CN101434414A - 聚合硫酸铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备聚合硫酸铁的方法，以含铁废酸为原料制备聚合硫酸铁，利用硫酸溶于水时发生的放热反应而产生的热量来溶解硫酸亚铁，从而节省生产能耗。通过循环泵、管道喷射器和氧化反应釜等设备的相互配合，解决了现有生产技术中使用搅拌装置和通蒸汽方式造成的能源消耗，达到节能、环保和降低费用的目的。

Description

聚合硫酸铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备聚合硫酸铁的方法，尤其涉及一种以含铁废酸为原料制备聚合硫酸铁的方法。
背景技术
在工业化生产过程中，企业每天排放大量废液、固体废弃物。这些废弃物直接排放，既污染了环境，又浪费了大量资源。为此，如何对这些废弃物中进行选择性的综合循环利用，实现“变废为宝”正日益受到整个社会的关注。
现有的聚合硫酸铁的制备方法一般是用硫酸亚铁为原料，在硫酸溶液中以氧化剂氧化，先将硫酸亚铁氧化为硫酸铁，当溶液中硫酸根的量控制恰当时，硫酸铁可继续与溶液中的水反应生成碱式硫酸铁，此碱式硫酸铁再聚合即可制备聚合硫酸铁。现有制备方法由于使用固体硫酸亚铁为原料，生产成本普遍较高；原料放入反应釜后用水加热溶解的过程中需要用搅拌机搅拌并通入蒸汽，从而增加了生产能耗。此外，现有制备方法还存在反应时间过长，生产成本高；硫酸亚铁投加时费力、费时以及生产过程中需要排放少量废气等问题。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种聚合硫酸铁的制备方法，该方法主要以酸洗含铁废水为原料，利用硫酸溶于水时发生的放热反应而产生的热量来溶解硫酸亚铁，从而节省生产能耗。
本发明的另一个目的在于提供一种制备聚合硫酸铁的氧化反应釜装置，该装置主要通过循环泵、管道喷射器和氧化反应釜本体之间的相互配合，解决了现有生产技术中使用搅拌装置和通蒸汽方式造成的能源消耗，达到节能、环保和降低费用的目的。
本发明所述的一种聚合硫酸铁的制备方法为：
将酸洗的含铁废水加入溶解釜，同时加入硫酸和硫酸亚铁，硫酸溶于水时发生了放热反应，产生的热量溶解硫酸亚铁。当硫酸亚铁基本溶解后转移至氧化反应釜装置，加入催化剂亚硝酸盐并通入氧气，再开启氧化反应釜装置的循环泵，反应液经过管道喷射器的喷射和负压作用使气液充分混合，经2～3个小时的聚合反应制得聚合硫酸铁。
溶解釜为离地面高度不超过60厘米的半地下搅拌溶解釜。
催化剂亚硝酸盐选自于NaNO2或KNO2。
催化剂用量为每吨反应液2.5—6.0kg，进一步选择3.5—5.0kg，优先选择4.5kg。
氧气通入量为每吨反应液960—2400L，进一步选择1440—2160L，优先选择4.5kg1680L。
本发明所述的氧化反应釜装置包括氧化反应釜本体1、管道喷射器2、循环泵3及其连接管道组成。管道水力喷射口4与氧化反应釜本体1的顶端开口5相连接；循环泵3位于氧化反应釜本体1的底端出口和管道水力喷射器进口6之间，通过管道相连接；管道水力喷射器侧面开口7与氧化反应釜本体顶端一侧开口8通过管道连接。限流阀11为液体流量限制；反应进行的情况可以通过取样口12取样后检测得到。
催化剂通过氧化反应釜本体顶端一侧催化剂加入口9加入，氧气经由氧化反应釜本体顶端一侧氧气通入口10通入。所述的催化剂加入口9和氧气通入口10均为本体1顶端的一侧开口，其作用是起到加料的作用，其各自的具体作用不作为限定本发明。
硫酸亚铁的投加量根据生产的产品含量和酸洗的含铁废水中的含铁量确定，硫酸亚铁中含铁量(换算为全铁量)与含铁废水中的含铁量(换算为全铁量)之和与产品中全铁量相当。
酸洗含铁废水的用量根据废酸中含铁量具体确定硫酸亚铁的加入量，使得反应后得到的聚合硫酸铁中含有≥9％(w/w)全铁量。若生产全铁量为X％(w/w)的聚合硫酸铁产品，酸洗含铁废水中含铁量(指全铁百分量)为Y％(w/w)，则需每吨补充含铁量(指全铁百分量)X％—Y％(w/w)。固体硫酸亚铁的含量(指全铁百分量)为Z％(w/w)，损耗系数为10％，则需每吨补充的
Figure A200810204542D00051
X根据实际生产需要确定；Y根据实测所得数值确定；Z根据实测所得数值确定。
开启循环泵后，随着液体的流动反应釜内形成负压，管道喷射器根据文丘里原理(Venturi effect)进行喷射，从而使料液和氧气能充分混合接触。通过循环泵、管道喷射器和氧化反应釜本体之间的相互配合，实现反应液体的搅动，以代替现有生产技术的搅拌装置。
本发明技术方案实现的有益效果：
本发明采用酸洗含铁废水为原料降低了生产成本。采用先加硫酸到半地下搅拌溶解釜，硫酸溶于水时发生了放热反应，产生的热量可以溶解硫酸亚铁，不需要采用蒸汽加热或者电加热，从而节省了能源消耗；硫酸亚铁不在氧化反应釜中投加(氧化反应釜一般高达2.0米以上)可降低操作难度和人工费用，从而解决了原料投加费时和费力。用循环泵和采用管道喷射器产生的能量替代蒸汽和搅拌，大大节省了能耗。循环泵和管道喷射器的应用，使得反应釜产生的能量和剩余的氧气进一步得到有效利用，无任何废气排放，反应仅需2～3小时，缩短了反应时间。
附图说明
图1氧化反应釜装置图。
1 表示氧化反应釜本体             7 表示管道喷射器侧面开口
2 表示管道喷射器                 8 表示氧化反应釜本体顶端一侧开口
3 表示循环泵                     9 表示催化剂加入口
4 表示管道喷射口                 10 表示氧气通入口
5 表示氧化反应釜本体的顶端开口   11 表示限流阀
6 表示管道喷射器进口             12 表示取样口
具体实施方式
以下结合附图详细描述本发明的技术方案。实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
实施例1
将含铁为2.5％(w/w)的酸洗废水加入溶解釜，再向每吨废液中加入50kg浓硫酸(98％)和458kg硫酸亚铁(15.6％)。当硫酸亚铁基本溶解后通过泵转移至图1所示氧化反应釜装置本体1内，再由催化剂加入口9加入4.5kg NaNO2并由氧气通入口10通入1680L氧气，然后开启氧化反应釜装置的循环泵3，循环泵的液体经过管道喷射器2的喷射和负压作用使气液充分混合，经3个小时的聚合反应制得聚合硫酸铁(全铁含量约为9％)。
实施例2
含铁(全铁含量)为7.5％(w/w)的废硫酸酸洗液加入耐酸溶解釜，再向每吨废液中加入70kg浓硫酸(98％)和246kg硫酸亚铁(15.6％)。当硫酸亚铁基本溶解后通过泵转移至图1所示氧化反应釜装置氧化反应釜本体1内，再由催化剂加入口9加入4.5kg NaNO2并由氧气通入口10通入1680L氧气，再开启氧化反应釜装置的循环泵3，循环泵的液体经过管道喷射器2的喷射和负压作用使气液充分混合，经3个小时的聚合反应制得聚合硫酸铁(全铁含量为11％)。

Claims (6)

1、一种聚合硫酸铁的制备方法，包括如下步骤：
将酸洗的含铁废水加入溶解釜，同时加入硫酸和硫酸亚铁；当硫酸亚铁基本溶解后通过泵转移至氧化反应釜装置，加入催化剂亚硝酸盐并通入氧气，开启氧化反应釜装置的循环泵将反应釜中的反应液流动，经2～3个小时的聚合反应制得聚合硫酸铁。
2、根据权利要求1所述的聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于所述的催化剂用量为每吨反应液2.5—6.0kg。
3、根据权利要求2所述的聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于所述的催化剂用量为每吨反应液4.5kg。
4、根据权利要求2或3所述的聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于所述的氧气通入量为每吨反应液960—2400L。
5、根据权利要求4所述的聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于所述的氧气通入量为每吨反应液1680L。
6、根据权利要求1所述的聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于所述的氧化反应釜装置包括氧化反应釜本体(1)、管道喷射器(2)和循环泵(3)；
管道喷射口(4)与氧化反应釜本体(1)的顶端开口(5)相连接；循环泵(3)位于氧化反应釜本体(1)的底端出口和管道水力喷射器进口(6)之间，通过管道相连接；管道水力喷射器侧面开口(7)与氧化反应釜本体顶端一侧开口(8)通过管道连接。
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