CN101429292B - 一种无尘复合有机铅盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于，包括：(1)有机铅盐合成：将氧化铅水混液与有机酸在催化剂存在下反应，生成的有机酸铅盐细化后输入包覆容器，备用；(2)包覆复合脱水：将上述步骤(1)合成的有机酸铅盐升温，加入分散剂、水杨酸C12-18脂肪酸二甘醇酯、抗氧剂，反应至容器中产生明显的分离分层现象，过滤，产物备用；(3)脱挥配料：在步骤(2)生成的产物中，投入助剂，加热，搅拌，脱水至干；(4)将步骤(3)获得的经脱水的物料压片，然后筛分成大小均匀的片状物，得成品。本方法采用分子间力分离反应产物与水份，使产物易于从水中分离，且无需烘干、机械粉碎，实现无尘化生产，减少投资，降低三废排放量。

Description

一种无尘复合有机铅盐的制备方法 
技术领域
本发明涉及塑料加工助剂。
背景技术
市售的一般意义的PVC塑料加工用稳定剂、润滑剂、抗氧剂等多为单体粉末状，无机铅盐(如三盐基硫酸铅、二盐基亚磷酸铅)类型，使用者麻烦(如需研磨，多次称量等)且配方操作不当即会出现质量问题，功能单一，效率偏低，生产过程产生大量废水(含铅)，并且需要大量能源消耗，如离心脱水，烘房烘干(或转鼓烘干)，粉碎机粉碎等，同时劳动强度大，有毒粉尘污染严重。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无尘复合有机铅盐的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：一种无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、有机铅盐合成：将氧化铅粉末混入水内，水∶氧化铅(w/w)＝1.0-1.5，将有机酸加入上述混合物中，在催化剂存在下，搅拌，反应2小时，经细化后打入包覆容器中，生成有机铅盐，备用。
(2)、包覆复合脱水：将上述步骤(1)合成的有机铅盐升温至80-85℃，搅拌，加入分散剂、水杨酸C12-C18脂肪酸二甘醇酯、抗氧剂，反应至容器中产生明显的分离分层现象，即为有机铅盐与前述有机化合物表面包覆形成小团粒，将小团粒与水，经自然滤过后，分离，备用，废水进入循环池中重复使用。
(3)、脱挥配料：将步骤(2)生成的小团粒料，投入助剂，加热，搅拌，脱水，至干。
(4)、将步骤(3)经脱水的物料压片，然后筛分成大小均匀的片状物，得成品。
前述无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述有机酸是邻苯二甲酸酐，富马酸、异氰尿酸。
前述无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述催化剂是乙酸，用量为反应物总重的3‰。
前述无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述细化过程采用胶体磨实现。
前述无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述分散剂为硬脂酸铅盐、硬脂酸多元醇酯。
前述无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于所述分散剂经非水法合成。
前述无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述助剂为双酚A、硬脂酸以及石蜡。
前述无尘复合稳定润滑剂的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述片状物的厚度为0.3-0.5mm，面积小于1.0cm2。
本发明的有益效果是：1.本方法采用分子间力分离反应产物与水份，使产物易于从水中分离，一次性能够除去百分之九十五以上的水，且无需烘干、机械粉碎，实现无尘化生产，彻底解决传统PVC稳定剂生产过程中粉尘污染的现状，使得生产和使用过程均无有毒粉尘飞扬，极大的改善了生产环境和用户使用坏境，降低能耗。2、工人劳动强度降低减少投资，降低三废排放量。3、采用胶体磨细化反应产物，将反应物均质化、物料细度化、固体物料表面更新，使得反应速度加快，缩短反应时间、提高反应收得率。
附图说明
图1为本发明生产工艺的流程图。
具体实施方式
图1为PVC塑料型材专用稳定润滑剂FWR-XC的合成工艺图，以下将参照图1，具体说明该实施例的过程。
实施例1
(1)、有机铅盐合成：
秤取400kg氧化铅混入600L水中，加入催化剂乙酸3.18kg，然后在搅拌条 件下，加入异氰尿酸60kg，搅拌速度为60rpm，反应温度为60℃，反应2h，将生成物氰尿酸铅经胶体磨细化、均质、至氰尿酸铅粒度为0.5～5.0μm，备用。
(2)、包覆复合脱水：
将反应(1)获得的氰尿酸铅升温至85℃，加入非水合成的硬脂酸铅盐35kg，硬脂酸多元醇酯20kg、水杨酸硬脂酸二甘醇酯25kg，搅拌1.5h，反应容器中形成明显的分离分层现象，即有机铅盐与前述有机化合物表面包覆形成小团粒，与水分离经自然滤过后，备用，废水进入循环池循环使用。
(3)、脱挥配料：
将步骤(2)生成的小团粒料，投入双轴夹套捏和机中，根据生产不同规格使用要求的配方，分别投入双酚A 50kg、硬脂酸200kg、石蜡150kg、环氧大豆油50g，加热至135℃。搅拌，搅拌速度为45rpm，脱挥4小时，至挥发份低于0.8％止。
将脱水完成的物料经贮料仓逐渐加到双辊压片机上压片，然后经输送机至旋转筛网破碎筛分后大小均匀厚度约为0.3-0.5mm、面积约为1cm2的片状物，经检验合格包装入库。
实施例2
(1)、有机铅盐合成：
秤取400kg氧化铅混入400L水中，加入催化剂乙酸2.6kg，然后在搅拌条件下，加入异氰尿酸55kg，搅拌速度为60rpm，反应温度为60℃，反应2h，将生成物氰尿酸铅经胶体磨细化、均质、至氰尿酸铅粒度为0.5～5.0μm，备用。
(2)、包覆复合脱水：
将反应(1)获得的氰尿酸铅升温至80℃，加入非水合成的硬脂酸铅盐，硬脂酸多元醇酯、水杨酸硬脂酸二甘醇酯，搅拌1.0h。
本实施例与实施例1除上述步骤外，其余均相同。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、有机铅盐合成：将氧化铅粉末混入水内，水：氧化铅(w/w)＝1.0-1.5，将有机酸加入上述混合物中，在催化剂存在情况下，搅拌，反应，经细化后打入包覆容器中，生成有机铅盐，备用；
(2)、包覆复合脱水：将上述步骤(1)合成的有机铅盐升温至80-85℃，搅拌，加入分散剂、水杨酸C12-18脂肪酸二甘醇酯、抗氧剂，反应至容器中产生明显的分离分层现象，即为有机铅盐与前述有机化合物表面包覆形成小团粒，将小团粒与水，经自然滤过后，分离，备用，废水进入循环使用；
(3)、脱挥配料：将步骤(2)生成的小团粒料，投入助剂，加热，搅拌，脱水至干；
(4)、将步骤(3)获得的经脱水的物料压片，然后筛分成大小均匀的片状物，得成品。
2.根据权利要求1所述的无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述有机酸是邻苯二甲酸酐，富马酸、异氰尿酸。
3.根据权利要求1所述的无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述催化剂是乙酸，用量为反应物总重的3‰。
4.根据权利要求1所述的无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述细化过程采用胶体磨实现。
5.根据权利要求1所述的无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述分散剂为硬脂酸铅盐与硬脂酸多元醇酯的混合物。
6.根据权利要求1所述的无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于所述分散剂经非水法合成。
7.根据权利要求1所述的无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述助剂为双酚A、硬脂酸以及石蜡。
8.根据权利要求1所述的无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述片状物的厚度为0.3-0.5mm，面积小于1.0cm2。
9.根据权利要求1所述的无尘复合有机铅盐的制备方法，其特征在于所述C12-18脂肪酸为硬脂酸。 
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