CN101463269B - 一种烃油转化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种烃油转化方法，该方法包括在催化裂化条件下，将烃油与裂化催化剂在催化裂化反应器中接触，生成反应油气和待生催化剂；分离所述反应油气和所述待生催化剂，将所述待生催化剂经汽提后送入催化剂再生系统；在所述催化剂再生系统中，将所述待生催化剂与含氧气体接触，得到合成气和半再生催化剂，再将所述半再生催化剂完全再生，所述再生催化剂送入所述催化裂化反应器循环使用，其中，所述待生催化剂与含氧气体接触时，向催化剂再生系统中加入催化裂化干气，使催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触。本发明的烃油转化方法具有能够有效利用催化裂化干气提高氢气产率并降低过剩氧含量的优点。

Description

一种烃油转化方法
技术领域
本发明是一种烃油转化方法。
背景技术
催化裂化是石油二次加工的重要手段之一，用于从重质烃油生产汽油、柴油、液化气等。一般来说，烃油裂化方法包括在裂化条件下，将烃油与催化剂在催化裂化反应器中接触，烃油在催化剂的作用下通过裂化反应生成裂化产物(该裂化产物包括轻质油品、重质油品和气体)，同时反应生成的焦炭沉积在催化剂上，沉积有焦炭的催化剂需要进行再生才能再次用于催化裂化反应，因此一般称为待生催化剂；待生催化剂与裂化产物在反应沉降器中得以分离，待生催化剂进入反应汽提器脱除携带的油气后进入再生器再生，得到再生催化剂，裂化产物进入后续分离系统；再生催化剂送入到反应器中与烃油接触，继续反应。
世界范围内的原油有重质化、劣质化的发展趋势，而随着人类环保意识的增强，有关环保法规的严格程度在日益提高。也就是说，需要石油加工行业能够利用重质化、劣质化的原料油在低污染的情况下生产出高品质的成品油。其中，加氢处理是提高成品油收率和质量的重要手段，在炼油企业中起着非常重要的作用。但是，“如何获得足够量的廉价氢源？”是困扰炼油企业的一个难题。虽然催化重整过程能副产高纯度的氢气，但这部分氢气量已远远不能满足加氢工艺的需求。现有技术还提供了甲烷蒸汽裂解制氢、重油制氢、煤制氢等多种其它的制氢方法，但这些方法所生产的氢气成本较高，在整个加氢成本中占有相当大的比例，这无疑会影响整个加氢过程的经济效益。因此，在发展加氢工艺的同时注重氢气，特别是廉价氢气的来源是一件很有意义的事情。
有鉴于此，目前已经发展出了一些联产氢气的催化裂化工艺，例如公布号为CN1400159A的中国专利申请披露了一种利用催化裂化再生烟气制氢的方法，该方法主要包括：在第一再生器中，待生催化剂与含氧气体在500-660℃、空床气速0.2-0.8米/秒的条件下接触2-25秒后，再生烟气送至后续制氢过程。该方法适宜于待生催化剂上焦炭含量较高的工艺过程。然而，大多数催化裂化过程的待生催化剂上焦炭含量较低(小于1.2重％)，在第一再生器或气化反应器里焦炭总量较低时，气化反应产热量(内供热)较低，就需要从外部供给较多的热量；另外，造成产物气体中的氧气含量偏高，即过剩氧量较多，这样会增加产物气体的后处理成本并影响产氢量(因为氢气与氧气反应生成水，消耗了氢气)。
发明内容
为了克服现有烃油转化方法存在过剩氧含量较高、氢气产率较低的缺陷，本发明提供了一种过剩氧含量较低、氢气产率较高的烃油转化方法。
本发明提供的烃油转化方法包括在催化裂化条件下，将烃油与裂化催化剂在催化裂化反应器中接触，生成反应油气和待生催化剂；分离所述反应油气和所述待生催化剂，将所述待生催化剂经汽提后送入催化剂再生系统；在所述催化剂再生系统中，将所述待生催化剂与含氧气体接触，得到合成气和半再生催化剂，再将所述半再生催化剂完全再生，再生催化剂送入所述催化裂化反应器循环使用，其中，所述待生催化剂与含氧气体接触时，向催化剂再生系统中加入催化裂化干气，使催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触。
本发明的烃油转化方法具有过剩氧含量较低、氢气产率较高的优点。
附图说明
图1为本发明的烃油转化方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供的烃油转化方法包括在催化裂化条件下，将烃油与裂化催化剂在催化裂化反应器中接触，生成反应油气和待生催化剂；分离所述反应油气和所述待生催化剂，将所述待生催化剂经汽提后送入催化剂再生系统；在所述催化剂再生系统中，将所述待生催化剂与含氧气体接触，得到合成气和半再生催化剂，再将所述半再生催化剂完全再生，再生催化剂送入所述催化裂化反应器循环使用，其中，所述待生催化剂与含氧气体接触时，向催化剂再生系统中加入催化裂化干气，使催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触。
所述催化裂化干气可以为任何常规的催化裂化干气，常规的催化裂化干气含有二氧化碳、一氧化碳、氢气、甲烷、乙烷、乙烯及少量碳3、碳4、硫化氢、氮气。所述催化裂化干气可以为从本发明的烃油转化系统产生的催化裂化干气。
本发明在催化剂再生系统中补充催化裂化干气，所述催化裂化干气与氧气和水蒸汽反应，从而使所述合成气的氧含量控制在较低范围，并且提高了氢气产率。
所述的烃油原料可以为渣油或重质烃类油料，所述渣油或重质烃类油料可以选自：重质原油、含酸原油、罐底油、常压蜡油、常压渣油、减压蜡油、减压渣油、焦化蜡油、脱沥青油和加氢裂化尾油中的一种或多种。所述催化剂为水热稳定性较好的具有催化裂化活性的催化剂，例如可以为含有分子筛的裂化催化剂，特别是含有含或不含稀土的Y或HY型沸石、含或不含稀土的超稳Y型沸石、ZSM-5系列沸石以及具有五元环结构的高硅沸石、β沸石和镁碱沸石中的一种或几种的裂化催化剂，催化剂也可以是无定型硅铝催化剂。这些裂化催化剂为本领域技术人员所公知。所述催化剂优选为微反活性范围在30-70之间(ASTM D3907-87)，粒径范围在20-200μm之间。
所述催化裂化反应器可以为常规的催化裂化反应器，例如可以为提升管反应器，此时，该方法包括向提升管反应器中送入提升介质水蒸气，水蒸汽与烃油原料的重量比可以为0.02-0.20∶1，所述催化剂与所述烃油原料的重量比可以为4-15∶1，所述催化裂化条件可以包括反应温度为200℃-700℃，优选为分为300℃-600℃和600℃-700℃两个阶段，总反应时间可以为0.8-5秒，反应压力可以为130-450千帕。
所述汽提过程可以为常规的汽提过程，例如可以为所述待生催化剂与蒸汽在350-500℃条件下接触使油气脱出。
所述催化剂再生系统可以为本领域公知的催化剂再生系统，只要在该系统中安装上常规的供给催化裂化干气的装置即可用于本发明。
所述催化剂再生系统可以包括多个再生器，优选为包括第一再生器和第二再生器，优选为安装在第一再生器上。所述催化裂化干气进入所述第一再生器中，与所述待生催化剂和含氧气体接触，得到除去部分积炭的半再生催化剂，所述半再生催化剂在第二再生器中与含氧气体接触生成再生催化剂。
在所述第一再生器中，所述催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触的条件使得到的半再生催化剂的积碳为0.1-0.5重量％。所述含氧气体为常规的气化反应气体，优选为体积比为3-7∶1的水蒸气和氧气。氧气纯度会影响合成气的纯度，所以理论上，氧气纯度越高越好，纯度可以在98.0-99.9％之间，氧气可以来自变压吸附空分单元或深冷空分单元。所述催化裂化干气可以单独加入，也可以与部分所述蒸汽一起加入，所用蒸汽总量不变。所述催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触的条件包括接触温度为600-800℃，接触的压力为110-450千帕，接触时间为0.5-20秒，当单独加入所述催化裂化干气时，所述催化裂化干气的气体空速为2-60小时-1，含氧的气体空速为30-200小时-1；可以在保持所述催化裂化干气、氧气、水蒸汽的气体组成不变的情况下，将部分或全部水蒸汽与所述催化裂化干气一起加入。
在所述第二再生器中，所述半再生催化剂与含氧气体接触的条件使得到的再生催化剂的积碳含量小于0.02重量％，优选为小于0.01重量％。所述含氧气体可以为常规的用于裂化催化剂再生的含氧气体，例如可以为空气或者空气与氧气的混合气体即富氧空气，所述半再生催化剂与含氧气体接触的条件包括接触温度为600-750℃，接触的压力为100-450千帕，接触时间为5-35秒，含氧气体的气体空速为50-300小时-1，优选70-200小时-1。
所述合成气主要含有二氧化碳、一氧化碳和氢气。本发明提供的烃油转化方法还可以包括将合成气中的一氧化碳转化为氢气。将一氧化碳转化为氢气的方法可以为公知的水煤气变换法。所述变换制氢法优选为在两段或两段以上的固定催化剂床层中进行，所采用的变换催化剂优选为Fe-Cr系中温变换催化剂、Cu-Zn系低温变换催化剂以及Co-Mo系耐硫变换催化剂中的一种或多种。
为了更清晰地说明本发明提供的催化裂化及催化剂再生的方法，基于上面所述，下面结合图1从整体上连贯地描述本发明的实施方式。为了使描述清晰简洁，其中未对某些反应组分和反应条件作更具体的描述，这些反应组分和反应条件都参照以上描述实施。
如图1所示，在催化裂化反应器1中装入催化剂，并往催化裂化反应器1中送入重量比为0.02-0.20∶1的水蒸汽A和烃油原料B，催化剂与烃油原料B的重量比为4-15∶1，保持压力为130-450千帕，所述催化剂与所述烃油原料分别在300℃-600℃和600℃-700℃两个阶段发生反应，总反应时间为0.8-5秒。分离生成的反应油气C和待生催化剂D，待生催化剂送入汽提器2与蒸汽E在350-500℃件下接触，使所述待生催化剂D上的油气脱出生成汽提气体F和待生催化剂G。
经过汽提后的待生催化剂G送入第一再生器3，向第一再生器3中供给体积比为3-7∶1的水蒸汽和氧气的混合气体H，同时送入催化裂化干气I，预热温度在120-350℃之间。在所述第一再生器3中，所述催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触，生成合成气J和半再生催化剂K，所述催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触的条件使得到的半再生催化剂的积碳为0.1-0.5重量％。
半再生催化剂K送入第二再生器4，合成气J送入合成气处理系统(图中未表示)。半再生催化剂在第二再生器4中与含氧气体接触生成再生催化剂生成再生催化剂M和烟气N，半再生催化剂与含氧气体接触的条件使得到的再生催化剂的积碳含量小于0.02重量％。再生催化剂M送往催化裂化反应器1中循环使用。
下面结合实施例更详细地描述本发明。以下实施例中所用的反应系统相当于将一般的催化裂化和催化剂再生系统进行改造，即在第一再生器中安装上常规的供气装置以供给催化裂化干气，所述改造不影响反应系统和第二再生器的操作。
实施例中所用到的原料：
催化剂：实施例1-3和对比例1-3所使用的裂化催化剂为MLC-500工业平衡剂，中国石油化工集团公司齐鲁催化剂厂出品，该裂化催化剂的性质列于表1中；
烃油：实施例1-3及对比例1-3所使用的烃油为常压渣油，该常压渣油性质列于表2中；
催化裂化干气：实施例1-3所使用的催化裂化干气的组成如表3所示。
实施例采用的装置中原料预热采用电加热，提升管外部有辅助电加热。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的烃油转化方法。
如图1所示，使用实验室10千克催化剂藏量的烃油转化系统。将第二再生器4内完全再生后的催化剂M送入提升管反应器1的底部，催化剂流率约5千克/小时，往提升管反应器1中送入重量比为0.1∶1的水蒸汽A和烃油原料B，催化剂流率与烃油原料B的流率比为5∶1，保持压力为300千帕，所述催化剂M与所述烃油原料B在平均温度500℃反应4秒。
分离生成的反应油气C和待生催化剂D，待生催化剂送入汽提器2与蒸汽E在480℃下接触，使所述待生催化剂D上的油气脱出形成汽提气体F和待生催化剂G。
经过汽提后的待生催化剂G送入第一再生器3，向第一再生器3中供给体积比为3.71的水蒸汽和氧气的混合气体H，反应床层为流化床，混合气体的气体空速为80小时-1，700℃下进行气化反应，气化反应的同时向第一再生器中加入催化裂化干气I，催化裂化干气的气体空速为20小时-1，气化反应时间为10秒，经过气化反应后生成合成气J和半再生催化剂K，合成气J的组成如表4所示。半再生催化剂K送入第二再生器4与空气L在第二再生器4中，在680℃温度下生成再生催化剂M和烟气N，再生器中气体停留时间20秒，气体出口压力310千帕。再生催化剂M送入提升管反应器1循环使用。
对比例1
该对比例用于说明现有的烃油转化方法。
除去了实施例1中向第一再生器补充催化裂化干气的步骤，其它操作步骤与实施例1相同。第一再生器中生成的合成气J的组成如表4所示。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的烃油转化方法。
按照与实施例1相同的方法对烃油进行转化，不同的是，第一再生器中，气化气体为体积比为4.83的蒸汽和氧气的混合气体，反应温度为650℃，催化裂化干气I的气体空速为10小时-1，反应时间为12秒，其它反应条件与实施例1相同。第一再生器中生成的合成气J的组成如表4所示。
对比例2
该对比例用于说明现有的烃油转化方法。
除去了实施例2中向第一再生器补充催化裂化干气的步骤，其它操作步骤与实施例2相同。第一再生器中生成的合成气J的组成如表4所示。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的烃油转化方法。
按照与实施例1相同的方法对烃油进行转化，不同的是，第一再生器中，反应温度为750℃，催化裂化干气I的的气体空速为50小时-1，反应时间为10秒，其它反应条件与实施例1相同。第一再生器中生成的合成气J的组成如表4所示。
对比例3
该对比例用于说明现有的烃油转化方法。
除去了实施例2中向第一再生器补充催化裂化干气的步骤，其它操作步骤与实施例3相同。第一再生器中生成的合成气J的组成如表4所示。
表1
    项目     MLC500
    化学组成，重量％
    Al2O3     51.1
    SiO2     46.67
    Re2O3     1.7
    MgO     0.53
    CaO     -
    平均粒子直径     75.8
表2
    项目     原料油
    密度(20℃)，克/厘米3运动粘度，毫米2/秒(80℃)凝固点，℃残炭，重量％总酸值，mgKOH/g四组分，重量％饱和烃芳烃胶质沥青质元素分析，重量％CHSN金属分析，微克/克FeNaNiV减压馏程，℃初馏点5％10％30％50％     0.9563125.12812.20.932.530.336.70.586.8411.470.230.4411.12.446.11.8330389410490546
表3
干气组成     v％
二氧化碳     1.14
硫化氢     0.08
甲烷     23.6
一氧化碳     1.32
氢气     35.09
乙烷     9.73
乙烯     10.89
丙烷     1.1
丙烯     2.05
氮气     15.55
表4
合成气组成，体积％     实施例1     对比例1     实施例2     对比例2     实施例3     对比例3
二氧化碳     25.17     46.86     23.71     48.32     23.55     43.27
硫化氢     0.31     0.08     0.33     0.12     0.22     0.08
氧气     0.02     0.99     0.02     1.02     0.01     0.93
一氧化碳     18.93     42.57     18.14     41.35     18.90     45.34
氢气     50.36     9.21     51.22     8.87     52.34     10.11
甲烷     5.21     0.29     6.58     0.32     4.98     0.27
从表4中实施例1-3和对比例1-3得到的反应产物气体的组成可以看出：实施例1-3得到的反应产物气体的过剩氧含量降低；氢气含量明显升高，相同条件下可提高40个百分点以上，有效气体(一氧化碳和氢气，一氧化碳可以在后续过程中转化为氢气)的总含量也明显升高，相同条件下提高约15个百分点。

Claims (9)

1.一种烃油转化方法，该方法包括在催化裂化条件下，将烃油与裂化催化剂在催化裂化反应器中接触，生成反应油气和待生催化剂；分离所述反应油气和所述待生催化剂，将所述待生催化剂经汽提后送入催化剂再生系统；在所述催化剂再生系统中，将所述待生催化剂与含氧气体接触，得到合成气和半再生催化剂，再将所述半再生催化剂完全再生，所述再生催化剂送入所述催化裂化反应器循环使用，其特征在于，所述待生催化剂与含氧气体接触时，向催化剂再生系统中加入催化裂化干气，使催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触；所述含氧气体为体积比为3-7∶1的水蒸气和氧气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂再生系统包括第一再生器和第二再生器，所述催化裂化干气进入所述第一再生器中，与所述待生催化剂和含氧气体接触，得到除去部分积炭的半再生催化剂，所述半再生催化剂在第二再生器中与含氧气体接触生成再生催化剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述半再生催化剂与含氧气体接触的条件使得到的再生催化剂的积碳含量小于0.02重量％；所述催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触的条件使得到的半再生催化剂的积碳为0.1-0.5重量％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化裂化干气与所述待生催化剂和含氧气体接触的条件包括接触温度为600-800℃，接触的压力为110-450千帕，接触时间为0.5-20秒，所述含氧气体的气体空速为30-200小时-1，所述催化裂化干气的气体空速为2-60小时-1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述半再生催化剂与含氧气体接触的条件包括接触温度为600-750℃，接触的压力为100-430千帕，接触时间为5-20秒，含氧气体的气体空速为50-300小时-1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括将合成气中的一氧化碳转化为氢气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烃油为重质原油、含酸原油、罐底油、常压蜡油、常压渣油、减压蜡油、减压渣油、焦化蜡油、脱沥青油和加氢裂化尾油中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化裂化反应器为提升管反应器，所述催化裂化条件包括反应温度为200℃-700℃，反应时间为0.8-5秒，反应压力为130-450千帕，提升介质水蒸汽与烃油原料的重量比为0.02-0.20∶1，所述催化剂与所述烃油原料的重量比为4-15∶1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述裂化催化剂为含有分子筛的裂化催化剂。
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