CN105688615A - 一种组合式丙烯深度脱水的方法及装置 - Google Patents

一种组合式丙烯深度脱水的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种组合式丙烯深度脱水的方法及装置，首先丙烯在罐区沉降罐内进行冷却沉降处理，从丙烯塔顶抽出的丙烯中所含溶解态水滴经冷却处理后由丙烯中析出转变为游离态水滴，再经过沉降作用除去液滴粒径大于50μm的液滴；其次由沉降罐抽出的液态丙烯进入到纤维床聚结分离器中，对粒径为10～50μm的乳化态与部分溶解态与剩余游离态的液滴进行脱除；最后含少量溶解态水滴的丙烯进入到分子筛吸附塔中进行干燥处理，经脱水处理后的丙烯进入到后续反应器中进行聚合反应。本发明还提供了一套实现该方法的装置，脱除效果高、经济效益好、建造成本低，脱除后的丙烯中含水量不超过5ppm，提高后续聚合产品的质量。

Description

一种组合式丙烯深度脱水的方法及装置
技术领域
本发明属于石油化工中液化气脱水领域，具体涉及一种组合式丙烯深度脱水的方法及装置；具体的说，采用冷却沉降作用、聚结分离技术、分子筛吸附技术对丙烯中不同形态的水滴进行脱除，实现丙烯与水深度分离，快速、高效、经济的脱除丙烯中的水，降低整体装置的运行成本，提高后续聚合反应装置的性能。
背景技术
在石油加工中，由气分装置丙烯塔分馏出的丙烯是生产聚丙烯的主要原料，聚丙烯是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂，是通用塑料的一个重要品种。随着聚丙烯催化剂与聚丙烯工艺技术的飞速发展，聚丙烯工艺对丙烯质量的要求越来越高，对影响丙烯聚合反应的杂质控制越来越严，除丙烯含量、烷烃和硫指标未作更高要求，其余杂质指标均提出了更高要求，尤其水含量、一氧化碳含量、炔烃和二烯烃含量均提出了更为严格的控制要求，丙烯中的微量杂质的存在影响催化剂的活性，增加催化剂和活化剂的消耗量。尤其是丙烯中夹带的微量水，丙烯中水分与催化剂系统中的Ti及Al发生剧烈的化学反应，AIET3遇水会发生爆炸，TICL4遇水也会发生剧列反应，因此，微量水对聚合反应的影响非常大，当单体丙烯中水含量≥20ppm时，聚合反应受到明显影响；当单体丙烯中水含量≥100ppm时，单体丙烯不能发生聚合反应，另一方面液态水的存在会加速酸性组分(H2S/CO2)等对设备、管壁、阀件的腐蚀，影响装置的稳定运行，因此对单体丙烯脱水是丙烯精制的关键操作。
丙烯中的水分主要来源有四个方面，一是丙烯精制前的脱硫、脱砷操作过程均会产生一定量的水分，如果丙烯精制系统置换不彻底或丙烯中硫等杂质较多，那么精制前的吸附过程所产生的水分会加重丙烯精制的吸附脱水负荷；二是装置检修中部分水分残留在丙烯高压回收系统管壁处，在系统吹扫过程时，无法短时间内将水分从系统中有效置换出来，导致系统中丙烯含水量偏高；三是聚合釜投料生产过程中，釜内循环水插管泄漏，导致循环水进到聚合釜内，通过高压回收将水分带入到高压回收系统，导致高压回收系统及丙烯精制装置内丙烯含水量超标；四是丙烯高压回收冷却器在投用过程中管程循环水泄漏，导致循环水进入壳程，导致整个丙烯精制装置内丙烯含水量超标。
初期丙烯中的含水量与装置的操作条件有关，温度越高则丙烯的溶解度越高，则丙烯中所含溶解水的含量也就越高，当丙烯从高温状态降至常温状态，由于水在丙烯中溶解度的变化，原溶解在丙烯中水分逐渐变成游离态的水分。当丙烯温度再次升高时，丙烯中游离态水分也可转变为溶解态水分，由于游离水和溶剂水在一定条件下可互相转变，因此丙烯精制不仅要脱除游离态的水分，也要脱除其中的溶解水。
传统的丙烯精制方法主要有凝聚脱水法、重力沉降法、旋流脱水法、吸附脱水法。
凝聚脱水法的原理是：携带水的丙烯原料进入到凝聚脱水分离器后，因流速大大减小，其中的游离水在重力作用下开始沉降，随着流体通过特殊材料构成的凝聚元件，小水滴在其表面逐渐凝集成大的水滴，丙烯原料与水滴进入到凝聚元件下游的沉降段时，由于水和丙烯的密度差，大的水滴得以快速沉降。凝聚脱水法克脱除丙烯中的游离水，对游离水的脱除效率可达到99.5％。
重力沉降法的原理是：丙烯原料中游离态的水滴在重力的作用下，依照stokes规律沉降，水滴粒径越大沉降速度越快，沉降罐是常见的分离设备，操作简单、成本低，但重力沉降法只能去除粒径较大的游离水，无法脱除溶解水和乳化水，因而一般经沉降罐沉降后的丙烯原料中含水量较高，一般在300～1000ppm左右溶解水和乳化水。
旋流脱水法的原理是：丙烯原料和水分以一定压力从切向进口注入旋流分离器，从而在旋流分离器内高速旋转，产生离心力场，由于液态丙烯与水相存在密度差，他们在离心力作用下发生沉降迁移，密度大的水相被甩向四周，并顺着壁面向下运动成为底流排出，密度小丙烯相被带到中间并向上运动，最后作为溢流排出，从而达到丙烯与水相分离的目的。旋流分离器是常见的离心分离的脱水设备，结构简单、成本较低、工作连续可靠性高、设备维护方便，但旋流器对物料参数以及流量等设计参数有着严格要求，设备通用性差，对游离态水滴脱除效果可达94％，无法对丙烯中溶解水和乳化水进行有效脱除。
纤维聚结脱水的原理是：利用亲疏水性各异的几种材料编制而成特殊的纤维聚结床，携带水的丙烯原料进入到纤维聚结床中，纤维聚结床以其独特的破乳优势对丙烯中乳化水进行高效脱除以及部分溶解水的脱除，纤维聚结脱水法对游离水及乳化水有着高效脱除的效果，但只能脱除部分溶解水，脱后丙烯含水量一般在50～100ppm，也无法满足聚合反应的要求。
吸附脱水法的原理是：流体中某些组分分子被固体内孔表面吸着，这一过程为吸附过程，在丙烯吸附脱水的过程中，主要使用的吸附剂有活性氧化铝、硅胶及分子筛等，其中分子筛对于H2O、H2S、CO2、NH3等杂质具有很高的亲和力，特别是对于水，在低压高温等恶劣的工况下仍有很高的吸附容量，是丙烯精制过程的重要步骤。分子筛吸附脱水主要用于脱除丙烯中的溶解水，是丙烯深度脱水目前唯一有效的方法，精制后丙烯含水量可至10μg/g以下，是保证聚合装置稳定运行的必要设备，但吸附剂都存在一个静态吸附范围，即超过这一使用范围，活性氧化铝静态吸附范围一般在150～170mg/g，分子筛静态水吸附范围一般在200～265mg/g之间，故吸附剂很容易达到饱和状态，一般分子筛吸附剂脱水范围为100μg/g脱至10μg/g，此时分子筛运行效果最好，使用成本较低，若丙烯进料含水量在300～1000μg/g之间，则使得分子筛干燥塔运行负荷大，造成吸附剂脱水效率下降，运行成本提高，吸附剂再生周期缩短，吸附剂适用寿命减少等问题。同时，分子筛吸附剂在吸附饱和后，需要用循环热氮气进行再生，再生成本大，上下塔切换造成原料波动，严重时会影响聚丙烯的产品质量，因此生产中都尽量减少精制塔的切换次数。
中国专利ZL200810113358.X公布了一种常温丙烯精制工艺及该工艺中使用的吸水剂，在吸附理论、吸附剂的选择以及再生介质的选择做了大量改进，但为从根本上解决丙烯原料中水含量高的情况，使得再生成本高、效果下降快等问题未得到根本改善。
中国专利申请号201510090087.0公布了一种丙烯精制的系统及方法，有效解决了现有技术中丙烯精制过程中的损失问题，但为解决分子筛干燥塔切换频繁、再生成本高等传统问题。
在当前的丙烯精制处理中，继续一种高效、经济、易维护的丙烯脱水方法及装置。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种组合式丙烯深度脱水的方法及装置，对气分装置丙烯塔顶抽出的丙烯进行脱水，分为三个步骤：首先丙烯在罐区沉降罐内进行冷却沉降处理，从丙烯塔顶抽出的丙烯中所含溶解态水滴经冷却处理后由丙烯中析出转变为游离态水滴，再经过沉降作用除去液滴粒径大于50μm的液滴；其次由沉降罐抽出的液态丙烯进入到纤维床聚结分离器中，对粒径为10-50μm的乳化态与部分溶解态与剩余游离态的液滴进行脱除；最后含少量溶解态水滴的丙烯进入到分子筛吸附塔中进行干燥处理，经脱水处理后的丙烯进入到后续反应器中进行聚合反应。
本发明的具体技术方法如下：
一种组合式丙烯深度脱水的方法，包括如下步骤：
(1)由气分装置丙烯塔顶抽出的丙烯在沉降罐内进行冷却，罐内丙烯由40～60℃冷却至10～20℃，部分溶解态水滴析出后转变为游离态水滴，沉降脱除其中粒径大于50μm的液滴；
(2)经步骤(1)冷却沉降后的丙烯进入纤维床聚结分离器中，聚结分离粒径为10～50μm的液滴；
所述10～50μm的液滴包含全部乳化态液滴、部分溶解态液滴、未分离的剩余游离态液滴；
所述纤维床聚结分离器包括界位计、水包、纤维聚结分离模块、波纹板快速沉降模块；所述纤维聚结分离模块由包含玻璃纤维、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯树脂的亲疏水纤维混合编织而成，纤维丝径为20～100μm；
分离后的水溶液进入后续排污罐中进行升温处理，将丙烯蒸出后进行水处理；该过程的压降为0.01～0.2Mpa，操作温度为10～20℃；
(3)最后，含微量溶解态水滴的丙烯进入分子筛吸附塔中进行干燥处理，吸附剂采用3A分子筛吸附剂，干燥后丙烯含水量不超过5ppm。
步骤(1)的冷却和沉降过程同时进行，所述的沉降罐的高度为10～15m，直径为10～15m，沉降时间为4～6h，每间隔4～10h将罐底沉降水排出。
步骤(2)的聚结分离过程中流速为0.005～0.01m/s，总的分离时间小于或等于120s。
步骤(3)的干燥过程中流速为0.002～0.005m/s，停留时间小于或等于180s。
一种实现上述任一所述方法的装置，所述装置包括依次连接的冷却沉降装置、纤维床聚结分离器、分子筛吸附塔，所述冷却沉降装置包括沉降罐和换热装置，所述纤维床聚结分离器包括界位计、水包、纤维聚结分离模块和波纹板沉降模块。
所述装置的丙烯由气分装置进入到所述冷却沉降装置的沉降罐，所述沉降罐的出口通过所述纤维床聚结分离器的入口与排污罐的入口相连接；所述纤维床聚结分离器的出口与所述分子筛吸附塔的入口相连接，所述纤维床聚结分离器的出口与所述排污罐的入口相连接；所述分子筛吸附塔的出口与聚合反应器的入口连接。
与现有技术相比，本发明提供的组合式丙烯深度脱水的方法具有下述优点：
(1)与传统丙烯精制系统相比，本发明提供的组合式丙烯深度脱水的方法合理发挥了冷却沉降、聚结分离、吸附脱水各个技术的优点，实现高效、经济的脱水；
(2)传统丙烯精制系统中，分子筛干燥塔运行负荷高，再生周期短，导致运行成本居高不下，本发明提供的组合式丙烯深度脱水方法，合理运用纤维聚结脱水方法对含水丙烯进行预处理，降低后续分子筛干燥塔运行负荷，节约分子筛运行成本；
(3)传统丙烯精制系统中，因分子筛干燥塔长期超负荷运行，导致分子筛干燥塔脱水效率低，未能发挥分子筛吸附剂深度脱水的作用，本发明提供的组合式丙烯深度脱水的方法，最大化的发挥出吸附剂深度脱水的作用，处理后丙烯含水量在5ppm以下；
(4)传统丙烯精制系统，因分子筛干燥塔切换频繁，导致后续聚丙烯产品质量问题，造成丙烯原料浪费，本发明提供的组合式丙烯深度脱水的方法，通过对含水丙烯进行预处理，降低干燥塔内丙烯含水量，延长分子筛干燥塔运行周期，降低分子筛干燥塔切换频率，减少因频繁切换造成的人力、物力的损失。
附图说明
图1是本发明的装置及流程示意图
符号说明
1冷却沉降罐；2纤维床聚结分离器；3分子筛干燥塔；
4排污罐；5聚合反应器。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案进行具体描述，但实施例只用于对本发明进一步说明，并不限制本发明的保护范围。
实施例1
图1是本实施例的装置及流程示意图，如图所示，该装置包含冷却沉降罐1，冷却沉降罐1的出口与纤维床聚结分离器2的入口相连接，纤维床聚结分离器2的出口与分子筛干燥塔3的入口相连接，纤维床聚结分离器2的排水口与排污罐4的入口相连接，含低含量丙烯污水在排污罐4中经加热将丙烯蒸出，分子筛干燥塔3的出口与聚合反应器5的入口相连接。
冷却沉降罐1包括沉降罐和换热装置，纤维床聚结分离器2包括界位计、水包、纤维聚结分离模块和波纹板沉降模块。
实施例1
中石化某分公司，聚丙烯车间30万吨丙烯生产装置，丙烯原料来自上游不同装置，丙烯原料中含水量在300～1000ppm之间波动，原有分子筛干燥塔超负荷运行，分子筛吸附剂再生周期短，再生成本高，仅每天再生成本高达1～2万元，分子筛寿命短，更换周期短，更换繁琐，严重影响到聚丙烯装置的稳定生产。为改善分子筛干燥塔超负荷运行的情况，一种是增设一台纤维床聚结分离器对丙烯进行深度脱水，使脱后丙烯含水量在30ppm以下，降低后续分子筛干燥塔运行负荷，从而进一步降低干燥系统的运行成本及再生成本，提高干燥系统的运行稳定性；一种是再增设一套分子筛干燥塔系统，同样存在分子筛再生成本高的问题，故选择第一种方案。
在聚丙烯车间增设一台纤维床聚结分离器于沉降罐与分子筛干燥塔之间，对丙烯进行初步的深度脱水处理，使丙烯含水量降至30ppm以下，脱后丙烯再进入到分子筛干燥塔中进行干燥，含水量精制5ppm以下，满足加工要求，这种组合式干燥系统主要考核性能为纤维床聚结脱水性能、分子筛干燥性能、分子筛吸附剂再生周期。
两种干燥系统再生周期及成本对比如表1所示。
表1
系统 再生周期 再生成本
单一分子筛干燥系统 1～2次/天 1～2万元/天
组合式干燥系统 1次/30天～60天 300元/天
纤维床聚结分离器干燥性能标定数据如表2所示，标定一月，每天取样分析。
表2
标定时间 入口/ppm 出口/ppm 标定时间 入口/ppm 出口/ppm
1 310 20 16 400 19
2 400 24 17 200 14
3 300 21 18 800 27
4 320 24 19 700 24
5 300 26 20 400 21
6 270 28 21 500 25
7 220 19 22 380 23
8 280 18 23 400 22
9 380 29 24 600 25
10 600 30 25 680 26
11 700 26 26 890 27
12 790 28 27 1200 31
13 810 29 28 900 24
14 1100 31 29 800 21
15 700 27 30 850 27
装置运行效果证明，在经过本发明的组合式干燥系统后的丙烯含水量在5ppm以下，满足聚丙烯加工要求，组合式对比原有单一式分子筛干燥系统再生周期大幅度延长，再生成本大大降低，整个干燥系统的运行成本、运行效果都有大幅度改善，提高了聚丙烯装置的生产的稳定性，提高产品质量。
综上所述仅为发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (6)

1.一种组合式丙烯深度脱水的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)由气分装置丙烯塔顶抽出的丙烯在沉降罐内进行冷却，罐内丙烯由40～60℃冷却至10～20℃，部分溶解态水滴析出后转变为游离态水滴，沉降脱除其中粒径大于50μm的液滴；
(2)经步骤(1)冷却沉降后的丙烯进入纤维床聚结分离器中，聚结分离粒径为10～50μm的液滴；
所述10～50μm的液滴包含全部乳化态液滴、部分溶解态液滴、未分离的剩余游离态液滴；
所述纤维床聚结分离器包括界位计、水包、纤维聚结分离模块、波纹板快速沉降模块；所述纤维聚结分离模块由包含玻璃纤维、聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯树脂的亲疏水纤维混合编织而成，纤维丝径为20～100μm；
分离后的水溶液进入后续排污罐中进行升温处理，将丙烯蒸出后进行水处理；该过程的压降为0.01～0.2Mpa，操作温度为10～20℃；
(3)最后，含微量溶解态水滴的丙烯进入分子筛吸附塔中进行干燥处理，吸附剂采用3A分子筛吸附剂，干燥后丙烯含水量不超过5ppm。
2.根据权利1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的冷却和沉降过程同时进行，所述的沉降罐的高度为10～15m，直径为10～15m，沉降时间为4～6h，每间隔4～10h将罐底沉降水排出。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的聚结分离过程中流速为0.005～0.01m/s，总的分离时间小于或等于120s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的干燥过程中流速为0.002～0.005m/s，停留时间小于或等于180s。
5.一种实现权利要求1至4任一所述方法的装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的冷却沉降装置、纤维床聚结分离器、分子筛吸附塔，所述冷却沉降装置包括沉降罐和换热装置，流体先经过换热装置后溶解水析出，再在沉降罐内沉降分离，所述纤维床聚结分离器内按照流体流向包括纤维聚结分离模块、波纹板沉降模块、水包、界位计。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述装置的丙烯由气分装置进入到所述冷却沉降装置的沉降罐，所述沉降罐的出口通过所述纤维床聚结分离器的入口与排污罐的入口相连接；所述纤维床聚结分离器的出口与所述分子筛吸附塔的入口相连接，所述纤维床聚结分离器的出口与所述排污罐的入口相连接；所述分子筛吸附塔的出口与聚合反应器的入口连接。
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