CN101409957A - 热分析仪用陶瓷加热筒及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热分析仪器上使用的替代白金加热器件并为其提供加工方法、成型工艺及烧结工艺的一种热分析仪用陶瓷加热筒及其制作方法，陶瓷加热筒，包括陶瓷加热筒体，其特征是：陶瓷加热筒体形状为等直径圆筒，由铬酸镧(LaCaXCrO3)为原材料、聚乙烯醇为粘合剂烧结而成，粘合剂含量为3－50％wt，其中间段为高电阻发热段，两端为低电阻引线段。其优点是：相对于其它热分析仪用加热器件如白金丝，耐热合金丝，本发明制作出的陶瓷产品具有长寿命、耐腐蚀、低蓄热、使用温度可超过1600℃，环保，造价低等优点，易于在热分析技术及其它领域推广，并且增大稀土镧元素的使用量，提高稀土元素的综合利用水平。

Description

热分析仪用陶瓷加热筒及其制作方法
[技术领域]
本发明涉及一种热分析仪用陶瓷加热筒及其制作方法。
[现有技术]
现有热分析仪上用的加热器件主要为电阻丝或白金丝缠绕在纯刚玉内衬管上间接加热试样(现有热分析仪加热器件见附图2，3)。主要存在的缺点是电阻丝只能加热到800℃左右，不能满足高温分析的要求，而且高温易老化，易氧化，不耐腐蚀；白金丝造价高，易氧化，不能满足1000℃以上长时间工作的热分析要求；铂金加热器件的纯刚玉内衬管，烧成率较低，产品由于成瓷性较高，其热震性较低；间接加热试样，测量数据的准确性不高。
[发明内容]
本发明的目的是提供一种在热分析仪上应用可达到1600℃以上且工作时间可达到2000h以上，耐腐蚀，抗氧化，在大气环境下使用，不需要保护气氛，可提高热分析仪的使用温度，节约贵金属资源铂金，大幅度降低热分析仪的生产成本，使热分析仪从间接加热变成直接加热，可增强测量仪器的灵敏度，提高测量数据的准确性的热分析仪用陶瓷加热筒及其制作方法。制作方法可解决热分析仪用陶瓷加热筒的制作及加工问题。
本发明的目的是由以下方式实现的：
本发明的热分析仪用陶瓷加热筒，包括陶瓷加热筒体，其特征是：陶瓷加热筒体形状为等直径圆筒，由铬酸镧(LaCaXCrO3)为原材料、聚乙烯醇为粘合剂烧结而成，粘合剂含量为3-50％wt，其中间段为高电阻发热段，两端为低电阻引线段，高电阻发热段铬酸镧含Ca量X＝0.001-0.1mol；低电阻引线段铬酸镧含Ca量X＝0.1-0.5mol，高电阻发热段占陶瓷加热筒体长度的10-80％。
在陶瓷加热筒体的两端涂刷银浆构成接线的电极端，电极端长度占陶瓷加热筒体长度的5-20％。
所述陶瓷加热筒筒体：外径Φ35mm-200mm，壁厚2.5mm-15mm，总体长度200mm-1200mm。
铬酸镧材料的制备方法见专利ZL 02 1 02689.0。
本发明的热分析仪用陶瓷加热筒的制作方法是：将不同成分的LaCaCrO3粉末分别与聚乙烯醇混匀(通过调整含Ca量，使加热筒不同部分电阻不同)，制备成粒度在0.01mm-2mm的成型料，在成型时，高电阻的成型料置于模具的中间，低电阻的成型料置于模具的两侧，模压成型压力0.5MPa-50Mpa，制成一次毛坯；将一次毛坯封装后，等静压150MPa-400Mpa，形成二次毛坯；二次毛坯根据需要经过机械加工(车床加工)制成最终毛坯，将最终毛坯进行烧结，烧结温度为1200℃--1750℃，保温时间为1-100h制成陶瓷加热筒筒体。
最终毛坯的外径Φ40mm-200mm，壁厚3mm-15mm，总体长度200mm-1200mm。
[发明的效果]
本发明的产品为等直径形，与目前热分析仪中白金加热器件形状一致，方便安装，可以直接在现有热分析仪中使用，在热分析仪上应用可达到1600℃以上最高使用温度达1900℃且工作时间可达到2000h以上，耐腐蚀，抗氧化，在大气环境下使用，不需要保护气氛，提高了热分析仪的使用温度，节约了贵金属资源铂金，大幅度降低了热分析仪的生产成本。使热分析仪从间接加热变成了直接加热，增强了测量仪器的灵敏度，提高了测量数据的准确性。本发明以LaCrO3为发热主体，增加了稀土镧元素的使用量，提高了我国的稀土元素的综合利用水平，并且不会对环境造成二次污染，是目前提倡的环保材料，容易推广使用。
[附图说明]
图1是本发明的结构示意图，图中：1——涂刷银浆电极端，2——低电阻引线段，3——高电阻发热段；
图2是热分析仪用铂金加热器件的纯刚玉内衬管的示意图，包括三部分组成，烧成率较低，产品由于成瓷性较高，其热震性也较低；
图3是纯刚玉内衬管三部分组装后的产品。铂金丝紧密缠绕在纯刚玉内衬管外，铂金丝通电发热后通过加热内衬管来间接加热试样；
图4是本发明的铬酸镧陶瓷加热筒的试验样品图，两端白色部分为涂银电极端；
图5是本发明的铬酸镧陶瓷加热筒烧结前的毛坯，中间浅颜色的部分是高电阻发热段，两侧为低电阻引线段。
[具体实施方式]
实施例1
如附图1，4，5所示，发热材料LaCaCrO3，中间高电阻发热段铬酸镧含Ca量为0.01mol，两侧低电阻引线段铬酸镧含Ca量为0.2mol，粘合剂聚乙烯醇为10％wt，成型料粒度1mm，模压成型压力10MPa，等静压200MPa。最终毛坯外径Φ80mm，壁厚10mm，总体长度800mm，高电阻发热段300mm。
烧结温度1600℃，保温时间为10h。最终产品外径Φ70mm，壁厚5mm，总体长度720mm，电极端40mm。
该加热筒工作功率1.5kw，工作电压为110V，连续工作可达到100h。
实施例2
如附图1，4，5所示，发热材料LaCaCrO3，中间高电阻发热段铬酸镧含Ca量为0.015mol，两侧低电阻引线段铬酸镧含Ca量为0.18mol，粘合剂聚乙烯醇为12％wt，成型料粒度0.8mm，模压成型压力9MPa，等静压220MPa。最终毛坯外径Φ60mm，壁厚15mm，总体长度600mm，高电阻发热段300mm。
烧结温度1700℃，保温时间为10h。最终产品外径Φ50mm，壁厚10mm，总体长度550mm，电极端40mm。
该加热筒工作功率0.6kw，工作电压为60V，连续工作可达到100h。
实施例3
如附图1，4，5所示，发热材料LaCaCrO3，中间高电阻发热段铬酸镧含Ca量为0.02mol，两侧低电阻引线段铬酸镧含Ca量为0.2mol，粘合剂聚乙烯醇为15％wt，成型料粒度0.6mm，模压成型压力15MPa，等静压240MPa。最终毛坯外径Φ60mm，壁厚10mm，总体长度600mm，高电阻发热段300mm。
烧结温度1600℃，保温时间为10h。最终产品外径Φ50mm，壁厚5mm，总体长度550mm，电极端40mm。
该加热筒工作功率0.9kw，工作电压为75V，连续工作可达到100h。

Claims (5)

1、一种热分析仪用陶瓷加热筒，包括陶瓷加热筒体，其特征是：陶瓷加热筒体形状为等直径圆筒，由铬酸镧LaCaXCrO3为原材料、聚乙烯醇为粘合剂烧结而成，粘合剂含量为3-50％wt，其中间段为高电阻发热段，两端为低电阻引线段，高电阻发热段铬酸镧含Ca量X＝0.001-0.1mol；低电阻引线段铬酸镧含Ca量X＝0.1-0.5mol，高电阻发热段占陶瓷加热筒体长度的10-80％。
2、根据权利要求1所述的热分析仪用陶瓷加热筒，其特征是：在陶瓷加热筒体的两端涂刷银浆构成接线的电极端，电极端长度占陶瓷加热筒体长度的5-20％。
3、根据权利要求1或2所述的热分析仪用陶瓷加热筒，其特征是：陶瓷加热筒筒体：外径Φ35mm-200mm，壁厚2.5mm-15mm，总体长度200mm-1200mm。
4、一种如权利要求1所述的热分析仪用陶瓷加热筒的制作方法，其特征是：将不同成分的LaCaCrO3粉末分别与聚乙烯醇混匀，制备成粒度在0.01mm-2mm的成型料，在成型时，高电阻的成型料置于模具的中间，低电阻的成型料置于模具的两侧，模压成型压力0.5MPa-50Mpa，制成一次毛坯；将一次毛坯封装后，等静压150MPa-400Mpa，形成二次毛坯；二次毛坯根据需要经过机械加工制成最终毛坯，将最终毛坯进行烧结，烧结温度为1200℃-1750℃，保温时间为1-100h制成陶瓷加热筒筒体。
5、根据权利要求4所述的热分析仪用陶瓷加热筒的制作方法，其特征是：最终毛坯的外径Φ40mm-200mm，壁厚3mm-15mm，总体长度200mm-1200mm。
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