CN101412112A - 一种用于焊锡粉末防氧化的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于焊锡粉末防氧化的处理方法，该方法按以下步骤实施，将成膜物质溶解到溶剂中，得到浓度为0.1wt％～35wt％的成膜物质处理液，将待处理的焊锡粉末倒入配制好的处理液中，充分搅拌均匀后过滤出焊锡粉末，将焊锡粉末干燥即成。溶质选用苯并三氮唑、羟基苯并三唑、三苯基膦、三苯基氧化磷、乙二醇苯唑、a－疏基苯并噻唑、聚乙二醇、季戊四醇、聚乙烯醇、二氯异氰尿酸、三氯异氰脲酸、环氧树脂、纤维素、天然松香和改性松香中的至少一种，溶剂选用水、乙醇、丁醇、丙醇、异丙醇、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲苯、二甲苯或汽油中的至少一种。本发明适用于各种焊锡粉末的抗氧化处理，经过处理后的焊锡粉末不影响使用性能，可在干燥大气中长期保存而不被氧化。

Description

一种用于焊锡粉末防氧化的处理方法

技术领域

本发明属于材料处理技术领域，涉及一种用于焊锡粉末防氧化的处理方法。

背景技术

焊锡膏是电子封装领域的重要辅助材料。焊膏中，焊锡合金微粉含量高达90％左右，是焊膏中的关键材料，其品质好坏对焊膏质量和焊接效果有直接的影响。表面组装技术对焊锡粉末要求很高，其中最主要的几个参数是微粉粒径和球形度以及氧含量。焊锡粉末一般由雾化法制得，成品颗粒的粒度一般控制在200～2500目(74～5μm)之间。74～20μm能满足一般的电子元件的表面贴装要求，而20μm以下的微粉颗粒则完全适应了SMT向“短小轻薄”的发展趋势。焊锡粉末的形状以球形为最好，它具有良好的印刷性而不会出现堵塞模板孔眼的现象。焊锡粉末形状可以用球形度来衡量，球形度是指与颗粒相同体积的等当球体的表面积与颗粒的实际表面积之比，其取值范围小于等于1，球形度越高，颗粒越接近于球形，也就越利于焊膏的可印制性。其次，表面光洁、圆整的颗粒比表面积最小，氧化量就小；而若焊锡粉末表面粗糙，形状不规整，则大大增加了氧化污染的机会。

由于目前用到的焊锡粉末已越来越微细化，因此焊锡粉末的氧化带来的问题就越为突出。焊锡粉末粒径越细小，其相对表面积就越大，同样质量的焊锡粉末受到氧化作用的面积就越大，同时受到焊膏中酸性物质的腐蚀几率也就越高，失效速度大为加快。氧杂质含量的增加就意味着焊锡粉末品位的降低，用于微电子应用的合金焊锡粉末必须有低的氧含量，过量的氧化物影响回流焊过程中焊料与基板的结合，影响润湿性易起焊球。而焊锡粉末向微细化方向发展，使得焊锡粉末氧含量的控制变得更为困难。因此，不但要求焊锡粉末制备时氧含量要低，而且还要求焊锡粉末具有高的抗氧化性能，以保证在筛分、储运和使用过程中产品质量的稳定性。

焊锡粉末在生产过程中能够严格控制环境条件，并采用真空包装，可以避免整件包装的焊锡粉末过度氧化，但是对于散装的焊锡粉末则无法保护。

发明目的

本发明的目的是提供一种用于焊锡粉末防氧化的处理方法，克服了现有技术对于散装的焊锡粉末无法保护，导致过度氧化性能下降的问题。

本发明的技术方案是，一种用于焊锡粉末防氧化的处理方法，处理的焊锡粉末对象为Sn-Pb系焊锡粉末或各种无铅系列的焊锡粉末，该方法按以下步骤实施：

首先将成膜物质溶解到溶剂中，得到浓度为0.1wt％～35wt％的成膜物质处理液，然后将待处理的焊锡粉末倒入上述配制好的成膜物质处理液中，充分搅拌均匀后过滤出焊锡粉末，最后将焊锡粉末干燥，即成。

溶剂选用水或有机溶剂，所述有机溶剂选用乙醇、丁醇、丙醇、异丙醇、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲苯、二甲苯、汽油或煤油。

成膜物质选用苯并三氮唑、羟基苯并三唑、三苯基膦、三苯基氧化磷、乙二醇苯唑、a-疏基苯并噻唑、聚乙二醇、季戊四醇、聚乙烯醇、二氯异氰尿酸、三氯异氰脲酸、环氧树脂、纤维素、天然松香或改性松香。

经本发明的方法处理后的焊锡粉末可在干燥大气中常年存放而不会氧化，不影响焊膏的储存寿命和焊接性能。本发明的方法简便易行，成本低廉，操作方便，设备简单。

附图说明

图1是原始焊锡微粉的组织结构图；

图2是本发明方法实施例选用二氯异氰脲酸钠包覆后的焊锡粉末颗粒组织结构图；

图3是本发明方法实施例选用三氯异氰脲酸包覆后的焊锡粉末颗粒组织结构图；

图4是本发明方法实施例选用季戊四醇包覆后的焊锡粉末颗粒组织结构图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明是用于焊锡粉末的防氧化处理方法，该方法按照以下步骤实施：

首先配制焊锡粉末处理液，在35℃～90℃温度和搅拌条件下将0.1wt％～35wt％的成膜物质(溶质)溶解到溶剂中，配制得到焊锡粉末处理液；然后将所要包覆的焊锡粉末倒入焊锡粉末处理液中，搅拌均匀后过滤，而后可采用风干、低温烘干(小于80℃)、真空干燥或者喷雾干燥的方式使粉体干燥即成。经过处理的焊锡粉末的颗粒体表面就覆盖了一层均匀致密的成膜物质，可有效隔绝大气，防止焊锡粉末的氧化。为了有更好的防氧化效果，最好对刚制备出的焊锡粉末新品直接进行包覆处理。

成膜物质是指能溶解到相应溶剂中的物质，优先选用下述物质：苯并三氮唑、羟基苯并三唑、三苯基膦、三苯基氧化磷、乙二醇苯唑、a-疏基苯并噻唑、聚乙二醇、季戊四醇、聚乙烯醇、二氯异氰尿酸、三氯异氰脲酸、环氧树脂、纤维素、天然松香或各种改性松香，改性松香选用氢化松香、水白松香、冰白松香、马来松香、歧化松香、聚合松香、部分聚合松香或氢化松香甘油酯。采用这些成膜物质能够避免对焊膏性能带来的不良影响。

溶剂选用水或者有机溶剂，若选用有机溶剂，可选用乙醇、丁醇、丙醇、异丙醇、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲苯、二甲苯、汽油或煤油。

配制的焊锡粉末处理液溶质浓度不能太高，若是高于35wt％，则处理的焊锡粉末包覆层太厚，会在焊锡粉末中引入过多的成膜物质，不利于焊锡粉末的进一步使用。处理液溶质浓度的下限则取决于粉体颗粒的大小，粉末颗粒的粒度越小，则相同质量粉末的总表面积就越大，为了达到相同的包覆膜厚度，用到的包覆物质量就越多。反之，粉末颗粒的粒度越大，则相同质量粉末的总表面积就越小，为了达到相同的包覆膜厚度，用到的包覆物质量就越少。膜层的有效厚度取决于包覆物质的种类，溶质浓度一般高于0.1wt％时，才有保护效果。为了获得好的包覆效果，且不影响焊锡粉末的纯度，一般在5wt％～20wt％左右的浓度最好，具体浓度视实际操作所选用的处理液体系而定。

实施例

Sn-Zn系焊锡因为含有大量的高活性元素Zn，是最容易氧化的焊锡，焊锡粉末的放氧化保存极不容易。因此，在以下实施例中，以Sn-Zn系焊锡为被包覆物进行试验测试。其中，例1～例2是以Sn-7Zn焊锡作为包覆基体，温度控制分别为30℃和45℃，例3～例5是以Sn-9Zn焊锡作为包覆基体，温度控制分别为50℃、55℃及60℃，例6～例8是以Sn-10Zn焊锡作为包覆基体，温度控制分别为65℃、75℃及85℃，分别选用如表1所示的不同包覆物质(成膜物质)和不同的溶剂，并采用本发明的步骤配制出不同的焊锡粉末处理液500ml，然后分别将200g Sn-7Zn、Sn-9Zn、Sn-10Zn焊锡粉末分别倒入相应焊锡粉末处理液中，搅拌均匀后过滤，再常温干燥良好，即完成包覆处理。

表1 各实施例的配比及焊锡粉末包覆后加速氧化实验测试结果表

 

	成膜物质(包覆材料)	配制溶剂	配制浓度wt％	加速氧化前氧含量/ppm	加速氧化后氧含量/ppm
							原始焊锡粉末	-	-	650	800
例1	苯并三氮唑	水	0.1	1350	1200
						例2	乙二醇苯唑	水	1	1400	1300
例3	二氯异氰尿酸	水	35	2200	1800
						例4	三氯异氰脲酸	乙醇	10	1300	1200
例5	季戊四醇	煤油	10	1700	1700
						例6	纤维素	丙酮	10	2150	1950
例7	天然松香	醋酸丙酯	5	1350	1200
						例8	聚合松香	二甲苯	5	1200	850

为了检验例1～例8的处理效果，对各组包覆处理后的Sn-Zn系列焊锡粉末均在80℃放置48h进行加速氧化实验，然后测试加速氧化前后的氧含量，氧含量检测仪器为RO-416DR型定氧仪，仪器精度为50ppm。结果如表1中所示，包覆过的焊锡粉末氧含量明显增加，说明焊锡粉末表面已有包覆层，测得的氧含量增加值其实是有机物中的氧元素。需要说明的是，因为选用的有机包覆物质可以作为助焊剂的基本成分，且易于控制含量，所以不会对焊膏的使用性能造成不良影响，相反可以将粉末颗粒与大气隔离，利于焊锡粉末的保存。经过加速氧化试验后，未处理的焊锡粉末氧含量增加了150ppm，而经过包覆处理的焊锡粉末氧含量相对降低，降低的氧元素含量则是在加速氧化过程中有机物受热损失所致，其中，实施例5中使用的包覆物质由于其自身高的热稳定性而没有损失。可见，经过包覆处理后最大限度地杜绝了焊锡粉末的氧化。

为了更直观地观察包覆效果，对部分实施例的结果拍摄了扫描电子显微镜照片。图1是未包覆的Sn-9Zn焊锡粉末扫描电镜照片；图2是包覆二氯异氰脲酸钠后的Sn-9Zn焊锡粉末扫描电镜照片；图3是包覆三氯异氰脲酸后的Sn-9Zn焊锡粉末扫描电镜照片；图4是包覆季戊四醇后的Sn-9Zn焊锡粉末扫描电镜照片，可见，包覆处理后的焊锡粉末表面有明显的包覆层，能够可靠的阻隔了焊锡粉末同大气的接触。

综上所述，包覆的有机物质层对Sn-9Zn焊锡粉末起到了很好的保护作用，阻隔了焊锡粉末同大气的接触，解决了焊锡粉末的散装保存的难题，本发明适合于各种成分的焊锡防氧化保护，尤其适用于Sn-Zn系焊锡。

Claims (4)

1、一种用于焊锡粉末防氧化的处理方法，处理的焊锡粉末对象为Sn-Pb系焊锡粉末或各种无铅系列的焊锡粉末，其特征在于，该方法按以下步骤实施：

首先将成膜物质溶解到溶剂中，得到浓度为0.1wt％～35wt％的成膜物质处理液，然后将待处理的焊锡粉末倒入上述配制好的成膜物质处理液中，充分搅拌均匀后过滤出焊锡粉末，最后将焊锡粉末干燥，即成。

2、如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述的溶剂选用水或有机溶剂，所述有机溶剂选用乙醇、丁醇、丙醇、异丙醇、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丙酯、甲苯、二甲苯、汽油或煤油。

3、如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述成膜物质选用苯并三氮唑、羟基苯并三唑、三苯基膦、三苯基氧化磷、乙二醇苯唑、a-疏基苯并噻唑、聚乙二醇、季戊四醇、聚乙烯醇、二氯异氰尿酸、三氯异氰脲酸、环氧树脂、纤维素、天然松香或改性松香。

4、如权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述改性松香选用氢化松香、水白松香、冰白松香、马来松香、歧化松香、聚合松香、部分聚合松香或氢化松香甘油酯。

Images