CN101419185B - 基于聚乙烯醇-碳酸氢钾的二氧化碳探测电极及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚乙烯醇-碳酸氢钾的二氧化碳探测电极及制作方法。它包括二氧化碳电极和末端连接有金属导线，导线及连接部位用热缩管密封，避免直接与水体接触，二氧化碳电极从里至外依次为Ir/IrO2电极、聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体薄膜、聚二甲基硅氧烷膜。二氧化碳电极可以和Ag/AgCl电极或甘汞电极配套使用，适用于探测水介质中的溶解二氧化碳含量。介质中的溶解二氧化碳能够透过聚二甲基硅氧烷膜渗进聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体薄膜层，从而改变薄膜中的HCO3 -离子浓度和pH值，通过内置Ir/IrO2电极与参比电极之间的电位变化，可以得出介质中溶解二氧化碳的浓度。该电极具有体积小，机械强度高，在环境监测、化学化工领域的实时在线探测等方面具有广泛用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于聚乙烯醇-碳酸氢钾的二氧化碳探测电极及制作方法。
背景技术
二氧化碳是生物、微生物代谢后的产物，也是火山、泥火山、海底热液、海底烃渗漏等自然界流体的重要组分。水介质中总溶解CO2含量是重要的环境评价参数，对于认识水中生物和微生物的活动，以及水圈与大气圈之间的碳循环有重要意义。总溶解CO2含量也是认识工业发酵和许多化工过程的重要参数之一。由于二氧化碳气体的挥发性，常规取样分析难以准确反应水体中二氧化碳的实际浓度，尤其是处于高压态下的深层海水，在采用过程中由于压力降低，气体溶解组分难免会有挥发损失。针对深海低温高压环境溶解二氧化碳浓度的在线探测需求，本发明提出了一种基于聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体的二氧化碳探测电极及制作方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于聚乙烯醇-碳酸氢钾的二氧化碳探测电极及制作方法。
基于聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体的二氧化碳探测电极包括金属导线、热缩管、二氧化碳电极，金属导线与二氧化碳电极相连接，金属导线外包覆有热缩管，二氧化碳电极包括Ir/IrO2电极、聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜、聚二甲基硅氧烷膜，Ir/IrO2电极外依次包覆聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜、聚二甲基硅氧烷膜。所述的金属导线为金导线、银导线或铜导线。
基于聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体的二氧化碳探测电极的制作方法包括如下步骤：
1)制作Ir/IrO2电极，其步骤如下：
(1)将直径为0.1～0.6毫米的铱丝的一端卷曲成直径为1～1.2毫米的螺环，表面用砂纸磨光，用酒精擦洗洁净后切割成长度为0.6～1.2厘米的铱丝，60～80℃烘箱中烘干；
(2)取适量碳酸锂粉末放入刚玉坩锅，将铱丝埋入碳酸锂粉末中压实，放入马弗炉内，850～870℃恒温3～6小时，使铱丝表面形成一层黑色氧化铱膜，自然冷却至室温后取出，在1～4mol/L盐酸溶液浸泡清洗，再用去离子水洗净，烘干备用；
(3)将Ir/IrO2电极一端焊接上金属丝，作为电极信号的物理连接；
(4)将热缩管套在金属导线及焊点上，用电吹风或电烙铁加热，使热缩管收缩；
2)制备聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜，其步骤如下：
(1)称取1～3克水溶性聚乙烯醇粉末，置于150～250毫升去离子水中，用水浴锅60～80℃加热，磁力搅拌或电动搅拌至完全溶解；
(2)称取0.08～0.12克碳酸氢钾溶于30～50毫升的聚乙烯醇溶液中搅拌至完全溶解；
(3)将上述混合溶液煮沸浓缩至5～10毫升，得到为1.5～9m mol/L聚乙烯醇和0.8～2.4m mol/L碳酸氢钾的混合凝胶体；
3)将步骤2)制备的聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体均匀涂覆步骤1)制作的Ir/IrO2电极上，放入0～4℃冰箱内固化3～5天；
4)称取0.1～0.3克聚二甲基硅胶，溶解于3～5毫升氯仿中，搅拌均匀后，得到聚二甲基硅氧烷胶状体，将其涂覆到步骤3)中制作的电极上，置于60～80℃烘箱中烘干过夜，得到二氧化碳探测电极。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：探测敏感元件是将铱丝先弯曲成螺旋状，增大电极敏感部位的比表面积，使其韧性和灵敏性增强，Ir/IrO2电极本身具有很高的机械强度，适宜深海高压操作。基于聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体的溶解二氧化碳探测电极的核心部位就是Ir/IrO2电极，外覆聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体薄层和聚二甲基硅胶膜，在被测溶液中探测时不透水，使用寿命长。
附图说明
图1是基于聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体的溶解二氧化碳探测电极结构示意图；
图2是本发明的二氧化碳电极剖视图；
图中：金属导线1、热缩管2、二氧化碳电极3、Ir/IrO2电极4、聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜5、聚二甲基硅氧烷膜6。
具体实施方式
如图1、2所示，基于聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体的二氧化碳探测电极包括金属导线1、热缩管2、二氧化碳电极3，金属导线1与二氧化碳电极3相连接，金属导线1外包覆有热缩管2，二氧化碳电极3包括Ir/IrO2电极4、聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜5、聚二甲基硅氧烷膜6，Ir/IrO2电极4外依次包覆聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜5、聚二甲基硅氧烷膜6。所述的金属导线1为金导线、银导线或铜导线。
实施例1
1)制作Ir/IrO2电极，其步骤如下：
(1)将直径为0.1毫米的铱丝的一端卷曲成直径为1毫米的螺环，表面用砂纸磨光，用酒精擦洗洁净后切割成长度为0.6厘米的铱丝，60℃烘箱中烘干；
(2)取适量碳酸锂粉末放入刚玉坩锅，将铱丝埋入碳酸锂粉末中压实，放入马弗炉内，850℃恒温3小时，使铱丝表面形成一层黑色氧化铱膜，自然冷却至室温后取出，在1mol/L盐酸溶液浸泡清洗，再用去离子水洗净，烘干备用；
(3)将Ir/IrO2电极一端焊接上金丝，作为电极信号的物理连接；
(4)将热缩管套在金属导线及焊点上，用电吹风或电烙铁加热，使热缩管收缩；
2)制备聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜，其步骤如下：
(1)称取1克水溶性聚乙烯醇粉末，置于250毫升去离子水中，用水浴锅60℃加热，磁力搅拌或电动搅拌至完全溶解；
(2)称取0.08克碳酸氢钾溶于50毫升的聚乙烯醇溶液中搅拌至完全溶解；
(3)将上述混合溶液煮沸浓缩至10毫升，得到为1.5m mol/L聚乙烯醇和0.8m mol/L碳酸氢钾的混合凝胶体；
3)将步骤2)制备的聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体均匀涂覆步骤1)制作的Ir/IrO2电极上，放入0℃冰箱内固化3天；
4)称取0.3克聚二甲基硅胶，溶解于3毫升氯仿中，搅拌均匀后，得到聚二甲基硅氧烷胶状体，将其涂覆到步骤3)中制作的电极上，置于60℃烘箱中烘干过夜，得到二氧化碳探测电极。
实施例2
1)制作Ir/IrO2电极，其步骤如下：
(1)将直径为0.6毫米的铱丝的一端卷曲成直径为1.2毫米的螺环，表面用砂纸磨光，用酒精擦洗洁净后切割成长度为1.2厘米的铱丝，80℃烘箱中烘干；
(2)取适量碳酸锂粉末放入刚玉坩锅，将铱丝埋入碳酸锂粉末中压实，放入马弗炉内，870℃恒温6小时，使铱丝表面形成一层黑色氧化铱膜，自然冷却至室温后取出，在4mol/L盐酸溶液浸泡清洗，再用去离子水洗净，烘干备用；
(3)将Ir/IrO2电极一端焊接上铜丝，作为电极信号的物理连接；
(4)将热缩管套在金属导线及焊点上，用电吹风或电烙铁加热，使热缩管收缩；
2)制备聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜，其步骤如下：
(1)称取3克水溶性聚乙烯醇粉末，置于150毫升去离子水中，用水浴锅80℃加热，磁力搅拌或电动搅拌至完全溶解；
(2)称取0.12克碳酸氢钾溶于30毫升的聚乙烯醇溶液中搅拌至完全溶解；
(3)将上述混合溶液煮沸浓缩至5毫升，得到为9m mol/L聚乙烯醇和2.4m mol/L碳酸氢钾的混合凝胶体；
3)将步骤2)制备的聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体均匀涂覆步骤1)制作的Ir/IrO2电极上，放入4℃冰箱内固化5天；
4)称取0.3克聚二甲基硅胶，溶解于5毫升氯仿中，搅拌均匀后，得到聚二甲基硅氧烷胶状体，将其涂覆到步骤3)中制作的电极上，置于80℃烘箱中烘干过夜，得到二氧化碳探测电极。
实施例3
1)制作Ir/IrO2电极，其步骤如下：
(1)将直径为0.25毫米的铱丝的一端卷曲成直径为1.2毫米的螺环，表面用砂纸磨光，用酒精擦洗洁净后切割成长度为0.8厘米的铱丝，60℃烘箱中烘干；
(2)取适量碳酸锂粉末放入刚玉坩锅，将铱丝埋入碳酸锂粉末中压实，放入马弗炉内，860℃恒温5小时，使铱丝表面形成一层黑色氧化铱膜，自然冷却至室温后取出，在3mol/L盐酸溶液浸泡清洗，再用去离子水洗净，烘干备用；
(3)将Ir/IrO2电极一端焊接上银丝，作为电极信号的物理连接；
(4)将热缩管套在金属导线及焊点上，用电吹风或电烙铁加热，使热缩管收缩；
2)制备聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜，其步骤如下：
(1)称取1.6克水溶性聚乙烯醇粉末，置于200毫升去离子水中，用水浴锅80℃加热，磁力搅拌或电动搅拌至完全溶解；
(2)称取0.1克碳酸氢钾溶于40毫升的聚乙烯醇溶液中搅拌至完全溶解；
(3)将上述混合溶液煮沸浓缩至8毫升，得到为3m mol/L聚乙烯醇和1.25m mol/L碳酸氢钾的混合凝胶体；
3)将步骤2)制备的聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体均匀涂覆步骤1)制作的Ir/IrO2电极上，放入2℃冰箱内固化3天；
4)称取0.1克聚二甲基硅胶，溶解于3毫升氯仿中，搅拌均匀后，得到聚二甲基硅氧烷胶状体，将其涂覆到步骤3)中制作的电极上，置于60℃烘箱中烘干过夜，得到二氧化碳探测电极。
Claims (3)
1.一种基于聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体的二氧化碳探测电极，其特征在于包括金属导线(1)、热缩管(2)、二氧化碳电极(3)，金属导线(1)与二氧化碳电极(3)相连接，金属导线(1)外包覆有热缩管(2)，二氧化碳电极(3)包括Ir/IrO2电极(4)、聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜(5)、聚二甲基硅氧烷膜(6)，Ir/IrO2电极(4)外依次包覆聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜(5)、聚二甲基硅氧烷膜(6)。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体的二氧化碳探测电极，其特征在于所述的金属导线(1)为金导线、银导线或铜导线。
3.一种如权利要求1所述的基于聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶体的二氧化碳探测电极的制作方法，其特征在于包括如下步骤：
1)制作Ir/IrO2电极(4)，其步骤如下：
(1)将直径为0.1～0.6毫米的铱丝的一端卷曲成直径为1～1.2毫米的螺环，表面用砂纸磨光，用酒精擦洗洁净后切割成长度为0.6～1.2厘米的铱丝，60～80℃烘箱中烘干；
(2)取适量碳酸锂粉末放入刚玉坩锅，将铱丝埋入碳酸锂粉末中压实，放入马弗炉内，850～870℃恒温3～6小时，使铱丝表面形成一层黑色氧化铱膜，自然冷却至室温后取出，在1～4mol/L盐酸溶液浸泡清洗，再用去离子水洗净，烘干备用；
(3)将Ir/IrO2电极(4)一端焊接上金属导线(1)，作为电极信号的物理连接；
(4)将热缩管(2)套在金属导线(1)及焊点上，用电吹风或电烙铁加热，使热缩管收缩(2)；
2)制备聚乙烯醇-碳酸氢钾的混合凝胶体，其步骤如下：
(1)称取1～3克水溶性聚乙烯醇粉末，置于150～250毫升去离子水中，用水浴锅60～80℃加热，磁力搅拌或电动搅拌至完全溶解；
(2)称取0.08～0.12克碳酸氢钾溶于30～50毫升的聚乙烯醇溶液中搅拌至完全溶解；
(3)将上述混合溶液煮沸浓缩至5～10毫升，得到为1.5～9mmol/L聚乙烯醇和0.8～2.4mmol/L碳酸氢钾的混合凝胶体；
3)将步骤2)制备的聚乙烯醇-碳酸氢钾的混合凝胶体均匀涂覆步骤1)制作的Ir/IrO2电极上，放入0～4℃冰箱内固化3～5天，形成聚乙烯醇-碳酸氢钾凝胶质薄膜(5)；
4)称取0.1～0.3克聚二甲基硅胶，溶解于3～5毫升氯仿中，搅拌均匀后，得到聚二甲基硅氧烷胶状体，将其涂覆到步骤3)中制作的电极上，置于60～80℃烘箱中烘干过夜，得到二氧化碳探测电极。
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