CN101456732B - 高温高灵敏度压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温高灵敏度压电陶瓷材料及其制备方法,属陶瓷组成与制备领域。本发明的其组成式为:xPbZrO3+yPbTiO3+zPbNbO3+mSrTiO3+nLaTiO3+awt.%SiO2+bwt.%Cr2O3+cwt.%Nb2O5+dwt.%La2O3;其中,x=0.4~0.6;y=0.4~0.5;z=0.001~0.05;m=0.0~0.05;n=0.01~0.05;x+y+z+m+n=1;a=0~0.5;b=0~0.5;c=0~0.5;d=0~0.5。本发明在传统压电陶瓷工艺基础上进行改进制备,主要性能为:d33=500pC/N,ε33 To=1800,g33=31.4、tgδ=1.5,Kp=0.62、Qm=60,Tc=352℃,ρv(200℃)=7.8×108Ω·cm;本发明材料具有使用温度高(可达200℃)、灵敏度(g33=31.4)高、接收信号强,稳定性好的特点。

Description

高温高灵敏度压电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温高灵敏度压电陶瓷材料及其制备方法,属陶瓷组成与制备领域。
背景技术
振动量的大小反映了物体、设备的运行状况好坏,对振动量的检测,几乎涉及到每个工程领域。要检测振动就要有振动测量仪,就少不了振动传感器。能在一定温度下正常工作的压电加速度传感器已被广泛应用于众多重要的科研和工业部门,来实现对系统的监测。
在石油测井领域,新一代多极阵列声波测井仪器是声波测井的最新技术,可以测量软、硬地层中充液井孔中的纵波、横波和斯通利波的波速、各种波动模式的衰减。为了满足我国复杂油气勘探和开发的需要,近年来我国斥巨资直接请斯仑贝谢测井公司来华服务,并引进了30多套包括多极子阵列声波成像仪(MAC、XMAC)和低频偶极横波测井仪(LFD)在内的成像测井系统,但是对于高端、先进的测井技术国外却对我国采取严格的保密措施。因此,开发具有我国自主知识产权的新一代多极阵列声波测井仪,对于我国打破西方发达国家对测井技术的垄断,大幅度地降低勘探成本,赶超世界测井技术的先进水平具有重要意义。
目前,中石油和中海油正致力于新一代多极阵列声波测井仪器的研发。用作接收声波的单极子接收压电换能器是新一代多极阵列声波测井仪器的一种核心部件。由于测井作业的特殊环境,这类换能器不仅要满足声波测井在声学特性方面的要求,更重要的是要能够在高温高压下稳定工作。近年来,尽管国内有少数几家单位也在单极子接收压电换能器方面做了积极的探索,但至今所研制的压电换能器还存在灵敏度偏低、分辨率不高以及在高温下性能不稳定等突出问题,不能真正满足井下勘探的使用要求,其关键是缺少能在高温、高压环境下可长期稳定工作的压电陶瓷材料,因此,高温高灵敏度压电陶瓷材料的研发已成为新一代多极阵列声波测井仪开发过程中遇到的一个重要技术瓶颈。
综上所述,高温高灵敏度压电陶瓷材料作为一种关乎国计民生的重要材料,已被众多科研和工业部门迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温高灵敏度压电陶瓷材料,采用多种钙钛矿结构化合物的固熔体结构配方:
xPbZrO3+yPbTiO3+zPbNbO3+mSrTiO3+nLaTiO3+awt.%SiO2+bwt.%Cr2O3+cwt.%Nb2O5+d wt.%La2O3;其中,x=0.4~0.6;y=0.4~0.5;z=0.001~0.05;m=0.0~0.05;n=0.01~0.05;x+y+z+m+n=1;a=0~0.5;b=0~0.5;c=0~0.5;d=0~0.5。
具体制备方法是:
以Pb3O4(工业纯)、ZrO2(工业纯)、TiO2(工业纯)、SrCO3(工业纯)、Nb2O5(工业纯)、La2O3(化学纯)、Cr2O3(化学纯)、SiO2(化学纯)为原料,
按                                                  xPbZrO3+yPbTiO3+zPbNbO3+mSrTiO3+nLaTiO3+awt.%SiO2+bwt.%Cr2O3+cwt.%Nb2O5+d wt.%La2O3的配比进行称量,其中,x=0.4~0.6;y=0.4~0.5;z=0.001~0.05;m=0.0~0.05;n=0.01~0.05;x+y+z+m+n=1;a=0~0.5;b=0~0.5;c=0~0.5;d=0~0.5;
用去离子水和玛瑙球作为介质,经滚桶球磨6~10h,出料烘干后进行600℃-700℃/0.5-4h的第一段压块合成,然后,再进行700℃-900℃/0.5-4h的第二段压块合成,再粉碎经滚桶球磨12~48h、出料烘干、加粘结剂、成型(成型压力为150MPa-200MPa)、排塑、烧结(1260℃-1320℃/1-4h)、冷加工、超声清洗、上电极、极化(120℃-200℃,3-7kv/mm,10-60min)、老化处理等工艺,最后进行相关性能测试,即可得到供使用的压电陶瓷元件。
本发明的效果是:获得了一种综合性能非常优良的压电陶瓷材料,其材料标准片的主要性能为:d33=500pC/N,ε33 To=1800,g33=31.4、tgδ=1.5,Kp=0.62、Qm=60,Tc=352℃,ρv(200℃)=7.8×108Ω.cm;本发明材料具有使用温度高(可达200℃)、灵敏度(g33=31.4)高、接收信号强,稳定性好的特点。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的具体制备和材料的特点。
实施例1
以Pb3O4(工业纯)、ZrO2(工业纯)、TiO2(工业纯)、SrCO3(工业纯)、Nb2O5(工业纯)、La2O3(化学纯)、Cr2O3(化学纯)、SiO2(化学纯)为原料,按                                                0.53PbZrO3+0.38PbTiO3+0.01PbNbO3+0.05SrTiO3+0.03LaTiO3+0.05wt.%SiO2+0.04wt.%Cr2O3+0.03wt.%Nb2O5的化学计量称量,用去离子水和玛瑙球作为介质,经滚桶球磨8h,出料烘干后进行650℃/2h的第一段压块合成,再进行850℃/2h的第二段合成,经粉碎后滚桶球磨24h、出料烘干、加粘结剂、成型(成型压力为150MPa)、排塑(800℃/1h)、烧结(1300℃/2)、冷加工、超声清洗、氧化处理、上电极、极化(180℃,3.5kv/mm,30min)、老化处理(200℃/2h)等工艺,最后进行相关性能测试。材料标准片的主要性能是:d33=485pC/N,ε33 To=1850,g33=29.6、tgδ=1.8,Kp=0.61、Qm=65、Tc=343℃,ρv(200℃)=2.3×108Ω·cm;
实施例2
以Pb3O4(工业纯)、ZrO2(工业纯)、TiO2(工业纯)、SrCO3(工业纯)、Nb2O5(工业纯)、La2O3(化学纯)、Cr2O3(化学纯)、SiO2(化学纯)为原料,制备工艺同实施例1,按照0.53PbZrO3+0.40PbTiO3+0.01PbNbO3+0.03SrTiO3+0.03LaTiO3+0.04wt.%SiO2+0.05wt.%Cr2O3+0.04wt.%La2O3的化学配方进行制备。得到材料标准片的主要性能是:d33=492pC/N,ε33 T0=1824,g33=30.5、tgδ=1.7,Kp=0.615、Qm=63,Tc=348℃,ρv(200℃)=4.7×108Ω.cm;
实施例3
以Pb3O4(工业纯)、ZrO2(工业纯)、TiO2(工业纯)、SrCO3(工业纯)、Nb2O5(工业纯)、La2O3(化学纯)、SiO2(化学纯)为原料,制备工艺同实施例1,按照0.53PbZrO3+0.425PbTiO3+0.005PbNbO3+0.01SrTiO3+0.03LaTiO3+0.05wt.%SiO2+0.04wt.%Nb2O5+0.05wt.%La2O3的化学配方进行制备。材料标准片的主要性能是:d33=500pC/N、ε33 To=1800、g33=31.4、tgδ=1.5、Kp=0.62、Qm=60、Tc=352℃、ρv(200℃)=7.8×108Ω.cm;
表1本发明与现有技术比较
Figure GSB00000924804100041

Claims (5)

1.高温高灵敏度压电陶瓷材料,其组成式为:
xPbZrO3+yPbTiO3+zPbNbO3+mSrTiO3+nLaTiO3+awt.%SiO2+bwt.%Cr2O3+cwt.%Nb2O5+d wt.%La2O3;其中,x=0.4~0.6;y=0.4~0.5;z=0.001~0.05;m=0.0~0.05;n=0.01~0.05;x+y+z+m+n=1;a=0~0.5;b=0~0.5;c=0~0.5;d=0~0.5。
2.按权利要求1所述的高温高灵敏度压电陶瓷材料的制备方法,包括下述步骤:
(1)以Pb3O4、ZrO2、TiO2、SrCO3、Nb2O5、La2O3、Cr2O3、SiO2为原料,
xPbZrO3+yPbTiO3+zPbNbO3+mSrTiO3+nLaTiO3+awt.%SiO2+bwt.%Cr2O3+cwt.%Nb2O5+dwt.%La2O3的配比进行称量,其中,x=0.4~0.6;y=0.4~0.5;z=0.001~0.05;m=0.0~0.05;n=0.01~0.05;x+y+z+m+n=1;a=0~0.5;b=0~0.5;c=0~0.5;d=0~0.5;
(2)用去离子水作为介质,经球磨6~10h,出料烘干后压块合成,粉碎、烘干、成型、排塑、烧结。
3.按权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的压块合成条件为先进行600℃-700℃/0.5-4h的第一段压块合成,然后,再进行700℃-900℃/0.5-4h的第二段压块合成。
4.按权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述的成型压力为150MPa-200MPa。
5.按权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述的烧结条件为1260℃-1320℃保温1-4h。
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