CN101422149B - 以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂 - Google Patents
以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂 Download PDFInfo
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Abstract
一种以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂，属于消毒剂技术领域，其特征是，所述消毒剂的有效成分是以椰子油为基础原料制备的季铵盐与双链季铵盐的混合物。本发明的消毒剂选择天然椰子油提取物为主要原料，无毒害、无污染；以单长链为主，又引入双烷基长链，形成复配制剂，发挥各自的协同效应，克服了单一季铵盐的杀菌能力远远不及复合季铵盐的缺点。
Description
技术领域
本发明属于消毒剂技术领域，特别是涉及一种以椰子油为基础原料提取制备的环保型高效消毒剂。
背景技术
目前我国传统的消毒剂多为含氯、醇类、醛类、碘类、过氧化物、有机酚化合物。对环境、器械、人体都有不同程度的影响。现今时代，人们迫切需要一种环保型、高效、广谱、不易受外界条件干扰的理想的消毒剂。针对上述情况，本发明人在做了大量的市场调查和评估后，最终把目标锁定在季铵盐类新产品的研制和开发上。
1、季铵盐消毒剂的发现和发展
早在1915年，Jocobs等大量地合成了季铵盐类消毒剂，并作了杀菌的研究，指出该类消毒剂具有一定的杀菌能力。然而一直没有被人们所重视。直到1935年，德国学者Domagk发表了他研究的对这类消毒剂的杀菌性能与化学结构的关系后，才引起人们极大的兴趣。同年，该类消毒液在欧洲即广泛使用于医院方面感染性疾病的皮肤粘膜消毒、外科手部消毒、医疗器械消毒和公共卫生方面各行业中的用具及设备的消毒。
2、季铵盐消毒剂从发现至今已有近百年的历史。
自二十世纪50年代投产，品种已达上千种。由于其具有低浓度有效、副作用小、无色、无臭、低毒、安全等特点。在初期被世界公认为理想消毒剂的一大突破。轰动了整个卫生界，被广泛应用于医疗部门的各个环节。但在后来的临床实践中，滥用造成的负面影响很大，人们由于逐步发现其有抗菌范围小，对小型病毒无效等弊端后，医护人员降低了对它的使用热情。但国内外广大科技工作者并没有放弃对该类消毒剂的研究。针对初期单一季铵盐消毒剂的不足之处，又进行了长达30年的探索研究。不断推出新型产品。德国学者M.H.Agele将其划分为五代：最早的洁尔灭(1227)季铵盐为第一代产品；第二代季铵盐消毒剂则是在洁尔灭的分子结构上增加烷基或氯取代基。其典型代表为新洁尔灭(代号为G12)；第三代季铵盐消毒剂为第一代与第二代的混配制剂。日本的巴可马<Pacoma>、韩国的Save为这一类产品；第四代季铵盐消毒剂是近年发展起来的四烷基季铵盐。像20世纪末台湾打入大陆市场的百毒杀其主要成分为溴化二甲基二癸基胺；国外商品名称为Deciguam222、Bromo-sept50，它们是第五代季铵盐的早期产品。近几年美国KWA公司推出的1210双长链季铵盐消毒剂等都属于第五代季铵盐消毒剂。随着时间的推移其使用范围在不断拓宽。
发明内容
本发明的目的是提供一种以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂，其产品无毒害、无刺激、无腐蚀、易降解、无污染，且具有广谱、高效的杀菌效果。
本发明具体采用如下的技术方案：
一种以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂，其特征是，所述消毒剂的包括以椰子油为基础原料制备的季铵盐与双链季铵盐，此两种原料共同作为本发明消毒剂的有效成分。
所述的以椰子油为基础原料制备的季铵盐由下列重量百分比的成分组成：十二烷基二甲基苄基氯化铵40％、十四烷基二甲基苄基氯化铵50％、十六烷基二甲基苄基氯化铵10％。
所述的双链季铵盐是氯化辛基癸基二甲基铵、氯化二辛基二甲基铵、氯化二癸基二甲基铵、溴化二癸基二甲基铵其中的一种或两种以上的混合物。
所述的消毒剂由下列百分比的组分复配制成：
a)以椰子油为基础原料制备的季铵盐：1～5％
b)双链季铵盐：1～5％
c)表面活性剂：0.5～2％
d)络合剂：0.05～5％
e)pH调节剂或缓冲剂：0.1～0.5％
f)稳定剂或缓蚀剂：0.0005～0.0015％
g)芳香剂或色素：0～0.1％
h)蒸馏水或去离子水：余量。
所述的表面活性剂为烷基甲基氧化胺、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂酰胺基丙基甜菜碱中的一种或两种以上的任意混合物；所述的络合剂为乙二胺四乙酸钠、氮基三乙酸酯中一种；所述的PH调节剂是碳酸氢钠、氢氧化钠其中一种；pH缓冲剂是磷酸氢二钾或磷酸氢钙。所述的稳定剂为尿素；所述的缓蚀剂为亚硝酸钠、聚磷酸盐、醇胺磷酸酯中一种或两种以上任意混合物；所述的芳香剂是油溶性或水溶性芳香剂，且不含阴离子溶剂，例如：水溶性薄荷香精、柠檬香精、熏衣草香精等。
本发明所述的环保型高效消毒剂由季铵盐、两性表面活性剂复配而成：
式中，R为10、12或14；R’为8或9；R”为15或17。
所述的以椰子油为基础原料制备的季铵盐的制法包括如下步骤：
1)将656g椰子油、200～250g十四烷酸和40～50g二甲胺置于反应器中，加入催化量的四丁基氯化铵，搅拌并加热至80℃，保温回流三小时；
2)然后将反应液加热到190℃，常压下蒸馏除去的二甲胺，自然冷却到85℃；
3)再加入100～150g苄基氯，缓缓搅拌，温度保持在85℃～90℃范围内持续两小时，然后加入乙醇提取制得季铵盐。
上述反应的化学反应方程式如下：
椰子油 二甲胺 (R+2)烷基二甲胺 苄基氯 (R+2)烷基二甲基苄基氯化铵
式中，R为10、12或者14。
本发明采用的所有原料均是市售商品。
椰子油(cocoanut oil)是椰树果肉(干果肉含油约63～70％)所提取的脂肪。相对密度0.917～0.919(20/25℃)熔点23～28℃，碘值8-12，皂化值250～264，精制后可供食用。椰油中含有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。本发明采用的椰子油主要包含饱和脂肪酸，其平均分子量为656。
本发明具有的有益效果如下：
a)选择天然椰子油提取物为主要原料，实现无害化生产。产品达到无毒害、无刺激、无腐蚀、易降解、无污染；
b)以单长链为主，又引入双烷基长链，形成复配制剂，发挥各自的协同效应，实现了强强联合，优势互补。克服了单一季铵盐的杀菌能力远远不及复合季铵盐的缺点。
c)选择了适度的链长。既避免了单长链烷基杀菌能力的不足，又克服了双长链碳链过长，水溶性变差的缺点。
d)科学地加入适量的添加剂，大大提高了消毒剂对有机物、硬水、PH值等外部条件的适应能力。
e)添加适量的两性表面活性剂，使得组方后的季铵盐消毒剂的杀灭能力整体朝正向叠加，不仅显现出更为强烈的杀菌效果，而且使得消毒剂具有良好的润肤护肤作用。同时彻底改写了过去季铵盐消毒剂只能抑制而不能杀灭乙肝病毒<破坏乙肝表面抗原>的历史。
具体实施方式
实施例1
1)以椰子油为基础原料制备的季铵盐的制备
将656Kg椰子油、200Kg十四烷酸和40Kg二甲胺置于反应器中，加入催化量的四丁基氯化铵(1～5Kg)，搅拌并加热至80℃，保温回流三小时；然后将反应液加热到190℃，常压蒸馏除去二甲胺，自然冷却到85℃；再加入100Kg的苄基氯，缓缓搅拌，温度保持在85℃～90℃范围内持续两小时，然后加入乙醇提取制得季铵盐。
2)以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂的复配：由下列百分比的组分复配制成：
a)以椰子油为基础原料制备的季铵盐：2.34Kg
b)氯化辛基癸基二甲基铵：3Kg
c)烷基甲基氧化胺及壬基酚聚氧乙烯醚(OP10)：1Kg
d)EDTA：0.4Kg
e)碳酸氢钠：0.2Kg
f)亚硝酸钠：0.0015Kg
h)蒸馏水：加至100Kg。
3)杀菌效果验证：包括细菌繁殖体悬浮液定量杀灭试验、白色念珠菌定量杀菌试验。
一、细菌繁殖体悬浮液定量杀灭试验
1.器材
1)试验菌株：金黄色葡萄球菌(ATCC6538)，铜绿假单胞菌(ATCC15442)，由军事医学科学院流行病微生物研究所提供，培养第5～7代。
2)消毒剂：实施例1制备的以椰子油为基础原料提取制备的环保型高效消毒剂。
3)中和剂：含0.3％皂基的DifcoTMD/E营养肉汤。
4)培养基：胰蛋白胨大豆琼脂培养基，压力蒸汽灭菌后备用。
5)有机干扰物：3％小牛血清蛋白。
6)仪器：生化培养箱。
2.方法
1)检测依据：卫生部2002年版《消毒技术规范》第2.1.1.2～2.1.1.7项。
2)中和剂鉴定试验：菌种为金黄色葡萄球菌。a)消毒剂浓度为20倍稀释液，第1、2组消毒作用30s；b)消毒剂为80倍稀释液，第1、2组消毒作用30s，中和作用10min以上。试验温度19～22℃，试验重复3次。
3.结果
1)中和剂鉴定试验：a)消毒剂为20倍稀释液：第1、2组平均细菌菌落数均为0cfu/ml，第3、4、5组平均生长细菌菌落数分别为3.62×107cfu/ml、3.52×107cfu/ml和3.97×107cfu/ml，其组间误差率为4.77％；b)消毒剂为80倍稀释液：第1组平均细菌菌落数均为0cfu/ml，第2组平均生长细菌菌落数分别为1.28×102cfu/ml，第5组平均生长细菌菌落数分别为3.97×107cfu/ml。详见表1、表2：
表120倍稀释液中和剂鉴定试验结果
| 组别 | 各次试验生长细菌菌落数(cfu/ml) | 平均生长细菌菌落数(cfu/ml) | ||
| 1 | 2 | 3 | ||
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 3 | 4.05×107 | 3.65×107 | 3.15×107 | 3.62×107 |
| 4 | 4.10×107 | 3.70×107 | 2.75×107 | 3.52×107 |
| 5 | 4.15×107 | 4.40×107 | 3.35×107 | 3.97×107 |
表280倍稀释液中和剂鉴定试验结果
| 组别 | 各次试验生长细菌菌落数(cfu/ml) | 平均生长细菌菌落数(cfu/ml) | ||
| 1 | 2 | 3 | ||
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 2 | 2.20×102 | 90 | 75 | 1.28×102 |
| 5 | 4.15×107 | 4.40×107 | 3.35×107 | 3.97×107 |
2)对细菌繁殖体的杀灭效果
在19～22℃条件下，试验重复3次。20倍稀释液的实施例1的消毒剂对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌分别作用0.5min，平均杀灭对数值为＞5.00。详见表3
表3对细菌繁殖体的杀灭效果
| 试验菌种 | 试验浓度 | 阳性对照组平均菌落数对数值及范围 | 作用不同时间(min)平均杀灭对数值 | ||
| 0.5 | 1 | 1.5 | |||
| 金黄色葡萄球菌(ATCC6538) | 20倍稀释液 | 7.54(7.48～7.66) | ＞5.00 | ＞5.00 | ＞5.00 |
| 铜绿假单胞菌(ATCC15442) | 20倍稀释液 | 7.59(7.51～7.63) | ＞5.00 | ＞5.00 | ＞5.00 |
4.结论
1)在悬液定量杀菌试验中，含0.3％皂基的DifcoTMD/E营养肉汤中和剂及其与20倍稀释液的实施例1的消毒剂的中和产物对受试菌生长及培养基无影响；含0.3％皂基的DifcoTMD/E营养肉汤中和剂可有效中和80倍稀释液的实施例1的消毒剂对金黄色葡萄球菌的抑制作用。
2)所试20倍稀释液的实施例1的消毒剂对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌分别作用0.5min平均杀灭对数值均＞5.00。
二、白色念珠菌悬液定量杀灭试验
1.器材
1)试验菌株：白色念珠菌(ATCC10231)由军事医学科学院流行病微尘物研究所提供，培养第4～6代。
2)消毒剂：实施例1制备的以椰子油为基础原料提取制备的环保型高效消毒剂。
3)中和剂：含0.3％皂基的DifcoTMD/E营养肉汤。
4)有机干扰物：3％小牛血清蛋白。
5)培养基：沙氏琼脂培养基，压力蒸汽灭菌后备用。
6)仪器：生化培养箱。
2.方法
1)检测依据：卫生部2002年版《消毒技术规范》第2.1.1.5、2.1.1.7项。
2)中和剂鉴定试验：菌种为金黄色葡萄球菌。a)消毒剂浓度为20倍稀释液，第1、2组消毒作用30s；b)消毒剂为30倍稀释液，第1、2组消毒作用30s，中和作用10min以上。试验温度19～22℃，试验重复3次。
3.结果
1)白色念珠菌中和剂鉴定试验：a)消毒剂为20倍稀释液：第1、2组平均细菌菌落数均为0cfu/ml，第3、4、5组平均生长细菌菌落数分别为1.62×106cfu/ml、1.59×106cfu/ml和1.67×106cfu/ml，其组间误差率为1.84％；b)消毒剂为30倍稀释液：第1组平均细菌菌落数均为0cfu/ml，第2组平均生长细菌菌落数分别为1.10×102cfu/ml，第5组平均生长细菌菌落数分别为1.67×106cfu/ml。详见表4、表5：
表420倍稀释液中和剂鉴定试验结果
| 组别 | 各次试验生长细菌菌落数(cfu/ml) | 平均生长细菌菌落数(cfu/ml) | ||
| 1 | 2 | 3 | ||
| 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 3 | 1.36×106 | 1.68×106 | 1.82×106 | 1.62×106 |
| 4 | 1.38×106 | 1.54×106 | 1.84×106 | 1.59×106 |
| 5 | 1.39×106 | 1.72×106 | 1.91×106 | 1.67×106 |
表530倍稀释液中和剂鉴定试验结果
| 组别 | 各次试验生长细菌菌落数(cfu/ml) | 平均生长细菌菌落数(cfu/ml) | ||
| 1 | 2 | 3 | ||
| 1 | 0 | 0 | 0 | 2 |
| 2 | 55 | 1.20×102 | 1.55×102 | 1.10×102 |
| 稀释对照液 | 1.39×106 | 1.72×106 | 1.91×106 | 1.67×106 |
2)对白色念珠菌的杀灭效果
在19～22℃条件下，试验重复3次。20倍稀释液的实施例1的消毒剂对白色念珠菌作用0.5min，平均杀灭对数值为＞4.00。详见表6
表6对白色念珠菌的杀灭效果
| 试验序号 | 试验浓度 | 阳性对照组平均细菌菌落数的对数值 | 作用不同时间(min)的杀灭对数值 | ||
| 0.5 | 1 | 1.5 | |||
| 1 | 20倍稀释液 | 6.12 | ＞4.00 | ＞4.00 | ＞4.00 |
| 2 | 20倍稀释液 | 6.07 | ＞4.00 | ＞4.00 | ＞4.00 |
| 3 | 20倍稀释液 | 6.36 | ＞4.00 | ＞4.00 | ＞4.00 |
| 平均值 | 6.18 | ＞4.00 | ＞4.00 | ＞4.00 | |
4.结论
1)在悬液定量杀菌试验中，含0.3％皂基的DifcoTMD/E营养肉汤中和剂及其与20倍稀释液的实施例1的消毒剂的中和产物对受试菌生长及培养基无影响；含0.3％皂基的DifcoTMD/E营养肉汤中和剂可有效中和30倍稀释液的实施例1的消毒剂对白色念珠菌的抑制作用。
2)在19～22℃条件下，试验重复3次。所试20倍稀释液的实施例1的消毒剂对白色念珠菌作用0.5min平均杀灭对数值均＞4.00。
实施例2
1)以椰子油为基础原料制备的季铵盐的制备
将656Kg椰子油、250Kg十四烷酸和50Kg二甲胺置于反应器中，加入催化量的四丁基氯化铵(1～5Kg)，搅拌并加热至80℃，保温回流三小时；然后将反应液加热到190℃，常压蒸馏除去二甲胺，自然冷却到85℃；再加入150Kg的苄基氯，缓缓搅拌，温度保持在85℃～90℃范围内持续两小时，然后加入乙醇提取制得季铵盐。
2)以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂的复配：由下列百分比的组分复配制成：
a)以椰子油为基础原料制备的季铵盐：1Kg
b)氯化二辛基二甲基铵：1Kg
c)壬基酚聚氧乙烯醚：0.5Kg
d)氮基三乙酸酯：0.05Kg
e)氢氧化钠：0.1Kg
f)尿素：0.01Kg
g)水溶性薄荷香精：0.005Kg
h)去离子水：加至100Kg。
实施例3
1)以椰子油为基础原料制备的季铵盐的制备
将656Kg椰子油、228Kg十四烷酸和45Kg二甲胺置于反应器中，加入催化量的四丁基氯化铵(1～5Kg)，搅拌并加热至80℃，保温回流三小时；然后将反应液加热到190℃，常压蒸馏除去二甲胺，自然冷却到85℃；再加入127Kg的苄基氯，缓缓搅拌，温度保持在85℃～90℃范围内持续两小时，然后加入乙醇提取制得季铵盐。
2)以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂的复配：由下列百分比的组分复配制成：
a)以椰子油为基础原料制备的季铵盐：5Kg
b)氯化二癸基二甲基铵：5Kg
c)月桂酰胺基丙基甜菜碱：2Kg
d)EDTA：5Kg
e)：磷酸氢二钾或磷酸氢钙：0.5Kg
f)聚磷酸盐或者醇胺磷酸酯：0.5Kg
g)水溶性熏衣草香精：0.1Kg
h)蒸馏水：加至100Kg。
实施例4：以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂由下列百分比的组分复配制成：
a)以椰子油为基础原料制备的季铵盐：5Kg
b)氯化辛基癸基二甲基铵与溴化二癸基二甲基铵任意重量比的混合物：3Kg
c)月桂酰胺基丙基甜菜碱与壬基酚聚氧乙烯醚任意重量比的混合物：1.7Kg
d)EDTA：2Kg
e)亚硝酸钠：0.5Kg
f)聚磷酸盐或者醇胺磷酸酯：0.5Kg
g)水溶性熏衣草香精：0.003Kg
h)蒸馏水：加至100Kg。
其余同实施例1。
实施例5：以椰子油为基础原料制备的环保型高效消毒剂由下列百分比的组分复配制成：
a)以椰子油为基础原料制备的季铵盐：4.8Kg
b)氯化二辛基二甲基铵、氯化二癸基二甲基铵与溴化二癸基二甲基铵三者任意重量比的混合物：2.5Kg
c)月桂酰胺基丙基甜菜碱：2Kg
d)氮基三乙酸酯：0.8Kg
e)：磷酸氢钙：0.2Kg
f)聚磷酸盐或者醇胺磷酸酯：0.1Kg
g)色素：0.05Kg
h)蒸馏水：加至100Kg。
其余同实施例1。
本发明上述的实施例是对本发明的说明而不能限制本发明，在与本发明权利要求书相当的含义和范围内的任何改变和组合，都应认为是在权利要求书的范围内。
Claims (7)
1.一种以椰子油为基础原料制备的消毒剂，其特征是，所述的消毒剂包括以椰子油为基础原料制备的季铵盐与双链季铵盐；
所述的以椰子油为基础原料制备的季铵盐由下列重量百分比的成分组成：十二烷基二甲基苄基氯化铵40％、十四烷基二甲基苄基氯化铵50％、十六烷基二甲基苄基氯化铵10％；
所述的消毒剂由下列百分比的组分复配制成：
a)以椰子油为基础原料制备的季铵盐：1～5％
b)双链季铵盐：1～5％
c)表面活性剂：0.5～2％
d)络合剂：0.05～5％
e)pH调节剂或缓冲剂：0.1～0.5％
f)稳定剂或缓蚀剂：0.0005～0.0015％
g)芳香剂或色素：0～0.1％
h)蒸馏水或去离子水：余量；
所述以椰子油为基础原料制备的季铵盐的制法包括如下步骤：
1)将656g椰子油、200～250g十四烷酸和40～50g二甲胺置于反应器中，加入催化量的四丁基氯化铵，搅拌并加热至80℃，保温回流三小时；
2)然后将反应液加热到190℃，常压下蒸馏除去二甲胺，自然冷却到85℃；
3)再加入100～150g苄基氯，缓缓搅拌，温度保持在85℃～90℃范围内持续两小时，然后加入乙醇提取制得季铵盐。
2.根据权利要求1所述的以椰子油为基础原料制备的消毒剂，其特征是，所述的双链季铵盐是氯化辛基癸基二甲基铵、氯化二辛基二甲基铵、氯化二癸基二甲基铵、溴化二癸基二甲基铵其中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的以椰子油为基础原料制备的消毒剂，其特征是，所述的表面活性剂为烷基甲基氧化胺、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂酰胺基丙基甜菜碱中的一种或两种以上的任意混合物。
4.根据权利要求1所述的以椰子油为基础原料制备的消毒剂，其特征是，所述的络合剂为乙二胺四乙酸钠、氮基三乙酸酯中一种。
5.根据权利要求1所述的以椰子油为基础原料制备的消毒剂，其特征是，所述的PH调节剂是碳酸氢钠、氢氧化钠其中一种；pH缓冲剂是磷酸氢二钾或磷酸氢钙。
6.根据权利要求1所述的以椰子油为基础原料制备的消毒剂，其特征是，所述的稳定剂为尿素；所述的缓蚀剂为亚硝酸钠、聚磷酸盐、醇胺磷酸酯中一种或两种以上任意混合物。
7.根据权利要求1所述的以椰子油为基础原料制备的消毒剂，其特征是，所述的芳香剂是油溶性或水溶性芳香剂，且不含阴离子溶剂。
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