CN101466820B - 织物软化剂组合物 - Google Patents
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Abstract
一种稳定的、浓缩的(预稀释)水性织物软化组合物，其粘度为116s-1时300至1000、优选300至850、更优选400至800mPa.s，所述组合物能够用水以水∶软化组合物重量比3∶1稀释，以便所得到的稀释软化组合物是物理上稳定的，并且具有在116s-1时40至100、优选在116s-1时50至90mPa.s的粘度，所述组合物包含：a)阳离子织物软化剂；b)0.7至2.5％重量的交联的阳离子聚合物，其理想地通过5至100摩尔百分比的阳离子乙烯基加成单体、0至95摩尔百分比的丙烯酰胺和50至1000ppm、优选350至1000ppm、更优选500至1000ppm的双官能乙烯基加成单体交联剂聚合而成；c)0.001至0.2重量的电解质。
Description
本发明涉及浓缩的织物调理组合物，特别涉及含有阳离子聚合物或阳离子聚合物的混合物的水洗循环浓缩织物软化剂组合物，所述浓缩组合物(预稀释)在使用前能用水稀释，例如以3:1或更大的水:浓缩物重量比，来提供物理上稳定的浓缩和稀释形式的软化剂组合物。
发明领域
常规上，大多数液体织物调理组合物或织物软化剂组合物利用表面活性剂成分或加入的盐的增稠性质，以提供所需的流变学。最近，趋势是将特定增稠剂加入织物软化组合物来提供所需的、在延长的时段内保持稳定的粘度。
在商品化液体织物软化剂制剂中，产品的流变学性质对于消费者接受度而言是关键的。提高产品吸引力和传递产品丰富和功能性的感觉的常用方法是提高液体产品的表观粘度。
对预稀释系统有两个关键要求：
i)产品应该加入使稀释产品粘稠的一些机制。如果初始产品过于粘稠，产品不太可能在稀释后令人满意地混和，例如稀释的产品可能会成块。如果初始产品具有较低粘度以保证令人满意的分散，则得到的稀释产品通常将非常稀。在许多市场中，消费者被鼓励将高粘度与产品浓度联系起来。
ii)稀释后，得到的产品必须表现出良好的粘度稳定性和分离稳定性(stability to separation)，因为产品将保持一段时间并经过许多次洗涤/漂洗使用。
EP 394 133公开了稳定的水性织物软化组合物，其含有与脂肪醇和水溶性聚合物结合的双长链、双短链季铵软化化合物，以改善所述组合物的流变学性质并增强所述组合物的软化性能。
WO90/12862公开了水性基织物调理制剂，其含有水可分散的阳离子软化剂和作为增稠剂的可从水溶性阳离子烯键式不饱和单体或单体混合物衍生的交联阳离子聚合物，所述聚合物由5至45ppm的具有聚乙烯功能的交联剂所交联。这种交联剂的实例是亚甲基双丙烯酰胺。
EP-A-0799887公开了据称表现出良好粘度和相稳定性以及软化性能的液体织物软化组合物，该组合物包含：
(a)0.01至10重量％的织物软化剂组分，
(b)至少0.001％的增稠剂，其选自：
(i)具有亲水骨架和每分子至少两个与亲水骨架连接的疏水基团的缔合聚合物，
(ii)上面提到的WO90/12862中描述的交联阳离子聚合物，其由5至45ppm的具有聚乙烯功能的交联剂所交联，和
(iii)(i)和(ii)的混合物
以及
(c)能够螯合金属离子的组分。
WO02/057400公开了含有阳离子聚合物增稠剂的织物调理组合物，所述聚合物增稠剂通过聚合水溶性阳离子乙烯基加成单体、0至95摩尔百分比的丙烯酰胺和70至300ppm的双官能乙烯基加成单体交联剂而获得。据称，增稠的软化组合物特别有效用于将软化组合物中的芳香递送至被处理的织物。
WO2004/061066公开了稳定的浓缩的水性织物软化组合物，其粘度为约3000cps至约15,000cps、优选4000至15000cps，所述组合物能够在使用前用水稀释(水:浓缩的软化组合物重量比为4:1)，以便得到的稀释软化组合物在物理上稳定，并具有约90cps至约300cps的中等(medium)粘度，所述组合物包含：
(a)约5％至约30％重量的阳离子织物软化剂
(b)至少约0.01％重量的：
(i)可通过丙烯酸和/或异丁烯酸聚合衍生的阳离子直链均聚物；或
(ii)可通过丙烯酸和/或异丁烯酸和丙烯酰胺或异丁烯酰胺聚合衍生的直链共聚物，所述均聚物或共聚物分子量约10,000至约3000万；或
(iii)可通过5至100摩尔百分比的阳离子乙烯基加成单体、0至95摩尔百分比的丙烯酰胺和70ppm至300ppm双官能乙烯基加成单体交联剂聚合衍生的交联的阳离子聚合物；或者
(c)至少约0.01％重量的聚合物混合物，其包含分别在这里(i)或(ii)所限定的阳离子直链均聚物或直链共聚物和在这里(iii)所限定的交联的阳离子聚合物，(i)或(ii)或(iii)在所述浓缩的软化组合物中各自的量被选择来提供在所述稀释组合物中约90cps至约300cps的所需中等粘度。
已经发现，在满足预稀释产品所需理想粘度中存在问题。具体说，提供产品在稀释后足够粘度所需的聚合物增稠剂的量可能导致产品在稀释前具有不可接受的高粘度。
就上述观点做出本发明。
发明概述
根据本发明，提供了稳定的、浓缩的(预稀释)水性织物软化组合物，其粘度在116s-1时为300至1000、优选300至850、更优选400至800mPa.s，所述组合物能够用水稀释(水:软化组合物的重量比为3:1)，以便得到的稀释软化组合物在物理上是稳定的，并具有在116s-1时为40至100mPa.s、优选在116s-1时50至90mPa.s的粘度，所述组合物包含：
a)阳离子织物软化剂
b)0.7至2.5％重量的交联的阳离子聚合物，其可以通过5至100摩尔百分比的阳离子乙烯基加成单体、0至95摩尔百分比的丙烯酰胺和50至1000ppm、优选350至1000ppm、更优选500至1000ppm的双官能乙烯基加成单体交联剂聚合而成，
c)0.001至0.2重量的电解质。
目前已经令人惊讶地发现，加入低水平电解质(例如氯化钙)能够降低包含聚合物增稠剂的组合物的稀释前粘度，而不影响稀释后粘度。
发明详述
本发明组合物的粘度为116s-1时300至1000、优选300至850、更优选400至800mPa.s，使它们能够从容器或小囊中分散入更大的容器以便稀释，一般1:3至1:4重量份的组合物：自来水。得到的稀释组合物是稳定的，并且具有在116s-1时40至100、优选在116s-1时50至90mPa.s范围内的粘度，使稀释组合物能够容易地配入漂洗液，例如通过自动洗衣机的抽屉(drawer)。
阳离子软化剂
阳离子软化剂一般是能够在水中形成片状相分散体、特别是脂质体分散体的软化剂。
阳离子软化剂通常是季铵化合物(＂QAC＂)，特别是具有与氮首基连接、优选通过至少一个酯键且更优选通过两个酯键与氮首基连接的两个C12-28基团的季铵化合物，所述两个C12-28基团可以独立地为烷基或烯基。
所述烷基和/或烯基的平均链长优选为至少C14且更优选至少C16。特别优选的是，至少一半的基团链长为C18。通常，所述烷基和/或烯基主要是直链的。
第一组适用于本发明的QAC由式(I)表示：
其中每个R独立选自C5-35烷基或烯基；R1代表C1-4烷基、C2-4烯基或C1-4羟基烷基；T一般为O-CO.(即，通过其碳原子与R结合的酯基团)，但可选择地可以是CO.O(即，通过其氧原子与R结合的酯基团)；n是选自1至4的数字；m是选自1、2或3的数字；且X-是阴离子抗衡离子，例如卤离子或烷基硫酸根，例如氯离子或甲基硫酸根。式I的二酯变体(即m＝2)是优选的，并通常具有与它们缔合的单酯和三酯类似物。这样的物质特别适用于本发明。
特别优选的试剂是甲基硫酸三乙醇铵的二酯，或者称为＂TEA酯季铵盐＂。商品实例包括Prapagen TQL，出自Clariant和Tetranyl AHT-1，出自Kao(两者都是甲基硫酸三乙醇铵的二-[硬化牛油酯])，皆出自Kao的AT-1(甲基硫酸三乙醇铵的二-[牛油酯])和L5/90(甲基硫酸三乙醇铵的二-[棕榈酯])，以及Rewoquat WE15(具有衍生自C10-C20和C16-C18不饱和脂肪酸的脂肪酰基残基的甲基硫酸三乙醇铵的二酯)，出自Witco Corporation。
第二组适用于本发明的QAC由式(II)表示：
其中每个R1基团独立选自C1-4烷基、羟基烷基或C2-4烯基；并且其中每个R2基团独立选自C8-28烷基或烯基；并且其中n、T和X-如上定义。
该第二组的优选物质包括1，2双[牛油酰基氧基]-3-三甲基丙烷氯化铵、1，2双[硬化牛油酰基氧基]-3-三甲基丙烷氯化铵、1，2-双[油酰基氧基]-3-三甲基丙烷氯化铵和1，2双[硬脂酰氧基]-3-三甲基丙烷氯化铵。这样的物质描述于US 4,137,180(Lever Brothers)。优选地，这些物质还包含一定量的相应单酯。
第三组适用于本发明的QAC由式(III)表示：
(R1)2-N+-[(CH2)n-T-R2]2X- (III)
其中每个R1基团独立选自C1-4烷基或C2-4烯基；并且其中每个R2基团独立选自C8-28烷基或烯基；并且n、T和X-如上定义。该第三组的优选物质包括双(2-牛油酰基氧基乙基)二甲基氯化铵及其硬化形式。
第四组适用于本发明的QAC由式(IV)表示：
(R1)2-N+-(R2)2 X- (IV)
其中每个R1基团独立选自C1-4烷基或C2-4烯基；并且其中每个R2基团独立选自C8-28烷基或烯基；并且X-如上定义。该第四组的优选物质包括二(硬化牛油)二甲基氯化铵。
软化剂的碘值优选为0至120、更优选0至100且最优选0至90。基本饱和的物质，即，碘值为0至1的物质，用于特别高效的组合物。在低碘值时，软化性能良好，并且组合物在贮存时具有提高的对自动氧化和伴随的气味问题的抗性。
碘值被定义为每100克测试物质吸收的碘的克数。NMR光谱是适合检测本发明软化剂碘值的技术，使用Anal.Chem.，34，1136(1962)，Johnson和Shoolery以及EP 593,542(Unilever，1993)中描述的方法。
软化剂通常以总组合物重量2％至75％的水平存在于本发明组合物中。为了甚至更大的软化作用，该水平可以是8％或更高；而为了特别高的性能，该水平可以是11％或更高。软化剂的水平最优选为10至30％重量，例如12.5至28％重量。
阳离子软化剂水平在本说明书中是指阳离子软化剂的总水平，包括能够一起进入水性片状相的络合原材料的所有阳离子组分。对于二酯软化剂，其包括可能存在的任何缔合单酯或三酯组分。
交联的阳离子聚合物
交联的阳离子聚合物可通过5至100摩尔百分比的阳离子乙烯基加成单体、0至95摩尔百分比的丙烯酰胺和50至1000ppm的双官能乙烯基加成单体交联剂聚合而成。优选的聚合物是丙烯酰胺和异丁烯酸酯通过双官能乙烯基加成单体(例如亚甲基双丙烯酰胺)交联的共聚物。特别优选的聚合物是约20％丙烯酰胺和约80％MADAM甲基氯化物(MADAM是二甲基氨基乙基异丁烯酸酯)通过450至600ppm亚甲基双丙烯酰胺交联的共聚物。这样的物质可商业途径获自SNF Floerger，商品名为Flosoft 200和Flosoft 222。
聚合物以组合物重量的0.7至2.5％、优选1至2％的量使用。
附加阳离子聚合物
组合物可以额外包含附加的阳离子聚合物以协助粘度控制。这样的聚合物一般以小于上述交联的阳离子聚合物的量使用，例如，附加聚合物：交联的阳离子聚合物的重量比为1:2-1:5。适合的附加聚合物包括基于非-丙烯酰胺的聚合物，例如可商业途径获自Ciba Speciality Chemicals的Rheovis CDE。
电解质
用于生成织物软化组合物的原材料中可存在痕量的电解质，例如NaCl。然而，根据本发明，添加了额外的电解质。添加的电解质以有效提供在116s-1为300至1000mPa.s范围内的粘度存在。精确浓度取决于选择的电解质，并且一般为组合物重量的0.001至0.2％、优选0.001至0.1％、更优选0.001至0.05％。优选的电解质是CaCl2，尽管可以使用其他电解质，例如MgCl2、NaCl等。
脂肪活性助剂
本发明组合物中优选的附加组分是脂肪活性助剂。这样的试剂通常具有作为其分子结构部分而存在的C8至C22烃基链。适当的脂肪活性助剂包括C8至C22脂肪醇和C8至C22脂肪酸；其中，C8至C22脂肪醇是最优选的。由于产品稳定性和有效性的原因，脂肪活性助剂在包含具有与氮首基连接的单个C12-28基团(例如与TEA酯季铵盐缔合的单酯)的QAC或式II软化剂的组合物中是特别有用的。
优选的脂肪酸活性助剂包括硬化的牛油脂肪酸(可获得为Pristerene系列，出自Uniqema)。
优选的脂肪醇活性助剂包括硬化的牛油醇(可获得为Stenol和Hydrenol，出自Cognis，以及Laurex CS，出自Albright and Wilson)和山萮醇，一种C22脂肪醇，可获得为Lanette 22，出自Henkel。
这些活性助剂可以以基于组合物总重量的0.1％至10％、特别是0.5％至5％且尤其是0.75至2％重量的量使用。
其他活性助剂(例如脂肪酯和脂肪N氧化物)可以与阳离子软化剂一起使用。当使用时，它们通常以基于组合物总重量的0.1至20％且特别是0.5至10％存在。
可以使用的脂肪酯包括脂肪单酯例如单硬脂酸甘油酯，脂肪糖酯，例如WO 01/46361(Unilever)中描述的那些。
香料
本发明组合物通常包含一种或多种香料。香料优选以基于组合物总重量的0.01至10％重量、更优选0.05至5％重量、最优选0.5至4.0％重量的量存在。
其他可选成分
本发明的组合物可以含有一种或多种其他成分。这样的成分包括防腐剂(例如杀菌剂)、pH缓冲剂、香料载体、荧光剂、着色剂、助水溶物、防泡剂、防再沉积剂、排污剂、聚电解质、酶、光学增白剂、防收缩剂、防皱剂、防斑剂、抗氧化剂、遮光剂、防蚀剂、悬垂剂(drape imparting agents)、防静电剂、熨烫助剂和染料。
特别优选的可选成分是不透明剂或珠光剂(pearlescer)。这样的成分可以用于进一步增强本发明组合物的乳油状外观。适当的物质可以选自Aquasol0P30X系列(出自Rohm and Haas)、PuriColour White系列(出自Ciba)和LameSoft TM系列(出自Cognis)。这样的物质通常以总组合物重量的0.01至1％的水平使用。
水性基质
本发明组合物通常是水性的。
水性基质通常包含80％重量或更多的水；有时，该数字可以升至90％或更大。水性基质中的水一般占总制剂重量的40％或更多；优选地，该数字为60％或更大，更优选地，其为70％或更大。
产品用途
本发明产品是浓缩物或预稀释物，其预期将用水稀释(例如，3:1至4:1的水:浓缩物)，然后由消费者保存并使用。
本发明的稀释组合物可以用于家庭洗衣过程的漂洗循环中。
稀释组合物优选用于家庭织物洗衣操作的漂洗循环中，其中，其可以例如通过分配器抽屉直接加入洗衣机，或者对于顶装载式洗衣机而言直接加入滚筒中。所述组合物也可以用于家庭手洗衣操作中。
尽管较少需要，但本发明的稀释组合物也可能用于工业洗衣操作中，例如作为抛光剂用于软化即将出售给消费者的新衣物。
生产
本发明组合物可以通过本领域已知的任何方法制备。在生产织物软化组合物的优选方法中，聚合物溶液与阳离子织物软化剂分散体分开制备，然后混和分离组分以提供本发明的组合物。实践中，聚合物溶液一般后加入分散体，伴随室温搅拌，随后加入电解质以调节粘度。或者，在预熔化的阳离子织物软化剂分散入水性基质后，可以使用本领域已知方法热添加聚合物溶液。
实施例
下述具体的(非限制性的)实施例进一步描述了本发明。除非另有说明，指明的所有量为总组合物的重量百分比。
实施例1
制备了下述制剂。
| 组分 | 制剂1 | 对照1 | 对照2 | 对照3 | 对照4 |
| DHTDMAC(1) | 15.2 | 15.2 | 15.2 | 15.2 | 15.2 |
| Pristerine 4989(2) | 2.6 | 2.6 | 2.6 | 2.6 | 2.6 |
| Flosoft 200(如所提供的，50％活性)(3) | 1.5 | 1.5 | 0 | 0 | 0.5 |
| CaCl2 | 0.02 | 0 | 0 | 0.07 | 0 |
| 福尔马林 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 硅酮AF9000 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 香料 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 |
| 染料 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.04 |
| 水 | 80.8 | 80.8 | 80.8 | 80.8 | 80.8 |
| 净粘度(mPas) | 728 | 1010 | 314 | 13 | 609 |
| 1:3稀释后的粘度 | 57 | 55 | 2 | 1 | 10 |
(1)商品名为Noramium M2SH的出自Ceca的二硬化的牛油二甲基氯化铵(75％活性)
(2)出自Uniqema的硬化的牛油脂肪酸
(3)Flosoft 200可商业途径获自SNF Floerger。
使用Haake VT550流变仪测试116s-1时的粘度(25℃)
制备方法
制备浓缩物基质，即，不含聚合物和电解质的完整制剂。使用顶置搅拌器混合下计量加入所收到的聚合物。然后添加作为1.7％溶液的CaCl2，混合持续大约30分钟。
取500g产品并用环境自来水稀释至2000g，即1:3稀释，来进行稀释。
实施例2
制备下述制剂并如实施例1测试。
| 成分 | ％原样 |
| DHTDMAC(1) | 15.2 |
| Pristerene 4989 | 2.6 |
| Flosoft 222(2) | 2.3 |
| CaCl2 | 0.1 |
| 福尔马林 | 0.2 |
| 硅酮AF 9000 | 0.25 |
| 香料 | 0.9 |
| 染料 | 存在 |
| 水 | 至100％ |
| 净粘度 | 702 |
| 稀释粘度 | 69 |
(1)如实施例1
(2)Flosoft 222可商业途径获自SNF Floerger。
Claims (1)
1.一种稳定的、浓缩的预稀释水性织物软化组合物，其粘度为116 s-1时300至1000 mPa.s，所述组合物能够用水以水:软化组合物重量比3:1稀释，以便所得到的稀释软化组合物是物理上稳定的，并且具有在116 s-1时40至100mPa.s的粘度，其中该粘度是使用Haake VT550流变仪测试116 s-1 时的在25°C的粘度，所述组合物包含：
a) 阳离子织物软化剂
b) 0.7至2.5 %重量的交联的阳离子聚合物，其通过5至100摩尔百分比的阳离子乙烯基加成单体、0至95摩尔百分比的丙烯酰胺和50至1000 ppm的双官能乙烯基加成单体交联剂聚合而得到，和
c) 0.001至0.2重量%的电解质。
2. 权利要求1所述的水性织物软化组合物，其中阳离子织物软化剂是季铵化合物。
3. 权利要求2所述的水性织物软化组合物，其中阳离子织物软化剂包含2个C12-C28烷基或烯基。
4. 权利要求3所述的水性织物软化组合物，其中阳离子织物软化剂包括二硬化牛油二甲基氯化铵。
5. 权利要求1-4任一项所述的水性织物软化组合物，其中阳离子织物软化剂以所述组合物重量的5至30 %的量存在。
6. 权利要求5所述的水性织物软化组合物，其中阳离子织物软化剂以所述组合物重量的10至25 %的量存在。
7. 权利要求1或2所述的水性织物软化组合物，其进一步包含含有8至22个碳原子的脂肪醇或脂肪酸。
8. 权利要求7所述的水性织物软化组合物，其包含1至5 %重量的脂肪酸。
9. 权利要求1或2所述的水性织物软化组合物，其中所述电解质是CaCl2。
10. 权利要求1或2所述的水性织物软化组合物，其中所述电解质以所述组合物重量的0.001至0.1 %的量存在。
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