CN101457400B - 掺钕七钼酸四镧钠激光晶体制备方法 - Google Patents

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Abstract

掺钕七钼酸四镧钠激光晶体及其制备方法，涉及人工晶体领域。采用提拉法，生长温度1163℃，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为10～30转/分钟。生长出了高光学质量、较大尺寸的Nd3+:Na2La4(MoO4)7晶体。该晶体属四方晶系，光谱分析表明，该晶体具有宽的吸收峰和强的荧光发射峰，适合于采用LD泵浦，可作为激光晶体，产生1060nm和900nm波长的激光输出。

Description

掺钕七钼酸四镧钠激光晶体制备方法
技术领域
本发明属于光电子功能材料技术领域中的人工晶体和晶体生长领域，尤其是涉及一种作为固态激光器中的工作物质的激光晶体材料。 
背景技术
激光晶体是固体激光器的工作物质，它是指以晶体为基质，通过分立的发光中心吸收泵浦光能量并将其转化为激光输出的发光材料。固体激光工作物质由基质材料和激活离子组成，其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和荧光寿命等则由激活离子的能级结构决定。自1960年，研制成功人造红宝石脉冲激光器以来，迄今为止，已发现了数百种激光晶体，但因各种原因，能真正得到实际应用的激光晶体只有十来种。 
目前，应用最广泛的激光晶体是掺钕离子的钇铝石榴石(YAG)晶体，其具有较好的各种物理和化学性能，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质晶体。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于用LD来进行泵浦的缺点，而LD泵浦将是今后激光泵浦源的发展方向。 
目前国内外都在积极寻找各种物理、化学性能和机械性能优异，且易于生长出高光学质量、大尺寸的优质激光晶体材料，而且该晶体要适合于LD泵浦。钕离子由于具有较好的光谱性能，广泛地被用作激活离子。掺钕七钼酸四镧钠激光晶体及其制备方法，其发明的目的就在于研制一种新的激光晶体，能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率能发射1060nm和900nm左右激光的晶体材料。 
发明内容
本发明的目的就在于研制一种具有较高转换效率的能够直接使用闪光灯和LD泵浦的，具有较高转换效率的激光晶体材料。Nd3+:Na2La4(MoO4)7晶体属于四方晶系。其中钕离子是作为掺杂离子，取代镧离子的晶格位置，钕的掺杂浓度在0.5at.％～15at.％之间，荧光寿命(τ)为0.1～0.2ms，其荧光寿命是钕离子浓度的函数，可根据不同的需要掺入不同浓度的钕离子。实验结果表明其可输出1060nm和900nm波长的激光，可作为激光晶体。 
Nd3+:Na2La4(MoO4)7晶体是一种同成分熔化的化合物，是采用提拉法生长出的，按化学反应式：Na2CO3+2La2O3+7MoO3＝＝Na2La4(MoO4)7+CO2的比例进行称样、混合、压片、烧结，而Nd2O3则按所需浓度加入。所用原料为： 
  药品名   纯度   厂家
  Nd2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  La2O3   99.999％   中科院长春应用化学研究所
  Na2CO3   99.95％   上海虹光化工厂
  MoO3   99.99％   国药集团上海化学试剂公司
其主要生长条件如下：生长是在铂金坩锅中、富氧气氛(如空气等)下进行，晶体生长的参数为生长温度1163℃，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速10～30转/分钟，生长出了高质量的Nd3+:Na2La4(MoO4)7晶体。 
将生长出的Nd3+:Na2La4(MoO4)7晶体，在粉末衍射仪上进行了衍射数据的收集，结构分析表明，其属于四方晶系，晶胞参数为a＝b＝5.35
Figure 200710009977X_3
，c＝11.76
Figure 200710009977X_4
，V＝336.60
Figure 200710009977X_5
3，密度4.85g/cm3，Nd3+离子作为掺杂离子，其掺杂浓度在0.05at-15at％之间。 
将生长出的Nd3+:Na2La4(MoO4)7晶体定向后，进行偏振吸收光谱、偏振荧光光谱及荧光寿命等的分析测试，结果表明：掺2.24at.％Nd3+离子的Nd3+:Na2La4(MoO4)晶体的主吸收峰分别在806nm(π偏振)和807nm(σ偏振)， 半峰宽(FWHM)分别为13.1nm(π偏振)和15.9nm(σ偏振)，吸收截面为3.81×10-20cm2(π偏振)和2.76×10-20cm2(σ偏振)，其在主吸收峰处较大的半峰宽，适合于采用AlGaAs半导体激光来泵浦，有利于激光晶体对泵浦光的吸收，提高泵浦效率。该晶体在850nm-1400nm波段有三个非常宽的发射带，在1060nm处发射峰的半峰宽为14.2nm(π偏振)和14.5nm(σ偏振)，发射跃迁截面6.9×10-20cm2(π偏振)和4.9×10-20cm2(σ偏振)，荧光寿命为150.3μs，因为荧光寿命长的晶体能在上能级积累更多的粒子，增加了储能，有利于器件输出功率和输出能量的提高。因此，Nd3+:Na2La4(MoO4)7晶体能得到较大功率的激光输出，是一种高转换效率、低成本、高光学质量和有实际应用前景及使用价值的激光晶体。 
Nd3+:Na2La4(MoO4)7晶体可用提拉法非常容易地生长出质量优良的晶体，生长速度快；晶体的维氏硬度为291VDH，硬度适中，便于加工；具有良好的导热性能；有优良的光学特性；很容易用闪光灯泵浦和LD泵浦获得激光输出，激光输出波长为1060和900nm，该晶体可作为一种较好的激光晶体。 
具体实施方式
实施例：提拉法生长掺杂浓度为2.24at.％Nd3+的Nd3+:Na2La4(MoO4)7激光晶体。 
将按配比准确称量好的Na2CO3、La2O3、MoO3、Nd2O3混合研磨均匀，压片后，放入Φ80×80mm2的刚玉坩锅中，在马弗炉中于650℃固相反应24小时；取出后，重新研磨压片再升温至850℃反应24小时。将合成好的以上样品放入Φ45×40mm3的铂金坩锅中，采用提拉法，在空气气氛中，生长温度为1163℃，晶体转速为20转/分钟，拉速为1毫米/小时的情况下，生长出了尺寸为Φ25×25mm3的高质量的Nd3+:Na2La4(MoO4)7晶体。经ICP测试表明晶体中Nd3+离子含量为2.24at.％。 

Claims (3)

1.一种掺钕七钼酸四镧钠激光晶体，其特征在于：该晶体的分子式为Nd3+:Na2La4(MoO4)7，属于四方晶系，其单胞参数为
Figure FSB00000787613900012
密度4.85g/cm3，Nd3+离子作为掺杂离子，其掺杂浓度在0.5at-15at％之间。
2.一种权利要求1的掺钕七钼酸四镧钠激光晶体的制备方法，其特征在于：该晶体采用提拉法生长，以La2O3、Na2CO3、MoO3和Nd2O3为原料，晶体生长的参数为生长温度1163℃，提升速度为0.5～2.0毫米/小时，晶体转速为10～30转/分钟。
3.一种权利要求1的掺钕七钼酸四镧钠激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器中作为激光工作物质，产生1060nm和900nm波长的激光输出。
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