CN101425379B - 电解电容器用负极箔的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及负极箔技术领域，特别涉及电解电容器用负极箔的制备工艺，包括以下步骤：箔片清洗、镀钛金属膜、浸渍和干燥固化，在箔片镀上一层钛金属膜，大大提高负极箔介电层的介电常数ε，使得负极箔介电层的介电常数ε较现有技术的介电常数高5～15倍，在同等比表面的条件下可以大幅度提高负极箔的容量；此外，硅烷偶联剂经过固化处理后，在钛金属层表面形成一层保护层，阻隔了空气中的氧气跟铝箔接触，避免铝氧化引起的劣化作用，改善钛金属膜在空气中的稳定性，确保了钛金属膜正常发挥作用。

Description

电解电容器用负极箔的制备工艺
技术领域：
本发明涉及负极箔技术领域，特别涉及电解电容器用负极箔的制备工艺。
背景技术：
铝电解电容器是一类在电子行业中广泛使用的电子元器件。电子产品的小型化、轻量化要求迫使电容器也要朝着小型化、轻量化方向发展。从铝电解电容器的结构来看，电容器是由阳极箔、负极箔以及起着修复氧化膜作用的电解液组成的，其容量的计算公式(c+为阳极箔容量，c-为负极箔容量)如下：
c＝c+c-/(c++c-)。
可见电容器容量的大小是由阳极箔和负极箔的容量共同决定的。因此铝电解电容器的小型化可以从两个方向考虑：一是提高阳极箔的单位厚度容量；二是提高负极箔的单位厚度容量。
提高负极箔的单位厚度容量主要有两种途径：一是增大负极箔的比表面积S；二是提高介电层的介电常数ε。钛氧化物的介电常数是铝氧化物的介电常数的5～15倍，用钛介电层取代铝介电层，在同等比表面的条件下可以大幅度提高负极箔的容量。
但是，在铝箔表面镀钛存在一个问题，就是在空气中钛和铝之间结合部位很容易受到铝氧化的影响，减小钛在铝箔表面的附着力，从而引起其容量、漏电流及阻抗等特性急剧劣化。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种电解电容器用负极箔的制备工艺，用本方法制备的箔片耐水性能高，静电容量损失小。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
电解电容器用负极箔的制备工艺，包括以下步骤：
a、箔片清洗：将箔片置于0.2～0.5mol/L的氢氧化钠或磷酸溶液中清洗10～60秒；清除阴极光箔表面的各种油污、尘灰等，同时使得阴极光箔表面粗糙，增加了钛金属膜在箔片表面的附着力。
b、镀钛金属膜：采用电子束蒸镀的方式在箔片表面沉积一层钛金属膜；在真空镀膜设备中进行，采用e型电子枪，真空气压为0.01～0.1Pa下，镀上一层钛金属膜，钛金属沉积速率为0.05-0.1μm/s，所述钛金属镀膜层厚度为0.5-1μm；
c、浸渍：将经过镀钛金属膜的箔片浸入硅烷偶联剂溶液中，浸渍时间为8～20秒；所述的硅烷偶联剂为水溶性的硅烷偶联剂，硅烷偶联剂使用牌号为KBM-602，主要化学成分为3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，其在水中溶解度大于1％，浓度为0.1％～1％，其水溶液pH值采用小分子的有机酸进行调节，如羧酸、冰醋酸等；在酸性或碱性溶液中，都能形成硅烷保护层，隔离铝跟空气中的氧气接触，避免铝氧化引起的劣化过程；
d、干燥固化：将浸渍后的箔片进行干燥固化处理，处理温度为60～100℃，处理时间为10～60分钟，硅烷偶联剂在干燥固化过程中发生聚合反应，形成一层硅胶保护层，在镀有钛金属膜的箔片外表面形成一层硅胶保护层，即形成电解电容器用负极箔。
本发明的有益效果为：本发明包括以下步骤：箔片清洗、镀钛金属膜、浸渍和干燥固化，在箔片镀上一层钛金属膜，大大提高负极箔介电层的介电常数ε，使得负极箔介电层的介电常数ε较现有技术的介电常数高5～15倍，在同等比表面的条件下可以大幅度提高负极箔的容量；此外，硅烷偶联剂经过固化处理后，在钛金属层表面形成一层保护层，阻隔了空气中的氧气跟铝箔接触，避免铝氧化引起的劣化作用，改善钛金属膜在空气中的稳定性，确保了钛金属膜正常发挥作用。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1：
本实施例使用的箔片为22μm的硬质光箔，Al％(质量百分含量)为≥98％。上述箔片在0.3mol/L的氢氧化钠溶液，在50℃清洗10秒，然后进行电子束蒸镀处理，钛金属镀膜层厚度在0.5～1μm范围，将箔片浸渍在硅烷偶联剂溶液中浸渍10S，硅烷偶联剂使用牌号为KBM-602，其水溶液浓度为0.1％，然后在80℃的烘箱内烘干，时间约为30分钟。硅烷偶联剂在干燥固化过程中发生聚合反应，形成一层硅胶保护层，在镀有钛金属膜的箔片外表面形成一层硅胶保护层，即形成电解电容器用负极箔。初次测得比容为513μF/cm2，储存两周后的比容为322μF/cm2，比容衰减率为37％。
实施例2：
本实施例使用的箔片为22μm的硬质光箔，Al％(质量百分含量)为≥98％。上述箔片在0.3mol/L的磷酸溶液，在50℃清洗10秒，然后进行电子束蒸镀处理，钛金属镀膜层厚度在0.5～1μm范围，将箔片浸渍在硅烷偶联剂溶液中浸渍10S，硅烷偶联剂使用牌号为KBM-602，其水溶液浓度为0.1％，用冰醋酸调节pH值至5.0，上述镀钛箔片放置在硅烷偶联剂溶液中浸渍10S，然后在90℃的烘箱内烘干，时间约为30分钟。硅烷偶联剂在干燥固化过程中发生聚合反应，形成一层硅胶保护层，在镀有钛金属膜的箔片外表面形成一层硅胶保护层，即形成电解电容器用负极箔。初次测得比容为553μF/cm2，储存两周后的比容为365μF/cm2，比容衰减率为34％。
实施例3：
本实施例使用的箔片为22μm的硬质光箔，Al％(质量百分含量)为≥98％。上述箔片在0.3mol/L的磷酸溶液，在50℃清洗10秒，然后进行电子束蒸镀处理，钛金属镀膜层厚度在0.5～1μm范围，将箔片浸渍在硅烷偶联剂溶液中浸渍10S，硅烷偶联剂使用牌号为KBM-602，其水溶液浓度为0.5％，上述镀钛箔片放置在硅烷偶联剂溶液中浸渍20S，然后在90℃的烘箱内烘干，时间约为40分钟。硅烷偶联剂在干燥固化过程中发生聚合反应，形成一层硅胶保护层，在镀有钛金属膜的箔片外表面形成一层硅胶保护层，即形成电解电容器用负极箔。初次测得比容为553μF/cm2，储存两周后的比容为365μF/cm2，比容衰减率为34％。

Claims (4)

1.电解电容器用负极箔的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a、箔片清洗：将箔片置于0.2～0.5mol/L的氢氧化钠或磷酸溶液中清洗10～60秒；
b、镀钛金属膜：采用电子束蒸镀的方式在箔片表面沉积一层钛金属膜；
c、浸渍：将经过镀钛金属膜的箔片浸入硅烷偶联剂溶液中，浸渍时间为8～20秒；
d、干燥固化：将浸渍后的箔片进行干燥固化处理，处理温度为60～100℃，处理时间为10～60分钟，硅烷偶联剂在干燥固化过程中发生聚合反应，形成一层硅胶保护层，在镀有钛金属膜的箔片外表面形成一层硅胶保护层，即形成电解电容器用负极箔。
2.根据权利要求1所述的电解电容器用负极箔的制备工艺，其特征在于：所述的步骤b具体为：在真空镀膜设备中进行，采用e型电子枪，真空气压在0.01～0.1Pa，镀上一层钛金属膜，钛金属沉积速率为0.05-0.1μm/s。
3.根据权利要求2所述的电解电容器用负极箔的制备工艺，其特征在于：所述钛金属镀膜层厚度为0.5-1μm。
4.根据权利要求1所述的电解电容器用负极箔的制备工艺，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为水溶性的硅烷偶联剂，其在水中溶解度大于1％，浓度为0.1％～1％。
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