CN101445716A - 一种新型吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型吸波材料及其制备方法，新型吸波材料包括有基体材料和吸波剂构成，所述的吸波剂为室温下呈现铁磁性或亚铁磁性的纯的立方相或六方相掺锰硫化锌微晶。立方相或六方相掺锰硫化锌微晶的重量比为10％～50％，基体材料的重量比为50％～90％。其制备方法是水热合成得到掺锰硫化锌前驱体，然后在氩气气氛保护下在600～700摄氏度温度范围内热处理，得到立方相的掺锰硫化锌微晶粉末，在1000～1200摄氏度温度范围内热处理，得到六方相的掺锰硫化锌微晶粉末，将所得微晶粉末加入到基体材料，使其固化，即得吸波材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波剂及主要由其构成的吸波材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料，指能吸收投射到它表面的电磁波能量的一类材料。在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。吸波材料是一种重要的功能材料，最先应用于军事上，随着科学技术的发展开始应用于民用领域，如作为微波暗室材料、抗电磁辐射及干扰、微衰减器元件及电磁兼容设施。目前在12～18GHz频段使用较普遍的吸波剂是铁氧体磁性材料，但是铁氧体磁性材料的密度较大(例如锰锌铁氧体的密度为4.82g/cm3，氧化铁的密度为5.24g/cm3)，不耐高温，而且不具备荧光效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸波材料质量轻，而且耐高温，还具有荧光效果的新型吸波材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型吸波材料，包括有基体材料和吸波剂构成，所述的吸波剂为室温下呈现铁磁性或亚铁磁性的纯的立方相或六方相掺锰硫化锌微晶。
一种新型吸波材料，所述立方相或六方相掺锰硫化锌微晶的重量比为10％～50％，基体材料的重量比为50％～90％。
一种新型吸波材料，所述立方相或六方相掺锰硫化锌微晶的重量比优选为30％，基体材料的重量比优选为70％。
一种新型吸波材料的制备方法，包括用水热合成得到吸波剂前驱体，掺锰硫化锌中锰离子含量为1％～30％，按照掺锰硫化锌中锰、锌和硫的摩尔比，计算和称取六水合硝酸锌或醋酸锌、四水合醋酸锰和硫脲，得到掺锰硫化锌前驱体后，在真空炉内在氩气或氦气或氮气或氖气气氛保护下在600～700摄氏度温度范围内热处理，得到纯的立方相的掺锰硫化锌微晶粉末，或在1000～1100摄氏度温度范围内热处理，得到纯的六方相的掺锰硫化锌微晶粉末；将立方相或六方相掺锰硫化锌微晶粉末加入到基体材料中，搅拌均匀，使其固化成型即得吸波材料。
一种新型吸波材料的制备方法，所述掺锰硫化锌中锰离子含量为1％～15％。
一种新型吸波材料，所述掺锰硫化锌中锰离子含量优选为7％。
一种新型吸波材料的制备方法，所述的得到吸波剂前驱体后，在真空炉内优选在氩气气氛保护下进行。
一种新型吸波材料的制备方法，所述的得到立方相的掺锰硫化锌微晶粉末和得到六方相的掺锰硫化锌微晶粉末的热处理优选温度分别为650摄氏度和1050摄氏度。
一种新型吸波材料的制备方法，所述的热处理温度在处理过程中为恒温。
掺锰硫化锌纳米晶具有发光强度高、稳定性好、寿命长、半高宽窄、能够用一种波长的光源激发多种波长荧光的特性，可在夜间起到标记作用，用它可以制成街道路标、楼房门牌标号、消防安全标志、广告牌等，还非常适合于作为生物荧光探针、生物传感器应用于DNA杂交检测、定性免疫荧光检测等生物医学领域。因此，中国专利01138748.3“一种适于批量生产掺锰硫化锌纳米荧光粉的制备方法”，和中国专利200510016811.1“一种高荧光效率水溶性掺锰硫化锌纳米晶的制备方法”，都是关于掺锰硫化锌纳米晶作为荧光材料的制备和应用的专利。而采用室温下呈现铁磁性的纯立方相或六方相掺锰硫化锌微晶作为吸波剂的尚未见任何报道。本发明为国内外首创。采用铁磁性掺锰硫化锌微晶作为吸波剂，其密度小，只有3.5～4.1g/cm3，制备出的吸波材料质量轻，而且耐高温，还具有荧光效果。本发明合成的掺锰硫化锌微晶为纯的立方相或纯的六方相，而且在室温下呈现铁磁性，在12～18GHz范围内具有吸波性能，立方相掺锰硫化锌微晶制备吸波材料可使在12～18GHz频段内微波最大吸收衰减达到5dB，而六方相掺锰硫化锌微晶制备吸波材料可使在12～18GHz频段内微波最大吸收衰减达到20dB，可用作记忆元件、微波吸收元件用材料及电磁防护材料和具有微波吸收性能的荧光材料等。
附图1为所合成的六方相掺锰硫化锌微晶的X-射线衍射图。与JCPDS标准卡片编号为75-1547的标准六方相硫化锌的XRD图完全匹配，无杂质峰，可证明为纯的六方相掺锰硫化锌微晶。
附图2为所合成的六方相掺锰硫化锌微晶的室温磁滞回线。从图中可以看出该材料室温下呈现铁磁性。
附图3为六方相掺锰硫化锌微晶/环氧树脂(30:70)吸波材料的吸波曲线。
附图4为所合成的立方相掺锰硫化锌微晶的X-射线衍射图。与JCPDS标准卡片编号为77-2100的标准立方相硫化锌X-射线衍射图完全匹配，无杂质峰，可证明为纯的立方相掺锰硫化锌微晶。
附图5为所合成的立方相掺锰硫化锌微晶的室温磁滞回线。从图中可以看出该材料室温下呈现铁磁性。
附图6为立方相掺锰硫化锌微晶/环氧树脂(40:100)吸波材料的吸波曲线。
附图说明
附图1为所合成的六方相掺锰硫化锌微晶的X-射线衍射图。
附图2为所合成的六方相掺锰硫化锌微晶的室温磁滞回线。
附图3为六方相掺锰硫化锌微晶/环氧树脂(30:70)吸波材料的吸波曲线。
附图4为所合成的立方相掺锰硫化锌微晶的X射线衍射图。
附图5为所合成的立方相掺锰硫化锌微晶的室温磁滞回线。
附图6为立方相掺锰硫化锌微晶/环氧树脂(30:70)吸波材料的吸波曲线。
具体实施方式
实施例1
用水热法制备掺锰硫化锌前驱体，掺锰硫化锌中锰离子含量为7％，按照掺锰硫化锌中锰、锌和硫的摩尔比，计算和称取六水合硝酸锌，四水合醋酸锰，硫脲，加入添加剂，溶于二次蒸馏水中，溶解完后搅拌1小时，倒入聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，170摄氏度下反应13小时，自然冷却至室温，得到沉淀。将沉淀过滤，用无水乙醇和蒸馏水充分洗涤，在真空烘箱内干燥，得到一种固体粉末，记为前驱体。
将前驱体放入真空炉中，抽真空充氩气，在1050摄氏度下恒温热处理一段时间，得到纯的六方相掺锰硫化锌微晶粉末材料。用振动样品磁强计测试六方相掺锰硫化锌微晶磁性能，呈现铁磁性或亚铁磁性的的方可做为吸波剂使用。
称取六方相掺锰硫化锌微晶，加入到基体材料中，微晶粉末与基体材料质量比为30:70，搅拌均匀，然后置于光滑的铝板上，使其固化成型而得到吸波材料，吸波材料层厚度控制在2毫米。
实施例2
用水热法制备掺锰硫化锌前驱体，掺锰硫化锌中锰离子含量为7％，按照掺锰硫化锌中锰、锌和硫的摩尔比，计算和称取六水合硝酸锌，四水合醋酸锰，硫脲，加入添加剂，溶于二次蒸馏水中，溶解完后搅拌1小时，倒入聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中，170摄氏度下反应13小时，自然冷却至室温，得到沉淀。将沉淀过滤，用无水乙醇和蒸馏水充分洗涤，在真空烘箱内干燥，得到一种固体粉末，记为前驱体。
将前驱体放入真空炉中，抽真空充氩气，在650摄氏度下恒温热处理一段时间，得到纯的立方相掺锰硫化锌微晶粉末材料。用振动样品磁强计测试立方相掺锰硫化锌微晶磁性能，呈现铁磁性或亚铁磁性的方可做为吸波剂使用。
称取立方相掺锰硫化锌微晶，加入到基体材料中，微晶粉末与基体材料质量比为30:70，搅拌均匀，然后置于光滑的铝板上，使其固化成型而得到吸波材料，吸波材料层厚度控制在2毫米。
实施例3
将前驱体放入真空炉中，抽真空充氮气。其余同实施例1或2。
实施例4
掺锰硫化锌中锰离子含量为1％。其余同实施例1或2。
实施例5
掺锰硫化锌中锰离子含量为15％。其余同实施例1或2。
实施例6
得到纯的六方相掺锰硫化锌微晶粉末材料的热处理温度为1000摄氏度。其余同实施例1。
实施例7
得到纯的六方相掺锰硫化锌微晶粉末材料的热处理温度为1200摄氏度。其余同实施例1。
实施例8
得到纯的立方相掺锰硫化锌微晶粉末材料的热处理温度为600摄氏度。其余同实施例2。
实施例9
得到纯的立方相掺锰硫化锌微晶粉末材料的热处理温度为700摄氏度。其余同实施例2。
Claims (9)
1、一种新型吸波材料，包括有基体材料和吸波剂构成，其特征在于所述的吸波剂为室温下呈现铁磁性或亚铁磁性的纯的立方相或六方相掺锰硫化锌微晶。
2、根据权利要求1所述的一种新型吸波材料，其特征在于所述立方相或六方相掺锰硫化锌微晶的重量比为10％～50％，所述基体材料的重量比为50％～90％。
3、根据权利要求2所述的一种新型吸波材料，其特征在于所述立方相或六方相掺锰硫化锌微晶的重量比为30％，所述基体材料的重量比为70％。
4、根据权利要求1所述一种新型吸波材料的制备方法，包括用水热合成得到吸波剂前驱体，其特征在于掺锰硫化锌中锰离子含量为1％～30％，按照掺锰硫化锌中锰、锌和硫的摩尔比，计算和称取六水合硝酸锌或醋酸锌、四水合醋酸锰和硫脲，得到掺锰硫化锌前驱体后，在真空炉内在氩气或氦气或氮气或氖气气氛保护下在600～700摄氏度温度范围内热处理，得到纯的立方相的掺锰硫化锌微晶粉末，或在1000～1200摄氏度温度范围内热处理，得到纯的六方相的掺锰硫化锌微晶粉末；将立方相或六方相掺锰硫化锌微晶粉末加入到基体材料中，搅拌均匀，使其固化成型即得吸波材料。
5、根据权利要求4所述的一种新型吸波材料的制备方法，其特征在于所述掺锰硫化锌中锰离子含量为1％～15％。
6、根据权利要求5所述的一种新型吸波材料的制备方法，其特征在于所述掺锰硫化锌中锰离子含量为7％。
7、根据权利要求4所述的一种新型吸波材料的制备方法，其特征在于所述的得到吸波剂前驱体后，在真空炉内在氩气气氛保护下进行。
8、根据权利要求4所述的一种新型吸波材料的制备方法，其特征在于所述的得到立方相的掺锰硫化锌微晶粉末和得到六方相的掺锰硫化锌微晶粉末的热处理温度分别为650摄氏度和1050摄氏度。
9、根据权利要求4或8所述的一种新型吸波材料的制备方法，其特征在于所述的热处理温度在处理过程中为恒温。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CNA2008102461789A CN101445716A (zh) | 2008-12-29 | 2008-12-29 | 一种新型吸波材料及其制备方法 |
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| CNA2008102461789A CN101445716A (zh) | 2008-12-29 | 2008-12-29 | 一种新型吸波材料及其制备方法 |
Publications (1)
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| CN101445716A true CN101445716A (zh) | 2009-06-03 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102516935A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-06-27 | 兰州大学 | 一种吸收微波的复合材料及其制备方法 |
| CN111081417A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-04-28 | 李美英 | 一种柔性电磁吸波材料 |
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2008
- 2008-12-29 CN CNA2008102461789A patent/CN101445716A/zh active Pending
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