CN101455933A

CN101455933A - 循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化方法与装置

Info

Publication number: CN101455933A
Application number: CNA2008102016884A
Authority: CN
Inventors: 马吉; 汪华林; 徐效梅; 崔馨; 钱卓群
Original assignee: Shanghai Huachang Environmental Protection Co Ltd
Current assignee: Shanghai Huachang Environmental Protection Co Ltd
Priority date: 2008-10-24
Filing date: 2008-10-24
Publication date: 2009-06-17

Abstract

本发明涉及循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化方法与装置，提供了一种循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化方法，该方法包括以下步骤：使进入循环氢脱硫塔的含硫混合气与循环氢脱硫塔中的吸收液逆流接触反应，对所述含硫混合气依次进行逆流吸收和旋流吸收，以除去混合气中的硫，得到夹带有吸收液的混合气；以及对所得的夹带有吸收液的混合气进行气液旋流分离，得到净化的混合气。本发明还提供了一种循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化装置。

Description

循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化方法与装置

技术领域

本发明涉及一种从脱硫塔混合气中脱除液相组分的处理方法，具体涉及从含硫循环氢混合气中旋流脱除吸收液(即，胺液)组分的方法。本发明还涉及从脱硫塔混合气中除去液相组分的装置。具体地说，本发明提供了循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化方法与装置。

背景技术

干气、液态烃以及循环氢操作单元是焦化装置的重要组成部分。由于原油通常都含硫(中东地区—阿拉伯国家原油为高含硫原油)，故干气、液态烃以及循环氢中含硫化氢(H₂S)。硫化氢的含量随原油硫含量的增加而增高。因此，干气、液态烃以及循环氢脱硫化氢的任务越来越重。

干气、液态烃以及循环氢脱硫化氢通常使用有机胺类水溶液作吸收剂，含胺15-30重量％。胺剂目前多用DEA、MDEA，因其对钢材腐蚀性小、脱硫化氢负荷高、性能较稳定。可是，在工业装置运行时，胺液有两个不可避免的损失：一是胺液再生过程的高温热降解，胺液在吸收塔内完成吸收任务后，成为富硫化氢胺液去再生塔，在此经加热后放出吸附的硫化氢，高纯度的硫化氢气体最终去制硫装置生产硫磺，再生后胺液冷却至38-42℃后，去吸收塔循环使用；再生塔底温度较高，尽管使用142-148℃水蒸汽加热，但有热敏特性的胺剂仍有少量失活降解，故脱硫装置使用过滤系统脱除该降解物(可诱导发泡)及其它固体颗粒，同时，间断地补入胺液，以维持平衡；二是干气、液态烃以及循环氢饱和携带，或溶解性携带。

此外，胺法脱硫有一个至今未能彻底解决的难题，“溶剂发泡”。换言之，胺法脱硫的一个世界性难题是异常操作“跑胺”(即，快速损失胺液)。胺液本身有发泡倾向，当系统C5等重烃含量大、系统杂质如胺热降解物含量高甚至铁锈较多时(比如新建装置开工前、系统碱洗预处理不完善等)都会引起发泡，起发泡剂作用。在发泡剂诱导下，胺液一旦发泡，便会向增长方向发展，使用消泡剂可暂时控制之。但一旦超过某个限度，便会发展成为无法克服的泡沫充塞，此时，胺液雾沫夹带发展为泡沫夹带，即“跑胺”，胺液损失速度可达0.3-0.5吨/小时(对8000Nm³/h气体)，如此状态的泡沫胺气体，是常规气液分离罐无法分离的。

脱硫过程中吸收液胺液损失，一方面，直接造成昂贵的胺剂(胺剂的市场价格约为20000元/吨)损失，增加运行成本，跑损严重时，失胺过快，无储备胺剂可用，造成气体加工过程原料干气与LPG放火炬并造成下游装置减产或停工，损失巨大；另一方面，严重影响气体产品的质量，比如LPG带胺过多，导致铜片腐蚀指标不合格；而气体中胺液最终经管道低点排凝或加热炉炉前分液罐排入污油系统或污水系统形成二次污染，若进入化工装置，危害更大。

循环氢脱硫塔顶气体夹带微粒是塔类设备长期存在的共性技术难题，国内外没有很好的在塔内解决的方法。通常采取在塔外设置重力沉降罐和聚结器控制，投资大，高压密封点增多。上世纪80年代，浙江大学发明旋流板塔，用以强化塔内传递过程，大量应用与工程实践中，但不适合控制塔顶气体出口夹带的微粒。

因此，基于上述现有技术存在的问题，本领域迫切需要开发出一种能够解决上述问题的，投资成本低，体积小，故障率低，压力损失小，分离效率高，减少胺液跑损、发泡，提高胺液的利用率的循环氢脱硫塔塔顶气体净化方法与装置。

发明内容

本发明提供了一种新的循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化方法与装置，克服了现有技术存在的缺陷。

本发明的目的在于提供一种利用气液旋流分离技术脱除混合气中液滴组分的方法及装置。本发明所要解决的首要技术问题是解决脱硫过程中吸收液跑损、溶剂发泡等问题。本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种上述处理方法专用的装置，其结构简单，容易实施，投资小，操作方便，并适合长周期运转。

一方面，本发明提供了一种循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化方法，该方法包括以下步骤：

使进入循环氢脱硫塔的含硫混合气与循环氢脱硫塔中的吸收液逆流接触反应，对所述含硫混合气依次进行逆流吸收和旋流吸收，以除去混合气中的硫，得到夹带有吸收液的混合气；以及

对所得的夹带有吸收液的混合气进行气液旋流分离，得到净化的混合气。

在一个优选的实施方式中，所述气液旋流分离采用旋流分离器进行。

在另一个优选的实施方式中，所述夹带有吸收液的混合气中的胺液含量不大于4000mg/Nm³，所述净化的混合气中的游离胺含量不大于20mg/Nm³。

在另一个优选的实施方式中，所述吸收液选自：N-甲基乙二醇胺溶液、单乙醇胺溶液、二乙醇胺溶液、以及它们的混合物。

另一方面，本发明提供了一种循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化装置，该装置包括：

置于循环氢脱硫塔塔顶内的，用于对夹带有吸收液的混合气进行气液旋流分离以得到净化的混合气的旋流分离器，其中，所述夹带有吸收液的混合气是通过使进入循环氢脱硫塔的含硫混合气与循环氢脱硫塔中的吸收液逆流接触反应，对所述含硫混合气依次进行逆流吸收和旋流吸收以除去混合气中的硫得到的；以及

置于所述旋流分离器前的，用于初步去除进入所述旋流分离器的夹带有吸收液的混合气中的部分液滴和固体颗粒的丝网除沫器。

在一个优选的实施方式中，所述旋流分离器包括分离锥、一根或多根旋流芯管、进口、置于顶部的溢流口和置于底部的底流口。

在另一个优选的实施方式中，所述旋流分离器的内表面采用双柱三锥体结构，进口采用双进口类椭圆形螺旋线结构。

在另一个优选的实施方式中，所述旋流分离器的溢流口与进口之间的压力降不大于0.02MPa。

在另一个优选的实施方式中，所述净化的混合气从旋流分离器的溢流口排出，所述吸收液从旋流分离器的底流口排出。

在另一个优选的实施方式中，所述旋流分离器的数量为一个或多个；当使用多个旋流分离器时，各个旋流分离器之间采用无管板方式进行连接。

附图说明

图1是根据本发明的一个实施方式的旋流分离器的工作原理的示意图。

图2是根据本发明的另一个实施方式包含旋流分离器的循环氢脱硫塔的示意图。

具体实施方式

本发明的发明人经过广泛而深入的研究后发现，旋流分离器体积小、重量轻、处理速度快，是一种新颖、高效、节能、适用长周期运行而又经济的分离设备，可用于脱硫过程中含液混合气的脱除；通过在脱硫塔出口前增设旋流分离器，利用旋流分离器旋转流场的作用进行离心脱液滴，同时在旋流分离器前增设丝网除沫器，可以很好地达到从含硫循环氢混合气中旋流脱除吸收液(即，胺液)组分的目的。基于上述发现，本发明得以完成。

旋流分离器的旋流芯管主要由分离锥、尾管和溢流口等部分组成。含胺富气在一定的压力作用下从旋流管进口沿切线方向进入旋流管的内部进行高速旋转，经分离锥后因流道截面的改变，使液流增速并形成螺旋流态，当气体进入尾锥后因流道截面的进一步缩小，旋流速度继续增加，在分离器的内部形成了一个稳定的离心力场，气体在锥管的中心区聚结成气芯，从溢流口排出，从而实现胺液和气体的分离。进入积液腔的液胺，在液位调节机构控制下，从积液腔下部胺液排放口排出。

在本发明的第一方面，提供了一种从脱硫混合气中去除液滴组分的方法，该方法包括：使含脱硫吸收液的混合气在一定的压力作用下通过特殊结构的导管切向进入旋流分离器的旋流腔进行高速旋转，由于强大离心力的作用，在旋流腔内形成向下的外旋流和向上的内旋流，密度大的吸收液雾滴进入外旋流作为吸收液从旋流腔下端进入积液腔，而净化气进入内旋流，作为脱吸收液产品从旋流腔上端排出，从而实现胺液和气体的分离；进入积液腔的吸收液，在液位调节机构控制下，从积液腔下部胺液排放口排出；积液腔的设计考虑适应操作异常时大量跑胺的回收。

较佳地，在混合气-胺液分离过程中，旋流分离器的气相出口与进口之间的压力降不大于0.02MPa，进口气体胺液含量不大于4000mg/Nm³，净化气中游离胺的含量不大于20mg/Nm³。

在本发明的第二方面，提供了一种从循环氢混合气中除去胺液组分的装置，该装置包括：圆筒形壳体，旋流芯管，丝网除沫器，上部腔体，下部腔体，旋流分离器进口，气相出口和液相出口。

在本发明中，在循环氢脱硫塔塔顶出口前内部增加旋流分离器，用于脱硫塔气液强化分离。含硫循环氢混合气由脱硫塔进口进入脱硫塔，与塔中的吸收液逆流接触反应，对所述混合气依次进行逆流吸收和旋流吸收，以去除其中的硫化物。夹带有吸收液的循环氢从塔顶出口前的内置旋流分离器进口进入旋流分离器，对夹带所述吸收液的混合气进行旋流气液分离。净化气从旋流分离器顶部的溢流口排出，吸收液则由旋流分离器底部的底流口排出。

在本发明中，含液滴的气体在一定的压力作用下从旋流管的渐缩喇叭进口沿切线方向进入旋流管的内部进行高速旋转，经分离锥后因流道截面的改变，使液流增速并形成螺旋流态，当气体进入尾锥后因流道截面的进一步缩小，旋流速度继续增加，在分离器的内部形成了一个稳定的离心力场，气体在锥管的中心区聚结，从溢流口排出，液滴则顺着旋流管器壁从底流口排出，从而实现气和液的分离，达到净化目的。

较佳地，脱硫塔内置的旋流分离器由若干个旋流芯管集成，旋流芯管数量由处理量决定，即根据处理量的要求，可在脱硫塔旋流分离器壳体内设置多个旋流芯管。

较佳地，在旋流分离器前增设丝网除沫器，用以初步去除进入塔顶内置旋流分离器混合气中的部分液滴、固体颗粒，以提高气液两相分离效率，延长气液旋流分离器的使用周期。

较佳地，所述吸收液选自：N-甲基乙二醇胺溶液、单乙醇胺溶液、二乙醇胺溶液、以及它们的混合物。

在本发明中，该装置对液滴的回收分割粒径可达5微米，对大于10微米的液滴的回收率大于90％，分离时间为1-3秒。旋流分离器溢流口处液滴的含量不大于20mg/m³。该装置的使用，降低了下游装置负担，提高了整个系统的可靠性。

本发明的装置装置取消了脱硫塔出口与循环氢压缩机之间的高压分液罐，降低了成本。

上述脱硫塔气液强化分离可广泛应用于天然气、焦炉气、煤气、合成氨厂半水煤气、石油裂解气等气体夹带的溶剂回收，LPG夹带的溶剂回收、天然气井场和集气站的气液(固)分离处理，也可适用于各种含胺液化石油气的胺剂回收、操作异常“跑胺”时的胺液回收。它在回收胺的同时，降低了液化石油气产品中胺液的含量，降低了精脱硫负荷，减少精脱硫过程产生的碱渣，提高液化石油气产品质量等级。

以下参看附图。

图1是根据本发明的一个实施方式的旋流分离器的工作原理的示意图。如图1所示，包含循环氢和胺液的混合气经进口1进入旋流分离器，该旋流分离器包括分离锥3、旋流芯管2、置于顶部的溢流口4和置于底部的底流口；所述混合气在旋流芯管2的内部进行高速旋转，经分离锥3后因流道截面的改变，使液流增速并形成螺旋流态，当气体进入尾锥后因流道截面的进一步缩小，旋流速度继续增加，在旋流分离器的内部形成了一个稳定的离心力场，气体在锥管的中心区聚结，从溢流口4排出，液滴则顺着旋流芯管器壁从底流口排出，从而实现气和液的分离，达到净化目的。

图2是根据本发明的另一个实施方式包含旋流分离器的循环氢脱硫塔的示意图。如图2所示，含硫循环氢混合气由循环氢脱硫塔的贫胺液进口10进入脱硫塔，与塔中的吸收液逆流接触反应，以对所述混合气依次进行逆流吸收和旋流吸收，去除其中的硫化物；夹带有吸收液的循环氢从塔顶出口前内置的旋流分离器7的进口1进入旋流分离器7，以对夹带所述吸收液的混合气进行旋流气液分离；净化气从旋流分离器7顶部的溢流口4排出，吸收液则由旋流分离器7底部的底流口5排出；在旋流分离器7增有丝网除沫器6，用以初步去除进入塔顶内置旋流分离器7混合气中的部分液滴、固体颗粒，以提高气液两相分离效率，延长气液旋流分离器7的使用周期；补充循环氢由塔的循环氢进口20进入塔中；产生的富胺液由塔的富胺液出口30排出。

本发明的方法和装置的主要优点在于：

本发明方法的装置投资成本低，体积小，故障率低，压力损失小，分离效率高，减少胺液跑损、发泡，提高了胺液的利用率，取消了脱硫塔出口与循环氢压缩机之间的高压分液罐。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

中国石化镇海炼油化工股份有限公司IV、V加氢装置完善改造中的富气胺液分离器

该富气胺液分离器的操作工艺流程如图1-2所示。其流体性质如下表1所示：

表1

序号	项目	项目内容
序号	项目	项目内容	1	介质	脱硫富气
2	操作温度/℃	40-50	1	介质	脱硫富气
2	操作温度/℃	40-50	3	操作压力/MPa(G)	0.5
4	设计压力/MPa(G)	1.08	3	操作压力/MPa(G)	0.5
4	设计压力/MPa(G)	1.08	5	处理量/Nm³/h	1000(初期)，1800(末期)
6	气体比重	0.817	5	处理量/Nm³/h	1000(初期)，1800(末期)
6	气体比重	0.817	7	允许压损/MPa	不大于0.02
8	胺液脱除率	90％以上	7	允许压损/MPa	不大于0.02
8	胺液脱除率	90％以上	9	脱硫富气组成/体积％	C₂：12.46C₃：10.39i-C₄：3.44n-C₄：2.26H₂：40.80C₁：28.03H₂S：0.006H₂O：1.17C5：1.44合计：100.00

所述富气胺液分离器的气相进口与出口之间的压力降小于0.02MPa，且在设计条件下，当气体进口胺液含量不大于4000mg/Nm³时，出口胺含量不大于100mg/Nm³，胺液脱出率达到90％以上。该富气胺液分离器的外壳设计寿命为12年，旋流芯管设计寿命为5年。

胺液分离效果见下表2。

表2：富气胺液分离效果

液滴粒径	去除率
液滴粒径	去除率	d≤5μm	20％
5μm<d≤10μm	60％	d≤5μm	20％
5μm<d≤10μm	60％	10μm<d≤20μm	80％
20μm<d≤30μm	95％	10μm<d≤20μm	80％
20μm<d≤30μm	95％	30μm<d≤50μm	99％
d>50μm	99.8％	30μm<d≤50μm	99％

该装置既回收胺液，减少胺液消耗，降低碱渣的产量，又减轻精脱硫剂的负担，延长精脱硫剂的寿命，提高液化气产品质量。

脱硫塔气液强化旋流分离器很好地控制了胺液发泡，避免了大量胺液跑损，胺耗降低60％。预计这项技术在全国推广应用后，每年的直接经济效益约为1亿元。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims

1.一种循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化方法，该方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气液旋流分离采用旋流分离器进行。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述夹带有吸收液的混合气中的胺液含量不大于4000mg/Nm³，所述净化的混合气中的游离胺含量不大于20mg/Nm³。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述吸收液选自：N-甲基乙二醇胺溶液、单乙醇胺溶液、二乙醇胺溶液、以及它们的混合物。

5.一种循环氢脱硫塔的塔顶旋流净化装置，该装置包括：

置于循环氢脱硫塔塔顶内的，用于对夹带有吸收液的混合气进行气液旋流分离以得到净化的混合气的旋流分离器(7)，其中，所述夹带有吸收液的混合气是通过使进入循环氢脱硫塔的含硫混合气与循环氢脱硫塔中的吸收液逆流接触反应，对所述含硫混合气依次进行逆流吸收和旋流吸收以除去混合气中的硫得到的；以及

置于所述旋流分离器(7)前的，用于初步去除进入所述旋流分离器(7)的夹带有吸收液的混合气中的部分液滴和固体颗粒的丝网除沫器(6)。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述旋流分离器(7)包括分离锥(3)、一根或多根旋流芯管(2)、进口(1)、置于顶部的溢流口(4)和置于底部的底流口(5)。

7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述旋流分离器(7)的内表面采用双柱三锥体结构，进口(1)采用双进口类椭圆形螺旋线结构。

8.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述旋流分离器(7)的溢流口(4)与进口(1)之间的压力降不大于0.02MPa。

9.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述净化的混合气从旋流分离器(7)的溢流口(4)排出，所述吸收液从旋流分离器(7)的底流口(4)排出。

10.如权利要求5-9中任一项所述的装置，其特征在于，所述旋流分离器(7)的数量为一个或多个；当使用多个旋流分离器时，各个旋流分离器之间采用无管板方式进行连接。