CN101432340A - 硅氧烷聚醚弹性体凝胶 - Google Patents

Abstract

公开了由在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷、在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物或化合物的混合物、和氢化硅烷化催化剂反应得到的含硅氧烷聚醚弹性体的凝胶组合物。该硅氧烷聚醚弹性体的反应产物本身可以是胶凝的组合物，或者任选地可包含在载体流体内形成凝胶。该凝胶组合物可进一步含有个人或健康护理活性成分。

Description

硅氧烷聚醚弹性体凝胶

相关申请的交叉参考

[0001]根据35U.S.C.§119(e)，本申请要求2006年3月21日提交的美国专利申请序列号60/784340、2006年5月12日提交的美国专利申请序列号60/799864和2006年8月18日提交的美国专利申请序列号60/838802的权益。

技术领域

[0002]本发明涉及凝胶组合物，它含有由在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷、在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物、和氢化硅烷化催化剂的反应得到的硅氧烷聚醚弹性体。该硅氧烷聚醚弹性体的反应产物本身可以是胶凝的组合物，或任选地可以包含在载体流体内，形成凝胶。该凝胶组合物可进一步包含个人或健康护理活性成分。

背景技术

[0003]硅氧烷弹性体因其独特的丝质和粉质感觉特征而广泛用于个人护理应用中。大多数这些弹性体可胶凝挥发性硅氧烷流体以及低极性的有机溶剂例如异十二烷。在美国专利5880210和US5760116中教导了这种硅氧烷弹性体的代表性实例。为了改进硅氧烷弹性体与各种个人护理成分的相容性，将烷基、聚醚、胺或其他有机官能团接枝到硅氧烷弹性体主链上。在US5811487、US5880210、US6200581、US5236986、US6331604、US6262170、US6531540和US6365670中教导了这种有机官能的硅氧烷弹性体的代表。许多这些硅氧烷弹性体具有与各种个人护理成分、个人护理活性成分和健康护理活性成分有限的相容性。在个人护理成分、个人护理活性成分和健康护理活性成分存在下，这些弹性体减弱增稠和胶凝效率和甚至感觉益处。需要进一步改进硅氧烷弹性体与各种个人护理成分和活性成分的相容性。

[0004]然而，仍需要通过硅氧烷弹性体进一步改进胶凝挥发性化妆品流体例如挥发性硅氧烷的效率，和尤其通过添加硅氧烷弹性体到挥发性化妆品流体中改进流变增稠效果。此外，还寻求胶凝的组合物的额外益处，例如改进胶凝的硅氧烷组合物的透明度和/或施加到皮肤上时改进的美学效果。

[0005]本发明人发现，衍生于环状有机基氢硅氧烷的硅氧烷弹性体有效地提供胶凝的组合物。所得胶凝的组合物还拥有额外的益处，例如改进的美学效果和改进的与个人护理成分和活性成分的相容性。

发明概述

[0006]本发明涉及一种凝胶组合物，它包含下述物质反应得到的硅氧烷聚醚弹性体：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物，

C)氢化硅烷化催化剂，和

D)任选的载体流体；

条件是至少10wt％的B)是聚醚化合物。

[0007]本发明进一步涉及制备含活性成分的硅氧烷聚醚弹性体凝胶的方法，该方法包括：

I)使下述物质反应：

a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷，

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物，

C)氢化硅烷化催化剂，

条件是至少10wt％的B)是聚醚化合物，形成：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，

其中组分a)中SiH单元与组分B)中脂族不饱和基团的摩尔比范围为2/1-8/1，

II)在D)任选的载体流体和E)个人护理或健康护理活性成分存在下，进一步使

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，与额外用量的

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物，

C)氢化硅烷化催化剂

反应，形成硅氧烷聚醚弹性体凝胶。

[0008]可通过在形成硅氧烷聚醚弹性体凝胶的过程中使个人护理或健康护理活性成分存在(预负载方法)或者混合它与所形成的硅氧烷聚醚弹性体凝胶(后负载方法)，将个人护理或健康护理活性成分掺入到硅氧烷聚醚弹性体凝胶内。

详细说明

(A)具有含至少两个SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷

[0009]本发明的组分(A)是在其分子内具有含至少两个SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷。适合于作为本发明组分A)的有机基氢硅氧烷是在其分子内具有至少两个环硅氧烷环且每一硅氧烷环上带有至少一个与硅键合的氢(SiH)单元的任何有机基聚硅氧烷。有机基聚硅氧烷是本领域公知的且常常表示为包括任何数量的(R₃SiO_0.5)、(R₂SiO)、(RSiO_1.5)或(SiO₂)的甲硅烷氧基单元，其中R独立地是任何有机基团。当在有机基聚硅氧烷中的甲硅烷氧基单元式内R是甲基时，各甲硅烷氧基单元常常表示为M、D、T或Q甲硅烷氧基单元。环硅氧烷环含有至少三个甲硅烷氧基单元(它是为了形成硅氧烷环所需的最小值)，且可以是形成环状结构的(R₃SiO_0.5)、(R₂SiO)、(RSiO_1.5)或(SiO₂)甲硅烷氧基单元的任何组合，条件是在每一硅氧烷环上的至少一个环状甲硅烷氧基单元含有一个SiH单元，亦即在环内存在至少一个(R₂HSiO_0.5)、(RHSiO)或(HSiO_1.5)甲硅烷氧基单元。当R是甲基时，这些甲硅烷氧基单元可分别表示为M^H、D^H和T^H甲硅烷氧基单元。

[0010]A)有机基氢硅氧烷中的环硅氧烷环通过二价有机基团或硅氧烷基或其组合连接在一起。二价连接基团可以表示为Y，和环硅氧烷可以表示为G。因此，本发明的有机基氢硅氧烷可用通式G-[Y-G]a表示，其中G是以上所述的环硅氧烷，和Y是二价有机基团、硅氧烷基、聚氧亚烷基或其组合，和下标a大于0。

[0011]当Y是二价有机基团时，它可以是含1-30个碳的二价烃基(所述二价烃基为脂族或者芳族结构)，且可以是支化或未支化的。或者，Y可以是含2-20个碳的亚烷基，或者含4-12个碳的亚烷基。

[0012]当Y是二价有机基团时，它也可选自有机聚合物基团例如聚氧亚烷基。

[0013]当Y是硅氧烷基时，它可选自含至少两个二价烃基(表示为R¹)的任何有机基聚硅氧烷。因此，硅氧烷连接基团可以是含至少两个用平均化学式R¹R_mSiO_(4-m)/2表示的硅氧烷单元的任何有机基聚硅氧烷，

其中

R是有机基团，

R¹是二价烃，和

m为0-3。

R¹基可存在于有机基聚硅氧烷分子内的任何单、二或三甲硅烷氧基单元上，例如(R¹R₂SiO_0.5)、(R¹RSiO)或(R¹SiO_1.5)，以及与不含R¹取代基的其他甲硅烷氧基单元例如(R₃SiO_0.5)、(R₂SiO)、(RSiO_1.5)或(SiO₂)甲硅烷氧基单元的结合，其中R独立地为任何有机基团，条件是在有机基聚硅氧烷内存在至少两个R¹取代基。代表性R¹基包括亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚异丁基、亚己基和类似的同系物。或者，R¹是亚乙基。

[0014]适合于作为硅氧烷连接基团的这种硅氧烷基结构的代表性非限定性实例包括：

(R₂R¹SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R₂R¹SiO_0.5)

(R₃SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R¹RSiO)_y(R₃SiO_0.5)

(R₃SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R¹RSiO)_y(RSiO_1.5)_z(R₃SiO_0.5)

其中x≥0，y≥2，和z≥0。

[0015]可借助下述物质的氢化硅烷化反应制备具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷(组分A)：

a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷和，

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物或化合物的混合物。

在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷(a)可含有任何数量(以上所定义)的甲硅烷氧基单元，条件是在环硅氧烷环上存在至少两个SiH单元。例如，环硅氧烷可包括任何数量的M、M^H、D、D^H或T^H甲硅烷氧基单元。可用于制备组分(A)的这种有机基氢环硅氧烷的代表性非限定性实例的平均式为D^H _aD_b，其中a≥1，和b≥0，和a+b≥3。或者，有机基氢环硅氧烷可选自化学式为[(CH₃)HSiO]_g的那些，其中g为3-8，例如D^H ₄、D^H ₅、D^H ₆或其混合物。

[0016]在其分子内含至少两个脂族不饱和烃基的合适化合物以下描述为组分B)。

[0017]包括有机基氢硅氧烷和不饱和化合物的氢化硅烷化反应是众所周知的。可以使用本领域已知的任何合适的氢化硅烷化催化剂，或者它可选自以下描述为组分C)的那些。可使用任何已知的氢化硅烷化技术和反应，由i)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷和B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物或化合物的混合物制备组分A)。然而，以使得提供在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷的方式进行反应。

[0018]因此，本发明的组分A每一分子含有至少两个与硅键合的氢原子，或者每一分子含有至少4个与硅键合的氢原子，或者每一分子含有至少6个与硅键合的氢原子。这可通过在氢化硅烷化反应中使用相对于在其分子内含至少两个脂族不饱和基团的化合物摩尔过量的a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷来实现。摩尔过量可表达为SiH单元与不饱和基团的摩尔比，这一比值范围可以是2/1-8/1，或者2/1-6/1，或者3/1-4/1。

[0019]或者，可用作组分A)的有机基氢硅氧烷可选自WO03/093349中教导的任何有机基氢硅氧烷，在此通过参考引入其关于合适的有机基氢硅氧烷的教导。

[0020]本发明中可用作组分A)的有机基氢硅氧烷典型地粘度为5-50,000mPa·s，或者10-10,000mPa·s，或者25-2,000mPa·s。

[0021]组分A)的代表性非限定性实例包括：

[0022]称为抑制剂或稳定剂的添加剂可加入到组分A)中。为了在储存过程中稳定组分A)的目的，或者在添加组分B)以制备硅氧烷弹性体凝胶之前，可添加抑制剂，例如在WO03/093369中所述的那些。抑制剂可选自已知抑制铂基氢化硅烷化反应效果的任何化合物。已知的抑制剂的实例包括磷酸三苯酯、生育酚(维生素E)和丁基化羟基甲苯。尤其优选的抑制剂是维生素A棕榈酸酯或VAP。当使用VAP时，典型地以每100份组分A)计，添加0.05-2.0份。

(B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物

[0023]组分(B)是在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物。该化合物可以是任何二烯烃，二炔烃或烯-炔化合物。二烯烃，二炔烃或烯-炔化合物是其中存在至少两个脂族不饱和基团且在该分子内的这些基团之间具有一定间隔的那些化合物(其中包括聚合物化合物)。典型地，不饱和基团在化合物的末端或者为侧基，若它是聚合物化合物的一部分的话。含末端或侧挂不饱和基团的化合物可用化学式R²-Y-R²表示，其中R²是含2-12个碳原子的单价不饱和脂族烃基，和Y是二价有机基团或硅氧烷基或这些的组合。典型地，R²是CH₂＝CH-、CH₂＝CHCH₂-、CH₂＝CH(CH₂)₄-、CH₂＝C(CH₃)CH₂-或CH≡C-，和类似的取代的不饱和基团，例如H₂C＝C(CH₃)-和HC≡C(CH₃)-。

[0024]作为组分B)的化学式为R²-Y-R²的化合物可视为“有机”、“烃”、“有机聚合物”、“聚醚”或“硅氧烷”或其组合，这取决于Y的选择。Y可以是二价烃基、硅氧烷基、聚氧亚烷基、聚亚烷基、聚亚异烷基、烃-硅氧烷共聚物基团、或其混合物。

[0025]在一个实施方案中，组分(B)选自有机化合物，此处表示为(B¹)，其化学式为R²-Y¹-R²，其中R²是含2-12个碳原子的单价不饱和脂族基团，和Y¹是二价烃基。二价烃基Y¹可含有1-30个碳(其为脂族或者芳族结构)，且可以是支化或未支化的。或者，在B¹内的连接基团Y¹可以是含1-12个碳的亚烷基。组分(B¹)可选自含1-30个碳的α，ω-不饱和链烯烃或炔烃及其混合物。组分(B¹)可例举但不限于1，4-戊二烯、1，5-己二烯、1，6-庚二烯、1，7-辛二烯、1，8-壬二烯、1，9-癸二烯、1，11-十二碳二烯、1，13-十四碳二烯和1，19-二十碳二烯、1，3-丁二炔、1，5-己二炔(联炔丙基)和1-己烯-5-炔。

[0026]在另一实施方案中，组分(B)选自化合物R²-Y²-R²，其中Y²是硅氧烷基，此处表示为(B²)。Y²硅氧烷基可选自键合到具有脂族不饱和键的至少两个有机基团(表示为R²)上的任何有机基聚硅氧烷，以便形成R²-Y²-R²结构。因此，组分(B²)可以是含至少两个用平均式R²R_mSiO_(4-m)/2表示的硅氧烷单元的任何有机基聚硅氧烷及其混合物

其中R是有机基团，

R²是以上定义的单价不饱和脂族基团，和

m为0-3。

[0027]R²基可存在于有机基聚硅氧烷分子内的任何单、二或三甲硅烷氧基单元上，例如(R²R₂SiO_0.5)、(R²RSiO)或(R²SiO_1.5)，以及与不含R²取代基的其他甲硅烷氧基单元例如(R₃SiO_0.5)、(R₂SiO)、(RSiO_1.5)或(SiO₂)甲硅烷氧基单元的结合，其中R独立地为任何有机基团，或者含1-30个碳的烃基，或者含1-30个碳的烷基，或者甲基，条件是在有机基聚硅氧烷内存在至少两个R²取代基。

[0028]适合于用作组分(B²)的这种硅氧烷基R²-Y²-R²结构的代表性非限定性实例包括：

(R₂R²SiO_0.5)(SiO₂)_w(R₂R²SiO_0.5)

(R₂R²SiO_0.5)(SiO₂)_w(R₂SiO)_x(R₂R²SiO_0.5)

(R₂R²SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R₂R²SiO_0.5)

(R₃SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R²RSiO)_y(R₃SiO_0.5)

(R₃SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R²RSiO)_y(RSiO_1.5)_z(R₃SiO_0.5)

(R₃SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R²RSiO)_y(SiO₂)_w(R₃SiO_0.5)

其中w≥0，x≥0，y≥2，和z≥0，R是有机基团，和

R²是单价不饱和脂族烃基。

[0029]B²可选自乙烯基官能的聚二甲基硅氧烷(乙烯基硅氧烷)或己烯基官能的聚二甲基硅氧烷(己烯基硅氧烷)，例如具有下述平均式的那些：

CH₂＝CH(Me)₂SiO[Me₂SiO]_xSi(Me)₂CH＝CH₂

CH₂＝CH-(CH₂)₄-(Me)₂SiO[Me₂SiO]_xSi(Me)₂-(CH₂)₄-CH＝CH₂

Me₃SiO[(Me)₂SiO]_x[CH₂＝CH(Me)SiO]_ySiMe₃

其中Me是甲基，

x≥0，或者x为0-200，或者x为10-150，

y≥2，或者y为2-50，或者y为2-10。

乙烯基官能的聚二甲基硅氧烷是已知的，且许多可商购。

[0030]在另一实施方案中，组分(B)选自聚醚化合物，此处表示为(B³)，其化学式为R²-Y³-R²化合物，其中R²如上所定义，和Y³是化学式为(C_nH_2nO)_b的聚氧亚烷基，其中n为2-4，包括端值，

b大于2，或者b的范围可以是2-200，或者b的范围可以是2-100。

聚氧亚烷基典型地可包括氧基亚乙基单元(C₂H₄O)、氧基亚丙基单元(C₃H₆O)、氧基亚丁基或氧基四亚甲基单元(C₄H₈O)、或其混合物。因此，化合物R²-Y³-R²可选自化学式为R²-[(C₂H₄O)_c(C₃H₆O)_d(C₄H₈O)_e]-R²的聚氧亚烷基，其中c、d和e的范围各自可独立地为0-200，条件是c+d+e之和大于2，或者c+d+e之和的范围为2-200，或者c+d+e之和的范围为2-100。

[0031]或者，聚氧亚烷基包括仅仅氧基亚丙基单元(C₃H₆O)_d。含聚氧亚丙基的R²-Y³-R²化合物的代表性非限定性实例包括：

H₂C＝CHCH₂[C₃H₆O]_dCH₂CH＝CH₂

H₂C＝CH[C₃H₆O]_dCH＝CH₂

H₂C＝C(CH₃)CH₂[C₃H₆O]_dCH₂C(CH₃)＝CH₂

HC≡CCH₂[C₃H₆O]_dCH₂C≡CH

HC≡CC(CH₃)₂[C₃H₆O]_dC(CH₃)₂C≡CH

其中d如上所定义。

含聚氧亚丁基或聚(氧基四亚甲基)的R²-Y³-R²化合物的代表性非限定性实例包括：

H₂C＝CHCH₂[C₄H₈O]_eCH₂CH＝CH₂

H₂C＝CH[C₄H₈O]_eCH＝CH₂

H₂C＝C(CH₃)CH₂[C₄H₈O]_eCH₂C(CH₃)＝CH₂

HC≡CCH₂[C₄H₈O]_eCH₂C≡CH

HC≡CC(CH₃)₂[C₄H₈O]_eC(CH₃)₂C≡CH

组分B)也可以是各种聚醚的混合物，即B³组分的混合物。

[0032]在另一实施方案中，组分(B)选自R²-Y⁴-R²化合物，此处表示为(B⁴)，其中R²如上所定义，和Y⁴是选自C2-C6亚烷基单元或其异构体的聚氧亚烷基。一个实例是聚亚异丁基，它是含亚异丁基单元的聚合物。聚亚异丁基的分子量可以变化，但典型地范围为100-10,000g/mol。含聚亚异丁基的R²-Y-R²化合物的代表性非限定性实例包括以商品名OPPONOL BV获自BASF的那些，例如OPPONOL BV 5K，一种平均分子量为5000g/mol的二烯丙基封端的聚异丁烯。

[0033]在再一实施方案中，组分(B)选自R²-Y⁵-R²化合物，此处表示为(B⁵)，其中R²如上所定义，和Y⁵是烃-硅氧烷共聚物基。烃-硅氧烷共聚物基的化学式可以是

-[R¹ _u(R₂SiO)_v]_q-

其中R¹和R如上所定义；

u和v独立地≥1，或者u的范围为1-20，或者v的范围为2-500，或者2-200，q>1，或者q的范围为2-500，或者q的范围为2-100。

可借助α，ω-不饱和烃例如以上描述为B¹的那些和有机基氢硅氧烷之间的氢化硅烷化反应，制备具有烃-硅氧烷共聚物基的R²-Y⁵-R²化合物。以下示出了这一反应的代表性非限定性实例。

[0034]组分(B)也可以是任何二烯烃、二炔或烯-炔化合物的混合物，例如B¹、B²、B³、B⁴和B⁵的任何组合。

[0035]制备本发明组合物所使用的组分(A)和组分(B)的用量取决于各组分和所需的SiH与脂族不饱和之比。在可用于制备本发明组合物的组分(A)内的SiH与组分(B)中的脂族不饱和之比可以是10:1到1:10，或者5:1到1:5，或者4:1到1:4。

[0036]若组分(A)和(B)不是本发明中含脂族不饱和基团和含SiH基的唯一材料，则上述比值涉及在组合物内而不是仅仅那些组分内存在的这些基团的总量。

(C)氢化硅烷化催化剂

[0037]组分(C)包括典型地用于氢化硅烷化反应的任何催化剂。优选使用含铂族金属的催化剂。铂族是指钌、铑、钯、锇、铱和铂及其络合物。可用于制备本发明组合物的含铂族金属的催化剂是Wi1ling，在美国专利No.3419593和Brown等人在美国专利No.5175325中所述制备的铂络合物，其中每一篇在此通过参考引入，以显示这种络合物及其制备。可在Lee等人的美国专利No.3989668、Chang等人的美国专利No.5036117、Ashby的美国专利No.3159601、Lamoreaux的美国专利No.3220972、Chalk等人的美国专利No.3296291、Modic的美国专利No.3516946、Karstedt的美国专利No.3814730和Chandra等人的美国专利No.3928629中找到有用的含铂族金属的催化剂的其他实例，所有这些在此通过参考引入，以显示有用的含铂族金属的催化剂及其制备方法。含铂的催化剂可以是金属铂、沉积在载体例如硅胶或粉化木炭上的铂金属、或铂族金属的化合物或络合物。优选的含铂的催化剂包括氯铂酸(或者六水合形式或者无水形式)，和/或通过包括使氯铂酸与脂族不饱和有机基硅化合物例如二乙烯基四甲基二硅氧烷反应的方法获得的含铂催化剂，或者在2001年12月7日提交的美国专利申请No.10/017229中所述的链烯烃-铂-甲硅烷基络合物，例如(COD)Pt(SiMeCl₂)₂，其中COD是1，5-环辛二烯和Me是甲基。可例如通过混合0.015mol(COD)PtCl₂与0.045mol COD和0.0612molHMeSiCl₂，制备这些链烯烃-铂-甲硅烷基络合物。

[0038]催化剂的合适用量取决于所使用的特定催化剂。铂催化剂的存在量应当足以提供基于组合物内固体(全部非溶剂成分)的总重量百分数计至少2份/百万份(ppm)，优选4-200ppm铂。高度优选基于相同的基础，铂的存在量足以提供4-150重量ppm铂。可以单一物质形式或者以两种或更多种不同物质的混合物形式添加催化剂。

(D)载体流体

[0039]硅氧烷弹性体可包含在任选的载体流体(D)内。尽管不要求，但典型地载体流体可以是与进行以上所述的氢化硅烷化反应所使用的相同溶剂。合适的载体流体包括硅氧烷(线型和环状二者)、有机油、有机溶剂和这些的混合物。可在美国专利No.6200581中发现溶剂的具体实例，为了本发明的目的，在此通过参考将其引入。

[0040]典型地，载体流体是在25℃下粘度范围为1-1000mm²/s的低粘度的硅氧烷或挥发性甲基硅氧烷或挥发性乙基硅氧烷或挥发性甲基乙基硅氧烷，例如六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、十六甲基七硅氧烷、七甲基-3-{(三甲基甲硅烷基)氧基}三硅氧烷、七甲基-3，3-双{(三甲基甲硅烷基)氧基}三硅氧烷、五甲基{(三甲基甲硅烷基)氧基}环三硅氧烷以及聚二甲基硅氧烷，聚乙基硅氧烷，聚甲基乙基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚二苯基硅氧烷。

[0041]有机溶剂可例举但不限于芳烃、脂族烃、醇、醛、酮、胺、酯、醚、二元醇、二元醇醚、烷基卤化物和芳族卤化物。烃包括异十二烷、异十六烷、Isopar L(C11-C13)、Isopar H(C11-C12)、氢化聚癸烯。醚和酯包括新戊酸异癸酯、新戊二醇庚酸酯、二元醇二硬脂酸酯、二辛基碳酸酯、二乙基己基碳酸酯、丙二醇正丁醚、乙基-3-乙氧基丙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、新戊酸十三烷酯、丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇甲醚(PGME)、新戊酸辛基十二烷酯、己二酸二异丁酯、己二酸二异丙酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯和棕榈酸辛酯。适合作为独立的化合物或者作为载体流体中的成分的额外的有机载体流体包括脂肪、油、脂肪酸和脂肪醇。

[0042]载体流体的用量使得在含(A)和(B)和(D)的组合物内存在0-98wt％，或者0.5-90wt％，或者5-80wt％的载体流体，其中(A)、(B)和(D)之和为100wt％。

E)个人护理活性成分

[0043]组分E)是选自任何个人护理或健康护理活性成分中的活性成分。此处所使用的“个人护理活性成分”是指本领域已知在个人护理配制剂中作为添加剂的任何化合物或化合物的混合物，它们典型地为了处理头发或皮肤以提供化妆和/或美学益处的目的而添加。“健康护理活性成分”是指本领域已知提供药学或医疗益处的任何化合物或化合物的混合物。因此，“健康护理活性成分”包括被美国Department of Health & Human Services Food and DrugAdministration定义的和常用的、包含在Code of FederalRegulation，标题21，第I章，200-299部分和300-499部分内的视为活性成分或者活性药物成分的物质。

[0044]因此，活性成分可包括拟在诊断、治愈、缓和、治疗或预防疾病或者影响人类或其他动物身体的结构或任何功能中提供药物活性或其他直接许多的任何组分。该措辞可包括在制备药物产品中经历化学变化且以拟提供特定活性或效果的改性形式存在于药物产品内的那些组分。

[0045]活性成分的一些代表性实例包括药物；维生素；矿物；激素；局部抗微生物剂，例如用于治疗运动员的脚、股癣或癣的抗菌活性成分、抗真菌活性成分，和痤疮活性成分；收敛剂活性成分；除味剂活性成分；除疣剂活性成分；鸡眼和骨痂除去剂活性成分；用于治疗头虱、阴虱和体虱的灭虱剂活性成分；控制头皮屑、皮脂溢性皮炎皮肤病或牛皮癣的活性成分；和晒伤预防和治疗剂。

[0046]在本发明的方法中使用的有用的活性成分包括维生素及其衍生物，其中包括“维生素原”。此处可用的维生素包括但不限于维生素A₁、视黄醇、视黄醇的C₂-C₁₈酯、维生素E、生育酚、维生素E的酯、及其混合物。视黄醇包括反式视黄醇、1，3-顺式视黄醇、11-顺式视黄醇、9-顺式视黄醇和3，4-二脱氢视黄醇、维生素C及其衍生物、维生素B₁、维生素B₂、维生素原B5、泛醇、维生素B₆、维生素B₁₂、烟酸、叶酸、生物素和泛酸。其他合适的维生素和此处包括的所考虑的维生素的INCI名称是二棕榈酸抗坏血酸酯、甲基硅烷醇果胶酸抗坏血酸酯、棕榈酸抗坏血酸酯、硬脂酸抗坏血酸酯、抗坏血酸基葡糖苷、抗坏血酸基磷酸钠、抗坏血酸钠、抗坏血酸基硫酸二钠、(抗坏血酸基/生育酚基)磷酸钾。

[0047]应当注意，视黄醇是由The Cosmetic，Toiletry，andFragrance Association(CTFA)，Washington DC针对维生素A指定的化妆成分名称的国际命名(INCI)。此处包括的其他合适的维生素和被考虑的维生素的INCI名称是乙酸视黄酯、棕榈酸视黄酯、丙酸视黄酯、α-生育酚、托可索仑(TOCOPHERSOLAN)、乙酸生育酯、亚油酸生育酯、烟酸生育酯和琥珀酸生育酯。

[0048]适合于此处使用的可商购产品的一些实例是：维生素A乙酸酯和维生素C，二者均是瑞士Fluka Chemie AG，Buchs的产品；COVI-OX T-50，一种Henkel Corporation，La Grange，Illinois的维生素E产品；COVI-OX T-70，Henkel Corporation，La Grange，Illinois的另一种维生素E产品；和维生素E乙酸酯，一种RocheVitamins & Fine Chemicals，Nutley，New Jersey的产品。

[0049]在本发明的方法中所使用的活性成分可以是活性药物成分。可使用的一些合适的活性药物成分的代表性实例是氢化可的松、酮洛芬、噻吗洛尔、毛果芸香碱、阿霉素、丝裂霉素C、吗啡、氢吗啡酮、地尔硫卓、茶碱、羟基红比霉素、柔红霉素、肝素、青霉素G、羧苄西林、头孢噻吩、头孢酊、头孢噻肟、5-氟尿嘧啶、阿糖胞苷、6-氮尿苷、6-硫代鸟嘌呤、长春碱、长春新碱、硫酸博来霉素、金硫葡萄糖、苏拉明、甲苯达唑、可乐定、东莨菪碱、普萘洛尔、苯丙醇胺、盐酸盐、毒毛花苷G、氟哌啶醇、异山梨醇、硝酸甘油、布洛芬、辅酶Q、吲哚美辛、前列腺素类、萘普生、沙丁胺醇、胍那苄、拉贝洛尔、非尼拉敏、敌百虫和类固醇。

[0050]对于本发明的目的来说，此处考虑作为活性药物成分包括的是：抗痤疮剂，例如过氧化苯甲酰和维A酸；抗细菌剂，例如氯己二烯葡糖酸酯；抗真菌剂，例如硝酸咪康唑；消炎剂；皮质类甾醇药物；非类甾醇消炎剂，例如双氯酚酸钠；抗牛皮癣药，例如丙酸氯氟美松；麻醉剂，例如利多卡因；止痒药；抗皮炎剂；和通常考虑作为阻挡膜的试剂。

[0051]本发明的活性组分E)可以是蛋白质，例如酶。在硅氧烷弹性体凝胶内包括酶的优点是防止酶失活并较长时间地维持酶的生物活性效果。酶包括但不限于可商购的类型，改进的类型，重组的类型，野生类型，在自然界中找不到的变体，及其混合物。例如，合适的酶包括水解酶、角质酶、氧化酶、转移酶、还原酶、半纤维素酶、酯酶、异构酶、果胶酶、乳糖酶、过氧化物酶、漆酶、过氧化氢酶、及其混合物。水解酶包括但不限于蛋白酶(细菌、真菌、酸、中性或碱性)、淀粉酶(α或β)、脂肪酶、甘露糖酶、纤维素酶、胶原酶、溶菌酶、超氧化物歧化酶、过氧化氢酶、及其混合物。所述蛋白酶包括但不限于胰蛋白酶、胰凝乳蛋白酶、胃蛋白酶、胰酶和其它哺乳动物酶；木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶和其它植物酶；枯草杆菌蛋白酶、表皮素、乳链球菌肽、柚皮苷酶(L-rhammnosidase)尿激酶和其它细菌酶。所述脂肪酶包括但不限于三酰基甘油脂肪酶、单酰基甘油脂肪酶、脂蛋白脂肪酶，例如胰脂酶、肠肽酶、胃蛋白酶、其它哺乳动物、植物、细菌脂肪酶和纯化物质。优选天然木瓜蛋白酶作为所述酶。此外，刺激激素例如胰岛素可与这些酶一起使用以增加它们的有效性。

[0052]组分E)也可以是防晒剂。防晒剂可选自本领域已知的保护皮肤以免暴露于阳光下的有害作用的任何防晒剂。防晒化合物典型地选自吸收紫外光(UV)的有机化合物、无机化合物、或其混合物。因此，可用作防晒剂的代表性非限定性实例包括氨基苯甲酸、对甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯、二乙醇胺甲氧基肉桂酸酯、二棓酰基三油酸酯、二羟苯酮、4-[双(羟丙基)]氨基苯甲酸乙酯、氨基苯甲酸甘油酯、水杨酸三甲环己酯、含二羟基丙酮的2-羟基-1，4-萘醌、邻氨基苯甲酸

酯、奥克立林、甲氧基肉桂酸辛酯、水杨酸辛酯、羟甲氧苯酮、二甲基胺基苯甲酸戊酯0、磺酸苯基苯并咪唑、红矿脂、磺异苯酮、二氧化钛和三乙醇胺水杨酸酯、cetaminosalol、尿囊素对氨基苯甲酸、苄叉苯酞、二苯甲酮、二苯甲酮1-12、3-苄叉樟脑、苄叉樟脑水解胶原磺酰胺、苄叉樟脑磺酸、水杨酸苄酯、波尼酮、布美三唑(Bumetriozole)、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、对氨基苯甲酸丁酯、氧化铈/二氧化硅、氧化铈/二氧化硅/滑石、对甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯、DEA-甲氧基肉桂酸酯、双苯并恶唑萘、二叔丁基羟基苄叉樟脑、二棓酰基三油酸酯、甲基肉桂酸二异丙酯、二甲基对氨基苯甲酸乙基鲸蜡基硬脂基二甲铵甲苯磺酸盐、二辛基丁酰胺基三嗪酮、二苯基甲氧基乙酰氧基萘并吡喃、双乙基苯基三氨基三嗪芪二磺酸二钠、二苯乙烯基二苯基三氨基三嗪芪二磺酸二钠、二苯乙烯基二苯基二磺酸二钠、苯并三唑基甲基苯酚、苯并三唑基甲基苯酚三硅氧烷、对氨基苯甲酸乙基二羟基丙基酯、二异丙基肉桂酸乙酯、甲氧基肉桂酸乙酯、对氨基苯甲酸乙酯、尿刊酸乙酯、2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸己酯、阿魏酸、甘油基辛酸酯、二甲氧基肉桂酸酯、对氨基苯甲酸甘油酯、甘油水杨酸酯、水杨酸三甲环己酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、水杨酸异丙基苄酯、异丙基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸异丙酯、邻氨基苯甲酸

酯、水杨酸

酯、4-甲基苄叉、樟脑、氰双苯丙烯酸辛酯、辛酚三唑、对氨基苯甲酸辛基二甲基酯、甲氧基肉桂酸辛酯、水杨酸辛酯、辛基三嗪酮、对氨基苯甲酸、PEG-25对氨基苯甲酸酯、对氨基苯甲酸戊基二甲酯、苯基苯并咪唑磺酸、聚丙烯酰胺基甲基苄叉樟脑、甲氧基肉桂酸钾、苯基苯并咪唑磺酸钾、红矿脂、苯基苯并咪唑磺酸钠、尿刊酸钠、TEA-苯基苯并咪唑磺酸盐、TEA-水杨酸盐、对苯二亚甲基二樟脑磺酸、二氧化钛、二氧化锌、二氧化铈、三对氨基苯甲酸泛醇、尿刊酸和VA/巴豆酸酯/甲基丙烯酰氧基二苯甲酮-1共聚物。

[0053]防晒剂可以是单一一种或者大于一种的组合。或者，防晒剂是肉桂酸酯基有机化合物，或者防晒剂是甲氧基肉桂酸辛酯，例如

 MC 80，一种对甲氧基肉桂酸和2-乙基己醇的酯。

[0054]组分E)也可以是香料或香精。香料可以是在香料工业中常用的任何香料或香精活性成分。这些组分典型地属于众多化学类型，例如以醇、醛、酮、酯、醚、乙酸酯、亚硝酸酯、萜烯烃、杂环含氮或硫化合物，以及天然或合成来源的精油形式变化。在标准教科书参考文献，例如Perfume and Flavour Chemicals，1969，S.Arctander，Montclair，New Jersey中详细地描述了这些香精成分中的许多。

[0055]香料可例举但不限于芳香酮和芳香醛。芳香酮的实例是buccoxime、异茉莉酮、甲基-β-萘基酮、麝香酮、吐纳麝香、α-二氢大马酮、β-二氢大马酮、δ-二氢大马酮、异-二氢大马酮、大马烯酮、大马玫瑰酮(Damarose)、甲基-二氢茉莉酮酸酯、薄荷酮、香芹酮、樟脑、葑酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、γ-甲基所谓紫罗兰酮、庚基环戊酮、二氢茉莉酮、顺式-茉莉酮、龙涎酮、甲基-柏木烯基-酮或甲基-柏木酮、苯乙酮、甲基-苯乙酮、对-甲氧基-苯乙酮、甲基-β-萘基-酮、苄基-丙酮、二苯甲酮、对-羟基-苯基-丁酮、芹菜酮、6-异丙基十氢-2-萘酮、二甲基-辛烯酮、鲜薄荷酮(Freskomenthe)、4-(1-乙氧基乙烯基)-3，3，5，5，-四甲基-环己酮、甲基-庚烯酮、2-(2-(4-甲基-3-环己烯-1-基)丙基)-环戊酮、1-(对

烯-6(2)-基)-1-丙酮、4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丁酮、2-乙酰基-3，3-二甲基-降冰片烷、6，7-二氢-1，1，2，3，3-五甲基-4(5H)-2，3-二氢-1-茚酮、4-大马醇、胡椒基丙酮、2-己基乙酰乙酸乙酯(Gelsone)、烯丙基紫罗兰酮(Hexalon)、龙涎酮、三甲基环己基甲基酮、甲基-熏衣草-酮、4-叔戊基环己酮(Orivon)、对-叔丁基环己酮、2-叔丁基环己酮(Verdone)、2-戊基环戊酮(Delphone)、麝香酮、新丁烯酮、药香酮(Plicatone)、凡路酮(Veloutone)、2，4，4，7-四甲基-辛-6-烯-3-酮和3，4，5，6-四氢假性紫罗兰酮(Tetrameran)。

[0056]更优选芳香酮根据其气味特征选自α-二氢大马酮、δ-二氢大马酮、异二氢大马酮、香芹酮、γ-甲基-紫罗兰酮、龙涎酮、2，4，4，7-四甲基-辛-6-烯-3-酮、苄基丙酮、β-二氢大马酮、大马烯酮、二氢茉莉酮酸甲酯、甲基柏木酮、及其混合物。

[0057]优选地，芳香醛根据其气味特征选自2，6，10-三甲基十一烯-9-醛-1、茴香醛、cymal、乙基香草醛、花青醛、新洋茉莉醛、胡椒醛、羟基香茅醛、乙酰基二聚异戊烯(koavone)、月桂醛、新铃兰醛(lyral)、甲基壬基乙醛、芳香醋醛(P.T.bucinal)、苯基乙醛、十一烯醛、香草醛、2，6，10-三甲基-9-十一烯醛、3-十二烯-1-醛、α-正戊基肉桂醛、4-甲氧基苄醛、苄醛、3-(4-叔丁基苯基)-丙醛、2-甲基-3-(对-甲氧基苯基丙醛、2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2(1)-环己烯-1-基)丁醛、3-苯基-2-丙烯醛、顺/反-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醛、3，7-二甲基-6-辛烯-1-醛、[(3，7-二甲基-6-辛烯基)氧基]乙醛、4-异丙基苄醛、1，2，3，4，5，6，7，8-八氢-8，8-二甲基-2-萘醛、2，4-二甲基-3-环己烯-1-醛、2-甲基-3-(异丙基苯基)丙醛、1-癸醛；癸醛、2，6-二甲基-5-庚烯醛、4-(三环[5.2.1.0(2，6)]-亚癸基-8)-丁醛、八氢-4，7-亚甲基-1H-茚醛、3-乙氧基-4-羟基苄醛、对-乙基-α，α-二甲基氢化肉桂醛、α-甲基-3，4-(亚甲基二氧基)-氢化肉桂醛、3，4-亚甲基二氧基苄醛、α-正己基肉桂醛、间散花烃(间-散花烃)-7-醛、α-甲基苯基乙醛、7-羟基-3，7-二甲基辛醛、十一烯醛、2，4，6-三甲基-3-环己烯-1-醛、4-(3)(4-甲基-3-戊烯基)-3-环己烯-醛、1-十二醛、2，4-二甲基环己烯-3-醛、4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-醛、7-甲氧基-3，7-二甲基辛-1-醛、2-甲基十一醛、2-甲基癸醛、1-壬醛、1-辛醛、2，6，10-三甲基-5，9-十一碳二烯醛、2-甲基-3-(4-叔丁基)丙醛、二氢肉桂醛、1-甲基-4-(4-甲基-3-戊烯基)-3-环己烯-1-醛、5或6甲氧基10-六氢-4，7-亚甲基茚满-1或2-醛、3，7-二甲基辛-1-醛、1-十一醛、10-十一烯-1-醛、4-羟基-3-甲氧基苄醛、1-甲基-3-(4-甲基戊基)-3-环己烯醛、7-羟基-3，7-二甲基-辛醛、反式-4-癸烯醛、2，6-壬二烯醛、对甲苯基乙醛；4-甲基苯基乙醛、2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛、邻-甲氧基肉桂醛、3，5，6-三甲基-3-环己烯醛、3，7-二甲基-2-亚甲基-6-辛烯醛、苯氧基乙醛、5，9-二甲基-4，8-癸二烯醛、牡丹醛(6，10-二甲基-3-氧-5，9-十一碳二烯-1-醛)、六氢-4，7-亚甲基茚满-1-醛、2-甲基壬醛、α-甲基-4-(1-甲基乙基)苯乙醛、6，6-二甲基-2-降蒎烯-2-丙醛、对甲基苯氧基乙醛、2-甲基-3-苯基-2-丙烯-1-醛、3，5，5-三甲基己醛、六氢-8，8-二甲基-2-萘醛、3-丙基-双环[2.2.1]-庚-5-烯-2-醛、9-癸烯醛、3-甲基-5-苯基-1-戊醛、甲基壬基乙醛、己醛、反式-2-己烯醛、1-p-

烯-q-醛、及其混合物。

[0058]更优选的醛根据其气味特征选自1-癸醛、苄醛、花青醛、2，4-二甲基-3-环己烯-1-醛、顺/反-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醛、胡椒醛、2，4，6-三甲基-3-环己烯-1-醛、2，6-壬二烯醛、α-正戊基肉桂醛、α-正己基肉桂醛、芳香醋醛、新铃兰醛、cymal、甲基壬基乙醛、己醛、反式-2-己烯醛、及其混合物。

[0059]在以上列出的香料成分中，一些是本领域的技术人员常规地已知的商品名，且还包括异构体。这种异构体也适合于在本发明中使用。

[0060]组分E)也可以是一种或多种植物提取物。这些组分的实例如下所述：明日叶提取物、鳄梨提取物、八仙花提取物、蜀葵根提取物、山金车花提取物、芦荟提取物、杏提取物、杏仁提取物、白果提取物、茴香提取物、姜黄提取物、乌龙茶提取物、营实提取物、松果菊提取物、黄芩根提取物、黄柏皮提取物、日本黄连提取物、大麦提取物、连翘提取物、白荨麻提取物、豆瓣菜提取物、柑橘提取物、脱水的咸水、海藻提取物、水解弹性蛋白、水解小麦粉、水解蚕丝、甘菊提取物、胡萝卜提取物、艾属提取物、甘草提取物、木槿提取物、火棘果提取物、猕猴桃提取物、金鸡纳树提取物、黄瓜提取物、鸟苷、栀子提取物、竹叶提取物、槐属根提取物、核桃提取物、柚子提取物、铁线莲提取物、小球藻提取物、桑树提取物、龙胆提取物、黑茶提取物、酵母提取物、牛蒡提取物、米糠酵素提取物、大米胚芽油、聚合草提取物、胶原、越橘提取物、栀子提取物、细辛根提取物、柴胡属类提取物、脐带提取物、鼠尾草提取物、肥皂草提取物、竹子提取物、山楂果提取物、花椒果提取物、什塔克菇提取物、地黄根提取物、紫草提取物、紫苏提取物、菩提树提取物、蚊子草提取物、牡丹提取物、菖蒲根提取物、白桦提取物、马尾提取物、常春藤螺旋状物(Ivy)提取物、山楂提取物、西洋接骨木提取物、蓍草提取物、胡椒薄荷提取物、红根草提取物、锦葵提取物、川芎根提取物、日本绿龙胆提取物、大豆提取物、枣提取物、百里香提取物、茶提取物、丁香提取物、禾本科白茅提取物、柑桔属温州蜜柑皮提取物、当归根提取物、金盏草提取物、桃仁提取物、苦橙皮提取物、鱼腥草提取物、西红柿提取物、纳豆提取物、人参提取物、茶提取物、咖喱提取物、蔷薇提取物、芙蓉提取物、麦冬块茎提取物、荷花提取物、欧芹提取物、蜂蜜、金缕梅提取物、墙草属提取物、溪黄草提取物、没药醇提取物、枇杷提取物、款冬提取物、蜂斗叶属提取物、茯苓提取物、金雀花提取物、葡萄提取物、蜂胶提取物、丝瓜提取物、红花提取物、薄荷提取物、椴树提取物、芍药属提取物、啤酒花提取物、松树提取物、七叶树提取物、堪察加鼬芋(Lysichiton camtschatcese)提取物、无患子果皮提取物、蜜蜂花提取物、桃子提取物、矢车菊提取物、桉树提取物、虎耳草提取物、香木缘提取物、薏苡属提取物、蒿叶提取物、熏衣草提取物、苹果提取物、莴苣提取物、柠檬提取物、紫云英提取物、玫瑰提取物、迷迭香提取物、罗马白花母菊提取物和蜂王浆提取物。

[0061]在硅氧烷凝胶组合物内存在的组分E)的用量可以变化，但其范围典型地如下所述：基于组合物内存在的硅氧烷弹性体凝胶的重量，亦即在硅氧烷凝胶组合物内的组分A)、B)、C)和D)的总重量，为0.05-50wt％，或者1-25wt％，或者1-10wt％。

[0062]活性成分组分E)可在硅氧烷弹性体的制备过程中加入到硅氧烷凝胶组合物内(预负载方法)，或者在形成硅氧烷弹性体凝胶之后添加(后负载方法)。

[0063]预负载方法包括：

I)使下述物质反应：

a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷，

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物，

C)氢化硅烷化催化剂

条件是，至少10wt％的B)是聚醚化合物，形成：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，

其中组分a)中SiH单元与组分B)中脂族不饱和烃基的摩尔比范围为2/1-8/1，

II)在D)任选的载体流体和E)个人护理或健康护理活性成分存在下，使：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，与额外用量的

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物，

C)氢化硅烷化催化剂

反应，形成硅氧烷聚醚弹性体凝胶。

[0064]后负载方法包括：

I)使下述物质反应：

a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷，

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物或化合物的混合物，

C)氢化硅烷化催化剂

条件是，至少10wt％的B)是聚醚化合物，形成：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，

其中组分a)中SiH单元与组分B)中脂族不饱和基团的摩尔比范围为2/1-8/1，

II)在D)任选的载体流体存在下，进一步使：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，与额外用量的

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物，

C)氢化硅烷化催化剂

反应，形成硅氧烷弹性体凝胶，

III)混合

E)个人护理或健康护理活性成分与该硅氧烷弹性体凝胶，形成含活性成分的硅氧烷弹性体凝胶。

硅氧烷弹性体

[0065]本发明的硅氧烷弹性体可以组分A)、B)和C)的氢化硅烷化反应产物形式获得。术语“氢化硅烷化”是指在催化剂(例如组分C))存在下将含与硅键合的氢的有机基硅化合物(例如，组分A))加成到含脂族不饱和键的化合物(例如组分B))中。氢化硅烷化反应是本领域已知的，且任何这种已知的方法或技术可用于进行组分A)、B)和C)的氢化硅烷化反应，以制备本发明的硅氧烷弹性体。

[0066]可在溶剂存在下进行氢化硅烷化反应，和随后通过已知的技术除去溶剂。或者，可在溶剂内进行氢化硅烷化，其中溶剂与作为任选的组分D)所述的载体流体相同。

[0067]或者，可通过包括下述步骤的方法制备硅氧烷弹性体：

I)使下述物质反应：

a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷，

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物，

C)氢化硅烷化催化剂

条件是，至少10wt％的B)是聚醚化合物，形成：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，

其中组分a)中SiH单元与组分B)中脂族不饱和基团的摩尔比范围为2/1-8/1，或者为2/1-6/1，或者为3/1-4/1；

II)进一步使：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，与额外用量的

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物，

C)氢化硅烷化催化剂

反应，形成硅氧烷弹性体。

[0068]组分a、A)、B)、C)与以上所述的相同。此外，可在与以上所述类似的条件下进行反应。在前述步骤II)中，组分A)中SiH单元与组分B)中脂族不饱和基团的摩尔比范围为10/1-1/10，或者5/1-1/5，或者4/1-1/4。

含硅氧烷弹性体的胶凝的组合物

[0069]可将硅氧烷弹性体加入到载体流体(以上作为组分D)所描述的)中，形成胶凝的组合物，或者首先可在单独的反应中制备硅氧烷弹性体，然后将其加入到载体流体中，获得凝胶。本发明胶凝的组合物的特征可在于其硬度或坚固度。表征凝胶的有用试验是GelatinManufacturers Institute of America推荐的那些，例如使用“TextureAnalyzer”(型号TA.XT2，Stable Micro Systems，Inc.，Godalming，英国)。采用具有带5.0kg测力传感器的探针的Texture Analyzer对凝胶样品进行压缩试验。探针以0.5mm/sec的速度接近凝胶表面，并继续压缩到凝胶内5.0mm的距离，然后在再处理之前保持1秒。TextureAnalyzer检测在压缩试验过程中探针遇到的阻力。作为时间的函数，对通过测力传感器显示的力作图。

[0070]对于本发明的目的来说，硅氧烷弹性体、凝胶和弹性体共混物(SEB)的硬度定义为在压缩试验过程中通过“Texture Analyzer”的探针检测的阻力。可使用两个数据表征硬度：力1，最大压缩点(即在凝胶表面下5.0mm的压缩点)处的力，和面积F-T：在最大压缩点处保持1秒的过程中面积-力的积分。典型地对于每一凝胶，进行总计5次试验的平均。

[0071]通过用力值(g)除以101.97(即1牛顿等于101.97g力，基于在这一仪器内所使用的探针的尺寸)，将力1所获得的数据换算成牛顿(N)。Texture Analyzer测量所报道的第二性能是面积F-T 1:2，单位g力·秒。这是力对试验时间曲线的面积积分。该性能是凝胶网络的指示，因为它表明维持抗压缩力的能力，这与弹性体和凝胶有关。以g力·秒为单位报道该数值，并通过用该数值除以101.97转化成牛.秒(SI单位)。

[0072]本发明的硅氧烷凝胶的压缩硬度为至少200N/m²，或者400N/m²，或者600N/m²。

含硅氧烷弹性体的凝胶糊剂组合物

[0073]可使用本发明的胶凝的组合物，通过下述步骤制备含活性成分的凝胶糊剂组合物：

I)剪切如上所述的硅氧烷聚醚弹性体凝胶，

II)结合该剪切的硅氧烷聚醚弹性体凝胶与额外用量的

D)如上所述的载体流体，和

E)个人或健康护理活性成分，

形成凝胶糊剂组合物。

[0074]本发明共混物的硅氧烷聚醚弹性体凝胶组合物可视为分散在载体流体内的离散的交联硅氧烷弹性体凝胶颗粒。因此，硅氧烷弹性体组合物是较低分子量的硅氧烷流体的有效的流变增稠剂。正因为如此，可使用它们制备有用的凝胶共混物组合物，例如“糊剂”组合物。

[0075]为了制备这种硅氧烷弹性体共混物，剪切最初弹性体含量(IEC)已知的前述硅氧烷弹性体凝胶，获得小的粒度和进一步稀释成最终的弹性体含量(FEC)。此处所使用的“剪切”是指任何剪切混合方法，例如获自于均化、超声处理或本领域已知的作为剪切混合的任何其他混合方法。硅氧烷弹性体凝胶组合物的剪切混合导致具有降低粒度的组合物。随后具有降低粒度的组合物进一步与D)载体流体结合。载体流体可以是以上所述的任何载体流体，但典型地为挥发性甲基硅氧烷，例如D5。结合D)载体流体与具有降低粒度的硅氧烷弹性体组合物的技术不是关键的，和典型地包括简单搅拌或混合。所得组合物可被视为粘度大于100,000cP(mPa·s)的糊剂。

实施例

[0076]对于本领域的普通技术人员来说，这些实施例拟阐述本发明，和不应当解释为限制权利要求中列出的本发明的范围。

材料说明

在这些实施例中使用下述材料。

有机基氢硅氧烷

MeH CYCLICS＝化学式为[(CH₃)HSiO]_x的甲基氢环硅氧烷(MeH环状体)，其中x的平均值为4.4。

MeH LINEAR＝平均式为MD₉₄D′₆M的有机基氢聚硅氧烷

含不饱和基团的硅氧烷聚合物

VINYL SILOXANE #1＝通式为(CH₂＝CH)(CH₃)₂SiO[(CH₃)₂SiO]_dpSi(CH₃)₂(CH＝CH₂)的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，其中平均聚合度(dp)为8和在25℃下的粘度为4mm²/s。

VINYL SILOXANE #2＝通式为(CH₂＝CH)(CH₃)₂SiO[(CH₃)₂SiO]_dpSi(CH₃)₂(CH＝CH₂)的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，其中平均聚合度(dp)为130和在25℃下的粘度为325mm²/s。

VINYL SILOXANE #3＝[(CH₂＝CH)(CH₃)₂SiO[(CH₃)₂SiO]₃₀]₄Si

VINYL SILOXANE #4＝四甲基四乙烯基环四硅氧烷[(CH₂＝CH)(CH₃)SiO]₄

VINYL SILOXANE #5＝通式为(CH₂＝CH)(CH₃)₂SiO[(CH₃)₂SiO]_dpSi(CH₃)₂(CH＝CH₂)的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，其中平均聚合度(dp)为27和在25℃下的粘度为25mm²/s。

VINYL SILOXANE #6＝通式为(CH₂＝CH(CH₂)₄)(CH₃)₂SiO[(CH₃)₂SiO]_dpSi(CH₃)₂((CH₂)₄(CH₂＝CH))的二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，其中平均聚合度(dp)为37和在25℃下的粘度为40mm²/s。

VINYL SILOXANE #7＝通式为(CH₂＝CH(CH₂)₄)(CH₃)₂SiO[(CH₃)₂SiO]_dpSi(CH₃)₂((CH₂)₄(CH₂＝CH)的二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，其中平均聚合度(dp)为100和在25℃下的粘度为170mm²/s。

VINYL SILOXANE #8＝通式为(CH₂＝CH(CH₂)₄)(CH₃)₂SiO[(CH₃)₂SiO]_dpSi(CH₃)₂((CH₂)₄(CH₂＝CH))的二甲基己烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，其中平均聚合度(dp)为200和在25℃下的粘度为730mm²/s。

VINYL SILOXANE #9＝通式为(CH₂＝CH)(CH₃)₂SiO[(CH₃)₂SiO]_dpSi(CH₃)₂(CH＝CH₂)的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，其中平均聚合度(dp)为130，和在25℃下的粘度为300mm²/s。

VINYL SILOXANE #10＝通式为(CH₂＝CH)(CH₃)₂SiO[(CH₃)₂SiO]_dpSi(CH₃)₂(CH＝CH₂)的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，其中平均聚合度(dp)为27。

α，ω-不饱和聚环氧丙烷

PO20-Polycerin DUS-80＝获自NOF Corporation(日本)的具有20个环氧丙烷(PO)单元的α，ω-二烯丙基聚环氧丙烷

PO50-Unisafe PKA-5018＝获自NOF Corporation(日本)的具有50个环氧丙烷(PO)单元的α，ω-二烯丙基聚环氧丙烷

氢化硅烷化催化剂

PT CATALYST＝SLY-OFF 4000(Dow Corning Corporation，Midland MI)以含有0.52wt％Pt形式提供的Pt催化剂。

载体流体

D5＝使用原样提供的十甲基环五硅氧烷或D5环状体，DC245(DowCorning Corporation，Midland MI)。

IDNP＝以商品名CERAPHYL SLK获自ISP(InternationalSpecialty Products Co)的新戊酸异癸酯。

IDD＝异十二烷

稳定剂＝维生素A棕榈酸酯(VAP)和丁基化羟基甲苯(BHT)

测量硅氧烷弹性体共混物粘度(SEB)的方法

[0077]对于特征类似于糊剂、腻子、霜、明胶或蜡的材料来说，当与配有专门的T-棒型锭子的合适Brookfield粘度计一起使用时，Brookfield Helipath^TM Stand将提供以相对厘泊值为单位的粘度/稠度测量。

[0078]使用具有Helipath台的Brookfield Model RVD-II+(Brookfield Model D)和T-棒锭子(Brookfield Helipath Spindle Set)的粘度计，测定硅氧烷弹性体共混物的粘度。所有这些购买于Brookfield Engineering Laboratories，Inc.(11 CommerceBoulevard Middleboro，Massachusetts，USA)。

[0079]要求在4盎司圆形罐内100g的样品尺寸。在测量之前使用下述制备工序：首先借助离心，使样品脱空气，然后真空脱空气2小时。在脱空气之后，在25℃下调节样品最少4小时。在中心处，用T-棒锭子定位样品。根据Helipath锭子的典型工序，读取数据。

[0080]一般地，对于不那么粘稠的样品来说，使用锭子93(T-棒锭子C)，对于比较粘稠的样品来说，使用锭子95(T-棒锭子E)。标准设定值为2.5rpm。锭子速度维持在恒定的2.5rpm下，和改变锭子，以处理具有显著粘度的样品。

硅氧烷弹性体凝胶硬度的测量

使用Texture Analyzer(型号TA.XT2，Stable Micro Systems，Inc.，Godalming，英国)，表征硅氧烷弹性体凝胶的硬度(或坚固度)。Gelatin Manufacturers Institute of America推荐这一试验方法作为标准工序。

对于硅氧烷凝胶和弹性体共混物来说，由DELRIN缩醛树脂(Dupont)制成的直径为1/2英寸(1.27cm)的圆柱形探针用于测量。使用探针和下述试验循环，对凝胶样品进行压缩试验：探针以0.5mm/s的速度接近凝胶表面并继续压缩到凝胶内5.0mm的距离，然后在再处理之前保持1秒。Texture Analyzer具有5.0kg的测力传感器，以检测在压缩试验过程中探针遇到的阻力。作为时间的函数，对通过测力传感器显示出的力作图。

硅氧烷弹性体、凝胶和弹性体共混物(SEB)的硬度定义为在压缩试验过程中由探针检测到的阻力。关于硬度值，使用两个数据：力1，最大压缩点(即在凝胶表面下5.0mm的压缩点)处的力，和面积F-T：在最大压缩点处保持1秒的过程中面积-力的积分。典型地对于每一凝胶，进行总计5次试验，并报道5次试验的平均。

凝胶硬度测量所使用的Texture Analyzer是力(单位g)，这通过转换器检测。关于凝胶硬度，报道两个数据：力1，当探针到达凝胶样品内其预定程序的完全凹陷(full indentation)(或压缩时)记录的力(g)。力1读数的单位是g力。

通过用力值(g)除以101.97(即1牛顿等于101.97g力，基于在这一仪器内所使用的探针的尺寸)，将力1所得数值换算成牛顿(N)。例如，6327g力的数值换算成62.0N。

Texture Analyzer测量所报道的第二性能是面积F-T 1:2，单位g力·秒。这是力对试验时间曲线的面积积分。该性能是凝胶网络的性能指示，因为它表明维持抗压缩力的能力，这与弹性体和凝胶有关。

以g力·秒为单位报道该数值，并通过用该数值(单位g力·秒)除以101.97，转化成牛.秒(SI单位)。例如，33,947g力·秒的数值为332.9N(SI单位)。

实施例1(参考)

制备具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷

由MeH CYCLICS和VINYL SILOXANE #7制备作为组分A)的有机基氢硅氧烷。分别在D5流体、IDNP(新戊酸异癸酯)和IDD(异十二烷)内使该有机基氢硅氧烷中间体为约50wt％。表1中示出了这些有机基氢硅氧烷的细节。

表1：有机基氢硅氧烷的组成

 

实施例#	1A	1B	1C
				SiH:Vi之比	3.42	3.42	3.42
组分B)	MhexD100Mhex VINYLSILOXANE#7	MhexD100Mhex VINYLSILOXANE#7	MhexD100Mhex VINYLSILOXANE#7
				在混合物内的组分A％	50.0	50.0	50.0
载体流体类型	D5流体	新戊酸异癸酯	异十二烷
				Wt％H，理论	0.0289	0.0289	0.0289
实际量
				MeH CYCLICS，g	14.79	14.79	14.790
MhexD100Mhex VINYL SILOXANE#7，g	285.23	285.22	285.36
				D5流体，g	300.00
新戊酸异癸酯(IDNP)，g		300.04
				异十二烷(IDD)，g			300.0
Sly-Off 4000催化剂	0.35	0.35	0.35
				稳定剂(VAP/BHT在98.5/1.5w/w下)，g	4.0	3.1	3.10
批料总量，g	604.37	603.50	603.61
				混合物外观	透明浅黄色混合物	透明黄色混合物	透明浅黄色混合物

通过引入MeH CYCLICS、VINYL SILOXANE #7和相应的载体流体到反应烧瓶内，混合均匀，制备这些有机基氢硅氧烷。然后采用3-5ppmPt(Sly-Off 4000Pt催化剂溶液，其含有0.52wt％Pt)催化该混合物。加热该混合物到50℃，以引起发生放热氢化硅烷化反应，然后维持温度在50至70℃下3小时。然后一旦反应混合物冷却到40℃以下时，掺入0.5-0.75％VAP/BHT(维生素A棕榈酸酯和丁基化羟基甲苯)稳定剂。

实施例2(参考)

制备具有至少两个含SiH的环硅氧烷环和具有支化结构的有机基氢硅氧烷

还制备具有支化结构的含SiH的环状硅氧烷。通过使MeH CYCLICS与二甲基乙烯基封端的支化硅氧烷或甲基乙烯基环状体反应，制备这些硅氧烷。表2详细地列出了衍生于VINYL SILOXANE #3和VINYLSILOXANE #4的实例。对于这三个实例来说，[SiH]/[Vi]的摩尔比为3.42至4.0，且反应在40℃下进行。所得有机基氢硅氧烷是具有表2所示平均结构的透明液体。在这些硅氧烷内，环状SiH官能团的含量分别为0.241％、0.290％和0.376％。

表2：具有支化结构的SiH官能的环硅氧烷

实施例3(参考)

制备具有至少两个含SiH环硅氧烷环和聚氧亚烷基间隔基的有机基氢硅氧烷

使用与实施例1所述相同的工序，通过在Pt催化剂和外加的稳定剂存在下，使MeH CYCLICS与α，ω-二烯丙基聚(环氧烷)聚醚纯粹地或者在载体流体内反应，制备含聚氧亚烷基的有机基氢硅氧烷(组分A)。表3中概述了所使用的用量。

表3

 

实施例#	3
		SiH:Vi之比	3.415
乙烯基扩链剂类型	Polycerin DUS-80 PO20聚醚
		在组分A)内的有机物wt％	75.4
在混合物内的组分A)wt％	50.0
		Wt％SiH(理论)	0.1445
理论量
		MH-1109，g	36.950
PO20，Polycerin DUS-80，g	113.050
		IDNP，g	150.0
Sly-Off 4000Pt催化剂溶液，g(25滴)	0.240
		稳定剂，g	0.50
批料总量，g	300.74

实施例4：制备硅氧烷弹性体凝胶

使用Polycerin DUS-80、每一分子具有20个PO单元的α，ω-二烯丙基聚环氧丙烷(PO)聚醚，制备具有适中聚醚含量(25-35wt％)的无水硅氧烷弹性体凝胶。表4中示出了分别在D5流体、异十二烷(IDD)和新戊酸异癸酯(IDNP)载体流体内制备的三种硅氧烷弹性体凝胶。这些凝胶在凝胶网络内含有26wt％的聚醚组分。

通过下述这些步骤，制备凝胶：1)引入除了催化剂以外的所有组分到玻璃容器(或反应器)内并搅拌至均匀；2)催化该反应混合物并将该混合物置于70℃水浴内和继续搅拌，直到混合物胶凝，3)将反应混合物容器放置在70℃水浴内总计4小时。

组分(A)和(B)全部构成凝胶网络，且在本发明中，称为在凝胶中起始弹性体含量(IEC)。以下示出了在这些凝胶内载体流体组分(D)的类型与用量。组分(A)、(B)和(D)之和总计为100份。基于(A)、(B)和(D)之和，在组分(C)内的铂催化剂的使用量为3-5ppm。使这些凝胶变为20％的起始弹性体含量(IEC)。

表4：基于PO20聚醚的硅氧烷弹性体凝胶

 

实施例#	4A	4B	4C
				组分(A)	实施例1A	实施例1C	实施例1B
组分(B)	Polycerin DUS-80(PO20类型)	Polycerin DUS-80(PO20类型)	Polycerin DUS-80(PO20类型)
				SiH:Vi之比	1.00	1.00	1.00
凝胶内％IEC	20.0	20.0	20.0
				凝胶内有机物wt％	26.4	26.4	26.4
载体流体类型	D5	IDD	IDNP
				实际量
实施例1A(在245流体内50％固体)，g	23.57
				实施例1C(在IDD内50％固体)，g	无	23.57
实施例1B(在IDNP内50％固体)，g	无		23.56
				Polycerin DUS-80扩链剂，g	4.24	4.26	4.25
D5流体，g	52.235
				异十二烷，g		52.22
IDNP，g			52.26
				Syl-Off 4000，g	0.06	0.06	0.06
批料总量，g	80.11	80.11	80.13
				凝胶外观	透明浅黄色	透明浅黄色	透明浅黄色
Texture Analyzer，力1，g	387.0	220.1	90.0
				Texture Analyzer，力-时间1-2，g	2036.0	1177.3	484.2
凝胶硬度(压缩强度)，N/m2	29954	17036	6966
				凝胶粘度N·s/m2或厘泊(dyne·s/cm2)	157590	91125	37478

实施例5

制备具有较高PO含量的硅氧烷弹性体凝胶

通过选择组分(A)和(B)(与实施例4中所使用的一样)的用量，制备较高有机物含量的硅氧烷弹性体凝胶，以得到在组合物内较低的[SiH]/[Vi]之比。例如，使用0.80的[SiH]/[Vi]之比，以制备表5中的硅氧烷弹性体凝胶，其具有在凝胶网络内31wt％的聚醚。

表5：由PO20聚醚制备的硅氧烷弹性体凝胶的组成与性能

 

实施例#	5A	5B	5C
				组分(A)	1A	1C	1B
组分(B)	PolycerinDUS-80(PO20类型)	PolycerinDUS-80(PO20类型)	PolycerinDUS-80(PO20类型)
				[SiH]:[Vi]之比	0.80	0.80	0.80
凝胶内％IEC	20.0	20.0	20.0
				凝胶内有机物wt％	31.0	31.0	31.0
载体流体类型	245	IDD	IDNP
				实际量
实施例1A(在D5流体内50％固体)，g	22.10
				实施例1C(在IDD内50％固体)，g	无	22.10
实施例1B(在IDNP内50％固体)，g	无		22.11
				Polycerin DUS-80PO20扩链剂，g	4.96	4.95	4.96
D5流体，g	52.974
				异十二烷，g		52.955
IDNP(CeraphylSLK)，g			52.986
				Syl-Off 4000，g	0.06	0.06	0.06
批料总量，g	80.09	80.07	80.12
				凝胶外观	透明浅黄色	透明浅黄色	透明浅黄色
Texture Analyzer，力1，g	253.1	142.4	82.5
				Texture Analyzer，力-时间1-2，g	1342.0	767.4	446.3
凝胶硬度(压缩强度)，N/m2	19590	11022	6386
				凝胶粘度N·s/m2或厘泊(dyne·s/cm2)	103873	59398	34544

实施例6

制备硅氧烷弹性体凝胶

在不同载体流体内由[SiH]/[Vi]之比为0.90的各种有机基氢硅氧烷制备硅氧烷弹性体凝胶。表6中概述的凝胶组合物含有28.5wt％衍生于Polycerin DUS-80的聚醚，和47.9wt％衍生于UnisafePKA-5018聚醚的聚醚。使用以上所述的工序制备这些凝胶。

表6：由PO聚醚得到的硅氧烷弹性体凝胶的组成与性能

 

实施例#	6A	6B	6C	6D
					组分(A)	1A	1C	1B	1B
组分(B)	Polycerin DUS-80(PO20类型)	Polycerin DUS-80(PO20类型)	Polycerin DUS-80(PO20类型)	PKA-5018(PO50类型)
					[SiH]:[Vi]之比	0.90	0.90	0.90	0.90
凝胶内％IEC	20.0	20.0	20.0	20.0
					凝胶内有机物wt％	28.5	28.5	28.5	47.9
载体流体类型	245	IDD	IDNP	IDNP
					实际量
实施例1A(在245内50％固体)，g	85.81
					实施例1C(在IDD内50％固体)，g	无	85.80
实施例1B(在IDNP内50％固体)，g	无		85.80	62.58
					Polycerin DUS-80PO20扩链剂，g	17.11	17.12	17.11
PKA-5018 PO50扩链剂，g	无			28.73
					D5流体，g	197.11
异十二烷，g		197.11
					新戊酸异癸酯，g			197.12	208.97
Syl-Off 4000，g	0.24	0.24	0.24	0.24
					批料总量，g	300.27	300.27	300.27	300.52
凝胶外观	透明浅黄色	透明浅黄色	透明浅黄色	透明浅黄色
					Texture Analyzer，力1，g	271.7	177.7	94.7	178.4
Texture Analyzer，力-时间1-2，g	1497.2	964.7	528.0	981.7
					凝胶硬度(压缩强度)，N/m2	21030	13754	7330	13808
凝胶粘度N·s/m2或厘泊(dyne·s/cm2)	115886	74670	40868	75985

实施例7

在载体流体内制备具有低弹性体含量的硅氧烷弹性体凝胶

在载体流体内，在非常低的起始弹性体含量(IEC)下形成凝胶，如表7所示。在5.0wt％IEC下获得在D5流体内的凝胶，即组分(A)和(B)的总和。还在IDD内在6.2wt％下形成IEC的凝胶，正如所示的。在这些凝胶内的有机物含量，在由PO20聚醚衍生的凝胶内为28.5％，而在由PO50聚醚衍生的凝胶内为约47.8％。使用0.90的[SiH]/[Vi]之比，制备这些硅氧烷弹性体凝胶。使用以上所述的工序制备这些凝胶。

表7：低弹性体含量的硅氧烷弹性体凝胶的组成与性能

 

实施例#	7A	7B	7C	7D
					组分(A)	1A	1C	1A	1C
组分(B)	PolycerinDUS-80(PO20类型)	PolycerinDUS-80(PO20类型)	PKA-5018(PO50类型)	PKA-5018(PO50类型)
					[SiH]:[Vi]之比	0.90	0.90	0.90	0.90
凝胶内％IEC	5.0	6.2	5.0	6.2
					凝胶内有机物wt％	28.5	28.5	47.85	47.85
载体流体类型	D5	IDD	D5	IDD
					配制量
实施例1A(在245内50％固体)，g	5.74		4.20
					实施例1C(在IDD内50％固体)，g		5.70		4.21
Polycerin  DUS-80PO20扩链剂，g	1.17	1.26
					PKA-5018 PO50扩链剂，g			1.94	1.93
245流体，g(d＝0.936g/ml)	73.17		73.23
					异十二烷，g(d＝0.74g/ml)		57.188		58
Syl-Off 4000，g	0.08	0.08	0.08	0.08
					批料总量，g	80.16	64.22	79.45	64.22
凝胶外观	透明软质凝胶	透明非常柔软的凝胶	透明软质凝胶	透明非常柔软的凝胶
					Texture Analyzer，力1，g	4.81	2.78	6.95	8.22
Texture Analyzer，力-时间1-2，g	34.35	22.20	47.55	54.08
					凝胶硬度(压缩强度)，N/m2	372	215	538	636
凝胶粘度N·s/m2或厘泊(dyne·s/cm2)	2659	1718	3680	4186

实施例8

由硅氧烷和聚醚混合物扩链剂制备高硅氧烷弹性体含量的硅氧烷弹性体凝胶

使用PKA-5018(一种每一分子具有50个PO单元的α，ω-二烯丙基聚(环氧丙烷)(PO)聚醚)制备弹性体含量高(35-50wt％)的无水硅氧烷弹性体凝胶。还通过选择本发明组分(B)内的脂族不饱和化合物的类型与用量，制备各种硅氧烷弹性体凝胶。例如，使用VINYL SILOXANE#2和PKA-5018 α，ω-二烯丙基聚(环氧丙烷)(PO)聚醚的混合物，在异十二烷(IDD)和新戊酸异癸酯(IDNP)载体流体内制备表8所示的凝胶。这些凝胶在凝胶网络内含有33-45wt％的聚醚组分。

表8：由PO50聚醚和硅氧烷/PO50扩链剂的混合物得到的硅氧烷弹性体凝胶

 

实施例#	8A	8B	8C
				批料备注	在IDNP/IDD溶剂内20％IEC Si-PO凝胶	在IDD/IDNP溶剂内20％IEC Si-PO混杂凝胶	在IDD/IDNP溶剂内20％IEC Si-PO混杂凝胶
组分(A)：实施例#	1C	1B	1C
				组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018(PO50类型)	PKA-5018 PO50&2-7891LV 70/30	PKA-5018 PO50&2-7891LV 70/30
[SiH]:[Vi]之比	1.00	1.00	1.00
				凝胶内％IEC	20.0	20.0	20.0
凝胶内有机物wt％	45.2	33.6	33.6
				载体流体类型	IDNP/IDD	IDD/IDNP	IDNP/IDD
在全部溶剂内wt％IDD	13.7	88.1	11.9
				在溶剂内wt％IDNP	86.3	11.9	88.1
实际量
				实施例1B(在IDNP内50％固体)，g		15.24
实施例1C(在IDD内50％固体)，g	17.56		15.27
				PKA-5018 PO50，g	7.30	5.41	5.38
VinylSiloxane#9，g		3.08	3.15
				异十二烷，g		56.4
IDNP(CeraphylSLK)，g	55.3		56.6
				Syl-Off 4000，g	0.08	0.08	0.08
批料总量，g	80.24	80.21	80.48
				凝胶外观	在IDNP添加之后预混物由乳状变得透明，透明凝胶	在IDD添加之后预混物由乳状变得透明，透明凝胶	在IDNP添加之后预混物由乳状变得透明，透明凝胶
Texture Analyzer，力1，g	327.3	160.8	321.2
				Texture Analyzer，力-时间1-2，g	1733.8	873.7	1705.9
凝胶硬度(压缩强度)，N/m2	25334	12446	24861
				凝胶粘度N·s/m2或厘泊(dyne·s/cm2)	134199	67626	132040

实施例9

基于有机基氢硅氧烷以及聚氧亚烷基和乙烯基硅氧烷的混合物制备硅氧烷弹性体凝胶

基于有机基氢硅氧烷(组分A)以及聚氧亚烷基和乙烯基硅氧烷的混合物(组分B)，制备硅氧烷弹性体凝胶，如表9所概述。所使用的工序与以上所述的相同。

表9：基于有机基氢硅氧烷以及聚氧亚烷基和乙烯基硅氧烷的混合物的硅氧烷弹性体凝胶

 

实施例#	9A	9B
			组分(A)	1B	1B
组分(B)	PO50	PO50 & VINYL SILOXANE #2 70/30
			凝胶内有机物wt％	45.2	33.6
[SiH]:[Vi]之比	1.00	1.00
			凝胶内％IEC	20.0	20.0
载体流体	IDNP	IDNP
			实际配制量
实施例3(在IDNP内50％固体)，g	65.72	50.30
			PKA-5018 PO50，g	27.16	14.83
Vinyl Siloxane #9，g		20.03
			IDNP(Ceraphyl SLK)，g	207.14	214.89
Syl-Off 4000，g(30滴)	0.24	0.24
			批料总量，g	300.26	300.29
凝胶外观	透明坚固的凝胶	透明坚固的凝胶

实施例10

制备硅氧烷弹性体共混物

由本发明的硅氧烷弹性体凝胶制备在载体流体内的硅氧烷弹性体共混物。为了制备硅氧烷聚醚弹性体共混物，按照以上详述的工序制备已知起始弹性体含量(IEC)的硅氧烷弹性体凝胶。然后机械剪切或粉碎该硅氧烷弹性体凝胶成小的粒度，接着用载体流体进一步稀释到所需的最终弹性体含量(FEC)。最终的弹性体共混物是在载体流体内溶胀和悬浮的限定粒度的SPE凝胶颗粒的无水分散体。该SPE弹性体共混物透明且具有糊状稠度。

本发明的硅氧烷聚醚弹性体共混物在非硅氧烷型载体流体内、尤其在极性类型的有机载体流体内拥有优良的增稠性能。为了阐述这一益处，使用上述实施例所示的SPE凝胶，制备在IDNP(新戊酸异癸酯)内的硅氧烷聚醚弹性体共混物。

根据下述步骤制备硅氧烷聚醚弹性体共混物：1)对来自前述实施例的硅氧烷弹性体凝胶进行机械剪切或粉碎，以降低凝胶成限定的粒度；2)用额外的载体流体稀释到所需的最终弹性体含量(FEC)；3)掺入任选的乙烯基流体(VINYL SILOXANE#1)，并将该混合物置于70℃下2小时，以有效地清除混合物内的任何残留的SiH。Wt％FEC为在弹性体共混物内组分(A)和(B)之和，其中组分(A)、(B)和(D)之和为100份。

根据上述方法制备在IDNP流体内的两种硅氧烷聚醚弹性体共混物(SPE EB)。这两种弹性体共混物在IDNP内具有10％的弹性体凝胶含量：一种获自具有45.2％聚醚含量的SPE凝胶，另一种获自具有24.7％聚醚含量的SPE凝胶。表10中列出了这些SPE EB的组成与性能

表10：在IDNP流体内的硅氧烷聚醚弹性体共混物

 

实施例#	10A	10B
			凝胶样品实施例#	9A	9B
在SPE凝胶内wt％IEC	20.0	20.0
			在凝胶内的有机物wt％	45.2	24.7
载体流体类型	IDNP	IDNP
			SEB配制量
所使用的SPE凝胶	9A	9B
			SPE凝胶用量，g	50.0	50.0
新戊酸异癸酯，g	50.0	50.0
			VINYL SILOXANE #1，g	0.20	0.20
批料总量，g	100.20	100.20
			SPE EB外观	透明浅黄色糊剂	透明浅黄色糊剂
SPE EB粘度，cps	584000	349056
			D(v0.5)，μm	6.49	15.91
D(v0.9)，μm	24.3	33.89

表9中的两种SPE EB均透明且具有糊状稠度。这两种弹性体共混物的粘度非常高，这表明在IDNP溶剂内具有优良的胶凝效果。

实施例11

在有机酯载体流体内制备硅氧烷聚醚弹性体共混物

如表11所概述的，制备在异十二烷(IDD)或者在IDD和IDNP(新戊酸异癸酯)的混合物内的硅氧烷聚醚弹性体共混物(SEB)。此处使所有SEB为约10％FEC，和该表中列出了在组分(D)中IDD和IDNP的相对量。这些弹性体共混物为具有糊状稠度的透明外观。

表11：在有机载体流体内的硅氧烷聚醚弹性体共混物

 

实施例#	11A	11B	11C
				凝胶实施例#	8A	8B	8C
在SPE凝胶内wt％IEC	20.0	20.0	20.0
				在凝胶内wt％有机物	45.2	33.6	33.6
载体流体类型	IDNP/IDD	IDD/IDNP	IDNP/IDD
				在溶剂内wt％IDD	6.1	94.7	5.3
在溶剂内wt％IDNP	93.9	5.3	94.7
				SEB配制量
所使用的SPE凝胶	8A	8B	8C
				SPE凝胶用量，g	50.0	50.0	50.0
异十二烷，g		50.0
				新戊酸异癸酯，g	50.0		50.0
VINYL SILOXANE #1，g	0.20	0.20	0.20
				批料总量，g	100.20	100.20	100.20
SEB外观	透明糊剂	透明糊剂	透明糊剂
				SEB粘度，cps	191063	150625	185188
D(v0.5)，μm	20.3	38.1	18.5
				D(v0.9)，μm	39.1	54.1	42.0

实施例12

制备硅氧烷聚醚弹性体共混物

按照以上所述的方法，还制备适中聚醚含量的硅氧烷聚醚弹性体共混物。表12中示出了由具有28wt％聚醚含量的SPE凝胶制备的三种SPE EB且在三种不同的载体流体DC245硅氧烷流体、异十二烷烃溶剂和IDNP有机酯溶剂内为10％的FEC。

表12：在各种载体流体内的硅氧烷聚醚弹性体共混物

 

实施例#	12A	12B	12C
				所使用的实施例#	6A	6B	6C
在SPE凝胶内wt％IEC	20.0	20.0	20.0
				在凝胶内wt％有机物	28.5	28.5	28.5
载体流体类型	D5	IDD	IDNP
				SEB配方
所使用的SPE凝胶	6A	6B	6C
				SPE凝胶用量，g	49.6	49.6	49.9
D5流体，g	49.6
				异十二烷，g		49.7
新戊酸异癸酯，g			49.9
				VINYL SILOXANE#1，g	0.20	0.20	0.20
批料总量，g	99.40	99.50	100.00
				SEB粘度，cps	44231	39929	268611
D(v0.5)，μm	29.9	40.3	210.2
				D(v0.9)，μm	45.2	57.2	333.5

实施例13

制备硅氧烷聚醚弹性体共混物

表13概述了具有较低有机物含量(低于实施例12)的硅氧烷聚醚弹性体共混物。由具有20％ IEC的SPE凝胶制备这些SPE EB。

表13：在各种载体流体内的硅氧烷聚醚弹性体共混物

 

实施例#	13A	13B	13C
				所使用的凝胶实施例#	4A	4B	4C
在SPE凝胶内wt％IEC	20.0	20.0	20.0
				在凝胶内wt％有机物	26.4	26.4	26.4
载体流体类型	D5	IDD	IDNP
				SEB配方
所使用的SPE凝胶	4A	4B	4C
				SPE凝胶用量，g	49.5	49.7	49.8
D5流体，g	49.5
				异十二烷，g	无	49.7
新戊酸异癸酯，g	无		49.8
				VINYL SILOXANE #1，g	0.20	0.20	0.21
批料总量，g	99.20	99.60	99.81
				SEB外观	发雾粘稠	透明粘稠	透明浅黄色糊剂
SEB粘度，cps	45387	41440	198556
				D(v0.5)，μm	38.5	42.8	5.3
D(v0.9)，μm	49.0	67.9	27.4

实施例14

通过后负载方法，制备含活性成分的硅氧烷聚醚弹性体共混物

由本发明的硅氧烷聚醚凝胶，制备含个人护理活性成分的硅氧烷聚醚弹性体共混物(或凝胶糊剂)。使用高剪切装置，将以上制备的SPE凝胶机械粉碎成所需粒度的凝胶颗粒。然后或者纯粹地或者以在化妆流体内的溶液形式混合活性成分，以在弹性体共混物内均匀地分散。例如，通过后添加维生素A棕榈酸酯(VAP)，由实施例2A的凝胶制备弹性体共混物3B。所得3B凝胶在IDNP溶剂内含有4.75wt％VAP和9.5％的最终弹性体含量(FEC)。含VAP的弹性体共混物是具有特征VAP黄色的透明糊剂。含VAP的SPE EB在IDNP内具有优良的透明度和增稠效果，这通过其粘度198000cps来显示。

该表还包括了具有较高VAP负载的SPE弹性体共混物的实例。将约10％ VAP掺入到3C SPE弹性体共混物内。在这一实施例中维持了良好的透明度和高的粘度性能，这归因于在凝胶网络内高的聚醚含量。为了比较，该表还包括了不含VAP的SPE弹性体共混物。

表14：通过后负载方法制备的含维生素的硅氧烷聚醚弹性体共混物

 

实施例#	14A	14B	14C
				组成说明	在10％FEC下，在IDNP内的EB	在9.5％FEC下，在IDNP内的EB，VAP后负载	在10％FEC下，在IDNP内的EB，VAP后负载
SPE凝胶实施例#	9A	9A	9A
				组分(A)：SiH中间体	1B	1B	1B
组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018 PO50	PKA-5018 PO50	PKA-5018 PO50
				在SPE凝胶内wt％IEC	20.0	20.0	20.0
活性成分负载，％	0.0	4.75VAP	10.0VAP
				在凝胶内wt％有机物	45.2	45.2	45.2
载体流体类型	IDNP	IDNP	IDNP
				SEB配方
所使用的SPE凝胶	9A	9A	9A
				SPE凝胶用量，g	49.5	49.5	49.6
新戊酸异癸酯，g	49.6	49.6	39.5
				VINYL SILOXANE #1猝灭剂，g	0.21	0.23	0.20
VAP/BHT(98.5/1.5)，g	0.0	5.09	10.3
				批料总量，g	99.31	104.42	99.63
SEB外观	透明浅黄色糊剂	透明黄色糊剂	透明黄色糊剂
				粘度，cps	584000	197833	409389
D(v0.5)，μm	6.49	6.62	185.5
				D(v0.9)，μm	24.3	195.43	462.1

实施例15

通过后负载方法制备含活性成分的硅氧烷聚醚弹性体共混物

使用后负载方法，制备含多达30wt％甲氧基肉桂酸乙基己酯(或OMC，甲氧基肉桂酸辛酯)的SPE弹性体共混物。表4中概述了这些弹性体凝胶共混物的组成和性能。

表4：后负载防晒剂的硅氧烷聚醚弹性体共混物

 

实施例#	15A	15B	15C
				组成说明	在10％FEC下，在IDNP内的SPE EB，活性成分后负载	在10％FEC下，在IDNP内的SPE EB，活性成分后负载	在10％FEC下，在IDNP内的SPE EB，活性成分后负载
SPE凝胶实施例#	9A	9A	9A
				组分(A)：SiH中间体	1B	1B	1B
组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018 PO50	PKA-5018 PO5O	PKA-5018 PO50
				在SPE凝胶内wt％IEC	20.0	20.0	20.0
活性成分负载，％	10.00MC	20.00MC	30.00MC
				在凝胶内wt％有机物	45.2	45.2	45.2
载体流体类型	IDNP	IDNP	IDNP
				SEB配方
所使用的SPE凝胶	2A	2A	2A
				SPE凝胶用量，g	49.7	49.7	49.6
新戊酸异癸酯，g	39.9	29.8	19.8
				VINYL SILOXANE #1猝灭剂，g	0.21	0.20	0.20
OMC防晒剂，g	10.0	20.0	30.0
				批料总量，g	99.80	99.75	99.69
SEB外观	透明无色的糊剂	透明无色的糊剂	轻微浑浊的无色糊剂
				粘度，cps	331111	581167	1033111
D(v0.5)，μm	2.7	315.2	445.2
				D(v0.9)，μm	10.8	628.0	718.3

实施例16

由混合硅氧烷和聚醚扩链剂的凝胶得到的后负载有活性成分的硅氧烷聚醚弹性体共混物

使用实施例2B的凝胶，按照后负载方法，制备含VAP的SPE弹性体凝胶共混物。最终的SPE弹性体共混物含有4.75wt％VAP且为具有良好增稠性能的透明黄色糊剂。在下表中还包括了不含VAP的SPE弹性体共混物(实施例#5A)以供参考。

表5：后负载有维生素的硅氧烷聚醚弹性体共混物

 

实施例#	16A	16B
			组成说明	在10％FEC下，在IDNP内的SPE EB	在9.5％FEC下，在IDNP内的SPE EB，活性成分后负载
SPE凝胶ID	9B	9B
			组分(A)：SiH中间体	1B	1B
组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018 PO50和VINYL SILOXANE #2	PKA-5018 PO50和VINYLSILOXANE #2
			在SPE凝胶内wt％IEC	20.0	20.0
活性成分负载，wt％	0.0	4.75VAP
			在凝胶内wt％有机物	24.7	24.7
载体流体类型	IDNP	IDNP
			SEB配制量
所使用的SPE凝胶	9B	9B
			SPE凝胶用量，g	49.7	49.5
新戊酸异癸酯，g	49.7	49.6
			VINYL SILOXANE #1猝灭剂，g	0.21	0.22
VAP/BHT(98.5/1.5)，g	0.0	5.08
			批料总量，g	99.61	104.40
SEB外观	透明浅黄色糊剂	透明黄色糊剂
			粘度，cps	349056	188611
D(v0.5)，μm	15.91	7.00
			D(v0.9)，μm	33.89	32.79

实施例17

制备预负载有活性成分的硅氧烷聚醚凝胶

硅氧烷聚醚凝胶的一种独特的性能是在非硅氧烷类型化妆流体内、尤其在极性类型的有机化妆流体内其优良的增稠性能。硅氧烷聚醚凝胶的另一益处是其与天然和有机活性成分的相容性和混溶性。为了阐述这一益处，在IDNP(新戊酸异癸酯)内制备含活性成分的硅氧烷聚醚凝胶。

使用预负载方法，将维生素活性成分掺入到硅氧烷聚醚凝胶内。使用预负载方法的关键益处是活性成分捕获在固化的凝胶网络内，且在加工成弹性体共混物产物之后，潜在地保持在凝胶颗粒内。

如表17所概述的，制备分别为10％和20％重量的两种负载有VAP的硅氧烷聚醚凝胶。VAP均匀地分散在整个凝胶样品中，这通过SPE凝胶的外观来判断。

根据下述方法制备这些含活性成分的凝胶：

1.混合有机基氢硅氧烷溶液、二烯丙基聚醚和选择的化妆流体至均匀；

2.引入维生素A棕榈酸酯或所选的活性成分到上述混合物中并搅拌至均匀；

3.添加催化量的Pt催化剂溶液；

4.将催化的混合物置于70℃(或规定)的水浴内并继续搅拌，直到混合物胶凝；

5.保持混合物在70℃(或规定)的水浴内总计4小时。

表17：预负载有维生素的硅氧烷聚醚凝胶

 

实施例#	17A	17B
			组成说明	在IDNP溶剂内的SPE凝胶；预负载有10％的活性成分	在IDNP溶剂内的SPE凝胶；预负载有20％的活性成分
组分(A)：SiH中间体	1B	1B
			组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018 PO50	PKA-5018 PO50
在凝胶内wt％IEC	20.0	20.0
			活性成分负载，wt％	10.0VAP	20.0VAP
在凝胶内wt％有机物	45.2	45.2
			化妆流体类型	IDNP	IDNP
配制量
			实施例1B SiH中间体(在IDNP内50％固体)，g	17.52	17.52
PKA-5018 PO50扩链剂，g	7.28	7.35
			VAP/BHT(98.5/1.5)，g	8.32	16.63
新戊酸异癸酯，g	47.216	39.162
			Syl-0ff 4000，g	0.06	0.06
批料总量，g	80.39	80.72
			凝胶外观	透明黄色凝胶	透明黄色凝胶
Texture Analyzer，力1，g	56.7	40.9
			Texture Analyzer，力-时间1-2，g	306.9	210.2
凝胶硬度(压缩强度)，N/m2	4389	3166
			凝胶粘度N·s/m2	23755	16270

实施例18

由PO/硅氧烷混合扩链剂制备的预负载有活性成分的SPE凝胶

如表7所概述的，由衍生自PKA-5018聚醚和Vinyl Siloxane#2二甲基乙烯基封端的PDMS扩链剂的混合物作为组分(B)的SPE凝胶，制备预负载有VAP的硅氧烷聚醚凝胶的额外实施例。尽管这些SPE凝胶具有较低的聚醚含量，但负载有VAP的SPE凝胶具有良好的透明度，和VAP保持在整个凝胶基体内均匀地分散。

表7：由混合聚醚/硅氧烷扩链剂制备的预负载有维生素的硅氧烷聚醚凝胶

 

实施例#	18A	18B
			组成说明	在IDNP溶剂内20％IEC SPE混杂凝胶	在IDNP溶剂内20％IECSPE混杂凝胶
组分(A)：SiH中间体	1B	1B
			组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018 PO50和VinylSiloxane#2，70/30	PKA-5018 PO50和VinylSiloxane#2，70/30
在凝胶内wt％IEC	20.0	20.0
			活性成分负载，wt％	10.0VAP	20.0VAP
在凝胶内wt％有机物	33.6	33.6
			化妆流体类型	IDNP	IDNP
配制量
			实施例1B SiH中间体(在IDNP内50％固体)，g	13.42	13.43
PKA-5018 PO50扩链剂，g	3.96	3.98
			Vinyl Siloxane#2 VEB，g	5.34	5.34
VAP/BHT(98.5/1.5)，g	8.33	16.63
			新戊酸异癸酯，g	54.117	41.178
Syl-0ff 4000，g	0.06	0.06
			批料总量，g	85.24	80.61
凝胶外观	透明黄色凝胶	透明黄色凝胶
			Texture Analyzer，力1，g	85.5	80.9
Texture Analyzer，力-时间1-2，g	454.0	430.4
			凝胶硬度(压缩强度)，N/m2	6618	6262
凝胶粘度N·s/m2	35140	33314

实施例19

预负载有OMC防晒剂的硅氧烷聚醚凝胶

使用预负载方法，将OMC防晒剂活性成分掺入到SPE凝胶内。如表8所概述的，制备在SPE凝胶内分别为10wt％、20wt％和30wt％的OMC的实施例。固化的SPE凝胶为具有良好硬度值的固体凝胶。含OMC的凝胶一直到20％的水平时仍透明，和在30wt％的负载下浑浊。在所有情况下，OMC均匀地分散在整个凝胶内。

表8：预负载有OMC的硅氧烷聚醚凝胶

 

实施例#	19A	19B	19C
				组成说明	在IDNP内的SPE凝胶，预负载有10％的活性成分	在IDNP内的SPE凝胶，预负载有20％的活性成分	在IDNP内的SPE凝胶，预负载有30％的活性成分
组分(A)：SiH中间体	1B	1B	1B
				组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018 PO50	PKA-5018 PO50	PKA-5018 PO50
在SPE凝胶内wt％IEC	20.0	20.0	20.0
				活性成分负载，wt％	10.00MC	20.00MC	30.00MC
在凝胶内wt％有机物	45.2	45.2	45.2
				化妆流体类型	IDNP	IDNP	IDNP
配制量
				实施例1B SiH中间体(在IDNP内50％固体)，g	17.53	17.52	17.52
PKA-5018 PO50扩链剂，g	7.26	7.24	7.24
				OMC防晒剂，g	8.03	16.13	24.24
新戊酸异癸酯，g	47.229	39.632	31.734
				Syl-Off 4000，g	0.06	0.06	0.06
批料总量，g	80.11	80.58	80.79
				凝胶外观	透明无色凝胶	透明凝胶	浑浊的白色凝胶
TextureAnalyzer，力1，g	98.5	75.3	38.6
				TextureAnalyzer，力-时间1-2，g	528.9	405.9	214.1
凝胶硬度，N/m2	7624	5828	2988
				凝胶粘度N·s/m2	40938	31417	16572

实施例20

由PO/硅氧烷混合扩链剂制备的预负载有OMC的SPE凝胶

对于由二烯丙基聚醚和二甲基乙烯基封端的PDMS硅氧烷的混合物作为组分(B)衍生的SPE凝胶来说，示出了使用预负载方法掺入OMC的额外实施例。在下述实施例中，OMC的负载分别为10、20和30wt％。这些含OMC的SPE凝胶还显示出良好的硬度性能和外观均匀性。

表20：由混合扩链剂制备的预负载有OMC的硅氧烷聚醚凝胶

 

实施例#	20A	20B	20C
				组成说明	在IDNP内的20％IEC SPE混杂凝胶	在IDNP内的20％IEC SPE混杂凝胶	在IDNP内的20％IEC SPE混杂凝胶
组分(A)：SiH中间体	1B	1B	1B
				组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018 PO50和VinylSiloxane#2，70/30	PKA-5018 PO50和VinylSiloxane#2，70/30	PKA-5018 PO50和VinylSiloxane#2，70/30
SiH:Vi之比	1.00	1.00	1.00
				在凝胶内％IEC	20.0	20.0	20.0
活性成分负载，wt％	10.00MC	20.00MC	30.00MC
				在凝胶内wt％有机物	33.6	33.6	33.6
载体流体类型	IDNP	IDNP	IDNP
				配制量
实施例#SiH中间体(在IDNP内50％固体)，g	13.42	13.43	13.43
				PKA-5018 PO50扩链剂，g	3.96	3.97	3.99
VinylSiloxane#2，g	5.36	5.37	5.36
				0MC防晒剂，g	8.04	16.14	24.24
新戊酸异癸酯，g	49.922	41.68	33.862
				Syl-Off 4000，g		0.06	0.06
批料总量，g	80.70	80.64	80.94
				凝胶外观	透明无色凝胶	透明无色凝胶	浑浊白色凝胶
TextureAnalyzer，力1，g	128.5	107.3	18.1
				TextureAnalyzer，力-时间1-2，g	691.2	577.7	103.9
凝胶硬度，N/m2	9946	8305	1401
				凝胶粘度N·s/m2	53500	44715	8042

实施例21

由预负载有活性成分的凝胶制备弹性体共混物

由根据本发明制备的预负载有OMC的SPE凝胶，制备含OMC防晒剂的硅氧烷聚醚弹性体共混物。由高聚醚含量的预负载有OMC的凝胶制备在IDNP内具有5％、10％和15％OMC的弹性体共混物。在下表中示出了这些SPE弹性体共混物的外观、粘度和凝胶粒度。

表10：通过预负载方法制备的含OMC的硅氧烷聚醚弹性体共混物

 

实施例#	21A	21B	21C
				组成说明	在10％FEC下，在IDNP内的SPE EB；负载有5％OMC	在10％FEC下，在IDNP内的SPE EB；负载有10％OMC	在10％FEC下，在IDNP内的SPE EB；负载有15％OMC
SPE凝胶实施例#	19A	19B	19C
				组分(A)：SiH中间体	1B	1B	1B
组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018 PO50	PKA-5018 PO50	PKA-5018 PO50
				在SPE凝胶内wt％IEC	20.0	20.0	20.0
起始凝胶内％活性成分	10.0％OMC	20.0％OMC	30.0％OMC
				最终SEB内wt％VAP	5.0％OMC	10.0％OMC	15.0％OMC
在凝胶内wt％有机物	45.2	45.2	45.2
				化妆流体类型	IDNP	IDNP	IDNP
SEB配方
				所使用的凝胶	8A	8B	8C
有机基氢硅氧烷用量，g	49.8	49.7	49.6
				新戊酸异癸酯，g	49.7	49.7	49.6
Vinyl Siloxane#1猝灭剂，g	0.21	0.22	0.21
				批料总量，g	99.71	99.60	99.49
SEB外观	透明无色糊剂	透明无色糊剂	轻微浑浊的无色液体
				粘度cps	294333	277889	3378
D(v0.5)，μm	5.269	3.529	41.246
				D(v0.9)，μm	23.19	15.36	47.47

实施例22

由PO/硅氧烷混合扩链剂制备的预负载有VAP的凝胶制备SPE弹性体共混物

如表22所概述的，由PKA-5018聚醚和Vinyl Siloxane #2二甲基乙烯基封端的PDMS的混合物作为本发明的组分(B)衍生的预负载有VAP的SPE凝胶制备含VAP的弹性体共混物的实施例。由预负载有VAP的凝胶制备的SPE弹性体共混物是在IDNP化妆流体内具有优良的增稠性能的透明黄色糊剂。

表22：通过预负载方法制备预负载有VAP的硅氧烷聚醚弹性体共混物

 

实施例#	22A	22B
			组成说明	在10％FEC下，在IDNP内的SPE EB；负载有VAP	在10％FEC下，在IDNP内的SPE EB；负载有VAP
SPE凝胶实施例#	18A	18B
			组分(A)：SiH中间体	1B	1B
组分(B)：乙烯基扩链剂类型	PKA-5018 PO50和Vinyl Siloxane#2	PKA-5018 PO50和Vinyl Siloxane#2
			起始凝胶内％IEC	20.0	20.0
起始凝胶内wt％活性成分	10.0％VAP	20.0％VAP
			最终SEB内wt％VAP	5.0％VAP	10.0％VAP
在凝胶内wt％有机物	24.7	24.7
			化妆流体类型	IDNP	IDNP
SEB配制量
			所使用的凝胶	7A	7B
有机基氢硅氧凝胶烷用量，g	49.5	50.0
			新戊酸异癸酯，g	49.5	50.0
Vinyl Siloxane#1猝灭剂，g	0.20	0.20
			批料总量，g	99.20	100.20
原样制备的SEB外观	透明黄色糊剂	透明黄色糊剂
			粘度cps	177556	160222
D(v0.5)，μm	9.533	23.813
			D(v0.9)，μm	29.56	45.72

Claims (29)

1.一种凝胶组合物，它包含下述物质反应得到的硅氧烷聚醚弹性体：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物，

C)氢化硅烷化催化剂，和

D)任选的载体流体；

条件是至少10wt％的B)是聚醚化合物。

2.权利要求1的组合物，进一步包含E)个人护理或健康护理活性成分。

3.权利要求1或2的组合物，其中有机基氢硅氧烷的化学式为G-[Y-G]_a，其中G是含至少一个SiH单元的环硅氧烷和Y是二价有机基团、二价硅氧烷基、二价聚氧亚烷基、或其组合，和a大于0。

4.权利要求1或2的组合物，其中通过下述物质的氢化硅烷化反应制备有机基氢硅氧烷：

a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷，和

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物，

其中SiH单元与不饱和基团的摩尔比范围为2/1-8/1。

5.权利要求4的组合物，其中有机基氢环硅氧烷的化学式为[(CH₃)HSiO]_g，其中g是3-8。

6.权利要求1、2或4的组合物，其中B)在其分子内含有至少两个脂族不饱和烃基的化合物选自化学式为R²-Y-R²的化合物，其中R²是单价不饱和脂族基团，和Y是二价烃基、硅氧烷基、聚氧亚烷基、或其混合物。

7.权利要求6的组合物，其中Y是化学式为-[(C₂H₄O)_c(C₃H₆O)_d(C₄H₈O)_e]-的聚氧亚烷基，其中c、d和e的范围各自独立地是0-200，条件是c+d+e之和大于2。

8.权利要求1、2或4的组合物，其中B)在其分子内含有至少两个脂族不饱和烃基的化合物选自：

H₂C＝CHCH₂[C₃H₆O]_dCH₂CH＝CH₂

H₂C＝CH[C₃H₆O]_dCH＝CH₂

H₂C＝C(CH₃)CH₂[C₃H₆O]_dCH₂C(CH₃)＝CH₂

HC≡CCH₂[C₃H₆O]_dCH₂C≡CH，和

HC≡CC(CH₃)₂[C₃H₆O]_dC(CH₃)₂C≡CH

其中d大于2。

9.权利要求1、2或4的组合物，其中B)在其分子内含有至少两个脂族不饱和烃基的化合物的化学式为H₂C＝CHCH₂[C₃H₆O]_dCH₂CH＝CH₂，其中d大于2。

10.权利要求9的组合物，其中d的范围为5-50。

11.权利要求1、2或4的组合物，其中含至少两个脂族不饱和基团的化合物选自含至少两个化学式为R²R_mSiO_(4-m)/2的硅氧烷单元的有机基聚硅氧烷

其中R是有机基团，

R²是单价不饱和脂族基团，和

m为0-3。

12.权利要求11的组合物，其中有机基聚硅氧烷的化学式为：

(R₂R²SiO_0.5)(SiO₂)_w(R₂R²SiO_0.5)

(R₂R²SiO_0.5)(SiO₂)_w(R₂SiO)_x(R₂R²SiO_0.5)

(R₂R²SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R₂R²SiO_0.5)

(R₃SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R²RSiO)_y(R₃SiO_0.5)

(R₃SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R²RSiO)_y(RSiO_1.5)_z(R₃SiO_0.5)或

(R₃SiO_0.5)(R₂SiO)_x(R²RSiO)_y(SiO₂)_w(R₃SiO_0.5)

其中w≥0，x≥0，y≥2，和z≥0，和

R是有机基团，R²是单价不饱和脂族基团。

13.权利要求12的组合物，其中R是甲基和R²是CH₂＝CH-或CH₂＝CH-(CH₂)₄-。

14.权利要求11的组合物，其中有机基聚硅氧烷是具有下述平均式的乙烯基官能的聚二甲基硅氧烷或己烯基官能的聚二甲基硅氧烷：

CH₂＝CH(Me)₂SiO[Me₂SiO]_xSi(Me)₂CH＝CH₂

CH₂＝CH-(CH₂)₄(Me)₂SiO[Me₂SiO]_xSi(Me)₂-(CH₂)₄-CH＝CH₂或

Me₃SiO[(Me)₂SiO]_x[CH₂＝CH(Me)SiO]_ySiMe₃

其中Me是甲基，x≥0，和y≥2。

15.权利要求1的组合物，其中C)氢化硅烷化催化剂是含铂族的催化剂。

16.权利要求1的组合物，其中A)/B)的摩尔比为10/1-1/10。

17.权利要求1的组合物，其中载体流体是在25℃下粘度范围为1-1000mm²/s的硅氧烷或有机流体。

18.权利要求1的组合物，其中载体流体是十甲基环五硅氧烷、异十二烷或新戊酸异癸酯。

19.权利要求2的组合物，其中E)是选自维生素、防晒剂、植物提取物或香料的个人护理活性成分。

20.权利要求2的组合物，其中E)是选自局部药物活性成分、蛋白质、酶、抗真菌剂或抗微生物剂中的健康护理活性成分。

21.权利要求2的组合物，其中组分E)是维生素A棕榈酸酯。

22.权利要求2的组合物，其中组分E)是甲氧基肉桂酸辛酯。

23.一种制备硅氧烷聚醚弹性体凝胶的方法，该方法包括：

I)使下述物质反应：

a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷，

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物，

C)氢化硅烷化催化剂，

形成

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，

其中组分a)中SiH单元与组分B)中脂族不饱和基团的摩尔比范围为2/1-8/1，

II)在D)任选的载体流体存在下，进一步使

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，与额外用量的

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物，

C)氢化硅烷化催化剂

反应，形成硅氧烷弹性体凝胶，条件是至少10wt％的B)是聚醚化合物。

24.一种制备含活性成分的硅氧烷聚醚弹性体凝胶的方法，该方法包括：

I)使下述物质反应：

a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷，

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物或化合物的混合物，

C)氢化硅烷化催化剂，

形成

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，

其中组分a)中SiH单元与组分B)中脂族不饱和烃基的摩尔比范围为2/1-8/1，

II)在D)任选的载体流体和E)个人护理或健康护理活性成分存在下，使

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，与额外用量的

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和烃基的化合物，

C)氢化硅烷化催化剂

反应，形成硅氧烷聚醚弹性体凝胶，条件是至少10wt％的B)是聚醚化合物。

25.一种制备含活性成分的硅氧烷聚醚弹性体凝胶的方法，该方法包括：

I)使下述物质反应：

a)在硅氧烷环上具有至少两个SiH单元的有机基氢环硅氧烷，

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物或化合物的混合物，

C)氢化硅烷化催化剂

形成：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，

其中组分a)中SiH单元与组分B)中脂族不饱和基团的摩尔比范围为2/1-8/1，

II)在D)任选的载体流体存在下，进一步使：

A)在其分子内具有至少两个含SiH的环硅氧烷环的有机基氢硅氧烷，与额外用量的

B)在其分子内具有至少两个脂族不饱和基团的化合物，

C)氢化硅烷化催化剂

反应，形成硅氧烷弹性体凝胶，条件是至少10wt％的B)是聚醚化合物，

III)混合

E)个人护理或健康护理活性成分与该硅氧烷弹性体凝胶，形成含活性成分的硅氧烷聚醚弹性体凝胶。

26.根据权利要求23、24或25的方法制备的硅氧烷聚醚弹性体凝胶。

27.一种制备凝胶糊剂组合物的方法，该方法包括：

I)剪切权利要求1或26的硅氧烷弹性体凝胶，

II)结合该剪切的硅氧烷弹性体凝胶与额外用量的D)载体流体，形成凝胶糊剂组合物。

28.权利要求27的方法，进一步包括在步骤II)中添加E)个人护理或健康护理活性成分。

29.根据权利要求27或28的方法制备的凝胶糊剂组合物。