调节pH值至10，升温至100℃老化2h，老化结束后加酸至pH值3，陈化1h，陈化结束后再次加入1.5M硅酸钠溶液至pH值7.5，并于80℃下搅拌30min，过滤并用去离子水洗涤3次，干燥、粉碎，得到成品。
实施例2
将1000ml浓度为2.0M的硅酸钠溶液加入到带搅拌装置的反应釜中，此时温度为30℃，不断搅拌情况下加入20wt％的稀硫酸至pH为10，搅拌20min后继续加酸至pH3，加热至50℃加入氨水，调节pH值至9，升温至100℃老化1h，老化结束后加酸至pH值3，陈化3h，陈化结束后再次加入2.0M水玻璃至pH值6.5，并于90℃下搅拌30min，过滤并用去离子水洗涤3次，干燥、粉碎，得到成品。
上述实施例及市售二氧化硅(P508，由Grace生产)的产品参数如下表所示。二氧化硅的测试方法为：孔容按照DIN66134方法测定；比表面积按照DIN66131测定；DBP吸收值按照DIN53601方法测定；d50为二氧化硅粒径分布的中位径，按照GB/T19077.1采用激光粒度仪(JL-1166，由成都精新粉体测试设备公司生产)测定。
表1 二氧化硅检测结果
| 样品 | 孔容(cm3/g) | 比表面积(m2/g) | DBP值(g/100g) | d50(μm) | λ* |
| 实施例1 | 1.1 | 220 | 300 | 10 | 0.40 |
| 实施例2 | 0.7 | 195 | 255 | 9 | 0.35 |
| Grace P508 | 1.8 | 330 | 320 | 8 | 0.61 |
*其中λ＝(孔容+9.569×10-3×DBP吸收值)/d50
应用实施例1
取上述实施例2中制备的二氧化硅20克，分散到100克水中，分散条件为1000r/min，分散5分钟，制得料浆A。将5克PVA(聚乙烯醇)缓慢加入到45毫升95℃热水中搅拌1小时，冷却后加入20克乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，继续搅拌再加入10克PF30(阳离子型固色剂，杭州绿兴环保材料有限公司)，制得料浆B。最后，将料浆A和B混合，以1000r/min分散10分钟，制得最终涂料。
应用实施例2
按照应用实施例1中的方法制备涂料，不同的是加入的二氧化硅的量为25克。
应用实施例3
按照应用实施例1中的方法制备涂料，不同的是加入的二氧化硅的量为30克。
应用实施例4
按照应用实施例1中的方法制备涂料，不同的是加入的二氧化硅为市售二氧化硅吸墨颜料Grace P508。
应用实施例5
按照应用实施例2中的方法制备涂料，不同的是加入的二氧化硅为市售二氧化硅吸墨颜料Grace P508。
应用实施例6
按照应用实施例3中的方法制备涂料，不同的是加入的二氧化硅为市售二氧化硅吸墨颜料Grace P508。
分别使用涂-4粘度杯(由天津材料试验机厂生产)和NDJ-79旋转粘度计(由上海安德仪器设备有限公司生产)测试室温(25℃)下的粘度，以比较由本发明二氧化硅产品和Grace P508制得的涂料的粘度值，粘度值越低，说明高固低粘的性能越好，结果见表2。
将上述涂料分别用丝棒涂布到140g/m2的纸基上，在室温下干燥24小时，制得涂布量为10g/m2的样纸，每种涂料涂布3张样纸，在Epson R270喷墨打印机(由爱普生(中国)有限公司生产)上打印色块图，用X-rite500分光密度仪(由X-Rite生产)测试色块密度，色块密度的值越高说明其色彩还原性越好。
表2 检测结果
Claims (10)
1.本发明的二氧化硅，其中，
孔容 0.5-1.2cm3/g；
比表面积 100-280m2/g；
DBP吸收值 200-350g/100g；
d50 2-15μm；并且
0.16≤(孔容+9.569×10-3×DBP吸收值)/d50≤0.58，
其中，DBP为邻苯二甲酸二丁酯；DBP吸收值为二氧化硅吸收DBP的量，单位为g/100g二氧化硅；孔容指二氧化硅的孔容，单位为cm3/g二氧化硅；d50为二氧化硅粒径分布的中位径，单位为μm。
2.权利要求1的二氧化硅，其中所述孔容优选为0.6-1.1cm3/g，进一步优选为0.7-1.0cm3/g；所述比表面积优选为150-250m2/g，进一步优选为190-210m2/g；所述DBP吸收值优选为250-300g/100g，进一步优选为270-290g/100g；所述d50优选为5-12μm，进一步优选为8-10μm；所述式(孔容+9.569×10-3×DBP吸收值)/d50的值优选为介于0.22和0.45之间，进一步优选介于0.28和0.35之间。
3.权利要求1或2的二氧化硅，进一步满足下式：
0.20≤100×ρ×孔容/DBP吸收值≤0.60，
其中ρ为DBP的密度，为1.045g/cm3。
4.权利要求3的二氧化硅，满足：
0.27≤100×ρ×孔容/DBP吸收值≤0.48。
5.权利要求1的二氧化硅的制备方法，包括：
(a)在硅酸钠溶液中加入一种酸，调节pH值至8-11，反应完全后调节pH至3-4，加热至50-70℃，再调节pH至8-11；
(b)将反应混合物升温至80-105℃老化2-30h；
(c)将老化的混合物加酸至pH值为2-4，陈化0.2-3h；
(d)陈化结束后再次向混合物中加入硅酸钠溶液至pH值为6-8并于60-100℃下反应；
(e)反应完全后过滤并用去离子水洗涤二氧化硅粗产物；
(f)将滤出的二氧化硅干燥并粉碎。
6.权利要求5的方法，其中在步骤(d)中，所述硅酸钠溶液浓度为0.5-2M。
7.权利要求5或6的方法，其中在步骤(d)中，所述pH为6.5-7.5。
8.权利要求5或6的方法，其中在步骤(d)中，反应温度优选为75-95℃、进一步优选为80-90℃。
9.权利要求1或2的二氧化硅作为吸墨涂层用颜料的用途。
10.彩色喷墨打印纸，包括权利要求1或2的二氧化硅作为颜料。
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| C06 | Publication | ||
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Granted publication date: 20110907 Termination date: 20190122 |