CN101410732B - 透光散射体及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐热性高、光吸收少、光稳定性和耐热性高的光散射体以及使用有该光散射体的背照光结构、人眼安全半导体激光器等。提供一种由选自单一金属氧化物和复合金属氧化物中的至少2种以上的氧化物相连续且三维立体地相互缠绕而形成的凝固体组成的透光散射体及使用有该光散射体的背照光结构、人眼安全半导体激光器。

Description

透光散射体及其用途
技术领域
本发明涉及一种作为光学构件的透光散射体和使用了该散射体的液晶显示器的背照光结构和人眼安全半导体激光器等用途。
背景技术
近年来，使光散射的元件的必要性日益升高。例如，正在研究作为液晶显示器的背照光使用红色、绿色、蓝色的发光二极管的方案，但是作为背照光来利用时必须将红色、绿色、蓝色的发光二极管的光均匀混合。可利用光散射体来实现该目的。为了制作更明亮的背照光，要求光吸收少、对光的耐久性、耐热性优异的光散射体。(主导趋势说明“LED背照光可改变电视的‘色’”(日经电子2004.12.20，57-62页))
另外，近年来，正在积极地进行白色发光二极管的研究开发，因此需要使蓝色激发光和来自荧光体的黄色等的发光均匀混合的光散射元件。目前的现状是使光散射剂分散在树脂中、利用在其中的散射来实现，但是在此为了得到更明亮的光，要求将光的衰减控制到最低限度的对光的耐久性、对热的稳定性优异的光散射体。
另外，作为光散射元件的新用途，可举出近年来正在开发的超高速通信用人眼安全半导体激光器。
在通信中使用激光时，可以高速调制并可以瞬时传输大容量数据，但是激光对人的眼睛有很大危害，所以其应用受到限制。因此通过对激光进行散射而分散光功率来实现人眼安全激光器。目前正在开发使光散射剂混合到树脂中而成的物质，一般认为，今后，要求与上述例子相同的光衰减少、具有长期的耐久性的光散射体。(河西他“超高速IrDA(UFIR)用人眼安全半导体激光器”(夏普科技期刊第87号·2003年12月、15-20页)非专利文献2)
由此，使光散射的材料开始用于各种领域。使光散射的原材料的制作也并不困难。例如，只要在树脂中混合与树脂的折射率不同的粉末等，就可以得到那样的原材料。可是，分散有这种粉末的光散射元件，在光通过时，存在以下问题：由于粉末表面的缺陷而导致重复吸收光，因此光的衰减增大。另外，在元件中使用树脂时，可能会发生对光的耐久性、稳定性方面的问题。为了解决这种问题，要求光的吸收少、光稳定性、耐热性高的光散射材料。
本发明的目的在于，提供一种耐热性高、光的吸收少、光稳定性、耐热性高的光散射体以及使用有该光散射体的背照光结构、人眼安全半导体激光器等。
发明内容
本发明人等发现，使用有由如下凝固体组成的陶瓷复合体的光散射体是光吸收少，光稳定性、耐热性优异的光散射元件，所述凝固体由选自单一金属氧化物和复合金属氧化物的至少折射率不同的2种以上的氧化物相连续且三维立体地相互缠绕而形成，由此完成了本发明。
即，本发明涉及以下内容。
(1)一种透光散射体，其由选自单一金属氧化物和复合金属氧化物的至少折射率不同的2种以上的氧化物相连续且三维立体地相互缠绕而形成的凝固体组成。
(2)如(1)所述的透光散射体，其中，在构成的相的边界部分不具有非结晶相。
(3)如(1)或(2)所述的透光散射体，其中，所述氧化物相由Al2O3和Y3Al5O12构成。
(4)如(1)～(3)中任一项所述的透光散射体，其是通过定向凝固法而得到。
(5)如(1)～(4)中任一项所述的透光散射体，其可见光的透光率为30％以上。
(6)如(1)～(5)中任一项所述的透光散射体，其为板状。
(7)如(1)～(5)中任一项所述的透光散射体，其为块状。
(8)如(1)～(7)中任一项所述的透光散射体，所述氧化物相的折射率的差为0.01以上。
(9)如(1)～(8)中任一项所述的透光散射体，其用于混合作为液晶显示器的背照光的红色、绿色、蓝色的发光二极管的光。
(10)如(1)～(8)中任一项所述的透光散射体，其用于分散用于人眼安全半导体激光器的半导体激光。
(11)一种透光散射体的使用方法，其特征在于，使光入射到(1)～(10)中任一项所述的透光散射体上，再使被该透光散射体散射后的散射光从该透光散射体射出，从而利用该散射光。
(12)如(11)中所述的方法，其使用上述透光散射体用于混合作为液晶显示器的背照光的红色、绿色、蓝色的发光二极管的光。
(13)如(11)中所述的方法，其使用上述透光散射体用于分散用于人眼安全半导体激光器的半导体激光。
(14)一种液晶显示器的背照光结构，其含有红色、绿色、蓝色的发光二极管和(9)中所述的透光散射体。
(15)一种人眼安全半导体激光器，其含有半导体激光器和(1)～(8)中任一项所述的透光散射体。
与目前正在使用的使用了树脂的光散射体相比，使用本发明的光散射体可以制作光吸收少、光稳定性优异、耐热性高的光散射体以及使用有该光散射体的背照光结构、人眼安全半导体激光器等。
附图说明
图1表示本发明的透光散射体组织照片的一个例子。
图2A表示本发明的复合陶瓷中的界面的透射电子显微镜照片之一例，图2B表示烧结体中的界面的透射电子显微镜照片之一例。
图3表示使无机粉末分散在树脂中而成的光散射体的断面。
图4表示使用了测定透过光的积分球的测定方法。
图5表示用图4表示的测定方法测定的实施例1及比较例1、2的穿透率。
图6表示光散射的测定方法。
图7表示用图6表示的测定方法测定的实施例1及比较例1、2的光束。
图8表示将本发明的透光散射体用于液晶面板的背照光的混色的例子。
图9表示将本发明的透光散射体与半导体激光器组合而成的人眼安全半导体激光器的例子。
具体实施方式
本发明的光散射体由选自单一金属氧化物和复合金属氧化物的至少折射率不同的2种以上的氧化物相连续且三维立体地相互缠绕而形成的陶瓷复合体组成。图1表示由扫描型电子显微镜拍摄的这种陶瓷复合体的断面组织的照片。黑色部分(暗的部分)为第一结晶相，灰色部分(亮的部分)为第二结晶相。该2相的折射率不同。因此，入射的光在第一结晶和第二结晶的界面发生折射、反射。而且，由于2相的界面向各个方向延伸，因此光射向四方。这种情况发生在陶瓷复合体的三维立体组织内。因此，陶瓷复合体成为优异的光散射体。这种性质与在玻璃或树脂之类的透明物质的表面形成凹凸而制成的光散射体有本质的不同。玻璃或树脂之类的光散射体利用的是表面的光的散射，而本发明的光散射体即使是在材料内部也在进行光的散射。
上述的折射率的差没有特别限定，优选为0.01以上，更优选为0.05以上，进一步优选为0.07以上，特别优选为1.00以上。折射率的差越大，光散射效率越高，因而优选，陶瓷复合体中可以实现的折射率的差为上限值。
作为本光散射体的较大特征之一，可例举光的衰减少。一般认为这种特性是由材料中的上述氧化物相的界面特性所赋予的。图2A表示光散射体中的2种结晶相的界面的透射型电子显微镜照片之一例。为了进行比较，图2B还同时表示具有相同组成的烧结体的2种结晶相的界面(粒界)的一例。图2B中的烧结体照片中的中央部分的白色带状部分为结晶相的粒界。由于观察不到晶格因而可知为原子紊乱的非结晶层。由原子紊乱引起的缺陷会导致光的吸收，因此不优选这种层存在。另一方面，作为图2A表示的本发明的光散射体的陶瓷复合体中，观察不到在烧结体中可视的非结晶层。而且，一般认为界面上原子的排列为有规则地排列，所以陶瓷复合体的界面比烧结体的界面的缺陷少，因此本发明的光衰减非常少。
作为另一个特征，可举出：对于本发明的光散射体而言，光容易在光散射体内扩散。该特征也起因于2种以上的氧化物相连续且三维立体地相互缠绕的陶瓷复合体的性质。即，本发明的光散射体的特征在于，由于结晶相连续，因此入射的光在结晶内被导波，在材料内部扩散。由于该特征，因此，例如，在用分散有粉末的树脂制造的光散射体中，从被光照射的部分离开时，光迅速衰减，而在本发明的光散射体中，即使在离开光照射部分的部位，光也进行波导，且光的衰减也少。这种情况具有光照射面因本发明的光散射体而扩大的效果，其结果可以增大光束的聚散度。
本发明的光散射体的非常重要的特征是，2种以上的氧化物的各结晶相不是独立的，而是各相作为不可分的关系而成为一体。例如，由Al2O3结晶和Y3Al5O12结晶构成的光散射体中，不是仅存在2种结晶，而是作为从具有既不是Al2O3也不是Y3Al5O12的组成的一种熔融液中，Al2O3结晶和Y3Al5O12结晶同时结晶化的结果，存在2种结晶，与2种结晶独立存在的情况不同。因此，具有不存在明显的粒界等特征。这种光散射元件与只是Al2O3结晶和Y3Al5O12结晶混合存在的烧结体之类的状态有本质的不同。
最后，与使无机粉末分散在树脂中而成的散射体进行比较。图3表示将粉末分散在树脂中而成的光散射体的断面。在这种光散射体中，光从粉末的表面进入到内部时或者射出时，由粒子的表面缺陷而导致光被吸收。另外，通过在粉末的表面散射、反射，光多次出入粒子表面，因此表面的影响变得非常大。这样一来，在含有粉末之类的光散射剂的树脂中，光明显衰减。而且，在使用有树脂的光散射体的情况下，在紫外区域开始的基于树脂光吸收，因此在紫外区域不能作为光散射体使用。另一方面，由于本发明的光散射体是用陶瓷构成，所以只要选择适当的组成体系，就可以在紫外区域作为光散射体利用。
这样一来，对本发明的透光散射体而言，由于折射率不同的2种以上的结晶相连续、三维立体地相互缠绕，所以具有优异的透光性，成为光散射大的光散射体。例如，本发明的透光散射体具有如上所述的光散射特性，同时可见光的穿透率可以为30％以上、特别为40％以上，还可以为50％以上。
(制作方法)
本发明的光散射体是将原料金属氧化物熔融后凝固而制成。例如，可以用以下简单方法得到凝固体，即，将加入到保持在规定温度的坩埚内的熔融物，一边控制冷却温度一边使其冷却凝结，但是最优选的是通过定向凝固法得到凝固体。其工序大致如下。
将作为原料的金属氧化物按所要求的成分比率的比例混合，制备混合粉末。混合方法没有特别的限制，可以采用干式混合法和湿式混合法的任一种。其次，使用公知的熔融炉、例如电弧熔炉，加入这种混合粉末，加热到原料熔解的温度使其熔融。
将得到的熔融物直接加入到坩埚中使其定向凝固，或使其暂时凝固后进行粉碎，将粉碎物加入到坩埚内，再次进行加热、使其熔融，之后将盛有熔融液的坩埚从熔融炉的加热区域拉出，进行定向凝固。熔融液的定向凝固可以在常压下进行，但为了得到结晶相的缺陷少的材料，优选在4000Pa以下的压力下进行、进一步优选为0.13Pa(10-3Torr)以下。
从坩埚的加热区域拉出的速度、即熔融液的凝固速度根据熔融液的组成及熔融条件而设定为适当的值，通常为50mm/小时以下、优选为1～20mm/小时。
作为定向凝固的装置，可以使用如下所述的本身公知的装置，即，坩埚可以上下移动地被收纳在设置于垂直方向的圆筒状的容器内，在圆筒状容器的中央部外侧安装着加热用的感应线圈，设置有用于使容器内空间减压的真空泵。
由得到的凝固体截出所需形状的块，作为光散射体。
关于形成凝固体的氧化物种类，可以是各种组合，但优选选自金属氧化物和由二种以上的金属氧化物生成的复合氧化物中的陶瓷。作为金属氧化物，有氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化镁(MgO)、氧化硅(SiO2)、氧化钛(TiO2)、氧化钡(BaO)、氧化铍(BeO)、氧化钙(CaO)、氧化铬(Cr2O3)及稀土元素氧化物(La2O3、Y2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Eu2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3)等，作为由这些金属氧化物生成的复合氧化物，可以举出例如：LaAlO3、CeAlO3、PrAlO3、NdAlO3、SmAlO3、EuAlO3、GdAlO3、DyAlO3、ErAlO3、Yb4Al2O9、Y3Al5O12、Er3Al5O12、11Al2O3·La2O3、11Al2O3·Nd2O3、3Dy2O3·5Al2O3、2Dy2O3·Al2O3、11Al2O3·Pr2O3、EuAl11O18、2Gd2O3·Al2O3、11Al2O3·Sm2O3、Yb3Al5O12、CeAl11O18、Er4Al2O9。
其中，特别优选Al2O3和稀土元素氧化物的组合。这是因为可得到不仅光学特性优异、而且机械特性也优异的材料。另外，如后所述，利用定向凝固法容易得到各结晶相三维立体、连续地缠绕的复合材料。特别优选由Al2O3和Y2O3制造的由Al2O3和Y3Al5O12这2相组成的复合材料。
由于本透光散射体不象混合有粉末和树脂的光散射体那样在粉体表面发生光散射，因此光的穿透性高，可以有效地进行光散射。而且，因为本透光散射体是高熔点的陶瓷材料，所以其光稳定性、热稳定性、化学稳定性非常高，也不会象树脂材料那样发生耐热性、因光劣化的问题。
本发明的透光散射体可应用于各种使用透光散射体的用途。例如，参照图8，使用透光散射体作为具有红色发光二极管22、绿色发光二极管23、蓝色发光二极管24的液晶25的背照光的混色用光散射体21，可以构成背照光结构20。当使用本发明的光散射体时，在单结晶缠绕的组织中，光的波导和散射重复进行，其结果与通常利用表面散射的扩散板相比，能得到均匀的白色。在使用通常的光散射板时，由于光源正上面的光较强而导致不均变大，为了避免这种情况，设置印刷有用于控制光束的图案的透明薄片。另一方面，在本发明的光散射体中，向横向的波导大，光的不均少，所以不需要薄片。而且，由于可有效地进行混色，所以用于光混合的空间可以变窄，结果可以构成薄的背照光源。
另外，参照图9，使光散射体31与半导体激光器32组合可以构成人眼安全半导体激光器30。在本发明光散射体中，入射的激光沿横向被光波导而扩展。在通常分散有粉末的树脂中为郎伯配光，与之相对，使用本发明的光散射体时，激光以其以上的散射角扩展，所以，其结果可以实现安全性更高的人眼安全激光器。而且，因为是不使用树脂的光散射体，所以也可以充分确保对激光之类的强光的耐久性。
实施例
下面，举出具体例更详细地说明本发明。
实施例1：
称量α-Al2O3粉末(纯度99.99％)和Y2O3粉末(纯度99.999％)，使其混合比以摩尔比计为82:18，将这些粉末在乙醇中利用球磨机进行16小时的湿式混合后，用蒸发器对乙醇进行脱媒得到原料粉末。将原料粉末在真空炉中进行预熔解制作定向凝固原料。
然后，将这些原料加入到钼坩埚中，安装在定向凝固装置上，在1.33×10-3Pa(10-5Torr)的压力下，使原料熔融。然后，在相同的环境下使坩埚以5mm/小时的速度下降，得到凝固体。得到的凝固体呈半透明的白色。
图1表示凝固体的垂直于凝固方向的断面组织。白色部分为Y3Al5O12相，黑色部分为Al2O3相。体积分率以Y3Al5O12:Al2O3计为55:45。Y3Al5O12的折射率约为1.83，Al2O3的折射率约为1.77，因此，根据该折射率的比，按照斯涅耳定律发生光的折射。而且同时也产生反射，这种光在其它界面以同样的方式发生折射和反射。作为这种反复，光在本凝固体中扩展。这种情况决定光散射体的性质。
从凝固体中沿垂直于凝固方向的方向截出0.2mm厚的板，制成光散射体。预先将该光散射体置于光源前，结果通过目测可确认光发生了散射。然后，通过使用有图4所示的积分球的测定方法测定该材料的透光强度。即，借助积分球3用检测器(光电倍增管)4检测透过样品1的光2。
将测定结果示于图5。图5还一并表示了比较例2所示的使YAG粉末分散于树脂中而成的厚度为0.2mm的板、比较例1所示的和实施例1具有相同组成的烧结体的厚度为0.2mm的板的穿透率。本发明的透光散射体(陶瓷复合体)的穿透率在可见光区域大致为50％，与比较例1的烧结体(约21％)和比较例2的粉末分散树脂(约18％)相比可知，穿透率非常好。另外，在比较例2的使用有树脂的光散射体中，在比400nm还短的波长的紫外区域开始吸收，相对于此，在实施例1的光散射体中，即使在比400nm还短的波长区域，光也能充分透过，所以可知即使在紫外区域也可以用作光散射体。
而且，研究了该光散射体的特性。图6表示测定装置。使设置有遮光板12的3.0mm见方的光源11紧贴实施例1的0.2mm厚的陶瓷复合体(样品)13，沿水平方向使检测器14进行扫描来研究透光面的光的光束。结果示于图7中。为了进行比较，图7也一并表示了比较例1的烧结体、比较例2的使YAG粉末分散于树脂中而成的光散射体的测定结果。另外，将光源的中央部正上方的光的光束作为100进行标准化，以使峰值形状具有可比性。比较例1、比较例2的峰值形状完全相同。实施例1的光散射体在所有的位置都显示出比比较例1、2还大的光束。特别是可以确认从开始离开光源的光束的衰减小，对实施例1的光散射体而言，光在样品的面内扩展。因此，实施例1的光散射体比比较例1、2的光散射体具有更优异的光散射效果。另外，相对比较例1、2的标准化峰值的形状完全相同，实施例1的峰值形状与它们不同。这种情况表示实施例1的光散射体的光传播方式与比较例1、2的光传播方式不同。一般认为这种差异是由光在2相结晶三维立体地复杂缠绕而成的结晶内沿波导路传播而引起的。
比较例1：
与实施例1相同，将原料粉末填充在石墨制的模具内，在1.33Pa(10-2Torr)的环境下，在1700℃、面压力为50MPa的条件下，进行2小时的加压烧结，得到烧结体。
从得到的烧结体的中央部，和实施例1同样地截出0.2mm厚的板，用和实施例1相同的方法测定该材料的透过光，结果示于图5。光的穿透率约为20％。
然后，利用和实施例1相同的方法研究光的散射特性。结果示于图7。
比较例2：
将环氧树脂和市售的YAG粉末以体积计为87:13的比例混合，在150℃温度下使其固化10小时，制作分散有粉末的树脂的块。从该块中和实施例1同样截出0.2mm厚的板，用和实施例1相同的方法测定透过光。
结果示于图5，光的穿透率约为20％。
然后，利用和实施例1相同的方法研究光的散射特性。结果示于图7。
实施例2：
如图8所示，将实施例1的光散射体作为具有红色、绿色、蓝色的发光二极管的液晶背照光源的混色用光散射体使用，可以得到均匀的白色。而且，与使用有比较例1、2的光散射体的情况相比，可得到非常明亮的显示。本发明的背照光源结构可以省去目前用于控制光束的印刷有图案的透明薄片而成为薄型。
实施例3：
如图9所示，使实施例1的光散射体和半导体激光器组合，可以构成人眼安全半导体激光器。与使用有比较例1、2的光散射体的情况相比，光效率高。另外，与使用有比较例1、2的光散射体的情况相比，散射角广，安全性也高。
本发明的透光散射体为耐热性高、光吸收少、光稳定性和耐热性高的光散射体，可用于背照光源结构、人眼安全半导体激光器等，有产业上利用的可能性。

Claims (15)

1.一种透光散射体，其由选自单一金属氧化物和复合金属氧化物中的至少折射率不同的2种以上的氧化物相连续且三维立体地相互缠绕而形成的凝固体组成。
2.如权利要求1所述的透光散射体，其中，在构成的相的边界部分不具有非结晶相。
3.如权利要求1或2所述的透光散射体，其中，氧化物相由Al2O3和Y3Al5O12构成。
4.如权利要求1～3中任一项所述的透光散射体，其是通过定向凝固法而得到的。
5.如权利要求1～4中任一项所述的透光散射体，其可见光的透光率为30％以上。
6.如权利要求1～5中任一项所述的透光散射体，其为板状。
7.如权利要求1～5中任一项所述的透光散射体，其为块状。
8.如权利要求1～7中任一项所述的透光散射体，其中，所述氧化物相的折射率的差为0.01以上。
9.如权利要求1～8中任一项所述的透光散射体，其用于混合红色、绿色、蓝色的发光二极管的光作为液晶显示器的背照光。
10.如权利要求1～8中任一项所述的透光散射体，其用于分散用于人眼安全半导体激光器的半导体激光。
11.一种透光散射体的使用方法，其特征在于，使光入射到权利要求1～10中任一项所述的透光散射体上，再使被该透光散射体散射后的散射光从该透光散射体射出，从而利用该散射光。
12.如权利要求11中所述的方法，其使用上述透光散射体用于混合红色、绿色、蓝色的发光二极管的光作为液晶显示器的背照光。
13.如权利要求11中所述的方法，其使用上述透光散射体用于分散用于人眼安全半导体激光器的半导体激光。
14.一种液晶显示器的背照光结构，其含有红色、绿色、蓝色的发光二极管和权利要求9中所述的透光散射体。
15.一种人眼安全半导体激光器，其含有半导体激光器和权利要求1～8中任一项所述的透光散射体。
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