CN101466890A

CN101466890A - 制备纤维材料的方法

Info

Publication number: CN101466890A
Application number: CNA2007800213167A
Authority: CN
Inventors: 埃萨-马蒂·阿尔托; 汉斯-路德维格·舒伯特
Original assignee: Voith Paper Patent GmbH
Current assignee: Voith Patent GmbH
Priority date: 2006-06-08
Filing date: 2007-04-04
Publication date: 2009-06-24
Also published as: DE102006027006A1; CN101466891A

Abstract

本发明涉及一种由木料或一年生植物制备纤维材料的方法，该材料按所制得的otro纤维物料计含至少15％的针叶木料、至少12％的阔叶木料和至少10％的一年生植物木质素，该方法步骤是，制备适于针形木料的含大于5％化学试剂(按NaOH计)的化学试剂溶液或适于阔叶木料的含大于3.5％化学试剂(按NaOH计)的化学试剂溶液或适于一年生植物的含大于2.5％化学试剂(按NaOH计)的化学试剂溶液，其均按所用木料的otro量计，以规定的处理液比使该化学试剂溶液与木料或一年生植物相混合将化学试剂溶液和木料或一年生植物加热到高于室温，并接着(第一方案)即去除自由流动的化学试剂溶液和在蒸汽相中分解木料或一年生植物或(第二方案)即在液相中分解木料或一年生植物和分离自由流动的化学试剂溶液和木料或一年生植物。

Description

制备纤维材料的方法

本发明涉及一种由木料或一年生植物制备纤维材料的方法，该材料按所制得的otro纤维材料计含大于15％的针叶木木质素、大于12％的阔叶木木质素和大于10％的一年生植物木质素，该纤维材料具有所规定的强度特性。

已知多种制备含较高木质素含量的纤维材料的方法，其含大于15％的针叶木木质素和大于12％的阔叶木木质素。其产率按所用原料计为70％或更大。这些方法是基于对木材进行化学和/或机械分解。

在对木材进行机械分解时，在蒸汽预处理前大多在磨碎机中分解成纤维束。然后该纤维束通过另一研磨分离成单根纤维。其产率非常高，但所耗的研磨能也很高。木质纤维的强度甚至经研磨后也非常低，因为该纤维含大量天然木质素并因此具有小的粘合能力。此外，通过机械碎成纤维使其受强烈分解，这不利于其再循环可能性。

在对木材进行化学分解时，化学试剂大多在高压和高温下对木材起作用。适于高产率-纤维材料的典型方法称为NSSC-法。但也可对另一些方法如硫酸盐-法或苏打-法进行改性，以制备高收率-纤维材料(见“Choosing bestbrightening process”，N.liebergott und T.Joachimides，Pulp & Paper Canada，Vo.80，No.12，December 1979)。如果起始使用的木料的分解应限制于最大30％，则所需和使用的化学试剂比制备应完全释出木质素的纤维素时要少得多。为制备高收率-纤维材料，该化学试剂量的加入与所需产率有关。为达按otro木料投料计的约70％的产率，在现有技术中建议使用按原料计达10％的化学试剂。在全纤维素情况下，该化学试剂的加入按otro木料计常为30％或更高。

化学试剂决定了方法成本，即要尽可能节约使用。CTMP-纤维素材料通常用3—5％的化学试剂量制备。在已知的用于制备高产率-纤维素材料的工业用方法姑NSSC-法中，使用按原料计的达10％的化学试剂。在如此限量使用低学试剂的情现下，尚未设置化学试剂回收装置。虽然较少的化学试剂量，但这种纤维素材料的制备还导致了很大的环境负担特别是对河流的影响，这不仅是由于化学试剂的流入而且主要由于排入排水渠的有机物。

就成本而言，要说明的是，在机械制备的纤维素材料情况下，很高的能量价格要加在制造成本中。在化学制备的高收率-纤维素材料情况下，生产成本中含有损失的化学试剂的成本。

高产率-纤维材料为目前的应用目的要经高研磨度磨碎。就此达到合格的强度水平。约300ml CSF(加拿大标准游离度)，也为41°SR(Schopper-Riegler，s.u.)，和500ml，也为26°SR认为是高研磨度，如在“Choosing the best brightening process”，N.Liebergott und T.Joachimides，Pulp&Paper Canada，Vo.80，No.12，December1979中对由针形木料制备高产率-纤维材料所描述的。高研磨度可通过使用机械能实观。该纤维彼此相互磨碎或在研磨机或研磨头上磨碎，由此将其表面特性变为较好的粘合性。该高研磨度不是本身目的。更多是基于对纤维的强度特性的要求。

以机械和/或化学方法制备的高产率纤维材料特别是用于非绝对需要高的最终白度和高白度要求的场合。如果该强度水平可提高，其还可扩展到大量其它使用领域。

发明的目的是提供一种用于制备含大于15％的针叶木木质素、大于12％的阔叶木木质素和大于10％的一年生植物木质素的纤维材料的方法，用此方法可经济地制备高强度的纤维材料。

该目的是通过由木料或一年生植物制备纤维材料的方法实现的，该材料按otro纤维物料计含至少15％的针叶木木质素和12％的阔叶木木质素和10％的一年生植物木质素，该方法有下列步骤：

-制备适于针形木料的含大于5％化学试剂(按NaOH计)的化学试剂溶液或适于阔叶木料的含大于3.5％化学试剂(按NaOH计)或适于一年生植物的含大于2.5％化学试剂(按NaOH计)的化学试剂溶液，其均按所用木料的otro量计，

-以规定的处理液比使该化学试剂溶液与木料或一年生植物相混合，

-将化学试剂溶液和木料或一年生植物加热到高于室温，并接着(第一方案)即

-去除自由流动的化学试剂溶液，和

-在蒸汽相中分解木料或一年生植物或(第二方案)即

-在有液相的化学试剂溶液存在下分解木料或一年生植物，和

-分离自由流动的化学试剂溶液和木料或一年生植物。

本发明方法基于使用比通常更高的化学试剂量以制备高产率-纤维材料。适于针叶木料的化学试剂比工业生产纤维材料通常所用量明显高5％以上，同样适于阔叶木料的化学试剂比工业生产纤维材料通常所用量明显高3.5％以上，适于一年生植物的化学试剂比工业生产纤维材料通常所用量明显高2.5％以上。使用高的化学试剂产生具有优良产率和优异强度特性的纤维材料。如对针叶木料在研磨度为12°SR—15°SR时断裂长度为大于8km，但断裂长度也可达大于9km和大于10km。对阔叶木料在研磨度为20°SR时断裂长度为大于5km，但断裂长度也可达大于6km和大于7km。由此达到所需的高强度水平。

本发明方法的特别优点是在极低的研磨度下已可达如至今对高产率-纤维材料所不可具有的强度值。现有技术的纤维材料在针叶木料的研磨度为12°SR—15°SR时或在阔叶木料的研磨度为20°SR时未表明有合格的强度水平。至今已知的纤维材料在此低研磨度下产生的纤维不具有足够粘合能力并因此不能提供适于这种纤维经济应用的足够的强度特性。

作为一年生植物特别是竹、麻、稻草、甘蔗渣、小麦、Miscanthus等。

相反，按本发明方法制备的纤维材料在研磨度为12°SR—15°SR时的断裂长度已大于8—11km，按片重100g/m²计的扯断强度大于70cN—大于110cN。此外该小的研磨度可用低的比研磨能实现，对针叶木料小于500kWh/t纤维材料，阔叶木料对研磨度的需要甚至小于300kWh/t纤维材料。本发明的主要识知是在针叶木料的12°SR—15°SR的低研磨度和在针叶木料的20°SR的低研磨度和低于此值下己达高的强度水平。

对含大于15％的木质素含量的针叶木-纤维材料、大于12％的木质素含量的阔叶木-纤维材料和大于10％的一年生植物的木质素含量的纤维材料至今未知这种高的强度值。但对含还要更高的木质素含量的纤维素材料也可保持该高强度水平。本发明方法也适于制备按otro纤维物料计大于18％，优选大于21％，有利的是大于24％的木质素含量的针叶木料-纤维材料。同样也可用本发明方法制备木质素含量大于14％，优选大于16％，特别优选大于18％的阔叶木料-纤维材料以及制备木质素含量大于10％，优选大于12％，特别优选大于19％的一年生植物-纤维材料，并表明有高的强度水平。

用于分解的化学试剂溶液的组成以适合于待分解的木料或一年生植物和所需的纤维材料-特性决定。通常单使用亚硫酸盐-成分。另外或为补充也可加硫化物-成分。用硫酸盐-成分分解不会受硫化物-存在的干扰。工业上大多使用亚硫酸钠，但也可应用亚硫酸铵或亚硫酸钾或亚硫酸氢镁。特别是使用大量亚硫酸盐时，可不使用碱性成分，因为不加碱性成分也可达有利于分解的高pH-值。

为调节pH-值和有助于脱木质素，可计量加入酸性和/或碱性成分。工业上大多使用氢氧化钠(NaOH)作为碱性成分。也可使用碳酸盐，特别是碳酸钠。总之，本文中分解工艺的化学试剂-量如总的化学试剂使用量或亚硫酸盐-成分和碱性成分的分配只要不另指出则按氢氧化钠(NaOH)计算和规定

可计量加入酸作为酸性成分，以调节所需的pH-值。但优选加SO₂，需要时呈溶液加入。特别是当如基于亚硫酸钠的所用的化学试剂溶液在分解后要经处理以再利用时，这是价廉物美并易于得到。

认知本发明的高产率-分解是使用醌-成分的优点是有发明性的独立业绩。醌-成分，特别是蒽醌至今用于制备含最少量木质素含量的纤维，以防止在近分解的终点时产生对碳水化物的有害侵蚀。通过加入醌-成分可使木料继续分解到接近木质素的完全分解。这是至今未知的和末预料到的醌-成分的特性，其明显提高了在制备高产率-纤维时木质素分解的速度。如在制备针形木料-纤维材料时该分解的持续时间可缩短一半以上，依分解条件可缩短3/4以上。该明显的效果可使用最少量的醌实现。例如最佳是使用0.005—0.5％的蒽醌。使用达1％的蒽醌也可达所需效应。使用大于3％的蒽醌大多是不经济的。

由单种或多种上述化学试剂可制备化学试剂溶液。大多配制水溶液。作为选择也可使用或加入有机溶剂。醇特别是甲醇和乙醇与水混合可得到适于制备优质的高产率-纤维材料的特别有效的化学试剂溶液。适于各种原料的水和醇的混合比可用少量实验最佳比。

用于制备产率至少为70％的纤维材料的本发明待用的化学试剂量对针叶木料至少为5％，对阔叶木料至少为3.5％，对一年生植物至少为2.5％，其均按待分解的otro木料量或一年生植物量计。制备的纤维材料的质量有最好结果的化学试剂用量对针叶木料达15％，对阔叶木料达10％，对一年生的植物达10％。按所用的otro木料计，在针叶木料情况下化学试剂使用量优选为9—11％。对阔叶木料化学试剂使用量更低些，优选为4—10％，特别优选6—8％，对一年生植物为3—10％。

如前所述，特定pH-值的调节绝对是需要的。例如仅当用分解应达到该纤维材料的特别特性(特别是高白度、一定的断裂长度和扯断长度的比)时，在分解前和分解期间加入酸或碱成分可能是有利的。按本发明的一个有利实施方案，与所选用的总的化学试剂无关，碱成分和二氧化硫(SO₂)之间的比可在宽的范围内调节。这里SO₂作为上述酸成分的代表。也可用酸代替SO₂。因为需要时加的醌-成分仅为最小量的，大多明显低于1％，其对该比的调节是可忽略的。碱性成分：SO₂在4:1—1.6:1之间很适于实施本发明方法和得到具有高强度特性旧纤维材料。另一特别适用的范围是2:1—1.6:1。该加入成分的适配与待分解的原料和各选用的工艺程序(分解温度、分解时间、浸渍)有关。

本发明的方法可在宽的pH-值内进行。碱性成分对酸成分的比或使用的酸成分或碱成分比的调节要使开始的pH-值调节为6—11，优选7—11，特别优选7.5—10。对本发明方法有利的碱性pH-值8—11也有助于醌-成分的作用。本发明方法在pH-值方面是宽容的，需要少量化学试剂用于pH-调节。这对化学试剂的成本是有利的。

例如对针形木料，在未另加酸或碱性成分调节下，在分解终点的自由流动的化学试剂溶液中以及通过分解液化而溶于其中的有机成分中的pH-值达8—10，大多为8.5—9.5。特别是木质素磺化盐属此溶解的有机成分。

该漂浮比

即otro木料或一年生植物对化学试剂溶液的用量比调节为1:1.5—1:6。漂浮比优选是1:3—1:5。在此范围内可确保待分解材料的充分及简易混合和浸渍。对针形木料，漂浮比优选为1:4。对有大表面的木料-碎片，该漂浮比也可明显较高，以可快速润湿和浸渍。同时化学试剂溶液的浓度可保持在要使循环的液体量不太大的程度。

木料分解料或一年分解料的混合或浸渍优选在高温下进行。将碎片和化学试剂溶液加热到110℃，优选到120℃，特别优选到130℃可导致木料快速和均匀的分解。碎片的混合和浸渍时间宜为30分钟，优选60分钟，特别优选90分钟。各最佳时间特别是与化学试剂量和漂浮比以及分解种类(液相或蒸汽相)有关。

用化学试剂溶液混合或浸渍的木质纤维素材料的分解宜在120—190℃，优选150—180℃下进行。对大多木料，其分解-温度调节为155—170℃。也可调节为更高或更低的温度，但在该温度范围内，加热的能耗与分解的加速在经济关系上是互相关联的。此外，较高的温度对纤维材料的强度和白度会产生不利影响。由高温产生的压力易通过蒸煮器的相应设计阻止。特别是当通过蒸汽加热时，通常加热的时间仅几分钟，大多达30分钟，优选达10分钟。如果在液相中分解和该化学试剂溶液与碎片一起加热，则加热时间可达90分钟，优选达60分钟。

分解的时间长短的选择主要与所需的纤维材料-特性有关。例如对含小木质素含量的阔叶木料的蒸汽相-分解，该分解的时间可短到2分钟。但例如分解温度低和待分解的木料的天然木质素含量高，该分解的时间也可达180分钟。如果分解的起始pH-值在中性范围，则可能需长的分解时间。特别是在针叶木料情况下，分解时间优选达90分钟。该分解时间特别优选达60分钟，有利的是达30分钟。达60分钟的分解时间主要是针对阔叶木料。

在一年生植物情况下，分解时间达90分钟。使用醌-成分，特别是蒽醌可将分解时间减少到不加蒽醌情况的25％。如果不使用醌-成分，为达相同的分解结果所需的分解时间要延长1小时以上，例如从45分钟延长到180分钟。

按本发明的一个有利实施方案，该分解时间依所选的漂浮比调节。漂浮比越小，则工艺时间可调到越短。

用高的化学试剂用量制备大于5％的针叶木、大于3.5％的阔叶木和大于2.5％的一年生植物的高产率-纤维材料似乎主要是不经济的。但实验表明，在部分分解木质纤维素材料时仅用去一部分化学试剂。多余的化学试剂在分解前(蒸汽相分解或分解后(液相中分解)未经使用而排出。化学试剂的实际耗量低于加到分解-溶液中的量。

化学试剂耗量视为按原始使用的化学试剂的量计在分离化学试剂溶液后测定的化学试剂量或需要时收集分解成纤维后的化学试剂溶液或与收集的化学试剂溶液一起测定的化学试剂量。该化学试剂耗量与按待分解的otro木材物料计的用于分解的化学试剂的绝对量有关。使用的分解化学试剂量越高，化学试剂的直接反应就越低。按otro木材物料计使用27.5％的化学试剂时，例如仅约耗去30％的所使用的化学试剂。但如实验室试验所证实的，按otro木材物料计使用15％的化学试剂时却耗去60％的所使用的化学试剂。按本方法的一个优选实施方案，本发明方法的化学试剂耗量在分解时达开始所用的化学试剂加入量的80％，优选达60％，特别优选达40％，有利的是达20％，特别有利的是达10％。

用于制备吨级的纤维材料的化学试剂耗量按otro纤维材料(阔叶木料和针叶木料或一年生植物)计约为6％--14％亚硫酸盐-成分和/或硫化物-成分以及需要时的碱性和/或酸性成分以及需要时的醌-成分。按本发明该化学试剂量足以制备具有规定特性的纤维材料。但为确保稳定的工艺结果和需要时得到所需的特别的纤维材料特性，为分解使用较高的化学试剂量如前述的按otro木料物料或一年生植物物料计。达30％的化学试剂量是有利的。

开始分解时使用这种化学试剂量产生有利的效果，因为以这种方式得到的纤维材料具有至今不可得的特性，特别是高的强度特性和高的白度。特别是至今未提供一种分解方法可在中性至碱性范围的宽pH-范围内产生具有高强度的纤维材料。与已知的纤维材料相比，用小得多的能耗可将本发明制备的纤维材料研磨到规定的研磨度，这表明在经济上是特别有吸引力的。此外，在特别低的研磨度即对针叶木料为12°SR—15°SR和对阔叶木料为20°SR下已可实现高的强度。

用化学试剂溶液对木料进行混合和浸渍后或经分解后多余的化学试剂呈自由流动的液体存在。在分解前(第一方案)或在分解后(第二方案)时余量排出。按本发明的一个有利扩展方案，该除去的化学试剂溶液的组成经测知并按着经调节到规定的组成以重新用于制备纤维。该在木料或一年生植物分解前或后去除的化学试剂溶液不再具有开始所调节的组成。如前所述，至少一部分用于分解的化学试剂是引入到待分解的材料中和/或在分解时耗去。未用去的化学试剂可顺利地再用于下次分解中。但本发明建议，首先测定所去除的化学试剂溶液的组成，然后再补足所耗用的如亚硫酸盐成分、碱性成分、醌-成分或水或醇，以再配制成适于下次分解的规定组成。该补足步骤也称为复元。

该措施的显着优点是，该化学试剂溶液在分解前去除时，但也在分解后去除时正好完全不含或仅含非常少量的在重新应用该经复元的化学试剂溶液时对下次分解会有干扰的物质。本发明的在浸渍时提供过量的分解-化学试剂的方法虽然看来似乎是使用高化学试剂量的不经济的程序，但可特别经济地运行，因为化学试剂溶液的去除或分离和复元可简单和低成本地实施。

本发明的方法经有针对性地控制，以分解或溶解尽可能少的所用原料。对针叶木料力求制备一种纤维材料，其按otro纤维物料计含至少15％的木质素含量，优选至少18％的木质素含量，特别优选21％，有利的是至少24％的木质素含量。对阔叶木料力求达到按otro纤维物料计为至少12％的木质素含量，优选至少14％的木质素含量，特别优选至少16％，有利的是至少18％的木质素含量。在一年生植物情况下，优选的木质素含量为10—28％，尤其是12—26％。

本发明方法的产率按所用木料计至少为70％，优选大于75％，有利的是大于80％。该产率与前面给出的纤维材料的木质素含量相关。木材的原始木质素含素是种类所特定的。在本方法中产率损失主要是木质素的损失。在非特定分解方法中，碳氢化物含量明显增加，例如因为分解-化学试剂以已知的不利方式也将纤维素或半纤维素带入溶液中。

另一有利的措施是，在分解成纤维后和需要时对木质纤维素材料研磨后去除仍保留的化学试剂溶液并实施再应用。在有利的设计中该再应用包括两方面。一方面是再利用在部分分解时经分解的或进入溶液的有机材料，主要是木质素。例如经燃烧获得工艺用能量。另一方面是加工处现耗用的和未耗用的化学试剂，以使其可重新用于木质纤维素材料的部分分解。耗用的化学试剂到加工处理即属于此。

按本发明的一个特别优选的方案，特别有效地利用所用的化学试剂溶液。在分解成纤维后和需要时经研磨后洗涤该纤维材料，以通过水尽可能挤出化学试剂溶液。在该洗涤和挤出过程中产生的滤液含大量化学试剂溶液和有机材料。按本发明，在复元化学试剂溶液和送入下次分解前将该滤液加到去除的或分离出的化学试剂溶液中。在滤液中所含的化学试剂和有机成分不会干扰分解。只要其在下次分解中还有助于除木质素，则测知其在化学试剂溶液中的含量并在确定分解所需的化学试剂量时考虑其含量。此外，在滤液中含有的化学试剂在适合的分解中呈惰性。不起干扰作用。在滤液中所含的有机成分也呈惰性。在下次分解后于加工处理化学试剂溶液时再经应用，以产生工艺所需能量或以其它方式利用。

特别有利的是，通过导入滤液可在分解中应用少量新鲜水和少量化学试剂。同时可收集最大量的溶解的有机材料。该进入溶液的有机材料的较充分利用改进了本发明方法的经济性。

下面以实施例详述本发明方法和设备的细节。

下面的实验按下列规范评定：

-通过秤重所用的原料和分解后所含的纤维素计算产率，其均在105℃下干燥至恒重(绝对干燥)后秤重。

-按TAPPT T 222 om-98测定呈硫酸-木质素的木质素含量。按TAPPIUM 250测定酸溶性木质素。

-按Zellcheming-Merkblatt V/8/76制备的检验片测定纸技术特性。

-按Zellcheming-Merkblatt V/3/62测知研磨度。

-按Zellcheming-Vorschrift V/11/57测知容重。

-按Zellcheming-Merkblatt V/12/57测知断裂长度。

-按DIN 53128 Elmendorf测知扯断长度。

-按TAPPI 220sp 96测知抗拉系数、撕裂系数和爆裂系数。

-通过按Zellcheming-Vorschrift V/19/63制备的检验片测定白度，其按SCAN C11:75用Datacolor elrepho 450 x Photometer测定；该白度按ISO-Norm2470以百分数给出。

-粘度按纤维化学家和纸化学家和纤维工程师和纸工程师联合会的Merkblatt(Zellchemin)测定。

-在本文中所有％数据均认为是重量百分数，只要未个别另行指出。

-本文中的“otro”指在105℃下干燥到恒重的“烘干”材料。

-用于分解的化学试剂以氢氧化钠的重量百分数给出，只要未另行说明。

实施例1：针叶木料在液相中的分解

由松木木料和花旗松碎片的混合物在经蒸汽处理(在105℃的饱和蒸汽下处理30分钟)后加入漂浮比为木料:分解溶液为1:3的亚硫酸钠-分解溶液。总的化学试剂使用量按otro碎片计为低于15％。开始分解的pH-值通过加SO₂调节到pH6。

用化学试剂溶液浸渍的松木木料-碎片在90分钟中加热到170℃，在此最大温度下分解60分钟。

接着通过离心去除并收集自由流动的液体，在用于返回的装置中分析和复元未耗用的液体以备下次分解之用。

该经分解的碎片分解成纤维。由此产生的部分量的纤维材料经不同时间研磨，以测定不同研磨度的强度。将该部分分解的碎片分解成纤维的能耗小于300kWh/t纤维材料。

该实验的产率按所用本料计为77％。

这相应于含木质素含量远高于20％。松木木料的平均木质素含黄按otro木料计为28％(Wagenfuehr，Anatomie des Holzes，VEB Fachbuchverlag Leipzig，1980)。该纤维材料的实际木质素含量高于20％，因为在分解时主要是但不仅是分解木质素。碳水化物(纤维素和半纤维素)也呈少量溶解。给出的值表明，该分解对木质素和碳水化物分解具有优良的选择性。

白度呈未预计到的高即大于55％ISO，这对需要时的后续漂白提供了良好的起始基础，经漂白的白度可达75％ISO。

在起始研磨度为12°SR情况下，该材料在比重为1.87g/cm³下的断裂长度为6km。

为将纤维材料研磨到研磨度为15°SR需研磨时间为20—30分钟。直到研磨时间为20分钟(研磨度为12—15°SR)，该研磨度的变化在窄的范围内与分解开始的pH-值(pH6—pH9.4)无关。

在研磨度为15°SR情况下，达到高的强度水平地与分解的起始-pH-值和用于达到该研磨度所需的研磨时间无关。

实施例2

由松木-碎片制备纤维材料，分解开始的pH-值为9.4。

除15％的总化学试剂(规定比例的亚硫酸钠和NaOH)该化学试剂溶液中还力忆有按所用木料量计的0.1蒽醌。

水解时间为60分钟。

得到下列结果：

产率(％)： 81.1

木质素含量： 22.7

白度(％ISO)： 53.7

断裂长度(km)： 9.6

扯断强度(cN；100g/m²)： 75.0

通过加入0.1％蒽醌可在其它分解条件不变下使分解时间从约180分钟降低到60分钟。该时间收益是重要的，首先是因为制备纤维材料的装置可设计成小尺寸。另外节省的可能在于用于分解的理度仅需保持极短的时间。

此外还得知，在针叶木料情况下，总的化学试剂用量降到5—15％仍可产生同样优良的特性。该结果与蒽醌的使用无关。蒽醌起加速分解的作用，但也可在不加蒽醌下分解所需的纤维材料。

实施例3：阔叶木料在液相中的分解

按树木碎片经蒸汽处理后加入漂浮比为木料:分解溶液为1:3的亚硫酸钠分解溶液。该化学试剂使用量按otro碎片计为10.5％(作为NaOH)。

该分解物抖经90分钟浸渍，并将蒸煮物料加热到最大分解温度即170℃。蒸煮时间为50分钟。

按树木料的分解表明，该物质可用小于250kWh/t的比能量输入制备成纤维。

该实验的产率按所用木料计为77％。在起始研磨度为14°SR情况下，该物质在比重在2.05g/cm³时的断裂长度己为3.5km。该物质可在后续的漂白中漂白到79.6％ISO。

实验表明，在蒸汽相中分解需短的总时间。与在液相中的分解相比，加热到最大分解温度是极快的。实际的分解所需时间与在液相中的蒸煮柤同。在蒸汽相-分解时不存在浸渍后和分解前要排出的自由流动的化学试剂溶液。因此比在液相中分解后要排出的化学试剂溶液更少加入有机物质。但这对所产生的纤维材料的质量无明显影响。

在蒸汽相-分解中可达类似的产率，但在蒸汽相-分解中所产生的纤维材料的白度却明显较低。将最大分解温度从170℃降到155℃会产生明显的效应：即白度提高。

在蒸汽相中制备的纤维材料具有突出的强度。例如断裂长度在15°SR下测促为10km和11km。扯断强度例如测定为82.8cN和91.0cN。该值相应于含高木质素含量的纤维材料的最好值，在液相中的分解可达到该值或可超过。对现有技术的含高木质素含量的纤维材料尚不知有相当的强度值。

由这些实施例特别明显地看出，本发明的纤维材料在研磨时仅需小的能耗，以得到高的断裂长度，同时不降低扯断强度。在0—10分钟可达研磨度12°SR：5—30分钟，大多10—20分钟达研磨度13°SR。为达研磨度14°SR，该Jokro-磨需运行30—40分钟，对研磨度15°SR需35—40分钟。很明显达研磨度约40°SR的研磨会消耗大量的研磨能。本发明方法的特别优点在于，用小的能耗可制得具有高强度的待研磨的纤维材料。

Claims

1.一种由木料或一年生植物制备纤维材料的方法，该材料按otro纤维物料计，对针叶木料而言含至少15％的木质素，对阔叶木料而言含至少12％的木质素和对一年生植物而言含至少10％的木质素，该方法有下列步骤：

-制备用于针形木料的含大于5％化学试剂(按NaOH计)的化学试剂溶液，或用于阔叶木料的含大于3.5％化学试剂(按NaOH计)的化学试剂溶液，或用于一年生植物的含大于2.5％化学试剂(按NaOH计)的化学试剂溶液，其均按所用木料的otro量计，

-以规定的漂浮比(

)使该化学试剂溶液与木料或一年生植物相混合，

-将化学试剂溶液和木料或一年生植物加热到高于室温，并接着

-(第一方案)即

去除自由流动的化学试剂溶液和

在蒸汽相中分解木料或一年生植物

或(第二方案)即

在液相中分解木料或一年生植物和

分离自由流动的化学试剂溶液和木料或一年生植物。

2.权利要求1的方法，其特征在于，制备一种纤维材料，其按针叶木料的otro纤维材料计含至少15％的木质素，优选含至少18％的木质素，有利地含至少21％的木质素，特别是含至少24％的木质素，或其按阔叶木料的otro纤维质物质计含至少14％的木质素，优选含至少16％的木质素，特别优选含至少18％的木质素，或按一年生植物的otro纤维材料计含至少10％的木质素，优选至少12％的木质素，特别是含至少19％的木质素。

3.权利要求1或2的方法，其特征在于，使用醌成分以制备化学试剂溶液。

4.前述权利要求之一的方法，其特征在于，分解针叶木料使用最高15％的化学试剂，优选9—11％的化学试剂。

5.前述权利要求之一的方法，其特征在于，分解阔叶木料使用最高10％的化学试剂，优选4—10％的化学试剂，特别是6—8％的化学试剂。

6.前述权利要求之一的方法，其特征在于，分解一年生植物使用最高10％的化学试剂，优选3—10％的化学试剂。

7.前述权利要求之一的方法，其特征在于，单独或混合使用亚硫酸盐和硫化物以制备化学试剂溶液。

8.权利要求7的方法，其特征在于，使用酸性和/或碱性成分，特别是酸、二氧化硫、氢氧化钠和/或碳酸盐以制备化学试剂溶液。

9.前述权利要求之一的方法，其特征在于，用于分解使用碱性成分和酸性成分，特别是SO₂，其中碱性成分：SO₂的比调节到4:1—1.6:1的范围，优选2:1。

10.前述权利要求之一的方法，其特征在于，该方法在pH-值为6—11，优选7—11，特别优选7.5—10时实施。

11.前述权利要求之一的方法，其特征在于，漂浮比(

)即木料:化学试剂溶液调节到1:1.5—1:6，优选1:3—1:5。

12.前述权利要求之一的方法，其特征在于，将化学试剂溶液和木料或一年生植物加热到130℃，优选到120℃，有利的到110℃。

13.前述权利要求之一的方法，其特征在于，将木料或一年生植物和需要时该化学试剂溶液加热达90分钟，优选达60分钟，有利的是达30分钟，特利有利的是达10分钟。

14.前述权利要求之一的方法，其特征在于，木料或一年生植物的分解在120—190℃，优选150—180℃，特别优选160—170℃下进行。

15.前述权利要求之一的方法，其特征在于，木料或一年生植物的分解持续达180分钟，优选达90分钟，特别优选达60分钟，有利是达30分钟，特别有利是达2分钟。

16.权利要求15的方法，其特征在于，该分解时间依漂浮比选定。

17.前述权利要求之一的方法，其特征在于，分解时化学试剂的耗用量达分解开始时化学试剂使用量的80％，优选达60％，特别优选达40％，有利是达20％，特别有利是达10％。

18.前述权利要求之一的方法，其特征在于，测知去除或分离的化学试剂溶液的组成，并接着调节到规定的组成以重新用于制备纤维。

19.前述权利要求之一的方法，其特征在于，在纤维化和需要时研磨所分解的木质纤维素材料后去除分出的化学试剂溶液并送往继续使用。