CN101429653A - 用于形成功能梯度复合镀层的制备方法及其镀液 - Google Patents
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Abstract
用于形成功能梯度复合镀层的制备方法及其镀液，通过在施镀过程中控制镀液中固体颗粒的含量，使固体颗粒在镀层中呈连续梯度分布；其镀液的组分为硫酸镍15－40g/L，乳酸10－40ml/L，丙酸1－10ml/L，乙酸钠10－40g/L，次亚磷酸钠10－40g/L，稳定剂0.1－5mg/L；本发明属于湿式法，不需要高温高压，一般温度低于100℃，这对保持良好的固体微粒性能、结构及微粒与金属间界面性质都有很好的作用；制备过程不存在液相金属，能准确地控制材料的精度，节约加工费用；所用设备比较简单操作参数易于控制，且易于加工复杂工件，并适于自动化生产，较其它方法更为经济。
Description
技术领域
本发明涉及表面功能复合材料的制备技术，属金属材料的表面改性领域。
背景技术
功能梯度镀层由于成分和结构的相容性，不仅提高了镀层与基体材料的结合强度，并且具有其他特殊的性能。目前现有的复合梯度镀层的专利技术有：申请号：200610068942.9，发明人为：张树生等，发明名称为：一种用于制备具有梯度复合镀层的化学镀工艺。其所述的方法中每个实施步骤的镀液配方和施镀工艺都各不相同，并且需要两次热处理，导致整个工艺过程的复杂化。本发明的目的在于克服现有技术的不足，制备方法中各个工艺步骤的镀液配方和施镀工艺基本一致，无需热处理等附加过程，操作简便，更适合制备功能梯度镀层。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于形成功能梯度复合镀层的制备方法和镀液。
用于形成功能梯度复合镀层的制备方法和镀液，通过在施镀过程中控制镀液中固体颗粒的含量，使固体颗粒在镀层中呈连续梯度分布。其镀液的组分为硫酸镍15-40g/L，乳酸10-40ml/L，丙酸1-10ml/L，乙酸钠10-40g/L，次亚磷酸钠10-40g/L，稳定剂0.1-5mg/L。
本发明与功能梯度镀层的其它制备方法相比较，其技术特点及有益之处在于：(1)属于湿式法，不需要高温高压，一般温度低于100℃，这对保持良好的固体微粒性能、结构及微粒与金属间界面性质都有很好的作用。
(2)制备过程不存在液相金属，能准确地控制材料的精度，节约加工费用。
(3)所用设备比较简单操作参数易于控制，且易于加工复杂工件，并适于自动化生产，较其它方法更为经济。
具体实施方式
本发明是用于形成功能梯度复合镀层的制备方法及其镀液，通过在施镀过程中控制镀液中固体颗粒的含量，使固体颗粒在镀层中呈连续梯度分布。将工件在固体颗粒含量不同的三种，或三种以上的镀液中连续施镀，使镀层中的固体颗粒由基体至镀层表面呈连续梯度分布，施镀时的pH值为3.5～5.4，温度为70～92℃。用于形成功能梯度复合镀层的镀液，其组分为硫酸镍15-40g/L，乳酸10-40ml/L，丙酸1-10ml/L，乙酸钠10-40g/L，次亚磷酸钠10-40g/L，稳定剂0.1-5mg/L。镀液中加入耐磨类，或自润滑类的固体颗粒。耐磨类，或自润滑类的固体颗粒的粒径为微米级，即0.1～10μm，或纳米级，即1～100nm。稳定剂为硫化物，或重金属离子，或含氧化合物，或非金属阴离子，或者以上任意两种，或者两种以上的复合。
下面通过实例对本发明作进一步说明。
实施例1：
按下述配方称(量)取药品：硫酸镍30g/L，乳酸20ml/L，丙酸2ml/L，乙酸钠25g/L，次亚磷酸钠25g/L，稳定剂-硫脲3mg/L。
依照上述配方配制基础镀液分别装入三个1000ml烧杯，施镀工艺参数为pH值5.0，温度85℃，编号1，2，3备用。
配制悬浊液A：SiC颗粒(10μm)2g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)1g；
配制悬浊液B：SiC颗粒(10μm)4g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)1.5g；
配制悬浊液C：SiC颗粒(10μm)8g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)3g；
工件的材质为45#钢，尺寸为15×15×3mm，分别用600#、800#、1000#砂纸依次打磨，抛光，丙酮除油，酸洗活化，蒸馏水清洗。
1、把处理好的工件放入已加入悬浊液A的基础镀液1中，施镀1h取出。
2、将悬浊液B缓慢地加入基础溶液2中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后取出。
3、将悬浊液C缓慢地加入基础溶液3中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后，取出工件用蒸馏水清洗。
实施例2：
按下述配方称(量)取药品：硫酸镍30g/L，乳酸20ml/L，丙酸2ml/L，乙酸钠25g/L，次亚磷酸钠25g/L，稳定剂-硫脲3mg/L。
依照上述配方配制基础镀液分别装入三个1000ml烧杯，施镀工艺参数为pH值5.0，温度85℃，编号1，2，3备用。
配制悬浊液A：石墨颗粒(1μm)1g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基三甲基季铵盐)0.5g；
配制悬浊液B：石墨颗粒(1μm)2g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基三甲基季铵盐)1g；
配制悬浊液C：石墨颗粒(1μm)4g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基三甲基季铵盐)1.5g；
工件材质为45#钢，尺寸为15×15×3mm，分别用600#，800#，1000#砂纸依次打磨，抛光，丙酮除油，酸洗活化，蒸馏水清洗。
1、把处理好的工件放入已加入悬浊液A的基础镀液1中，施镀1h取出。
2、将悬浊液B缓慢地加入基础溶液2中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后取出。
3、将悬浊液C缓慢地加入基础溶液3中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后，取出工件用蒸馏水清洗。
实施例3：
按下述配方称(量)取药品：硫酸镍30g/L，乳酸20ml/L，丙酸2ml/L，乙酸钠25g/L，次亚磷酸钠25g/L，稳定剂-硫脲3mg/L。
依照上述配方配制基础镀液分别装入三个1000ml烧杯，施镀工艺参数为pH值5.0，温度85℃，编号1，2，3备用。
配制悬浊液A：SiC颗粒(0.1μm)0.5g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)0.5g；
配制悬浊液B：SiC颗粒(0.1μm)1g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)1g；
配制悬浊液C：SiC颗粒(0.1μm)2g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)2g；
工件材质为45#钢，尺寸为15×15×3mm，分别用600#、800#、1000#砂纸依次打磨，抛光，丙酮除油，酸洗活化，蒸馏水清洗。
1、把处理好的工件放入已加入悬浊液A的基础镀液1中，施镀1h取出。
2、将悬浊液B缓慢地加入基础溶液2中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后取出。
3、将悬浊液C缓慢地加入基础溶液3中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后，取出工件用蒸馏水清洗。
实施例4：
按下述配方称(量)取药品：硫酸镍30g/L，乳酸20ml/L，丙酸2ml/L，乙酸钠25g/L，次亚磷酸钠25g/L，稳定剂-硫脲3mg/L，。
依照上述配方配制基础镀液分别装入五个1000ml烧杯，施镀工艺参数为pH值5.0，温度85℃，编号1，2，3，4，5备用。
配制悬浊液A：SiC颗粒(10μm)1g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)0.5g；
配制悬浊液B：SiC颗粒(10μm)4g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)1g；
配制悬浊液C：SiC颗粒(10μm)6g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)2g；
配制悬浊液D：SiC颗粒(10μm)8g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)3g；
配制悬浊液E：SiC颗粒(10μm)12g+基础镀液适量+表面活性剂(烷基硫酸钠)4g；
工件材质为45#钢，尺寸为15×15×3mm，分别用600#、800#、1000#砂纸依次打磨，抛光，丙酮除油，酸洗活化，蒸馏水清洗。
1、把处理好的工件放入已加入悬浊液A的基础镀液1中，施镀1h取出。
2、将悬浊液B缓慢地加入基础溶液2中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后取出。
3、将悬浊液C缓慢地加入基础溶液3中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后，取出工件用蒸馏水洗净。
4、将悬浊液D缓慢地加入基础溶液4中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后取出工件。
5、将悬浊液E缓慢地加入基础溶液5中，充分搅拌后，将上一步所得工件加入，施镀1h后，取出工件用蒸馏水清洗。
Claims (8)
1、用于形成功能梯度复合镀层的制备方法，其特征在于：通过在施镀过程中控制镀液中固体颗粒的含量，使固体颗粒在镀层中呈连续梯度分布。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将工件在固体颗粒含量不同的三种，或三种以上的镀液中连续施镀，使镀层中的固体颗粒由基体至镀层表面呈连续梯度分布，施镀时的pH值为3.5～5.4，温度为70～92℃。
3、用于形成功能梯度复合镀层的镀液，其特征在于：镀液组分为硫酸镍15-40g/L，乳酸10-40ml/L，丙酸1-10ml/L，乙酸钠10-40g/L，次亚磷酸钠10-40g/L，稳定剂0.1-5mg/L。
4、根据权利要求3所述的镀液，其特征在于：镀液中加入耐磨类，或自润滑类的固体颗粒。
5、根据权利要求3，或4所述的镀液，其特征在于镀液中加入耐磨类，或自润滑类的固体颗粒是陶瓷粉末，或者有机颗粒。
6、根据权利要求3，或4所述的镀液，其特征在于陶瓷粉末是SiC粉末，或者ZrO2粉末，或者Al2O3粉末，或者Cr2O3粉末，有机颗粒是(CF)n颗粒，或者PTFE颗粒。
7、根据权利要求3所述的镀液，其特征在于：耐磨类，或自润滑类的固体颗粒的粒径为微米级，即0.1～10μm，或纳米级，即1～100nm。
8、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于稳定剂为硫化物，或重金属离子，或含氧化合物，或非金属阴离子，或者以上任意两种，或者两种以上的复合。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106086834A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-11-09 | 西安建筑科技大学 | 一种通过添加离子液体制备高耐蚀性Ni‑P化学镀层的方法 |
| CN107893220A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-04-10 | 宁波市鄞州永佳电机工具有限公司 | 一种折叠式内六角扳手 |
| CN112663032A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-04-16 | 中国航发西安动力控制科技有限公司 | 一种化学镀镍磷溶液及采用其制备镀镍磷层的方法 |
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2007
- 2007-11-06 CN CNA2007100191418A patent/CN101429653A/zh active Pending
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| CN112663032A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-04-16 | 中国航发西安动力控制科技有限公司 | 一种化学镀镍磷溶液及采用其制备镀镍磷层的方法 |
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