CN101451008B - 一种聚氯乙烯塑溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氯乙烯(PVC)塑溶胶及其制备方法，以4-10质量份封端聚氨酯、4-10质量份的二聚酸型低分子聚酰胺、250-300质量份邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、400-550质量份的填料、0.5-2质量份的稳定剂、80-120质量份的聚氯乙烯糊树脂制得PVC塑溶胶。该塑溶胶具有塑化温度低、粘接力强、形成的涂层颜色浅等优点，并可以在汽车生产线上实现大幅节能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氯乙烯(PVC)塑溶胶及其制备方法，尤其涉及一种用低温快速解封型封端聚氨酯增粘剂的(PVC)塑溶胶及其制备方法。
背景技术
PVC塑溶胶是以聚氯乙烯糊树脂、增粘剂、增塑剂、稳定剂、填料等配制而成的，在常温下是稳定的糊状物，当加热到一定温度即可以塑化成为具有一定弹性和强度，并具有良好耐水、耐油、碱介质的固状物，在汽车工业中被广泛用作焊缝密封胶、指压密封胶和抗石击车底涂料。但由于PVC树脂是聚合度高(相对分子质量10万左右)、没有极性基团的高分子化合物，因此以它为主体材料配制胶粘剂(密封胶)时必须添加增粘剂，以提高塑溶胶对汽车基材的附着力。
目前PVC塑溶胶常用的增粘剂主要有：特殊的固化剂(及促进剂)与环氧树脂的组成物；以二聚酸和二元胺缩合的低分子聚酰胺；封端型聚氨酯预聚体及改性多异氰酸酯增粘剂；某些结构的氨基树脂；低相对分子质量聚(甲基)丙烯酸树脂等。目前国内PVC塑溶胶使用的增粘剂主要是封端型聚氨酯预聚体及改性多异氰酸酯增粘剂、液态低分子聚酰胺。但普遍存在封端型增粘剂解封温度高，致使塑化温度高、塑化时间长、固化容易变黄、能耗大的缺陷。如专利申请号为200510111383.0，专利名称为高触变性聚氯乙烯塑溶胶，公开号为CN 1982365A的发明专利，该发明涉及一种高触变性聚氯乙烯塑溶胶的制备，采用二聚酸型聚酰胺与封端聚氨酯作为增粘剂，但由于其封端型增粘剂解封温度高，致使塑化温度为150～180℃。因此为了在汽车生产线上实现大幅节能，改善塑溶胶固化容易变黄的缺陷，开发低成本且能够低温(120℃以下)解封封端聚氨酯型增粘剂是今后发展的必然趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了改进现有的聚氯乙烯(PVC)塑溶胶塑化温度、塑化时间较长和固化容易变黄等不足而提供一种用低温快速解封型封端聚氨酯增粘剂的聚氯乙烯(PVC)塑溶胶，本发明的另一目的是提供上述塑溶胶的制备方法。
本发明的技术方案为：一种聚氯乙烯塑溶胶，其特征在于其原料组份及各组分的重量份分别为：4-10质量份的封端聚氨酯、4-10质量份的二聚酸型低分子聚酰胺、250-300质量份邻苯二甲酸二辛酯、400-550质量份的填料、0.5-2质量份的稳定剂、80-120质量份的聚氯乙烯糊树脂。
本发明还提供了上述聚氯乙烯塑溶胶的制备方法，其具体步骤如下：
a.封端聚氨酯的合成
称取一定质量份的聚酯二元醇、低分子多元醇、脂肪族多异氰酸酯和催化剂；将上述物料投入到带有搅拌器、冷凝器及温度计的反应瓶中，通氮气保护、升温至60-90℃，反应时间为4-8h，得到异氰酸根封端的预聚体；再加入能使剩余异氰酸根完全反应所需量的封端剂，在60-90℃下反应4-8h，得到低温快速解封型封端聚氨酯；
b.PVC塑溶胶的制备
将4-10质量份所制得的封端聚氨酯、4-10质量份的二聚酸型低分子聚酰胺、250-300质量份邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、400-550质量份的干燥的填料、0.5-2质量份的稳定剂、80-120质量份的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，再在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
上述的低分子多元醇的加入量占聚酯二元醇质量百分比为2-30％；脂肪族多异氰酸酯的加入量为控制-NCO与-OH的物质的量之(摩尔)比为2-2.2∶1；催化剂的加入量占聚酯二元醇、低分子多元醇和脂肪族多异氰酸酯总投料质量的百分比为0.05-0.1％。
上述步骤a.中所述的低分子多元醇为三羟甲基丙烷或甘油；所述的脂肪族多异氰酸酯至少为为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1，6-己二异氰酸酯(HDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、HDI缩二脲、HDI三聚体或IPDI三聚体中的一种；所述的催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡；所述的封端剂至少为丙二酸二乙酯、二异丙胺、1，2，4-三唑中的一种。步骤b.中所述的填料至少为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、活性碳酸钙、膨润土中的一种；所述的稳定剂至少为Ca/Zn稳定剂、Ba/Zn稳定剂或Ba/Cd/Zn稳定剂中的一种。
本发明制成的聚氯乙烯塑溶胶可以采用辊涂或刮涂等方式均匀涂复在轧钢板、铝板、镀锌钢板等基材上，涂膜厚度为1～3mm，在110～120℃下固化8～15min，形成固化涂层。
有益效果：
本发明与目前市场上广泛使用的PVC塑溶胶用的增粘剂相比，可以在低温(110～120℃)下进行解封，可以改善塑溶胶在高温下固化容易变黄的缺陷，另外可以在汽车生产线上实现大幅节能。
具体实施方式：
实施例1
1-1.在一个250mL的四口烧瓶上，装有搅拌、温度计、冷凝管。投入30g聚酯二元醇和2g三羟甲基丙烷，在真空度为0.002Mpa、温度为110±5℃下脱水1h，冷却至60℃，加入16.6g的IPDI和0.04g的二月桂酸二丁基锡；升温至80℃，反应时间为4h，得到异氰酸根封端的预聚体；再加入12g的丙二酸二乙酯，在80℃下继续反应4h，得到封端聚氨酯。
1-2.将6g上述所制得的封端聚氨酯、290g的邻苯二甲酸二辛酯、5g的二聚酸型低分子聚酰胺混合均匀。再加入300g的干燥的膨润土和1.5g的Ca/Zn稳定剂，最后再加入120g的硬质碳酸钙和100g的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
上述制成的聚氯乙烯塑溶胶储存6个月后粘度变化不大(初始粘度24000mPa.s/25℃，6个月后粘度为54000mPa.s/25℃)，继续使用性能变化不大。将该胶均匀涂复在镀锌钢板上，在120℃下固化10min，涂层在镀锌钢板上的剪切强度为1.15MPa。
实例例2
2-1.在一个250mL的四口烧瓶上，装有搅拌、温度计、冷凝管。投入30g聚酯二元醇和4g三羟甲基丙烷，在真空度为0.002Mpa、温度为110±5℃下脱水1h，冷却至60℃，加入20.1g的HDI和0.04g的二月桂酸二丁基锡；升温至80℃，反应时间为5h，得到异氰酸根封端的预聚体；再加入19.1g的丙二酸二乙酯，在80℃下继续反应4h，得到封端聚氨酯。
2-2.将8g上述所制得的封端聚氨酯、270g的邻苯二甲酸二辛酯、5g的二聚酸型低分子聚酰胺混合均匀。再加入400g的干燥的膨润土和1.5g的Ca/Zn稳定剂，最后再加入100g的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
上述制成的聚氯乙烯塑溶胶储存6个月后粘度变化不大(初始粘度28000mPa.s/25℃，6个月后粘度为60000mPa.s/25℃)，继续使用性能变化不大。将该胶均匀涂复在镀锌钢板上，在120℃下固化10min，涂层在镀锌钢板上的剪切强度为1.30MPa。
实施例3
3-1.在一个250mL的四口烧瓶上，装有搅拌、温度计、冷凝管。投入30g聚酯二元醇和3g甘油，在真空度为0.002Mpa、温度为110±5℃下脱水1h，冷却至60℃，加入23.3g的HDI缩二脲(-NCO含量为23％)和0.04g的二月桂酸二丁基锡；升温至80℃，反应时间为4h，得到异氰酸根封端的预聚体；再加入12.9g的二异丙胺，在80℃下继续反应4h，得到封端聚氨酯。
3-2.将6g上述所制得的封端聚氨酯、260g的邻苯二甲酸二辛酯、6g的二聚酸型低分子聚酰胺混合均匀。再加入300g的干燥的膨润土和1.5g的Ba/Zn稳定剂，最后再加入140g的活性碳酸钙和100g的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
上述制成的聚氯乙烯塑溶胶储存6个月后粘度变化不大(初始粘度32000mPa.s/25℃，6个月后粘度为64000mPa.s/25℃)，继续使用性能变化不大。将该胶均匀涂复在镀锌钢板上，在120℃下固化10min，涂层在镀锌钢板上的剪切强度为1.35MPa。
实施例4
4-1.在一个250mL的四口烧瓶上，装有搅拌、温度计、冷凝管。投入30g聚酯二元醇和4g三羟甲基丙烷，在真空度为0.002Mpa、温度为110±5℃下脱水1h，冷却至60℃，加入25.1g的HDI三聚体(-NCO含量为20％)和0.06g的辛酸亚锡；升温至80℃，反应时间为4h，得到异氰酸根封端的预聚体；再加入8.2g的1，2，4-三唑，在80℃下继续反应4h，得到封端聚氨酯。
4-2.将8g上述所制得的封端聚氨酯、270g的邻苯二甲酸二辛酯、5g的二聚酸型低分子聚酰胺混合均匀。再加入280g的干燥的膨润土和1.3g的Ca/Zn稳定剂，最后再加入150g的硬质碳酸钙和100g的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
上述制成的聚氯乙烯塑溶胶储6个月后粘度变化不大(初始粘度36000mPa.s/25℃，6个月后粘度为64000mPa.s/25℃)，继续使用性能变化不大。将该胶均匀涂复在镀锌钢板上，在115℃下固化10min，涂层在镀锌的钢板上的剪切强度为1.20MPa。
实施例5
5-1.在一个250mL的四口烧瓶上，装有搅拌、温度计、冷凝管。投入30g聚酯二元醇和3g三羟甲基丙烷，在真空度为0.002Mpa、温度为110±5℃下脱水1h，冷却至60℃，加入34g的IPDI三聚体(-NCO含量为12％)和0.05g的二月桂酸二丁基锡；升温至80℃，反应时间为5h，得到异氰酸根封端的预聚体；再加入7.5g的丙二酸二乙酯和5.1g的二异丙胺，在80℃下继续反应5h，得到低温快速解封型封端聚氨酯。
5-2.将8g上述所制得的封端聚氨酯、300g的邻苯二甲酸二辛酯、6g的二聚酸型低分子聚酰胺混合均匀。再加入300g的干燥的膨润土和1.0g的Ba/Cd/Zn稳定剂，最后再加入130g的轻质碳酸钙和100g的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
上述制成的聚氯乙烯塑溶胶储存6个月后粘度变化不大(初始粘度34000mPa.s/25℃，6个月后粘度为65000mPa.s/25℃)，继续使用性能变化不大。将该胶均匀涂复在镀锌钢板上，在120℃下固化10min，涂层在镀锌的钢板上的剪切强度为1.06MPa。
实施例6
6-1.在一个250mL的四口烧瓶上，装有搅拌、温度计、冷凝管。投入30g聚酯二元醇和2g三羟甲基丙烷，在真空度为0.002Mpa、温度为110±5℃下脱水1h，冷却至60℃，加入8.1g的IPDI、8.1g的HDI三聚体(-NCO含量为20％)和0.05g的二月桂酸二丁基锡；升温至80℃，反应时间为4h，得到异氰酸根封端的预聚体；再加入12g的丙二酸二乙酯，在80℃下继续反应4h，得到封端聚氨酯。
6-2.将6g上述所制得的封端聚氨酯、300g的邻苯二甲酸二辛酯、5g的二聚酸型低分子聚酰胺混合均匀。再加入300g的干燥的膨润土和1.5g的Ca/Zn稳定剂，最后再加入120g的硬质碳酸钙和100g的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
上述制成的聚氯乙烯塑溶胶储存6个月后粘度变化不大(初始粘度28000mPa.s/25℃，6个月后粘度为54000mPa.s/25℃)，继续使用性能变化不大。将该胶均匀涂复在镀锌钢板上，在120℃下固化10min，涂层在镀锌的钢板上的剪切强度为1.15MPa。
对比例1
1-1在一个250mL的四口烧瓶上，装有搅拌、温度计、冷凝管。投入50g的HDI三聚体(-NCO含量为20％)和0.06g的辛酸亚锡；再加入38.1g的丙二酸二乙酯，在80℃下继续反应6h，得到封端多异氰酸酯。
1-2.将8g上述所制得的封端多异氰酸酯、300g的邻苯二甲酸二辛酯、5g的二聚酸型低分子聚酰胺混合均匀。再加入280g的干燥的膨润土和1.5g的Ca/Zn稳定剂，最后再加入150g的硬质碳酸钙和100g的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
上述制成的聚氯乙烯塑溶胶储存6个月后粘度变化不大(初始粘度40000mPa.s/25℃，6个月后粘度为75000mPa.s/25℃)，继续使用性能变化不大。将该胶均匀涂复在镀锌钢板上，在120℃下固化10min，涂层在镀锌的钢板上的剪切强度为1.43MPa。但增粘剂的成本较实施例1-6高100％以上。
对比例2
将300g的邻苯二甲酸二辛酯、10g的二聚酸型低分子聚酰胺混合均匀。再加入300g的干燥的膨润土和1.5g的Ca/Zn稳定剂，最后再加入120g的硬质碳酸钙和100g的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
上述制成的聚氯乙烯塑溶胶储存6个月后粘度变化不大(初始粘度28000mPa.s/25℃，6个月后粘度为54000mPa.s/25℃)，继续使用性能变化不大。将该胶均匀涂复在镀锌钢板上，在120℃下固化10min，但涂层在镀锌的钢板上的剪切强度仅有0.15MPa。
Claims (8)
1.一种聚氯乙烯塑溶胶，其特征在于其原料组份及各组分的重量份分别为：4-10质量份的封端聚氨酯、4-10质量份的二聚酸型低分子聚酰胺、250-300质量份邻苯二甲酸二辛酯、400-550质量份的填料、0.5-2质量份的稳定剂、80-120质量份的聚氯乙烯糊树脂；其中所述的封端聚氨酯由以下方法合成，称取一定质量份的聚酯二元醇、低分子多元醇、脂肪族多异氰酸酯和催化剂；将上述物料投入到带有搅拌器、冷凝器及温度计的反应瓶中，通氮气保护、升温至60-90℃，反应时间为4-8h，得到异氰酸根封端的预聚体；再加入能使剩余异氰酸根完全反应所需量的封端剂，在60-90℃下反应4-8h，得到低温快速解封型封端聚氨酯；所述的低分子多元醇为三羟甲基丙烷或甘油。
2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑溶胶，其特征在于所述的填料至少为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、活性碳酸钙或膨润土中的一种。
3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑溶胶，其特征在于所述的稳定剂至少为Ca/Zn稳定剂、Ba/Zn稳定剂或Ba/Cd/Zn稳定剂中的一种。
4.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑溶胶，其特征在于所述的低分子多元醇的加入量占聚酯二元醇质量百分比为2-30％；脂肪族多异氰酸酯的加入量为控制-NCO与-OH的物质的量之比为2-2.2∶1；催化剂的加入量占聚酯二元醇、低分子多元醇和脂肪族多异氰酸酯总投料质量的百分比为0.05-0.1％。
5.根据权利要求1所述的所述的聚氯乙烯塑溶胶，其特征在于所述的脂肪族多异氰酸酯至少为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1，6-己二异氰酸酯(HDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、HDI缩二脲、HDI三聚体或IPDI三聚体中的一种。
6.根据权利要求1所述的所述的聚氯乙烯塑溶胶，其特征在于所述的催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
7.根据权利要求1所述的所述的聚氯乙烯塑溶胶，其特征在于所述的封端剂至少为丙二酸二乙酯、二异丙胺、1，2，4-三唑中的一种。
8.一种制备如权利要求1所述的聚氯乙烯塑溶胶的方法，其具体步骤如下：
将4-10质量份所制得的封端聚氨酯、4-10质量份的二聚酸型低分子聚酰胺、250-300质量份邻苯二甲酸二辛酯、400-550质量份的干燥的填料、0.5-2质量份的稳定剂、80-120质量份的聚氯乙烯糊树脂在高速分散机中分散均匀，再在真空条件下脱泡制得塑溶胶。
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