CN101474630A - 土壤中多氯联苯的环糊精洗脱/Fenton氧化降解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于受污染土壤化学处理技术领域的一种利用环糊精洗脱/Fenton氧化降解土壤中多氯联苯的方法。将风干磨碎过筛后的多氯联苯污染土壤与环糊精溶液混合，置于旋转振荡器中处理后在离心机中分离。其中水与环糊精的质量比为100∶(3～12)，土壤与环糊精溶液的质量比为1∶(1～5)，在旋转振荡器中处理的时间为24～48小时。向分离后的含有多氯联苯的环糊精洗脱液中加入Fe(ClO4)2，用高氯酸将该环糊精洗脱液的pH值调节至2.5～3.5。用蠕动泵在15分钟的时间内将一定体积的摩尔浓度为10mM的H2O2溶液完全加入到环糊精洗脱液中，并不停搅拌环糊精洗脱液，使其处于完全混合状态。其中Fe(ClO4)2与环糊精洗脱液的质量比为1∶200，H2O2溶液与环糊精洗脱液的体积比为1∶300。本发明的优点是操作简单易行、快速、高效、不产生二次污染。
Description
技术领域
本发明属于受污染土壤的化学处理技术领域，具体涉及一种利用环糊精洗脱/Fenton氧化降解土壤中多氯联苯的方法。
背景技术
多氯联苯(PCBs)是一类具有致畸、致癌、致突变作用的持久性有机污染物，在环境中分布广泛且具有生物难降解性因而引起人们的广泛关注，多氯联苯对生态环境安全和人类健康造成极大威胁。由于多氯联苯类化合物在水中的溶解度小而辛醇/水分配系数较高，其极易被土壤或沉积物中有机质吸附而富集，近年来多氯联苯对土壤污染有不断加重的趋势，环境中多氯联苯总含量的99％滞留土壤中，因而土壤中多氯联苯的控制与修复已成为国内外学者研究的重要内容。
目前对多氯联苯污染土壤治理的方法主要有物理法、微生物法、植物法和化学法。物理修复方法主要存在处理费用高与修复不彻底的缺点。微生物法和植物法修复方法虽然具有操作简单、运行费用低、无二次污染等优点，但在实际应用过程中，将受到当地环境地质条件和气候因素等影响，而且这些影响因素难于进行人工控制，同时修复周期较长。在化学法中国内外有学者利用有机溶剂(如乙醇、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮)及表面活性剂等洗脱土壤中多氯联苯，但会存在二次污染等问题。
针对目前多氯联苯污染土壤修复过程中存在的许多问题，本发明提供了一种简单易行、快速、高效、不产生二次污染的利用环糊精洗脱/Fenton氧化降解土壤中多氯联苯的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用环糊精洗脱/Fenton氧化降解土壤中多氯联苯的方法。其具体方案为：
①将多氯联苯污染土壤在自然条件下风干后磨碎，通过孔径为2mm的筛网以去除土壤中的杂物；
②按水与环糊精的质量比为100：(3～12)的比例配制环糊精溶液；
③将步骤①中的污染土壤与步骤②中环糊精溶液混合制成土壤混合液，其中土壤与环糊精溶液的质量比为1：(1～5)；
④将步骤③中的土壤混合液在转速为10～20r/min旋转振荡器中处理24～48小时；
⑤将步骤④中土壤混合液在转速为3000～4000r/min的离心机中分离5～10分钟即可得到处理后的土壤及含有多氯联苯的环糊精洗脱液。
⑥按Fe(ClO4)2与步骤⑤中环糊精洗脱液质量比为1:200的比例加入Fe(ClO4)2，然后用高氯酸将该洗脱液的pH值调节至2.5～3.5。
⑦按与步骤⑥中环糊精洗脱液质量比为1:300的比例用蠕动泵在15分钟的时间内加入摩尔浓度为10mM的H2O2溶液。在此过程中，用搅拌器不停搅拌环糊精洗脱液，使其处于完全混合状态。
所述环糊精为甲基β环糊精、羟丙基β环糊精、乙酰基β环糊精。
所述水与环糊精的质量比优选为100：(6～8)。
所述土壤与环糊精溶液的质量比优选为1：(2～4)。
所述土壤混合液在旋转振荡器中处理的时间优选为30～36小时。
本发明具有操作简单易行、快速、高效、不产生二次污染、处理效果好等优点。
具体实施方式
下面结合实例进一步说明本发明。
材料：(1)四氯联苯污染土壤：在室内风干、磨碎，过2mm的筛网备用；
(2)甲基β环糊精：分析纯；
(3)羟丙基β环糊精：分析纯；
(4)乙酰基β环糊精：分析纯；
(5)Fe(ClO4)2：分析纯；
(6)高氯酸：分析纯；
(7)10mM的H2O2溶液。
实施例1
配制质量浓度为60g/L的甲基β环糊精溶液。称取四氯联苯污染土壤200g，加入500ml甲基β环糊精溶液。然后在转速为10～20r/min旋转振荡器中处理36小时。最后将土壤混合液在转速为3000～4000r/min的离心机中分离10分钟可得到处理后土壤及含有四氯联苯的环糊精洗脱液。对上述处理前后的污染土壤进行四氯联苯的提取与测定，结果表明：土壤中四氯联苯的浓度由处理前的45.2mg/kg降低到处理后的11.6mg/kg，去除率为74.3％。向含有四氯联苯的环糊精洗脱液中加入2.25克Fe(ClO4)2，然后用高氯酸将溶液的pH值调节至3.0，用蠕动泵在15分钟的时间内加入摩尔浓度为10mM的H2O2溶液1.5ml。甲基β环糊精洗脱液中四氯联苯的浓度由13.8mg/L降低到0.6mg/L，去除率为95.7％。
实施例2
配制质量浓度为60g/L的羟丙基β环糊精溶液。称取四氯联苯污染土壤200g，加入500ml羟丙基β环糊精溶液。然后在转速为10～20r/min旋转振荡器中处理36小时。最后将土壤混合液在转速为3000～4000r/min的离心机中分离10分钟可得到处理后土壤及含有四氯联苯的环糊精洗脱液。对上述处理前后的污染土壤进行四氯联苯的提取与测定，结果表明：土壤中四氯联苯的浓度由处理前的45.2mg/kg降低到处理后的17.8mg/kg，去除率为60.6％。向含有四氯联苯的环糊精洗脱液中加入2.25克Fe(ClO4)2，然后用高氯酸将溶液的pH值调节至3.0，用蠕动泵在15分钟的时间内加入摩尔浓度为10mM的H2O2溶液1.5ml。羟丙基β环糊精洗脱液中四氯联苯的浓度由11.3mg/L降低到0.4mg/L，去除率为96.5％。
实施例3
配制质量浓度为60g/L的乙酰基β环糊精溶液。称取四氯联苯污染土壤200g，加入500ml乙酰基β环糊精溶液。然后在转速为10～20r/min旋转振荡器中处理36小时。最后将土壤混合液在转速为3000～4000r/min的离心机中分离10分钟可得到处理后土壤及含有四氯联苯的环糊精洗脱液。对上述处理前后的污染土壤进行四氯联苯的提取与测定，结果表明：土壤中四氯联苯的浓度由处理前的45.2mg/kg降低到处理后的21.4mg/kg，去除率为52.7％。向含有四氯联苯的环糊精洗脱液中加入2.25克Fe(ClO4)2，然后用高氯酸将溶液的pH值调节至3.0，用蠕动泵在15分钟的时间内加入摩尔浓度为10mM的H2O2溶液1.5ml。乙酰基β环糊精洗脱液中四氯联苯的浓度由9.7mg/L降低到0.3mg/L，去除率为96.9％。
Claims (5)
1.利用环糊精洗脱/Fenton氧化降解土壤中多氯联苯的方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
①将多氯联苯污染土壤在自然条件下风干后磨碎，通过孔径为2mm的筛网以去除土壤中的杂物；
②按水与环糊精的质量比为100：(3～12)的比例配制环糊精溶液；
③将步骤①中的污染土壤与步骤②中环糊精溶液混合制成土壤混合液，其中土壤与环糊精溶液的质量比为1：(1～5)；
④将步骤③中的土壤混合液在转速为10～20r/min旋转振荡器中处理24～48小时；
⑤将步骤④中土壤混合液在转速为3000～4000r/min的离心机中分离5～10分钟即可得到处理后的土壤及含有多氯联苯的环糊精洗脱液；
⑥按Fe(ClO4)2与步骤⑤中环糊精洗脱液质量比为1:200的比例加入Fe(ClO4)2，然后用高氯酸将该洗脱液的pH值调节至2.5～3.5；
⑦按与步骤⑥中环糊精洗脱液质量比为1:300的比例用蠕动泵在15分钟的时间内加入摩尔浓度为10mM的H2O2溶液。在此过程中，用搅拌器不停搅拌环糊精洗脱液，使其处于完全混合状态。
2.根据权利要求1所述利用环糊精洗脱/Fenton氧化降解土壤中多氯联苯的方法，其特征在于，所述环糊精为甲基β环糊精、羟丙基β环糊精、乙酰基β环糊精。
3.根据权利要求1所述利用环糊精洗脱/Fenton氧化降解土壤中多氯联苯的方法，其特征在于，所述水与环糊精的质量比优选为100：(6～8)。
4.根据权利要求1所述利用环糊精洗脱/Fenton氧化降解土壤中多氯联苯的方法，其特征在于，所述土壤与环糊精溶液的质量比优选为1：(2～4)。
5.根据权利要求1所述利用环糊精洗脱/Fenton氧化降解土壤中多氯联苯的方法，其特征在于，所述土壤混合液在旋转振荡器中处理的时间优选为30～36小时。
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