CN101464438A - 工作场所空气中有害物质六氯萘的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过气相色谱仪对工作场所空气中有害物质六氯萘含量的测定方法。待测空气中的六氯萘用醋酸纤维滤纸采集，加入10～20ml环己烷浸泡，放在超声波水浴中提取20～30min，重复3～4次，合并提取液，将提取液浓缩得到样品溶液；用环己烷将六氯萘的标准品稀释为具有浓度梯度的工作标准曲线溶液；利用气相色谱仪对样品溶液进行分析，并用标准溶液曲线计算得出样品的结果。采用本发明中的方法检测工作场所空气中六氯萘的含量，准确有效，精密度和准确度均小于10％。由此可见，本发明中的方法，为工作场所空气中六氯萘含量的检测，提供了一种既可靠又准确可行的方法，能够满足研究和生产的需要。
Description
技术领域：
本发明涉及一种工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，特别是涉及一种通过气相色谱仪对工作场所空气中六氯萘含量的测定方法。
背景技术：
六氯萘由于具有较高的化学稳定性、疏水性、阻燃性和杀菌性，被广泛用作电容器、变压器介质、润滑油添加剂、电缆绝缘及防腐剂等。除上述污染来源外，氯碱工业、垃圾焚烧及金属冶炼等同样会产生六氯萘污染。由于其广泛的生产、运输和使用，六氯萘在环境中普遍存在，并在空气、土壤、水、沉积物、各种生物体及人体中检出。另外，六氯萘具有与多氯联苯相似的结构和毒性，能与芳香烃受体结合或激活某些特定的酶来改变细胞的生物化学性质，从而产生某些毒性效应，而且，六氯萘接触皮肤即会引发中毒等严重的危害。由于上述原因，六氯萘作为一类持久性有机污染物，日益受到人们的关注。美国OHSA、中国卫生部等都相继将六氯萘列入了工作场所中化学有害因素名单。但目前还没有用气相色谱法测定工作场所空气中六氯萘含量的方法。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于，克服上还现有技不的缺限而提供一种工作场所空气中六氯萘含量的测定方法
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
本发明的一种工作场所空气中六氯萘含量的测定方法包括如下步骤：
采样部分：
如果是定点采样，采样步骤为：在采样点，打开装好醋酸纤维滤纸的采样夹，以1~2L/min流量采集15~30min空气样品。
如果是个体采样，采样步骤为：在采样点，打开装好醋酸纤维滤纸的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集4～8h空气样品。
采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7天，同时记录采样点的气温、气压和湿度。
分析部分：
将采样后的醋酸纤维滤纸，放入具塞三角瓶内，加入10~20ml环己烷浸泡，放在超声波水浴中提取20~30min，重复3～4次，合并提取液，将提取液浓缩得到样品溶液；
用环己烷将六氯萘的标准品稀释为具有浓度梯度的工作标准曲线溶液；
利用气相色谱仪对样品溶液进行分析；
用标准溶液曲线计算得出样品的结果，计算过程为
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积
式中：
Vo----标准采样体积，单位为L；
V----工况采样体积，单位为L；
t----采样点的温度，单位为℃；
P----采样点的大气压，单位为kPa。
按式(2)计算空气中六氯萘的浓度：
式中：
X----空气中六氯萘的浓度，单位为mg/m3；
V1----样品溶液的体积，单位为ml；
C----测得样品溶液中六氯萘的浓度，单位为μg/ml；
Vo----标准采样体积，单位为L；
优选地，所述定点采样的采样流量为1L/min。
优选地，所述定点采样的采样时间为30min。
优选地，所述个体采样的采样时间为8小时。
优选地，所述样品提取溶剂为10ml环己烷。
优选地，所述样品提取时间为超声提取30min。
优选地，所述样品提取重复次数为4次。
优选地，所述利用气相色谱仪对样品溶液进行检测的条件为：载气：氮气；柱前压：40psi；色谱柱：SPE-608，30m×0.53mm×0.25μm；进样系统：自动进样器；进样量：1μl；进样口温度：250℃；柱温：60℃保持1min，20℃/min升温至140℃，继续以6℃/min升温至250℃，保持4min；ECD检测器温度：270℃；根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
本发明的优点是：采用本发明中的方法检测工作场所空气中六氯萘含量，准确有效，精密度和准确度均小于10％，检出限为0.083mg/m3。由此可见，本发明中的方法，为工作场所空气中六氯萘含量的测定，提供了一种既可靠又准确可行的方法，能够满足研究和生产的需要。
具体实施方式：
实施例1，某电容器厂电解液车间空气中六氯萘的测定：
在采样点，打开装好醋酸纤维滤纸的采样夹，以1L/min流量采集30min空气样品。采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内保存，同时记录采样点的气温、气压和湿度。
将采样后的醋酸纤维滤纸，放入具塞三角瓶内，加入10ml环己烷浸泡，放在超声波水浴中提取30min，倒出提取液，再加入新鲜的环己烷进行超声提取，如此重复4次，至提取液无色为止，合并提取液；将提取液用旋转蒸发器，在低于50℃减压蒸出溶剂，浓缩至2ml左右，转移到10ml棕色容量瓶中，并用环己烷定容至刻度，摇匀。用0.45μm的有机滤膜过滤，用岛津GC-14C进行分析测定。
逐级稀释六氯萘标准品(标称浓度为101.2μg/ml，AccuStandard)为0.02、0.04、0.06、0.08、1.0mg/l的标准工作曲线溶液。
检测仪器为岛津GC-14C气相色谱仪，检测条件为：
载气：氮气；
柱前压：40psi；
色谱柱：SPE-608，30m×0.53mm×0.25μm；
进样系统：自动进样器；
进样量：1μl；
进样口温度：250℃；
柱温：60℃保持1min，20℃/min升温至140℃，继续以6℃/min升温至250℃，保持4min；
ECD检测器温度：270℃；
根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
计算结果，样品中六氯萘含量的计算公式为
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积
式中：
Vo----标准采样体积，单位为L；
V----工况采样体积，单位为L；
t----采样点的温度，单位为℃；
P----采样点的大气压，单位为kPa。
按式(2)计算空气中六氯萘的浓度：
式中：
X----空气中六氯萘的浓度，单位为mg/m3；
V1----样品溶液的体积，单位为ml；
C----测得样品溶液中六氯萘的浓度，单位为μg/ml；
Vo----标准采样体积，单位为L；
对该电容器厂电解液车间空气样品重复测试6次后，按上述公式进行计算，结果如下：
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD | |
| 结果(mg/m3) | 0.152 | 0.148 | 0.155 | 0.147 | 0.145 | 0.144 | 0.149 | 2.85％ |
实施例2，某电线电缆厂浸油车间空气中六氯萘的测定：
在采样点，打开装好醋酸纤维滤纸的采样夹，以1L/min流量采集30min空气样品。采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内保存，同时记录采样点的气温、气压和湿度。
将采样后的醋酸纤维滤纸，放入具塞三角瓶内，加入10ml环己烷浸泡，放在超声波水浴中提取30min，倒出提取液，再加入新鲜的环己烷进行超声提取，如此重复4次，至提取液无色为止，合并提取液；将提取液用旋转蒸发器，在低于50℃减压蒸出溶剂，浓缩至2ml左右，转移到10ml棕色容量瓶中，并用环己烷定容至刻度，摇匀。用0.45μm的有机滤膜过滤，用岛津GC-14C进行分析测定。
逐级稀释六氯萘标准品(标称浓度为101.2μg/ml，AccuStandard)为0.02、0.04、0.06、0.08、1.0mg/l的标准工作曲线溶液。
检测仪器为岛津GC-14C气相色谱仪，检测条件为：
载气：氮气；
柱前压：40psi；
色谱柱：SPE-608，30m×0.53mm×0.25μm；
进样系统：自动进样器；
进样量：1μl；
进样口温度：250℃；
柱温：60℃保持1min，20℃/min升温至140℃，继续以6℃/min升温至250℃，保持4min；
ECD检测器温度：270℃；
根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
计算结果，样品中六氯萘含量的计算公式为
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积
式中：
Vo----标准采样体积，单位为L；
V----工况采样体积，单位为L；
t----采样点的温度，单位为℃；
P----采样点的大气压，单位为kPa。
按式(2)计算空气中六氯萘的浓度：
式中：
X----空气中六氯萘的浓度，单位为mg/m3；
V1----样品溶液的体积，单位为ml；
C----测得样品溶液中六氯萘的浓度，单位为μg/ml；
Vo----标准采样体积，单位为L；
对该电线电缆厂浸油车间空气样品重复测试6次后，按上述公式进行计算，结果如下：
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD | |
| 结果(mg/m3) | 0.094 | 0.097 | 0.088 | 0.090 | 0.089 | 0.091 | 0.092 | 3.71％ |
显而易见，本领域的技术人员，可以用本发明的一种通过气相色谱仪对工作场所空气中六氯萘含量的测定，构成对各种类型工作场所空气中六氯萘含量的测定方法。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (11)
1.工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：
所述特定方法包括如下步骤：
采样部分：
如果是定点采样，采样步骤为：在采样点，打开装好醋酸纤维滤纸的采样夹，以1~2L/min流量采集15~30min空气样品。
如果是个体采样，采样步骤为：在采样点，打开装好醋酸纤维滤纸的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集4～8h空气样品。
采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7天，同时记录采样点的气温、气压和湿度。
分析部分：
将采样后的醋酸纤维滤纸，放入具塞三角瓶内，加入10~20ml环己烷浸泡，放在超声波水浴中提取20~30min，重复3～4次，合并提取液，将提取液浓缩得到样品溶液；
用环己烷将六氯萘的标准品稀释为具有浓度梯度的工作标准曲线溶液；
利用气相色谱仪对样品溶液进行分析；
用标准溶液曲线计算得出样品的结果，计算过程为
按式(1)将采样体积换算成标准采样体积
式中：
Vo----标准采样体积，单位为L；
V----工况采样体积，单位为L；
t----采样点的温度，单位为℃；
P----采样点的大气压，单位为kPa。
按式(2)计算空气中六氯萘的浓度：
式中：
X----空气中六氯萘的浓度，单位为mg/m3；
V1----样品溶液的体积，单位为ml；
C----测得样品溶液中六氯萘的浓度，单位为μg/ml；
Vo----标准采样体积，单位为L；
2.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：所述采样介质为醋酸纤维滤纸。
3.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：所述采集方式为定点采样时，采样流量为1~2L/min。
4.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：所述采集方式为定点采样时，采样时间为15~30min。
5.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：所述采集方式为个体采样时，采样流量为1L/min。
6.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：所述采集方式为个体采样时，采样时间为4~8小时。
7.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：所述采样后样品可在冰箱内贮存7天。
8.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：所述提取方式为10~20ml环己烷浸泡，超声波提取。
9.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：所述超声波提取时间为20~30min，并重复3～4次。
10.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：所述利用气相色谱仪对样品溶液进行检测的条件为：
载气：氮气；
柱前压：40psi；
色谱柱：SPE-608，30m×0.53mm×0.25μm；
进样系统：自动进样器；
进样量：1μl；
进样口温度：250℃；
柱温：60℃保持1min，20℃/min升温至140℃，继续以6℃/min升温至250℃，保持4min；
ECD检测器温度：270℃；
根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
11.根据权利要求1所述的工作场所空气中六氯萘含量的测定方法，其特征在于：利用气相色谱仪对六氯萘进行测定。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104569180A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-04-29 | 江苏泰洁检测技术有限公司 | 一种工作场所多苯类化合物中联苯浓度检测方法 |
| CN107203164A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-09-26 | 苏州特瑞捷智能工程有限公司 | 用于展厅设备集中控制的中央控制盒 |
| CN107870167A (zh) * | 2016-09-27 | 2018-04-03 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 工作场所空气中铍及其化合物浓度的测定方法 |
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2008
- 2008-12-01 CN CNA2008102177104A patent/CN101464438A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
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