CN101469939B - 多功能高温反应炉 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多功能高温反应炉，其特征在于：包括真空系统，储料和出料系统，烧结炉系统以及气路系统；所述真空系统与所述储料和出料系统相连接；所述储料和出料系统与所述烧结炉系统相连接；所述气路系统位于所述烧结炉系统上方并分别与所述储料和出料系统以及烧结炉系统相连接。本发明是以倍半硫化铈的硫化过程为主，对研制和生产过程的硫化炉进行某些改进使生产过程更加合理化。

Description

多功能高温反应炉

技术领域

本发明涉及一种高温反应炉，特别涉及一种用于硫化铈及类似的工艺过程的多功能高温反应炉。

背景技术

在倍半硫化铈的研制中，中国专利文献CN1248545A提出了一种新的红颜料用倍半硫化铈的制备方法，该法的优点已在专利号为CN1422908A中作了较全面的叙述，并就更新的专利思想在CN1422908A中作了论述。在CN1422908A专利中，其硫化炉为炉管旋转型。因硫化反应是在高温且有腐蚀性气体的气氛中进行的，所以要求其材质耐高温(1400℃)，在硫化氢气氛下高温仍是稳定的，一般只能选用刚玉管。为能达到生产要求，对炉管必须加长，一般采用不锈钢管，采用软石墨密封环将刚玉管两端延长到需要尺寸。这对实验室可以实现，但在工业生产上大型化就不实用。首先，整个旋转体变得很大，加上物料本身也很重，炉管在运行过程中要受到很大的扭力。又由于反应物料中有碳酸钠，在高温下，材质为三氧化二铝的刚玉管与碳酸钠反应生成低强度的铝酸钠，这不仅导致炉管强度下降，再加之重量超重，在扭力作用下极易断裂。另外，内表面由于铝酸钠的脱落造成产品倍半硫化铈的污染，同时使表面变得粗糙，块状物料经高温翻转，会有极细的物料出现，这些物料极易在粗糙的炉管中结疤导致连续运行的困难。另外，该专利中对尾气采用碱液将二氧化硫及硫化氢吸收掉，氢气采用燃烧法烧掉。在硫化过程中反应生成物为倍半氧化铈、二氧化硫、水。剩余的氢气和未反应的硫化氢，为了加速反应的进行，避免水重新将硫化铈氧化掉，必须加大气体流量，这样大量的未反应气体采用上述方法处理掉，也是一个极大的浪费。再有该专利设备中没有合适的气体缓冲装置，很难控制系统中的气体压力，专利中所说的缓冲釜是不实用的。这种缓冲釜是一种形状和体积都固定的缓冲釜，所能缓冲的压力范围很小。当系统的压力大了或小了，会出现反应气体外泄或者吸进空气，这样会导致泄出气体对环境污染或者空气中的氧使生成的硫化铈重新氧化，降低反应速率。该专利中，其特点之一是高温刚玉管为旋转式运行，旋转的炉管与加热炉之间必须留出足够的缝隙。又因为保证物料在翻转的过程中沿炉管轴向方向进行，以便物料不断更新前进。炉管与水平面至少要保持1°的倾角，由于有缝隙和倾角，为气流的热对流提供了条件，一个炉温在1400℃以上运行的炉子，其加热功率必然要大幅增加，另外，因热对流的影响，炉温很难控制(因为气流对流受外界的温度及空气流动状态影响)。再有炉内的等温区也变短，使烧结效率下降。

因此，针对上述不足提出一种多功能高温反应炉，以解决各种不同烧结需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应效率高的多功能高温反应炉。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种多功能高温反应炉，其特征在于：包括真空系统，储料和出料系统，烧结炉系统以及气路系统；所述真空系统与所述储料和出料系统相连接；所述储料和出料系统与所述烧结炉系统相连接；所述气路系统位于所述烧结炉系统上方并分别与所述储料和出料系统以及烧结炉系统相连接。

一种优选技术方案，其特征在于：所述真空系统通过三通阀与储料和出料系统相通，所述真空系统包括真空泵，气体干燥装置以及碱吸收装置，所述气体干燥装置位于所述真空泵与三通阀之间，所述真空泵的出口处装有碱吸收装置，在所述真空泵和储料和出料系统的连通管道上设有三通阀。

一种优选技术方案，其特征在于：所述储料和出料系统包括储料部分和出料部分；所述储料部分包括升降杆传动器，与之相连的升降杆，位于其上的储料仓，储料仓的外侧中部设有料仓密封盖，储料仓的上部设有闸板阀，上部内侧设有平衡阀；所述出料部分包括升降杆传动器，与之相连的升降杆，位于其上的出料仓，出料仓的外侧中部设有料仓密封盖，出料仓的上部设有闸板阀，上部内侧设有平衡阀与三通阀相连接。

一种优选技术方案，其特征在于：所述烧结炉系统包括不锈钢管，位于不锈钢管右端的窥视镜，缠绕于不锈钢管外侧的冷却水套以及石墨封闭环，位于不锈钢管内侧的刚玉炉管以及反应炉，位于不锈钢管上方的控温热电偶；位于不锈钢管左端的旋转推进杆以及旋转推进传动机构，位于刚玉炉管内的装有物料的石墨旋转舟。

一种优选技术方案，其特征在于：所述气路系统包括硫化氢发生炉，硫化氢发生炉的出口通过三通分别与氢气瓶和干燥器相连，并进一步通过干燥器与烧结炉系统相连；所述气路系统的主气路中通过二通阀门与主气路相连的碱吸收系统，串联在气路中的提供动力的隔膜泵以及与隔膜泵并联的二通阀，通过二通阀门与主气路相连的氮气瓶，通过二通阀门与主气路相连的缓冲胶袋。

一种优选技术方案，其特征在于，所述隔膜泵为塑料泵。

本发明的优点在于：

本发明是以倍半硫化铈的硫化过程为主，对研制和生产过程的硫化炉进行某些改进使生产过程更加合理化。

具体优点如下：

1、刚玉炉管为固定式的，炉管内两端可以很好密封，炉管与炉壁之间没有缝隙，加上炉管是水平的，这样可以避免因热对流而导致的加热功率增加，又因在储料仓装料和出料仓出料的时候不用停炉就可以进行连续的烧结，不必等待，更不必要反复停炉降温或开炉升温，这样可节省大量的电能。

2、因采用石墨电极旋转舟装料，料为多孔柱状体，在舟中旋转与气体接触均匀，可得到反应均匀的效果，又因为物料块与块之间不发生相对运动，不会有细料出现，更不会有大量的反应物料与刚玉管接触，从而不会降低刚玉管的强度，加上刚玉管没有转动过程，可大大地提高刚玉管的使用寿命。

3、因气路循环系统采用闭路自净化工序，可加大气体的循环量，使物料的反应界面与反应气体更新的更快，反应速度可以加快，提高生产效率。

4、本发明所提供的多功能高温反应炉，不仅可用于倍半硫化铈的生产，也可用于其他诸如硫酸化焙烧，氢化焙烧，合成氧化物的焙烧及其某些控制气氛焙烧等等。采用大型的气袋做缓冲袋，气袋的容积可根据需要而变动，而且变动的内压力可随时间调整，可以确保硫化炉的气路内压平衡，使反应顺利进行。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

附图说明

图1是本发明的多功能高温反应炉的结构示意图。

图2是本发明中旋转石墨舟的结构示意图。

图3是本发明中压样模具的结构示意图。

具体实施方式

实施例1：

如图1所示，是本发明的多功能高温反应炉示意图。包括真空系统：该系统通过管道使真空泵20与储料仓4及出料仓4-1相通，管道中间设有三通阀18，在真空泵20与三通阀18之间的管道设有气体干燥装置19，在真空泵20的另一端设有碱吸收装置2。在真空泵三通阀18和储料仓4和出料仓4-1的连通管道上分别设有二通阀23和三通阀22。

储料和出料系统：包括储料系统和出料系统，储料系统包括升降杆传动器1，与之相连的升降杆3，位于其上的储料仓4，储料仓4的外侧中部设有料仓密封盖5，储料仓4的上部设有闸板阀6，上部内侧设有平衡阀17；出料系统包括升降杆传动器1-1，与之相连的升降杆3-1，位于其上的出料仓4-1，出料仓4-1的外侧中部设有料仓密封盖5-1，出料仓4-1的上部设有闸板阀6-1，所述三通阀22通过管道一方面与所述出料仓4-1上部即所述闸板阀6-1上部的空间相连通，另一方面通过平衡阀(图中未标示)与所述出料仓4-1的中部相连接。

烧结炉系统位于所述储料和出料系统之间：包括不锈钢管8，位于不锈钢管8右端的窥视镜7，缠绕于不锈钢管8外侧的冷却水套11，石墨封闭环12，位于不锈钢管8内侧的刚玉炉管13以及反应炉14，位于不锈钢管8上方的控温热电偶21；位于不锈钢管8左端的旋转推进杆15以及旋转推进传动机构16，位于刚玉炉管13内的装有物料10的石墨旋转舟9。

气路系统位于烧结炉系统上方并与烧结炉系统相连接：气路中硫化氢发生炉也称硫炉26，硫炉26串联在主气路中，并一端通过三通阀分别与氢气瓶25和干燥器24相连，并进一步通过干燥器24与烧结炉系统相连，干燥器24用于吸收主气路中的二氧化硫和水；碱吸收系统27通过二通阀与主气路相连；串联在主气路中的提供动力的隔膜泵28以及与隔膜泵28并联的二通阀，氮气瓶29通过二通阀与主气路相连，缓冲胶袋30通过二通阀与主气路相连。

图2是本发明中旋转石墨舟9的结构示意图。其上部图是下部图的仰视图。

图3是本发明的压样模具图。其上部图是下部图的仰视图。

本发明的多功能高温反应炉的工作过程如下：

一、气路启动和循环过程：

1、把多个装有物料10的旋转石墨舟9装入进料端的进料仓4及进料端的不锈钢管8中，并使不锈钢管8中的旋转石墨舟9卡口相卡。封好密封盖5。

2、打开下列阀门：平衡阀17、硫炉26和干燥器24及氢气瓶25的三通阀，隔膜泵28的两端连接管的二通阀，缓冲袋30与主气路相连的二通阀，干燥器24与反应炉之间的二通阀，氮气瓶29与主气路相连的二通阀。

3、关闭下列阀门：碱吸收塔27与主气路之间的二通阀，闸板阀6。

4、开启真空泵20对整个系统抽空，当达到一定真空度后，停止抽空。立刻开通氮气瓶29对全系统充氮，待缓冲袋稍有鼓起，立刻关闭氮气，并关闭缓冲袋30的二通阀和平衡阀17。

5、开通三通阀22及18对反应炉14及主气路抽空，当真空度达到要求后，停止抽空。关闭三通22，打开氢气瓶25阀门向系统充氢气，并打开缓冲袋30的二通阀门，待缓冲袋充氢至半袋后停止充氢。

6、对硫炉26及反应炉14升温，硫炉26升至350℃并保温，反应炉升至1100℃并保温。

7、关闭隔膜泵28两端之间的二通阀并启动隔膜泵28，使系统中的氢气在回路中循环，在氢气通过硫炉26氢气与硫磺反应生成部分硫化氢，在隔膜泵28的作用下流向反应炉14与三氧化二铈作用生成倍半硫化铈、水和二氧化硫，水为蒸汽与二氧化硫和未反应的气体氢气，硫化氢一起进入干燥器24，二氧化硫及水蒸气溶解在特设的干燥器24内的水吸收池中，剩余少量水蒸汽被干燥器24中的吸湿剂所吸收，因为二氧化硫在水中溶解度较大，并形成酸性液，而硫化氢溶解度很小，这样气体变成干燥的硫化氢和氢气，进入硫炉26继续与硫反应，这样继续下去。当发现缓冲袋30体积变小时，打开氢气瓶25的阀门向系统补充氢气。

8、为保证系统中氢气和硫化氢的纯度，在上述过程完成后，打开真空泵20将进料仓4和出料仓4-1中的氮气抽掉，关闭三通阀18，打开平衡阀17向进料仓4中充入氢和硫化氢混合气体。

9、如果运行中需要停炉，先关闭隔膜泵28，打开碱吸收塔27的二通阀门，打开氮气瓶29阀门，往系统中充氮气，同时压缩缓冲袋30，排净袋中气体，使所剩的氢气和硫化氢气体全部经碱吸收，剩余的氢气烧掉。进料仓4和出料仓4-1中的混合气体通过真空泵20抽出，硫化氢由碱吸收装置2吸收掉，剩余氢气烧掉。

二、物料在炉中的运转过程：

将物料混合均匀，采用图3所示压样器，将物料压制成具有一定强度的多孔柱状体，烘干待用，然后装入石墨旋转舟9。

1、开动旋转推进杆15以及旋转推进传动机构16，旋转推进杆15与旋转石墨舟9卡口相卡，旋转石墨舟9向前移动一个舟位之后，退回旋转推进杆15，打开闸板阀，开动进料仓4下端的升降杆传动器1，以及与之相连的升降杆3，将仓中的石墨旋转舟9向上推至与炉管平位时，再用推进杆15推动石墨舟旋转9与前一舟相卡，继续推进。

2、当前面的旋转石墨舟9到达右端出料仓4-1上方时，那里与炉管在一个平面上的升降杆3-1的平台将该舟向下降一个舟的位置，这样左进右出，即可以实现连续烧结了。

3、当旋转石墨舟9全部进入反应炉14中和出料仓4-1时，关闭闸板阀6，关闭缓冲阀17，对两个储料仓抽空，排出气体，通过碱吸收装置2吸收，剩余氢气烧掉，打开二通阀门23并向出料仓4-1中充气。平压后打开密封盖5-1，装进和取出旋转石墨舟9，封好密封盖。

4、开动真空泵20，对储料和出料仓抽空，当达到真空度后关闭三通22和二通23，打开平衡阀17，使反应炉中反应气体进入储料仓4和出料仓4-1，同时开氢气瓶25，向系统充氢气，当内部气压达到平衡后，打开闸板阀6和6-1，烧结过程又可进行了。这样可在不降温不破坏气氛条件下连续进行。

辅助设备的作用：

1.为了防止有害气体的外泄以及对真空泵的损坏，在真空泵20的上方管路中设有消除有害气体和干燥作用的气体干燥装置19。

2.吸收塔27和干燥吸收塔24，上述吸收塔27的吸收剂是酸类、碱类或水，吸水剂可以采用氯化钙，浓硫酸，五氧化二磷等。这要根据气路的气体成分而定。

3.隔膜泵也可采用塑料泵，它的作用是驱动气路系统气体的流动，促进气体快速循环，以达到反应气体充分更新，反应生成气体迅速离开反应区。

4.旋转石墨舟，作用为装料。在旋转的同时沿炉管径向方向运动，因石墨本事具有自润滑的功能，运动起来不需要太大的动力。

Claims (5)

1.一种多功能高温反应炉，包括真空系统，储料和出料系统，烧结炉系统以及气路系统；所述真空系统与所述储料和出料系统相连接；所述储料和出料系统与所述烧结炉系统相连接；所述气路系统位于所述烧结炉系统上方并分别与所述储料和出料系统以及烧结炉系统相连接，其特征在于：所述真空系统通过三通阀与储料和出料系统相通，所述真空系统包括真空泵，气体干燥装置以及碱吸收装置，所述气体干燥装置位于所述真空泵与三通阀之间，所述真空泵的出口处装有碱吸收装置，在所述真空泵和储料和出料系统的连通管道上设有三通阀。

2.根据权利要求1所述的多功能高温反应炉，其特征在于：所述储料和出料系统包括储料部分和出料部分；所述储料部分包括升降杆传动器，与之相连的升降杆，位于其上的储料仓，储料仓的外侧中部设有料仓密封盖，储料仓的上部设有闸板阀，上部内侧设有平衡阀；所述出料部分包括升降杆传动器，与之相连的升降杆，位于其上的出料仓，出料仓的外侧中部设有料仓密封盖，出料仓的上部设有闸板阀，上部内侧设有平衡阀与三通阀相连接。

3.根据权利要求2所述的多功能高温反应炉，其特征在于：所述烧结炉系统包括不锈钢管，位于不锈钢管右端的窥视镜，缠绕于不锈钢管外侧的冷却水套以及石墨封闭环，位于不锈钢管内侧的刚玉炉管以及反应炉，位于不锈钢管上方的控温热电偶；位于不锈钢管左端的旋转推进杆以及旋转推进传动机构，位于刚玉炉管内的装有物料的石墨旋转舟。

4.根据权利要求3所述的多功能高温反应炉，其特征在于：所述气路系统包括硫化氢发生炉，硫化氢发生炉的出口通过三通分别与氢气瓶和干燥器相连，并进一步通过干燥器与烧结炉系统相连；所述气路系统的主气路中通过二通阀门与主气路相连的碱吸收系统，串联在气路中的提供动力的隔膜泵以及与隔膜泵并联的二通阀，通过二通阀门与主气路相连的氮气瓶，通过二通阀门与主气路相连的缓冲胶袋。

5.根据权利要求4所述的多功能高温反应炉，其特征在于所述隔膜泵为塑料泵。

Images