CN101452155B - 液晶取向剂、包含该液晶取向剂的液晶取向膜和液晶显示器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了液晶取向剂、包括该液晶取向剂的液晶取向膜和LCD。所述液晶取向剂包括通过将如下化学式1的化合物和如下化学式2的化合物聚合得到的聚硅氧烷聚合物以及溶剂:化学式1是Si(R1)4,化学式2是(R3)3Si-(R2)n-Si(R3)3,其中R1至R3如说明书所定义。液晶取向剂具有大LCDTV所需的很多优点,例如长期可靠性、高电压保持率(VHR)、稳定的预倾角保持力,杰出的液晶取向性和化学抗性等,因此其可以为LCD提供较高显示质量。此外,由于缺陷印刷而需要再加工时,可以容易地通过溶剂除去该液晶取向剂。
Description
技术领域
本发明涉及用于液晶显示器(LCD)的液晶取向剂、包含所述液晶取向剂的液晶取向膜,以及包含所述液晶取向膜的LCD。更特别地,本发明涉及具有优异的长期可靠性、高电压保持率(VHR)、稳定的预倾角保持力,杰出的液晶取向性和化学抗性,并且可在再加工时简单地通过溶剂除去(脱去)的液晶取向剂;包含所述液晶取向剂的液晶取向膜,以及包含所述液晶取向膜的LCD。
背景技术
通常,通过向沉积有透明氧化锡铟(ITO)导电层的玻璃基板上涂覆液晶取向剂,并加热以形成液晶取向膜,随后使相互背对的两个基板相结合,并注入液晶来制造液晶显示器。或者可通过在一个基板上滴加液晶并使此基板结合与之相背对的另一个基板来制备液晶显示器。特别地,中型或大型生产线上的第五代或其后的液晶显示器倾向于采用后一个方法。
通常,通过将用于形成取向剂的聚合物树脂溶解在溶剂中制备所述液晶取向剂。所述聚合物树脂可包括通过缩聚芳香酸二酐和芳香二胺制备的聚酰胺酸,通过脱水和闭环进行酰亚胺化制备的聚酰亚胺,或通过其混合制备的聚合物树脂。
然而,虽然如上文所述,仅使用芳香酸二酐和芳香二胺可改进热稳定性、化学抗性、机械性能等等,但这也可由于电荷转移复杂性而导致透明度和溶解度恶化,以及光电特性恶化的问题。为了解决上述问题,现已提出引入脂肪环酸-二酐单体或脂肪环二胺(日本专利公开第P11-84391号)。此外,还可引入具有侧链的功能性二胺或具有侧链的功能性酸-二酐以增加预倾角 和液晶稳定性(日本专利公开第P06-136122号)。
此外,现已开发出垂直取向液晶到表面以提供LCD面板的垂直取向膜,并应用于垂直取向模式型LCD(美国专利第5,420,233号)。垂直取向模式(VA模式)LCD可实现大型显示器,因为垂直取向模式具有宽视角,并且不需要例如摩擦的取向过程。因此,在40英寸或以上的大型显示器中,很多面板都采用VA模式。
然而,随着垂直取向LCD的大型化,导致了很难通过传统液晶取向剂解决的多个问题。具体来说,在聚酰胺酸取向剂的情况下,即使在LCD生产过程中在约200℃对取向膜进行印刷和固化处理,也仅有20至70%被酰亚胺化,因此,在取向膜的表面存在有大量未酰亚胺化的羧酸基团。此类非固化的羧基基团可吸收液晶中的离子杂质从而恶化电压保持率并促进后像的产生。
即使在聚酰亚胺取向剂的情况下,也不可能达到100%酰亚胺化,并且因此可导致发生后像的实质性缺点。为了完成垂直取向,向聚合物主链中引入具有侧链的功能性二胺化合物。在此情况下,疏水性侧链减小了取向膜的表面张力从而提供了80至89°的大预倾角。然而,使用碳数目在6至24之间的长链烷基基团作为功能性二胺的侧链会由于物理冲击(例如液晶滴落)而减少预倾角从而导致在显示器上产生污点。
因此,现已对无机取向膜进行了长期的研究以克服有机聚酰亚胺取向膜的此类局限性。由于其物理性质很少改变,在高温下不会被氧化或产生离子杂质,因此无机取向膜具有下一代取向膜的优点,并可减少显示器问题,例如后像或污点。
根据无机沉积法,通过在LCD基板上进行氧化硅或硅烷单体的化学气相沉积(CVD)形成无机取向膜。
此外,根据湿式法,将四烷氧硅烷单体水解缩聚以提供聚硅氧烷树脂,溶解于适合的溶剂以提供类似于常规有机取向膜的取向溶剂,涂覆基板,并在80至400℃的温度下固化以提供无机膜(韩国专利公开第1997-0062769 号)。
无机沉积的缺点在于沉积时间较长,过程花费昂贵,并且由于基板较大而难以应用。另一方面,由于湿式法可被用于与聚酰亚胺取向膜相同的过程,因而被视为最适合商业化的方法。
特别地,韩国专利公开第1997-0062769号提出的方法中,通过使用草酸和乙醇溶液代替常规使用水和酸催化剂的水解和缩聚方法而完全不使用水。例如,即使在存在水时通过剧烈的聚合反应形成凝胶或沉淀的情况下,例如四烷氧硅烷,也可在没有沉淀或凝胶的条件下稳定聚合,并且在草酸和乙醇溶液中聚合时可容易地控制其分子量。
然而,在韩国专利公开第1997-0062769号公开的组合物中聚合硅烷化合物以提供聚硅氧烷溶剂,并随后将其涂覆到电极基板并固化以提供膜时,其缺点在于由于缺陷印刷或杂质而使膜被损坏时,由于其不溶于剥离溶剂而不可能进行再加工。
此外,韩国专利公开第1997-0062769号提出使用5-43mol%的具有长链烷基基团的三烷氧硅烷化合物(基于1摩尔四烷氧硅烷化合物)。然而,尽管经常引入具有长链烷基基团的硅烷化合物以增加液晶的预倾角,与如聚酰亚胺的有机取向膜不同,通过在硅取向膜中引入大量长链烷基基团并没有显著地增加预倾角。此外,包含5mol%或更多的长链烷基基团时,可能在固化时交联率变差并在膜形成时产生气孔,因此可能会妨碍液晶控制并由于杂质通过气孔的洗脱导致后像。
发明内容
本发明的示例性实施方案提供了用于液晶显示器(LCD)的液晶取向剂,包含所述液晶取向剂的液晶取向膜以及包含所述液晶取向膜的LCD。根据一个实施方案,提供的液晶取向剂具有优异的长期可靠性、高电压保持率、稳定的预倾角保持力、杰出的液晶取向性和化学抗性,并且可在再加工时简单地通过溶剂除去。
本发明的另一个实施方案提供了通过所述液晶取向剂制备的液晶取向膜。
本发明的另一个实施方案提供了包括所述液晶取向膜的LCD。
本发明的实施方案不限于上述技术目标,并且本领域普通技术人员可理解其他技术目标。
根据本发明的一个实施方案提供了包括聚硅氧烷聚合物和溶剂的液晶取向剂,其中所述聚硅氧烷聚合物通过聚合以下化学式1的化合物和以下化学式2的化合物获得。
化学式1
Si(R1)4
在上式1中,四个R1独立地选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中。
化学式2
(R3)3Si-(R2)n-Si(R3)3
在上式2中,R2选自由C1至C8亚烷基、C1至C8氟代亚烷基、C6至C12亚芳基和C6至C12氟代亚芳基所组成的组中,n是从0至8的整数,且六个R3独立地选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中。
本发明的另一个实施方案提供了通过向基板上涂覆所述液晶取向剂制备的液晶取向膜。
本发明的又一个实施方案提供了包括所述液晶取向膜的LCD。
下文将详述本发明的其他实施方案。
根据本发明一个实施方案的液晶取向剂具有例如长期可靠性、高电压保持率(VHR)、稳定的预倾角保持力、杰出的液晶取向性和化学抗性等优点,并因此可为LCD提供高显示质量。
此外,由于所述液晶取向剂不会由于液晶滴落以及LCD面板生产过程中的清洁过程造成取向膜特性的恶化,并且能够简单地消除静电而不需要额 外的退火时间以消除静电,因此所述液晶取向剂能够缩短生产周期。
此外,由于印刷缺陷而需要再加工时,可容易地通过溶剂除去所述液晶取向剂。
附图说明
图1为根据本发明一个实施方案的液晶显示器(LCD)的横断面视图。
<附图中表示主要元件的参考数字的说明>
1:液晶显示器(LCD) 3:液晶层
12:第一液晶取向膜
22:第二液晶取向膜
100:下层面板 110:第一基板
175:漏极 191:像素电极
200:上层面板 210:第二基板
230:滤色器 270:公共电极
具体实施方式
下文详述了本发明的示例性实施方案。然而,这些实施方案仅仅是示例性的,并且本发明也不限于此。根据本发明的一个实施方案所述液晶取向剂包括聚硅氧烷聚合物和溶剂,其中所述聚硅氧烷聚合物通过聚合以下化学式1的化合物和以下化学式2的化合物获得。
化学式1
Si(R1)4
在上式1中,四个R1独立地选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中。
化学式2
(R3)3Si-(R2)n-Si(R3)3
在上式2中,R2选自由C1至C8亚烷基、C1至C8氟代亚烷基、C6至 C12亚芳基和C6至C12氟代亚芳基所组成的组中,n是从0至8的整数,且六个R3独立地选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中。
除非有特定说明,本文中的术语“取代”是指一个原子被选自于由卤素、C1至C30烷基、C1至C30卤代烷基、C6至C30芳基、C2至C30杂芳基、C1至C18烷氧基和其组合所组成的组中的至少一个取代基所取代。
除非有特定说明,本文中的术语“杂”是指化合物包含选自于由N、O、S和P原子所组成的组中的一至三个杂原子和剩余的环碳原子。
在优化的组合物中,通过使化学式1所代表的化合物与化学式2所代表的化合物聚合可以最大程度地增加所希望的物理性质。
基于总聚硅氧烷,化学式1表示的化合物含量为60至95mol%,但在另一个实施方案中,所包含的量为70至90mol%。当聚硅氧烷中化学式1表示的化合物的含量在所述范围之内时,由于聚硅氧烷的交联更加紧密而稳定,可能增加取向膜的可靠性。同时,如果所包含的量在所述范围之外时,就会有由于所述取向膜的化学抗性和溶剂抗性太大而不能溶解于剥离溶剂,从而不可能进行再加工的缺点。
在化学式1中,烷氧基可以是C1至C5烷氧基,例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基或戊氧基,但并不限于此。化学式1中的烷氧基硅烷化合物可以选自于由四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷和四丁氧基硅烷所组成的组中,且在一个实施方案中,可以是四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。这些化合物可以以两个或更多化合物的组合来使用。
此外,化学式2所代表的化合物占总聚硅氧烷的5至40摩尔%,但是在另一实施方案中,其占10至25摩尔%。当聚硅氧烷中含有在此含量范围内的化学式2所代表的化合物时,可以使聚硅氧烷具有极佳的可印刷性和可再加工性,并可以改进其可靠性。
在化学式2中,烷氧基可以是C1至C5烷氧基,例如甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基或戊氧基,但并不限于此。
R2可以选自于由C1至C8亚烷基、C1至C8氟代亚烷基、C6至C12亚芳基和C6至C12氟代亚芳基所组成的组中,且n是从0至8的整数。在一个实施方案中,R2可以是亚甲基或亚苯基。
具有化学式2的烷氧基硅烷化合物的实例包括但不限于:六甲氧基乙硅烷、双(三甲氧基甲硅烷基)甲烷、双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、双(三甲氧基甲硅烷基)丙烷、双(三甲氧基甲硅烷基)丁烷、双(三甲氧基甲硅烷基)戊烷、双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、双(三甲氧基甲硅烷基)庚烷、双(三甲氧基甲硅烷基)辛烷、双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、双(三乙氧基甲硅烷基)丙烷、双(三乙氧基甲硅烷基)丁烷、双(三乙氧基甲硅烷基)戊烷、双(三乙氧基甲硅烷基)己烷、双(三乙氧基甲硅烷基)庚烷、双(三乙氧基甲硅烷基)辛烷、双(三乙氧基甲硅烷基)苯等。
此外,本发明的液晶取向剂可包括根据需要通过进一步包含下述化学式3表示的化合物而形成的聚硅氧烷聚合物,以改进液晶取向性质和预倾角。
化学式3
Si(R4)4
在化学式3中,四个R4独立地选自于由氢、C1至C18烷基、C1至C18氟代烷基、C6至C12芳基、C6至C12氟代芳基、羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中。
在一个实施方案中,在化学式3中,四个R4中的一个或两个独立地选自于由氢、C1至C18烷基、C1至C18氟代烷基、C6至C12芳基、C6至C12氟代芳基所组成的组中,且四个R4中的两个或三个选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中。
在另一实施方案中,在化学式3中,四个R4中的一个选自于由氢、C1至C18烷基、C1至C18氟代烷基、C6至C12芳基、C6至C12氟代芳基所组成的组中,且四个R4中的三个选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中。在另一实施方案中,在上式3中,四个R4中的 两个独立地选自于由氢、C1至C18烷基、C1至C18氟代烷基、C6至C12芳基、C6至C12氟代芳基所组成的组中,且四个R4中的两个独立地选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中。
在一个实施方案中,当R4是C1至C18烷基或C1至C18氟代烷基时,烷基可以优选C12至C18长链烷基。
未取代的烷基可以是己基、庚基、辛基、十二烷基、十六烷基或十八烷基。氟代烷基可以是三氟丙基、七氟戊基、七氟异戊基、十三氟辛基或十七氟癸基。
具有上式3的烷氧基硅烷的实例包括:未取代的烷基三烷氧基硅烷,例如己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、庚基三甲氧基硅烷、庚基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷或十八烷基三乙氧基硅烷;和氟代烷基三烷氧基硅烷,例如三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、七氟戊基三甲氧基硅烷、七氟戊基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷。
基于总聚硅氧烷,化学式3表示的化合物的含量为0.01至10mol%,但在另一个实施方案中,所包含的量为0.1至5mol%。当所述量在上述范围之内时,聚硅氧烷具有优秀的液晶取向性质,并且预倾角得到改进,但在所述量在所述范围之外时,可能会导致电学特性以及取向膜可靠性的恶化。
通过向装配有回流装置的反应器中添加羧酸和醇,加热至30至80℃,并在搅拌下使固体羧酸充分溶解10分钟或以上来进行聚硅氧烷的聚合反应。
羧酸可以包括任何能够与醇反应形成酯并生成水(H2O)的羧酸。从反应性来说,羧酸可以包括两价的二羧酸例如草酸,或单价的羧酸。
醇没有限制,只要其不使硅烷化合物聚合产生的聚硅氧烷或硅烷醇沉淀即可。根据一个实施方案,醇包括单价的醇,例如甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇等,和二价的醇,例如丙二醇、丁二醇等。
对于醇,也可以使用二元醇。二元醇的实例包括乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚和己二醇。
可以通过聚合获得平均分子量是3000至18000的SiO2主链的聚硅氧烷。通过增加或降低反应温度、反应时间、烷氧基硅烷单体浓度和草酸的量,可以很容易地控制聚硅氧烷的平均分子量。在聚合反应后可将聚硅氧烷溶解在醇中或处于胶体相中,但是由于乙醇具有低沸点因此应该将乙醇除去并替换成其他溶剂,所以乙醇不是优选的涂覆溶剂。可通过包括使用己烷沉淀固体,并将固体过滤并复溶的方法,或包括添加150℃或以上的高沸点替代溶剂并蒸馏除去醇的方法将醇替换成其他溶剂。
在聚硅氧烷中,使用氢原子取代烷氧基基团以提供羟基基团并通过缩聚反应脱水以形成Si-O-Si键,因此可导致聚合反应前后固体含量间30至60%的差别。因此,由于聚硅氧烷通常由SiO2组成,可以通过计算早期硅烷单体的Si摩尔数量推导出聚硅氧烷的固体含量。然而,根据一个实施方案,使用对流加热炉将聚硅氧烷溶液在100至200℃下干燥20至60分钟以获得固体,并随后通过天平测量固体的量以获得固体含量。
通过向所得聚硅氧烷溶液中添加溶剂以提供液晶取向剂,并将所述液晶取向剂涂覆到基板上以制备液晶取向膜。
溶剂可以包括N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、γ-丁内酯、丁基溶纤剂、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇和酚类溶剂,例如间甲酚、苯酚、卤代苯酚等。
此外,所述溶剂可进一步包括弱溶剂,例如醇类、酮类、酯类、醚类、烃类或卤化烃类溶剂,前提是聚硅氧烷聚合物不发生沉降。弱溶剂可降低液晶取向剂的表面能,并且在涂覆所述液晶取向剂时改进其铺展性和平坦性。
所包含的弱溶剂的量可以为总溶剂量的1至90vol%。在另一个实施方 案中,所包含的量为1至70vol%。
弱溶剂的具体实例包括选自于由甲醇、乙醇、异丙醇、环己醇、乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、三乙二醇、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙基氢氧化物、丙二酸酯、二乙醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇苯基醚、乙二醇苯甲醚、乙二醇苯乙醚、乙二醇二甲基乙基(醚)、二乙二醇二甲基乙基(醚)、二乙二醇醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、羟基乙酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲基酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、甲基甲氧基丁醇、乙基甲氧基丁醇、甲基乙氧基丁醇、乙基乙氧基丁醇、四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯丁烷、三氯乙烷、氯苯、邻二氯苯、己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯和其组合所组成的组中的一种。
没有对液晶取向剂中溶剂的量进行限制,但是根据本发明的一个实施方案,液晶取向剂中的固体含量在1至30wt%的范围;在另一个实施方案中,其范围是3至15wt%;在又一个实施方案中,其范围是5至10wt%。固体含量小于1wt%时,其导致的问题在于膜受到印刷过程的影响从而使膜的均匀性变差。另一方面,固体含量大于30wt%时,会由于印刷过程中的高粘度使膜的均匀性变差并导致透光率变差。
此外,所述液晶取向剂包括占溶剂总重量5至50wt%的丁基溶纤剂溶剂,但在另一个实施方案中,其范围是10至30wt%。丁基溶纤剂的量在上述范围之内时,可以缩短干燥过程,改进所述液晶取向剂的铺展性,从而减少印刷或干燥期间的瑕疵。
所述液晶取向剂可包括至少一种具有2至4个环氧官能团的环氧化合物以改进可靠性和光电特性。基于100重量份的液晶取向剂,所包含的所述环氧化合物可以是0.01至50重量份。在另一个实施方案中,可包含1至30 重量份。当所包含的量为50重量份或以上时,可能会使其可印刷性或平坦性变差。当所包含的量为0.01重量份时,可能几乎不产生环氧化合物的作用。
环氧化合物的具体实例包括但不限于N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基苯基甲烷(TGDDM)、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基苯基乙烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基苯基丙烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基苯基丁烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基苯等。
所述液晶取向剂可进一步包含硅烷偶联剂或表面活性剂以改进对基板的粘附性以及平坦性和涂覆特性。
将液晶取向剂涂覆到基板上以形成液晶取向膜。可通过例如旋涂、柔性印刷、喷墨印刷等方法涂覆所述液晶取向剂。柔性印刷可获得非常均匀的膜,并可容易形成较大的液晶取向膜。
对于基板没有特别的限制,但基板可包括玻璃基板或塑料基板,例如丙烯酸基板或聚碳酸酯基板,只要所述基板是透明的。此外,用于液晶操作以简化制造过程的包括ITO电极的基板等也包括在内。
为了改善膜的均匀性性,可将液晶取向剂均匀地涂覆到基板上,并在室温至200℃、30至150℃或40至120℃下预干燥1至100分钟。预干燥能够控制液晶取向剂中各组分的挥发性,保证得到没有厚度误差的均匀膜。
随后,在80至300℃或120至280℃的温度下烧制5至300分钟以完全蒸发溶剂,制造液晶取向膜。
可通过偏振紫外(UV)线或磨擦的单轴取向处理将液晶取向膜用于液晶显示器或不经过单轴取向处理而进行一些应用,例如垂直取向膜等。
根据本发明的又一个实施方案,提供了包括所述液晶取向膜的显示设备。在另一个实施方案中,所述显示设备是LCD。
图1是根据本发明一个实施方案的LCD的横断面视图。
如图1所示,根据本发明一个实施方案的LCD 1包括下层面板100、上层面板200和液晶层3。
在下层板面100中,包括多个栅极线(未显示)和多个存储电极133的栅极导体在第一基板100的前表面形成。在栅极导体上顺次形成栅极绝缘层140、多个半导体154、多个欧姆接触对163和165、多个源电极173和多个漏极电极175。
一个薄膜晶体管(TFT)由一个栅电极124、一个源电极173和一个漏极电极175以及半导体154组成。
钝化层180形成于半导体154、源电极173、漏极电极175和栅极绝缘层140的暴露部分上。在钝化层180上形成多个像素电极191。
以下描述上层面板200。
在上层面板200中,在第二基板210上形成阻光元件220。在第二基板210和阻光元件220上形成多个滤色器230,并且在滤色器230上形成复盖层250。复盖层250用于防止滤色器230暴露于液晶层3,并且可省略复盖层250。
在下层面板100的像素电极191表面形成第一液晶取向膜12,并在上层面板200的公共电极270表面形成第二液晶取向膜22。通过使用本发明一个实施方案的液晶取向剂制造第一液晶取向膜12和第二液晶取向膜22。
虽然图1显示液晶取向膜12和22分别形成于下层面板100和上层面板200上,但可在上层面板200或下层面板100形成液晶取向膜12或22。
以下实施例进一步详细说明本发明。然而,不应以任何形式将这些实施例解释为对本发明的限制。
合成实施例:聚硅氧烷的制备
合成实施例1
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入120.9g乙醇,并且搅拌溶解47.2g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加8.5g双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷和46.9g四乙氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入120g己 二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到平均分子量为17400的10wt%的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-B0。
合成实施例2
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入119.5g乙醇,并且搅拌溶解46.7g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加8.5g双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、44.8g四乙氧基硅烷和3.8g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入120g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到平均分子量为16000的10wt%的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-B1。
合成实施例3
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入172.07g乙醇,并且搅拌溶解33.6g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加6.38g双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、32.25g四乙氧基硅烷和2.70g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入129g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为15800的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-B2。
合成实施例4
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入191.19g乙醇,并且搅拌溶解37.37g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加6.53g双(三乙氧基甲硅烷基)己烷、35.83g四乙氧基硅烷和3.00g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入125g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为14500的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-B6。
合成实施例5
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入191.65g乙醇,并且搅拌溶解 37.45g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加8.76g双(三乙氧基甲硅烷基)己烷、35.83g四乙氧基硅烷和3.00g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入131g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为13000的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-B8。
合成实施例6
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入96.8g乙醇,并且搅拌溶解37.46g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加6.81g双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、35.83g四乙氧基硅烷和2.21g辛基三乙氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入103g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为17000的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA8-B1。
合成实施例7
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入95.6g乙醇,并且搅拌溶解37.37g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加6.81g双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、35.83g四乙氧基硅烷和2.77g十六烷基三乙氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入101g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为16400的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA16-B1。
合成实施例8
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入119.5g乙醇,并且搅拌溶解46.7g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加8.5g双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、44.8g四乙氧基硅烷和4.1g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4 小时。冷却后,加入130g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为15000的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SAE18-B1。
合成实施例9
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入119.5g乙醇,并且搅拌溶解62.3g乙酸,随后将其加热到70℃并保持30分钟以在乙醇中充分搅动乙酸。在一小时中,向乙酸-乙醇溶液中缓慢滴加8.5g双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、44.8g四乙氧基硅烷和3.7g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持72小时。冷却后,加入123g己二醇并蒸馏除去乙醇和乙酸,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为9000的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-B1Ac。
合成实施例10
除使用180g乙醇外,根据与合成实施例1相同的步骤制备具有10wt%的固体含量且平均分子量为7500的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-B1-1。
合成实施例11
除使用240g乙醇外,根据与合成实施例1相同的步骤制备具有10wt%的固体含量和平均分子量为4000的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-B1-2。
对比合成实施例1
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入114.5g乙醇,并且搅拌溶解44.5g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加50.0g四乙氧基硅烷和3.74g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入114g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为8300的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-M0。
对比合成实施例2
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入146.6g乙醇,并且搅拌溶解47.8g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加17.37g甲基三甲氧基硅烷、33.44g四乙氧基硅烷和4.50g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入135g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为17500的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-M1。
对比合成实施例3
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入129.5g乙醇,并且搅拌溶解50.7g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加8.5g双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、46.8g四乙氧基硅烷和9.4g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入119g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量和平均分子量为14000的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-O10。
对比合成实施例4
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入125.5g乙醇,并且搅拌溶解49.1g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加17.0g双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、39.5g四乙氧基硅烷和4.1g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入135g己二醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为18000的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-B20。
对比合成实施例5
向安装有回流冷凝器的四颈瓶中加入104.5g乙醇,并且搅拌溶解40.6g草酸,随后将其加热到60℃并保持30分钟。确定草酸完全溶解在乙醇中。在一小时中,向草酸-乙醇溶液中缓慢滴加39.2g甲基三甲氧基硅烷和4.5g十八烷基三甲氧基硅烷的混合物,并保持4小时。冷却后,加入111g己二 醇并蒸馏除去乙醇,随后得到具有10wt%的固体含量且平均分子量为13000的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SA18-M9。
对比合成实施例6
除使用2.4g苯基三甲氧基硅烷代替十八烷基三甲氧基硅烷外,根据与对比合成实施例5相同的步骤制备具有10wt%的固体含量且平均分子量为11500的聚硅氧烷溶液。所获得的树脂被称为SAP1-M9。
实施例:液晶取向剂的制备
实施例1
向从合成实施例1得到的50g SA18-B0溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g丁基溶纤剂(下文中称为BC)并搅拌,随后用0.2μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-B0)。
实施例2
向从合成实施例2得到的50g SA18-B1溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g丁基溶纤剂(下文中称为BC)并搅拌,随后用0.2μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-B1)。
实施例3
向从合成实施例3得到的50g SA18-B2溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-B2)。
实施例4
向从合成实施例4得到的50g SA18-B6溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-B6)。
实施例5
向从合成实施例5得到的50g SA18-B8溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-B8)。
实施例6
向从合成实施例6得到的50g SA8-B1溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA8-B1)。
实施例7
向从合成实施例7得到的50g SA16-B1溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA16-B1)。
实施例8
向从合成实施例8得到的50g SAE18-B1溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SAE18-B1)。
实施例9
向从合成实施例9得到的50g SA18-B1Ac溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-B1Ac)。
实施例10
向从合成实施例10得到的50g SA18-B1-1溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-B1-1)。
实施例11
向从合成实施例11得到的50g SA18-B1-2溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-B1-2)。
对比实施例1
向从对比合成实施例1得到的50g SA18-M0溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向 剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-M0)。
对比实施例2
向从对比合成实施例2得到的50g SA18-M1溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-M1)。
对比实施例3
向从对比合成实施例3得到的50g SA18-O10溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-O10)。
对比实施例4
向从对比合成实施例4得到的50g SA18-B20溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-B20)。
对比实施例5
向从对比合成实施例5得到的50g SA18-M9溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SA18-M9)。
对比实施例6
向从对比合成实施例6得到的50g SAP1-M9溶液(固体含量:10.0wt%)中加入50g BC并搅拌,随后用0.1μm过滤器对其进行过滤以得到液晶取向剂(固体含量:5.0wt%,下文中称为AL-SAP1-M9)。
可印刷性和再加工相容性的评估
将由实施例1至11和对比实施例1至6获得的各个液晶取向剂涂覆到10cm×10cm大小的ITO玻璃上,并旋涂以提供0.1μm的均匀厚度。随后,在80℃的热板上进行去溶剂化过程,并在210℃进行固化过程以提供样品。
使用肉眼和光学显微镜通过观察样品的铺展和卷曲特性测定液晶取向 剂的可印刷性。可印刷性分析结果示于下面表1中。
此外,为了测定可再加工性,即通过溶剂剥去的可能性,在70℃下向上述印刷适性分析中使用的相同样品上滴加用于再加工取向膜的TS-204溶剂(Korea Polyol制造),监测完全除去液晶取向膜的时间。结果也显示于下面表1中。
液晶取向膜的液晶取向性
制造液晶盒以测量液晶取向膜的液晶取向性。根据下文所述制造液晶盒。
通过光刻过程图案化标准ITO玻璃基板以除去除一个1.5cm×1.5cm方形ITO区域和用于施加电压的电极ITO之外的其他ITO部分。
将由实施例1至11和对比实施例1至6获得的各个液晶取向剂涂布并旋涂到图案化的ITO基板上以提供0.1μm的厚度,随后在70℃和210℃下固化。
将固化ITO基板以一定角度和一定能量下暴露于曝光器(Ushio LPUV,UIS-S2021J7-YD01)。将两个基板相互面对以使暴光方向相反(VA模式,90度),并进行固定以使上下基板之间方形ITO的形状相同并保持4.75μm的盒间距。在曝光过程中,光源是2kW深紫外灯(深紫外灯,UXM-2000)。
向获得的盒中填充液晶,随后使用垂直偏振光学显微镜观察液晶取向性。结果显示于下面表1中。
液晶取向膜的预倾角
为了分析预倾角,通过与上述方法不同的方式制造额外的液晶盒以维持50μm的盒间距。
制备具有50μm盒间距的液晶盒以测量由实施例1至11和对比实施例1至6获得的各个液晶取向剂的预倾角,并根据晶体旋转法进行测量。预倾角的结果显示于下面表1中。
液晶取向膜的电学和光学特性
通过使用具有4.75μm盒间距的液晶盒测量电压-透过曲线、电压保持 率和剩余DC电压确定液晶取向剂的电学和光学特性。
例如电压-透过曲线、电压保持率和剩余DC电压的电学和光学特性总结如下。
电压-透过曲线是重要的电学和光学特性之一,是一个决定LCD驱动电压的特性。这是通过向液晶盒施加电压以测量透过时,把最亮状态的光量定为100%,最暗状态的光量定为0%,绘制的标准曲线。
电压保持率确定为有源矩阵TFT-LCD中浮动液晶层(带有外电源)在未经选定的时期内保持充电电压的程度。此数值越接近于100%则越为理想。
由于取向膜上吸收了液晶层的离子化杂质,剩余DC电压说明了不施加外源电压时施加到液晶层上的电压。此数值越小则越为理想。测定剩余DC电压的普通方法包括使用闪烁器的方法和使用依赖于DC电压的液晶层电容变化曲线(C-V)的方法。
此外,为了测定液晶取向膜的长期驱动可靠性,在高温下向其施加电压500小时或以上,并测定电压保持率的恶化水平。
使用液晶盒测得的液晶取向膜电学和光学特性结果显示于下面表2中。
表1
聚硅氧烷 | 液晶取向剂 | 可印刷性 | 可再加工性 (分钟) | 液晶取 向性质 | 预倾角 (°) |
合成实施例1 | 实施例1 | 好 | 4 | 好 | 88 |
合成实施例2 | 实施例2 | 好 | 3 | 好 | 90 |
合成实施例3 | 实施例3 | 好 | 5 | 好 | 89 |
合成实施例4 | 实施例4 | 好 | 5 | 好 | 89 |
合成实施例5 | 实施例5 | 好 | 5 | 好 | 89 |
合成实施例6 | 实施例6 | 好 | 5 | 好 | 89 |
合成实施例7 | 实施例7 | 好 | 4 | 好 | 89 |
合成实施例8 | 实施例8 | 好 | 4 | 好 | 89 |
合成实施例9 | 实施例9 | 好 | 3 | 好 | 89 |
合成实施例10 | 实施例10 | 好 | 3 | 好 | 89 |
合成实施例11 | 实施例11 | 好 | 3 | 好 | 89 |
对比合成实施例1 | 对比实施例1 | 好 | 不能剥去 | 好 | 89 |
对比合成实施例2 | 对比实施例2 | 好 | 5 | 好 | 90 |
对比合成实施例3 | 对比实施例3 | 好 | 6 | 好 | 89 |
对比合成实施例4 | 对比实施例4 | 差 | 4 | 差 | 88 |
对比合成实施例5 | 对比实施例5 | 差 | 5 | 差 | 没有操 作 |
对比合成实施例6 | 对比实施例6 | 差 | 3 | 差 | 没有操 作 |
表2
如表1所示,由实施例1至11制造的液晶取向剂具有优良的可印刷性、垂直取向性、光取向性和预倾角,所以可用作液晶取向膜。
如表2所示,由实施例1至11制造的液晶取向剂具有99%或以上的电压保持率以及低剩余DC。
电压保持率和剩余DC是用来确定液晶取向膜后像特征的参考。随着电压保持率的增大和剩余DC的减少可具有更好的后像特征。因此,可理解实施例1至11的液晶取向剂具有优于对比实施例1至6液晶取向膜的后像特征。
虽然现已连同目前认为可实施的示范性实施方案对本发明进行了描述,但应理解本发明不限于公开的实施方案,与之相反,本发明旨在涵盖包括在权利要求书精神和范围之内的多种修改和等价配置。
Claims (8)
1.一种液晶取向剂,包括:
通过由如下化学式1和如下化学式2的化合物聚合得到的聚硅氧烷聚合物;和
溶剂,其中:
化学式1是Si(R1)4,
在化学式1中,四个R1独立地选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中,
化学式2是(R3)3Si-(R2)n-Si(R3)3,
在化学式2中,R2选自由C1至C8亚烷基、C1至C8氟代亚烷基、C6至C12亚芳基和C6至C12氟代亚芳基所组成的组中,n是从0至8的整数,且
六个R3独立地选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中,
其中基于总聚硅氧烷,聚硅氧烷包含70至90摩尔%的具有化学式1结构的化合物,
基于总聚硅氧烷,聚硅氧烷包含5至25摩尔%的具有化学式2结构的化合物,
其中基于总聚硅氧烷,聚硅氧烷还包含0.01至10摩尔%的具有下列化学式3结构的化合物:
化学式3是Si(R4)4,
其中,在化学式3中,四个R4独立地选自于由氢、C1至C18烷基、C1至C18氟代烷基、C6至C12芳基、C6至C12氟代芳基、羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中,前提是四个R4中的一个或两个独立地选自于由氢、C1至C18烷基、C1至C18氟代烷基、C6至C12芳基、C6至C12氟代芳基所组成的组中,且四个R4中的两个或三个选自于由羟基、C1至C5烷氧基和C6至C12芳氧基所组成的组中。
2.如权利要求1所述的液晶取向剂,其中化学式1的化合物是选自于由四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷和其组合所组成的组中的四烷氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的液晶取向剂,其中具有上述化学式2的化合物为选自由六甲氧基乙硅烷、双(三甲氧基甲硅烷基)甲烷、双(三甲氧基甲硅烷基)乙烷、双(三甲氧基甲硅烷基)丙烷、双(三甲氧基甲硅烷基)丁烷、双(三甲氧基甲硅烷基)戊烷、双(三甲氧基甲硅烷基)己烷、双(三甲氧基甲硅烷基)庚烷、双(三甲氧基甲硅烷基)辛烷、双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷、双(三乙氧基甲硅烷基)丙烷、双(三乙氧基甲硅烷基)丁烷、双(三乙氧基甲硅烷基)戊烷、双(三乙氧基甲硅烷基)己烷、双(三乙氧基甲硅烷基)庚烷、双(三乙氧基甲硅烷基)辛烷、双(三乙氧基甲硅烷基)苯和其组合所组成的组中的烷氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的液晶取向剂,其中具有化学式3的化合物选自于由未取代的烷基三烷氧基硅烷、氟代烷基三烷氧基硅烷及其组合所组成的组中,其中,未取代的烷基三烷氧基硅烷选自由己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、庚基三甲氧基硅烷、庚基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷和其组合所组成的组中;氟代烷基三烷氧基硅烷选自于由三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、七氟戊基三甲氧基硅烷、七氟戊基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷和其组合所组成的组中。
5.如权利要求1所述的液晶取向剂,其中基于溶剂的总重量,溶剂包含5至50wt%的丁基溶纤剂。
6.如权利要求1所述的液晶取向剂,其中所述液晶取向剂包含1至30wt%的固体内容物。
7.一种液晶取向膜,其包含布置在基板上的如权利要求1至6中任一项所 述的液晶取向剂。
8.一种液晶显示器(LCD),其包含如权利要求7所述的液晶取向膜。
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